CN114162859B - 一种圆柱状二氧化钛空心粒子的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种圆柱状二氧化钛空心粒子的制备方法，包括：(1)将3‑(4‑甲苯)丙酸、对甲基苯乙胺、聚乙烯‑聚丙二醇和10‑20ml的超纯水混合搅拌3‑5小时，形成透明溶液；(2)向步骤(1)的透明溶液中加入有机钛酸盐，并搅拌3‑10分钟；(3)将步骤(2)的溶液放置于高压釜，反应24‑48小时；(4)离心分离后，洗涤白色生成物；(5)将步骤(4)所得的产物转移至HCl/乙醇混合溶液中，搅拌；(6)离心分离后，洗涤沉淀即可得到目标产物。在水热条件下，通过特定三元诱导体系，将正钛酸丁酯水解成晶并获得独特的圆柱状二氧化钛空心粒子。极大地拓宽了催化反应的活性面积，提高催化活性。且该产品制备过程相对简单，条件易于控制，易于大批量工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及催化材料领域，具体而言，涉及一种圆柱状二氧化钛空心粒子的制备方法。
背景技术
半导体在光的照射下，能将光能转化为化学能，促使化合物的合成或使化合物(有机物、无机物)分解的过程称之为半导体光催化。在众多半导体光催化材料中，锐钛矿相TiO2以其化学性质稳定、氧化-还原性强、抗腐蚀、无毒及成本低而成为目前最为广泛使用的半导体光催化剂。
TiO2作为光催化剂具有以下几个优点：1.把太阳能转化为化学能加以利用。2.降解速度快，光激发空穴产生的·OH是强氧化自由基，可以在较短的时间内成功的分解包括难降解有机物在内的大多数有机物。3.降解无选择性，几乎能降解任何有机污染物。4.具有高稳定性、耐光腐蚀、无毒等特点，并且在处理过程中不产生二次污染；有机污染物能被氧化降解为CO2和H2O，并且其对人体无毒。由于TiO2光触媒在太阳光或室内荧光灯的照射下能产生抗菌、除臭、油污分解、防霉防藻、空气净化的作用，因此被越来越多的人瞩目。
另一方面，光催化材料的比表面积对其光催化活性影响巨大。由于催化反应本质上是表面接触反应，比表面积的大小显示了该材料可用于进行反应的催化活性面多少，因此制备大比表面积催化材料始终是该领域的主流方向。
申请号为201610872375.6的专利公开了一种水分散性三元混晶纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，所述的制备方法为：常温下，将钛前驱体加入无水醇类溶剂中并搅拌均匀，得到钛前驱体的醇溶液，然后在所得钛前驱体的醇溶液中加入酸类水解抑制剂，搅拌均匀得到混合液；在所得混合液中加入醇的水溶液并搅拌均匀，静置1～20min，得到凝胶；将所得凝胶置于140～200℃下进行溶剂热反应2～24h，之后反应混合物自然冷却至室温，经离心、洗涤、真空干燥、研磨，得到目标产物；该现有技术虽然得到了稳定性较好的二氧化钛光催化剂，但均为颗粒状、粒径分布不均，导致催化活性较低。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种圆柱状二氧化钛空心粒子的制备方法，以解决现有技术中二氧化钛粒子颗粒大小不均、催化活性较低的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种圆柱状二氧化钛空心粒子的制备方法，包括如下步骤：
(1)将3-(4-甲苯)丙酸、对甲基苯乙胺、聚乙烯-聚丙二醇和超纯水混合搅拌，形成透明溶液；
(2)向步骤(1)的透明溶液中加入有机钛酸盐，搅拌；
(3)将步骤(2)的溶液放置于反应釜中进行反应；
(4)离心分离后，洗涤白色生成物；
(5)将步骤(4)所得的产物转移至HCl/乙醇混合溶液中，搅拌；
(6)离心分离后，洗涤沉淀即可得到目标产物。
进一步的，步骤(1)中，以重量份计，3-(4-甲苯)丙酸的加入量为0.3-0.7份，对甲基苯乙胺的加入量为2-5.5份，聚乙烯-聚丙二醇的加入量为0.1～0.4份，超纯水的加入量为10～20mL。
进一步的，步骤(1)中，搅拌时间为3～5小时。
进一步的，步骤(2)中，所述有机钛酸盐为正钛酸丁酯，搅拌时间为3～10分钟。
