CN114156457B - 一种氮磷共掺杂多孔碳包覆的硅基材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮磷共掺杂多孔碳包覆硅基材料的制备方法，以植酸为碳源和磷源，盐酸胍为氮源和碳源，对硅基材料进行包覆改性，最终得到一种以氮磷共掺杂多孔碳为包覆层的核壳结构的复合材料，其中硅基材料的质量比为90%~97%，植酸的质量比为2%~5%，盐酸胍的质量比为1%~5%。本发明方法制备的复合材料，不仅提高了硅基材料的导电性，还有效缓冲了硅基材料在充放电过程中的体积膨胀，改善了材料的稳定性和容量。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮磷共掺杂多孔碳包覆的硅基材料的制备方法，属于材料制备领域。
背景技术
便携式电子设备、电动汽车和储能系统对高比能量、高比功率、长寿命、低成本的二次电池需求已经越来越迫切。锂离子电池由于其众多的优点，成为二次能源领域备受关注的主角。
电池的性能主要取决于电极材料。Si基材料作为锂离子电池负极材料，与锂可形成Li 22 Si 5 合金，具有很高的质量比容量(最高达到4200mAhg -1 )，是现在普遍应用的石墨(372mAhg -1 )材料的十倍之多。并且其具有较低的脱嵌锂电位(约0.1-0.3V vs Li/Li +)，与电解液的反应活性低，并且成本较低，可以提供很长的放电平台等优点。但是，由于充电过程中Si材料会发生巨大的体积膨胀(约400％)，这将导致电极材料间及电极材料与集流体的分离，进而失去电接触，从而造成容量迅速衰减，循环性能迅速恶化。
发明内容
本发明目的在于提供一种氮磷共掺杂多孔碳包覆硅基材料的制备方法。
本发明的再一目的在于，提供上述方法制备的氮磷共掺杂多孔碳包覆硅基材料。
本发明目的提供以下方案实现：一种氮磷共掺杂多孔碳包覆硅基材料的制备方法，以植酸为碳源和磷源，以盐酸胍为氮源和碳源，对硅基材料进行包覆改性，最终得到一种氮磷共掺杂多孔碳包覆的硅基材料，方法如下：
S1：将一定质量分数的植酸溶于去离子水，在可加热的磁力搅拌器上，不断搅拌的同时加入相应质量分数的硅基材料，开启加热70~90℃继续搅拌至溶液变粘稠，转入80~90℃烘箱继续烘干；
S2：将烘干后的材料转入管式炉，惰性氛围下升温至第一段温度，600~800℃保温2~5h；继续升温至第二段温度，850~1000℃保温1~2h，自然冷却至室温得材料；
S3：将S2中得到的材料与盐酸胍混合，使所述植酸质量分数为2%~5%、盐酸胍的质量分数为1%~5%、硅基材料的质量分数为90%~97%，在惰性气体氛围下煅烧，自然冷却至室温，得到氮磷共掺杂多孔碳包覆的硅基材料。
其中，S1中，所述硅基材料可以为硅粉或氧化亚硅，粒径D50约3~7μm。
S2中，升温速率为1~5℃/min。
S3中，所述煅烧温度为600~800℃，保温时间2~5h。
本发明方法不仅提高了硅基的导电性，还有效缓冲了硅基材料在充放电过程中的体积膨胀，改善了材料的稳定性和容量。
附图说明
图1是实施例1中得到的氮磷共掺杂多孔碳包覆的氧化亚硅材料首效性能图。制备出的复合材料首效约80%，容量1300mAh/g。
图2是实施例1中得到的氮磷共掺杂多孔碳包覆的氧化亚硅材料的扣电循环图。150次循环后，容量保持率90%以上。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
实施例1
一种氮磷共掺杂多孔碳包覆硅基材料，以植酸为碳源和磷源，以盐酸胍为氮源和碳源，对硅基材料进行包覆改性，最终得到一种氮磷共掺杂多孔碳包覆的硅基材料，按如下步骤制备：
S1：将0.3g的植酸溶于去离子水，在可加热的磁力搅拌器上，不断搅拌的同时加入9.5g硅基材料氧化亚硅，开启加热至70℃继续搅拌至溶液变粘稠，转入烘箱80℃继续烘干；
S2：将烘干后的材料转入管式炉，惰性氛围，以3℃/min下升温速率升温至700℃保温4h；继续升温至900℃保温2h，自然冷却至室温得材料；
S3：将S2中得到的材料与0.2g的盐酸胍混合，在氩气氛围下煅烧，以3℃/min升温速率升温至700℃温度并保温4h，自然冷却至室温，得到氮磷共掺杂多孔碳包覆的氧化亚硅材料。
所得的氮磷共掺杂多孔碳包覆的氧化亚硅材料首效性能图见图1，首效约80%，容量1300mAh/g。
所得到的氮磷共掺杂多孔碳包覆的氧化亚硅材料的扣电循环图见图2，150次循环后，容量保持率90%以上。
实施例2
一种氮磷共掺杂多孔碳包覆硅基材料，与实施例1步骤近似，按如下步骤制备：
S1：将0.4g的植酸溶于去离子水，在可加热的磁力搅拌器上，不断搅拌的同时加入9.5g硅粉，开启加热至70℃继续搅拌至溶液变粘稠，转入烘箱80℃继续烘干；
S2：将烘干后的材料转入管式炉，惰性氛围，以3℃/min下升温速率升温至600℃保温4h；继续升温至1000℃保温1h，自然冷却至室温得材料；
