CN114163134B - 一种生物活性玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生物活性玻璃及其制备方法，包括以下步骤：将钙源加入溶剂中，超声分散，得第一溶液；将硅源加入第一溶液中于室温下进行搅拌，搅拌1‑12h，得第二溶液；将第二溶液放入反应釜中，在150‑250℃条件下反应1‑7h得到白色沉淀；将白色沉淀经冻干、烧结得到生物活性玻璃粉体。通过该方法制备的生物活性玻璃产率高，这进一步提高了生物活性玻璃的经济效益，有望实现产业化。

Description

一种生物活性玻璃及其制备方法
技术领域
本发明属于可降解生物医用材料技术领域，具体涉及一种生物活性玻璃及其制备方法。
背景技术
20世纪70年代初，生物材料领域发生了一场革命。美国佛罗里达大学LarryL.Hench教授开发了第一代生物活性玻璃材料(Bioactive Glass，BG，46.1SiO2-2.6P2O5-24.4Na2O-26.9CaO)。生物活性玻璃由于其较高的成骨生物活性、基因活化能力和可控的生物降解性，在临床中被广泛用于组织修复和再生。目前，BG的制备方法主要有火焰喷射法、微乳液法和溶胶-凝胶法等。在火焰喷射过程中，当喷雾燃烧时，液体前驱体的有机成分完全燃烧，从而产生水和二氧化碳，金属成分氧化形成纳米颗粒。然而，该方法制备的纳米颗粒尺寸受限于冷却速度和反应体系在高温环境所处的时间，且颗粒具有不同程度的团聚。微乳液是由表面活性剂分子在水/油界面稳定的两种非混溶液体(如水和油)。由于反应发生在纳米区域，微乳液技术能够提供具有最小团聚的有机和无机组成的纳米颗粒。然而，微乳液技术的主要缺点是产量低，油和表面活性剂使用量大。在典型的溶胶-凝胶工艺中，正硅酸乙酯首先在催化剂存在下水解缩合生成SiO2，金属离子前驱体可以在TEOS水解缩合过程中加入，也可以在SiO2形成后加入。所得到的纳米粒子随后被干燥和煅烧形成BG。此外，还可以将微乳液等技术与溶胶-凝胶法相结合，以促进BG的生产。但是使用该方法时，该反应体系不能扩大，使得BG的制备过程变得繁琐而重复，不利于大规模生产。因此，需要设计和开发新的合成技术，以改善上述BG合成的缺陷，以提高BG的合成产率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生物活性玻璃及其制备方法，该方法工艺简单，成本低，合成产率高，制得的BG具有优异的生物活性，在组织修复领域中具有潜在的应用价值。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种生物活性玻璃的制备方法，包括以下步骤：
将钙源加入溶剂中，超声分散，得第一溶液；
将硅源加入第一溶液中于室温下进行搅拌，搅拌1-12h，得第二溶液；
将第二溶液放入反应釜中，在150-250℃条件下反应1-7h得到白色沉淀；
将白色沉淀经冻干、烧结得到生物活性玻璃粉体。
所述钙源为氢氧化钙或乙醇钙。
本发明进一步的改进在于：所述溶剂为乙二醇或乙醇有机溶剂。
本发明进一步的改进在于：所述硅源为正硅酸乙酯或硅酸钠。
本发明进一步的改进在于：向所述第一溶液中还加入磷源，制备出含P的生物活性玻璃。
本发明进一步的改进在于：所述磷源为磷酸三乙酯或植酸或甘油磷酸钠。
本发明进一步的改进在于：所述硅、钙、磷的摩尔比为(60-90)：(40-6)：(0或4)。