进一步的，以重量份计，所述正钛酸丁酯的加入量为0.3-0.9份。
进一步的，步骤(3)中溶液放置于高压釜进行反应。
进一步的，步骤(3)中，溶液在高压阀中的反应条件为：160-180度水热条件下处理24～48小时。
进一步的，步骤(4)中，用乙醇和去离子水洗涤白色生成物。
进一步的，步骤(5)中，HCl/乙醇混合溶液的比例为体积比为1∶10。
相对于现有技术，采用本发明所述的圆柱状二氧化钛空心粒子的制备方法得到的二氧化钛空心粒子具有以下优势：
在水热条件下，通过特定的3-(4-甲苯)丙酸，对甲基苯乙胺和聚乙烯-聚丙二醇(F-127)三元诱导体系，将正钛酸丁酯水解成晶并获得独特的圆柱状二氧化钛空心粒子。这样的结构，极大地拓宽了催化反应的活性面积，提高了催化活性。且该产品制备过程相对简单，条件易于控制，易于大批量工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例所述的圆柱状二氧化钛空心粒子的扫描电镜图；
图2为本发明实施例所述的圆柱状二氧化钛空心粒子的透射电镜图，标尺为0.5μm。
图3为本发明实施例所述的圆柱状二氧化钛空心粒子的透射电镜图，标尺为100nm。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
一种圆柱状二氧化钛空心粒子的制备方法，包括如下步骤：
(1)将3-(4-甲苯)丙酸、对甲基苯乙胺、聚乙烯-聚丙二醇和超纯水混合搅拌，形成透明溶液；
(2)向步骤(1)的透明溶液中加入有机钛酸盐，搅拌；
(3)将步骤(2)的溶液放置于反应釜中进行反应；
(4)离心分离后，洗涤白色生成物；
(5)将步骤(4)所得的产物转移至HCl/乙醇混合溶液中，搅拌；
(6)离心分离后，洗涤沉淀即可得到目标产物。
进一步的，步骤(1)中，以重量份计，3-(4-甲苯)丙酸的加入量为0.3-0.7份，对甲基苯乙胺的加入量为2-5.5份，聚乙烯-聚丙二醇的加入量为0.1～0.4份，超纯水的加入量为10～20mL。
进一步的，步骤(1)中，搅拌时间为3～5小时。
进一步的，步骤(2)中，所述有机钛酸盐为正钛酸丁酯，搅拌时间为3～10分钟。
进一步的，以重量份计，所述正钛酸丁酯的加入量为0.3-0.9份。
进一步的，步骤(3)中溶液放置于高压釜进行反应。
进一步的，步骤(3)中，溶液在高压阀中的反应条件为：160-180度水热条件下处理24～48小时。
进一步的，步骤(4)中，用乙醇和去离子水洗涤白色生成物。
进一步的，步骤(5)中，HCl/乙醇混合溶液的比例为体积比为1∶10。
实施例1
本实施例提供了一种圆柱状二氧化钛空心粒子的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)以重量份计，将0.3份的3-(4-甲苯)丙酸、2份对甲基苯乙胺、0.1份的聚乙烯-聚丙二醇和10-20ml的超纯水混合搅拌3-5小时，形成透明溶液；
(2)将0.3份的正钛酸丁酯加入步骤(1)的透明溶液中，并搅拌3-10分钟；
(3)将溶液放置于高压釜，在160-180度水热条件下处理24-48小时。
(4)离心分离后，将白色生成物用乙醇和去离子水洗涤3次。
(5)将产物转移至体积比为1∶10的HCl/乙醇混合溶液中，并搅拌过夜。
(6)离心分离后，用乙醇和去离子水洗涤3次沉淀后即可得到目标产物。
实施例2
本实施例提供了一种圆柱状二氧化钛空心粒子的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)以重量份计，将0.5份的3-(4-甲苯)丙酸、4份对甲基苯乙胺、0.3份的聚乙烯-聚丙二醇和10-20ml的超纯水混合搅拌3-5小时，形成透明溶液；
(2)将0.6份的正钛酸丁酯加入步骤(1)的透明溶液中，并搅拌3-10分钟；
(3)将溶液放置于高压釜，在160-180度水热条件下处理24-48小时。
(4)离心分离后，将白色生成物用乙醇和去离子水洗涤3次。
(5)将产物转移至体积比为1∶10的HCl/乙醇混合溶液中，并搅拌过夜。
(6)离心分离后，用乙醇和去离子水洗涤3次沉淀后即可得到目标产物。
实施例3