S3：将S2中得到的材料与0.1g的盐酸胍混合，在氩气氛围下煅烧，以3℃/min升温速率升温至700℃温度并保温4h，自然冷却至室温，得到氮磷共掺杂多孔碳包覆的硅材料。
所得的氮磷共掺杂多孔碳包覆的硅材料的首效性能与实施例1相近，首效约80%，容量1300mAh/g。
实施例3
一种氮磷共掺杂多孔碳包覆硅基材料，与实施例1的S1步骤相同，按如下步骤制备：
S1：将0.3g的植酸溶于去离子水，在可加热的磁力搅拌器上，不断搅拌的同时加入9.5g硅基材料氧化亚硅，开启加热至70℃继续搅拌至溶液变粘稠，转入烘箱80℃继续烘干；
S2：将烘干后的材料转入管式炉，惰性氛围，以5℃/min的升温速率升温至800℃保温2h；继续升温至900℃保温1h，自然冷却至室温得材料；
S3：将S2中得到的材料与0.2g的盐酸胍混合，在氩气氛围下煅烧，以5℃/min的升温速率升温至800℃温度并保温2h，自然冷却至室温，得到氮磷共掺杂多孔碳包覆的氧化亚硅材料。
所得的氮磷共掺杂多孔碳包覆的氧化亚硅材料首效性能与实施例1相近，首效约80%，容量1300mAh/g。
Claims (6)
1.一种氮磷共掺杂多孔碳包覆硅基材料的制备方法，其特征在于，以植酸为碳源和磷源，以盐酸胍为氮源和碳源，对硅基材料进行包覆改性，最终得到一种氮磷共掺杂多孔碳包覆的硅基材料，包括如下步骤：
S1：将一定质量分数的植酸溶于去离子水，在可加热的磁力搅拌器上，不断搅拌的同时加入相应质量分数的硅基材料，开启加热70~90℃继续搅拌至溶液变粘稠，转入80~90℃烘箱继续烘干；
S2：将烘干后的材料转入管式炉，惰性氛围下升温至第一段温度，600~800℃保温2~5h；继续升温至第二段温度，850~1000℃保温1~2h，自然冷却至室温得材料；
S3：将S2中得到的材料与盐酸胍混合，使所述植酸质量分数为2%~5%、盐酸胍的质量分数为1%~5%、硅基材料的质量分数为90%~97%，在惰性气体氛围下煅烧，自然冷却至室温，得到氮磷共掺杂多孔碳包覆的硅基材料；其中，
S1中，所述硅基材料为硅粉或氧化亚硅，粒径D50为3~7μm；
S3中，煅烧温度为600~800℃，保温时间2~5h。
2.如权利要求1所述的氮磷共掺杂多孔碳包覆硅基材料的制备方法，其特征在于：S2中，升温速率为1~5℃/min。
3.如权利要求1至2任一项所述的氮磷共掺杂多孔碳包覆硅基材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备：
S1：将0.3g的植酸溶于去离子水，在可加热的磁力搅拌器上，不断搅拌的同时加入9.5g硅基材料氧化亚硅，开启加热至70℃继续搅拌至溶液变粘稠，转入烘箱80℃继续烘干；
S2：将烘干后的材料转入管式炉，惰性氛围，以3℃/min下升温速率升温至700℃保温4h；继续升温至900℃保温2h，自然冷却至室温得材料；
S3：将S2中得到的材料与0.2g的盐酸胍混合，在氩气氛围下煅烧，以3℃/min升温速率升温至700℃温度并保温4h，自然冷却至室温，得到氮磷共掺杂多孔碳包覆的氧化亚硅材料。
4.如权利要求1至2任一项所述的氮磷共掺杂多孔碳包覆硅基材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备：S1：将0.4g的植酸溶于去离子水，在可加热的磁力搅拌器上，不断搅拌的同时加入9.5g硅粉，开启加热至70℃继续搅拌至溶液变粘稠，转入烘箱80℃继续烘干；
S2：将烘干后的材料转入管式炉，惰性氛围，以3℃/min下升温速率升温至600℃保温4h；继续升温至1000℃保温1h，自然冷却至室温得材料；
S3：将S2中得到的材料与0.1g的盐酸胍混合，在氩气氛围下煅烧，以3℃/min升温速率升温至700℃温度并保温4h，自然冷却至室温，得到氮磷共掺杂多孔碳包覆的硅材料。
5.如权利要求1至2任一项所述的氮磷共掺杂多孔碳包覆硅基材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备：S1：将0.3g的植酸溶于去离子水，在可加热的磁力搅拌器上，不断搅拌的同时加入9.5g硅基材料氧化亚硅，开启加热至70℃继续搅拌至溶液变粘稠，转入烘箱80℃继续烘干；
S2：将烘干后的材料转入管式炉，惰性氛围，以5℃/min的升温速率升温至800℃保温2h；继续升温至900℃保温1h，自然冷却至室温得材料；
S3：将S2中得到的材料与0.2g的盐酸胍混合，在氩气氛围下煅烧，以5℃/min的升温速率升温至800℃温度并保温2h，自然冷却至室温，得到氮磷共掺杂多孔碳包覆的氧化亚硅材料。
6.一种氮磷共掺杂多孔碳包覆硅基材料，其特征在于，根据权利要求1至5任一项制备方法得到的。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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