本发明进一步的改进在于：所述烧结温度为680-720℃，烧结时间为1-3h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明针对现有生物活性玻璃制备方法的局限性，提供了一种新型的制备生物活性玻璃的技术。将钙源加入溶剂中，超声分散，将硅源加入并于室温下进行搅拌，放入反应釜中，得到白色沉淀；将白色沉淀经冻干、烧结得到生物活性玻璃粉体。具体的增益效果表现在以下几个方面：首先，实验过程中所用的原材料，例如氢氧化钙，乙二醇等简单易得，成本低，使得该方法具有更大的经济效益；其次，该方法实验过程简单易行，便于操作，对实验要求较低；另外，利用该方法制备的生物活性玻璃组分可调可控，可根据不同的应用需求，设计和制备不同类型的生物活性玻璃材料；最后，通过该方法制备的生物活性玻璃产率高，这进一步提高了生物活性玻璃的经济效益，有望实现产业化。并且，通过该方法制备的生物活性玻璃在模拟体液(Simulated Body Fluid,SBF)浸泡一周后，表现出明显的生物矿化活性，有望实现其在骨组织修复中的应用。
附图说明
图1是本发明制备的生物活性玻璃粉照片。其中，图1-A、图1-B、图1-C和图1-D分别是70Si-3h、70Si-12h、70Si4P-3h和70Si4P-12h生物活性玻璃的照片。
图2是本发明制备的不同生物活性玻璃的物化表征结果。其中，图2-A是生物活性玻璃的X射线衍射图谱(XRD),图2-B是生物活性玻璃的傅里叶变换红外吸收光谱(FTIR)。
图3是本发明制备的不同生物活性玻璃的生物矿化活性表征结果。其中，图3-A是矿化后生物活性玻璃的X射线衍射图谱(XRD),图3-B是矿化后生物活性玻璃的傅里叶变换红外吸收光谱(FTIR)。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
本发明致力于开发一种新的制备生物活性玻璃的技术。基本步骤包括：
1)将一定量的钙源加入溶剂中，超声分散；
2)随后，将一定量的硅源加入上述1)中于室温下进行搅拌；
3)接着，加入一定量的磷源到上述2)中，继续搅拌；
4)然后，将反应体系3)放入反应釜中，于高温下反应一定时间；
5)最后，收集白色沉淀，经冻干、烧结得到BG粉体。
钙源为氢氧化钙或乙醇钙，溶剂为乙二醇或乙醇有机溶剂，硅源为正硅酸乙酯(TEOS)或硅酸钠，磷源为磷酸三乙酯或植酸或甘油磷酸钠。
本发明进一步的改进在于：可以选择加或者不加磷源，从而分别制备出含P和不含P的BG。
本发明进一步的改进在于：反应体系的搅拌时间可以控制在1-12h之间。反应釜中的反应温度可调，在150-250℃之间。反应釜中的反应时间可调，在1-7h之间。
硅、钙、磷的摩尔比为(60-90)：(40-6)：(0或4)。
本发明一方面有效提高了生物活性玻璃的合成产率，且操作方法简单，原料易得；另一方面，通过该方法制备的生物活性玻璃具有良好的生物活性，有望在组织修复领域中得到广泛应用。
为了更好的理解本发明，下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
1)70Si-3h生物活性玻璃的制备：将0.1755g的氢氧化钙加入30mL乙二醇溶剂中，超声30min使其充分分散；随后，将2.34mL的正硅酸乙酯加入体系中，于室温下搅拌3h；之后，将反应体系装入反应釜中，于200℃条件下反应5h；随后，通过离心得到白色沉淀，并将沉淀经乙醇和水各洗3次后，对其进行冷冻干燥处理，最后，将干燥的生物活性玻璃置于马弗炉中，在700℃的条件下烧结2h，最终得到70Si-3h生物活性玻璃。
2)将70Si-3h生物活性玻璃以2mg mL-1的浓度浸泡于SBF中，得到矿化后的生物活性玻璃，并通过XRD和FTIR检测其生物活性。
实施例2
1)70Si-12h生物活性玻璃的制备：将0.1755g的氢氧化钙加入30mL乙二醇溶剂中，超声30min使其充分分散；随后，将2.34mL的正硅酸乙酯加入体系中，于室温下搅拌12h；之后，将反应体系装入反应釜中，于200℃条件下反应5h；随后，通过离心得到白色沉淀，并将沉淀经乙醇和水各洗3次后，对其进行冷冻干燥处理，最后，将干燥的生物活性玻璃置于马弗炉中，在700℃的条件下烧结2h，最终得到70Si-12h生物活性玻璃。