本实施例提供了一种圆柱状二氧化钛空心粒子的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)以重量份计，将0.7份的3-(4-甲苯)丙酸、5.5份对甲基苯乙胺、0.4份的聚乙烯-聚丙二醇和10-20ml的超纯水混合搅拌3-5小时，形成透明溶液；
(2)将0.9份的正钛酸丁酯加入步骤(1)的透明溶液中，并搅拌3-10分钟；
(3)将溶液放置于高压釜，在160-180度水热条件下处理24-48小时；
(4)离心分离后，将白色生成物用乙醇和去离子水洗涤3次；
(5)将产物转移至体积比为1∶10的HCl/乙醇混合溶液中，并搅拌过夜；
(6)离心分离后，用乙醇和去离子水洗涤3次沉淀后即可得到目标产物。
对比例
采用现有技术CN106268734B的方法制得纳米二氧化钛光催化剂。
实验例
将实施例1～3和对比例中得到的目标产物催化剂，各取10mg，分别加入20mL10mg/L的甲基橙溶液中，避光搅拌30min，使甲基橙与催化剂的混合溶液处于吸附平衡状态，在太阳光下照射，反应3h后分批次取出2mL样品进行吸收测试，得到溶液中甲基橙的吸光度，根据朗伯比尔定律计算出甲基橙浓度，从而计算出甲基橙的降解率。
将实施例1～3和对比例中得到的目标产物催化剂，各取250mg，分别加入250ml浓度为5mg/L的罗丹明B溶液中，避光搅拌30min，使罗丹明B与催化剂的混合溶液处于吸附平衡状态，在500W卤素灯光照下进行光催化反应，反应3h后，后分批次取出2mL样品进行吸收测试，得到溶液中罗丹明B的吸光度，根据朗伯比尔定律计算出罗丹明B浓度，从而计算出罗丹明B的降解率。
表1各实施例得到的二氧化钛催化剂活性对比
| 甲基橙降解率 | 罗丹明降解率 | |
| 实施例1 | 94.3％ | 95.6％ |
| 实施例2 | 97.6％ | 98.8％ |
| 实施例3 | 95.8％ | 95.7％ |
| 对比例 | 88.5％ | 86.3％ |
通过以上实验对比可以看出，采用本发明的制备方法得到的二氧化钛光催化剂为圆柱状空心粒子，具有较大的比表面积，有效在增加催化反应的活性面，与现有技术相比，对有机物的光催化降解活性较大，有效提高降解率。
虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。
Claims (1)
1.一种圆柱状二氧化钛空心粒子的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以重量份计，将0.3-0.7份的3-(4-甲苯)丙酸、2-5.5份的对甲基苯乙胺、0.1～0.4份的聚乙烯-聚丙二醇和10～20mL超纯水混合搅拌3～5小时，形成透明溶液；
(2)向步骤(1)的透明溶液中加入0.3-0.9份的正钛酸丁酯，搅拌3～10分钟；
(3)将步骤(2)的溶液放置于高压反应釜中进行反应，溶液在高压阀中的反应条件为：160-180度水热条件下处理24～48小时；
(4)离心分离后，用乙醇和去离子水洗洗涤白色生成物；
(5)将步骤(4)所得的产物转移至体积比为1∶10的HCl/乙醇混合溶液中，搅拌；
(6)离心分离后，洗涤沉淀即可得到目标产物。
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| JP2006224000A (ja) * | 2005-02-17 | 2006-08-31 | Institute Of National Colleges Of Technology Japan | 光触媒合成方法および光触媒前駆体 |
| CN103130266A (zh) * | 2012-12-15 | 2013-06-05 | 王滨 | 一种纳米薄片构筑的二氧化钛空心球的制备方法 |
| CN103833074A (zh) * | 2014-03-19 | 2014-06-04 | 吉林大学 | 一种制备二氧化钛纳米粒子的方法 |
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2021
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