2)将70Si-12h生物活性玻璃以2mg mL-1的浓度浸泡于SBF中，得到矿化后的生物活性玻璃，并通过XRD和FTIR检测其生物活性。
实施例3
1)70Si4P-3h生物活性玻璃的制备：将0.1755g的氢氧化钙加入30mL乙二醇溶剂中，超声30min使其充分分散；随后，将2.703mL的正硅酸乙酯加入体系中，于室温下搅拌1h，再将0.236mL的磷酸三乙酯加入体系中，于室温下搅拌2h；之后，将反应体系装入反应釜中，于200℃条件下反应5h；随后，通过离心得到白色沉淀，并将沉淀经乙醇和水各洗3次后，对其进行冷冻干燥处理，最后，将干燥的生物活性玻璃置于马弗炉中，在700℃的条件下烧结2h，最终得到70Si4P-3h生物活性玻璃。
2)将70Si4P-3h生物活性玻璃以2mg mL-1的浓度浸泡于SBF中，得到矿化后的生物活性玻璃，并通过XRD和FTIR检测其生物活性。
实施例4
1)70Si4P-12h生物活性玻璃的制备：将0.1755g的氢氧化钙加入30mL乙二醇溶剂中，超声30min使其充分分散；随后，将2.703mL的正硅酸乙酯加入体系中，于室温下搅拌1h，再将0.236mL的磷酸三乙酯加入体系中，于室温下搅拌11h；之后，将反应体系装入反应釜中，于200℃条件下反应5h；随后，通过离心得到白色沉淀，并将沉淀经乙醇和水各洗3次后，对其进行冷冻干燥处理，最后，将干燥的生物活性玻璃置于马弗炉中，在700℃的条件下烧结2h，最终得到70Si4P-12h生物活性玻璃。
2)将70Si4P-12h生物活性玻璃以2mg mL-1的浓度浸泡于SBF中，得到矿化后的生物活性玻璃，并通过XRD和FTIR检测其生物活性。
本发明采用水热法制备生物活性玻璃，该方法简单易行，产率高，且通过该方法制备的生物活性玻璃具有良好的生物活性，下面结合实验数据详细分析。
图1是本发明制备的生物活性玻璃粉照片。其中，图1-A、图1-B、图1-C和图1-D分别是70Si-3h、70Si-12h、70Si4P-3h和70Si4P-12h生物活性玻璃的照片。从图中可以看出，各组分的生物活性玻璃均呈现白色粉末状态，没有明显的差异。
图2是本发明制备的不同生物活性玻璃的物化表征结果。其中，图2-A是生物活性玻璃的X射线衍射图谱(XRD)，图2-B是生物活性玻璃的傅里叶变换红外吸收光谱(FTIR)。从图2-A中可以看到，各组分的生物活性玻璃在24°显示出大包峰，表明各组分的生物活性玻璃均是无定形非晶结构。从图2-B中可以看到，各组分的生物活性玻璃在1065和803cm-1处具有明显的特征峰，分别归属Si-O-Si键的伸缩振动和弯曲振动，表明各组分的生物活性玻璃结构主要是由Si-O-Si键组成。
图3是本发明制备的不同生物活性玻璃的生物矿化活性表征结果。其中，图3-A是矿化后生物活性玻璃的X射线衍射图谱(XRD)，图3-B是矿化后生物活性玻璃的傅里叶变换红外吸收光谱(FTIR)。从图3-A中可以看到，70Si-12h和70Si4P-12h生物活性玻璃的图谱中，有明显的新峰出现，分别是31.59(211)和45.87(213)，而70Si-3h和70Si4P-3h在对应位置出现的峰强较弱，说明了经SBF浸泡7天后，70Si-12h和70Si4P-12h生物活性玻璃较70Si-3h和70Si4P-3h具有更好的生物矿化活性。
实施例5
1)70Si4P-3h生物活性玻璃的制备：将0.1755g的氢氧化钙加入30mL乙二醇溶剂中，超声30min使其充分分散；随后，将2.703mL的正硅酸乙酯加入体系中，于室温下搅拌1h，再将0.236mL的磷酸三乙酯加入体系中，于室温下搅拌2h；之后，将反应体系装入反应釜中，于200℃条件下反应5h；随后，通过离心得到白色沉淀，并将沉淀经乙醇和水各洗3次后，对其进行冷冻干燥处理，最后，将干燥的生物活性玻璃置于马弗炉中，在680℃的条件下烧结3h，最终得到70Si4P-3h生物活性玻璃。
2)将70Si4P-3h生物活性玻璃以2mg mL-1的浓度浸泡于SBF中，得到矿化后的生物活性玻璃，并通过XRD和FTIR检测其生物活性。
实施例6
1)70Si4P-12h生物活性玻璃的制备：将0.1755g的氢氧化钙加入30mL乙二醇溶剂中，超声30min使其充分分散；随后，将2.703mL的正硅酸乙酯加入体系中，于室温下搅拌1h，再将0.236mL的磷酸三乙酯加入体系中，于室温下搅拌11h；之后，将反应体系装入反应釜中，于200℃条件下反应5h；随后，通过离心得到白色沉淀，并将沉淀经乙醇和水各洗3次后，对其进行冷冻干燥处理，最后，将干燥的生物活性玻璃置于马弗炉中，在720℃的条件下烧结1h，最终得到70Si4P-12h生物活性玻璃。
2)将70Si4P-12h生物活性玻璃以2mg mL-1的浓度浸泡于SBF中，得到矿化后的生物活性玻璃，并通过XRD和FTIR检测其生物活性。
实施例7
1)70Si-4h生物活性玻璃的制备：将0.1755g的氢氧化钙加入30mL乙二醇溶剂中，超声30min使其充分分散；随后，将2.34mL的正硅酸乙酯加入体系中，于室温下搅拌4h；之后，将反应体系装入反应釜中，于200℃条件下反应5h；随后，通过离心得到白色沉淀，并将沉淀经乙醇和水各洗3次后，对其进行冷冻干燥处理，最后，将干燥的生物活性玻璃置于马弗炉中，在690℃的条件下烧结2.5h，最终得到70Si-4h生物活性玻璃。
2)将70Si-4h生物活性玻璃以2mg mL-1的浓度浸泡于SBF中，得到矿化后的生物活性玻璃，并通过XRD和FTIR检测其生物活性。
实施例8
1)70Si-12h生物活性玻璃的制备：将0.1755g的氢氧化钙加入30mL乙二醇溶剂中，超声30min使其充分分散；随后，将2.34mL的正硅酸乙酯加入体系中，于室温下搅拌12h；之后，将反应体系装入反应釜中，于200℃条件下反应5h；随后，通过离心得到白色沉淀，并将沉淀经乙醇和水各洗3次后，对其进行冷冻干燥处理，最后，将干燥的生物活性玻璃置于马弗炉中，在710℃的条件下烧结1.5h，最终得到70Si-12h生物活性玻璃。
2)将70Si-12h生物活性玻璃以2mg mL-1的浓度浸泡于SBF中，得到矿化后的生物活性玻璃，并通过XRD和FTIR检测其生物活性。
本发明采用水热法制备生物活性玻璃，该方法简单易行、产率高，且通过该方法制备的生物活性玻璃具有良好的生物活性，在骨组织工程中有着很好的应用前景。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种生物活性玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将钙源加入溶剂中，超声分散，得第一溶液；
将硅源加入第一溶液中于室温下进行搅拌，搅拌1-12h，得第二溶液；
将第二溶液放入反应釜中，在150-250℃条件下反应1-7h得到白色沉淀；
将白色沉淀经冻干、烧结得到生物活性玻璃粉体；
所述钙源为氢氧化钙；
所述溶剂为乙二醇或乙醇有机溶剂；
向所述第一溶液中还加入磷源，制备出含P的生物活性玻璃；
所述硅、钙、磷的摩尔比为(60-90)：(40-6)：4；
烧结温度为680-720℃，烧结时间为1-3h。
2.根据权利要求1所述的生物活性玻璃的制备方法，其特征在于：所述硅源为正硅酸乙酯或硅酸钠。
3.根据权利要求1所述的生物活性玻璃的制备方法，其特征在于：所述磷源为磷酸三乙酯或植酸或甘油磷酸钠。
4.一种生物活性玻璃，其特征在于，由权利要求1至3任一项所述的生物活性玻璃的制备方法制得，所述生物活性玻璃为无定形非晶结构。
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