CN114150153A - 一种含银废硝酸的回用与银回收的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含银废硝酸的回用与银回收的方法，包括以下步骤：1)含银废硝酸收集；2)硝酸净化；3)过滤；4)再溶解提纯；5)电沉积银回收。本发明通过对收集的含银废硝酸进行硝酸净化、过滤处理可使含银废硝酸中杂质的去除率达到75～85％，所得硝酸中银离子被大量去除，从而所得硝酸可大量地直接再利用；同时过滤所得滤渣，含大量的银离子，采用加碱溶解和电沉积的方法即可低成本、高效率实现银单质回收，进而真正实现同步从含银废硝酸中回收银和硝酸，其处理操作简便、成本低、回用率高，有效解决现有处理工艺存在的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及工业废弃物资源回收技术领域，更具体地说，涉及一种含银废硝酸的回用与银回收的方法。
背景技术
不锈钢、钢铁、铝箔等使用硫酸、硝酸、盐酸、氢氟酸、磷酸等酸液进行酸洗、退镀等表面处理工艺的过程中，会产出大量含金属盐类如硝酸银的废酸。这些工业废酸中由于含有较高浓度的游离酸和金属盐类，对环境造成较大的威胁。同时由于工业废酸中大量金属盐类的存在，导致工业废酸以及废酸中金属盐类的直接再利用的难度较大。
目前，针对产生的废酸，一般企业主要采用中和法、蒸发浓缩法和膜处理技术。其中，中和法是向废酸中添加碱性物质进行酸碱中和后直接往外界排放；一方面碱消耗量大，另一方面也是对废酸中贵重金属资源的浪费，不符合当前节能减排的要求。蒸发浓缩法采用加热蒸发将废酸液进行浓缩，废酸中大量的金属盐类结晶析出，除去结晶析出的金属盐类，得到的浓缩酸回用至产线，但该方法投入庞大，运行费用及成本高。膜处理技术主要利用扩散渗析膜，但因处理量小，膜寿命短限制其工业生产使用。另外，目前有研究利用电沉积技术来回收废酸里贵重金属，以实现废酸回用；但像废硝酸由于硝酸的强氧化性，在实际生产运行中金属回收率低，且不能做到硝酸的回用。
故，现有技术具有较大的改进空间。
发明内容
本发明的目的是为了弥补现有技术的不足，提出一种含银废硝酸的回用与银回收的方法。
为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种含银废硝酸的回用与银回收的方法，包括以下步骤：
1)含银废硝酸收集：将进行表面处理工艺后的含银废硝酸收集到废酸槽内；
2)硝酸净化：向步骤1)的含银废硝酸中添加硝酸净化剂，通过所述硝酸净化剂将含银废硝酸中的硝酸银絮凝成团，硝酸银絮状物体积变大从而实现固液分离；所述硝酸净化剂按质量百分比计，其制备原料包括以下组分：纳米级硅酸盐5-15％，纳米级硝酸银0.01-0.03％，硅藻土0.05-0.1％，羧甲基纤维素1-3％，余量为水；
3)过滤：将硝酸银絮状物过滤，得到硝酸银絮状物；
4)再溶解提纯：边搅拌边往步骤3)中的硝酸银絮状物中加碱使其完全溶解，得到碱性含银溶液；
5)电沉积银回收：将步骤4)所得碱性含银溶液进行电解处理，得到银单质。
所述硝酸净化剂中的硅酸盐能够硬化含银废硝酸中的杂质，纳米硝酸银诱导含银废硝酸中的硝酸银絮凝结晶；硅藻土、羧甲基纤维素均具有吸附沉淀作用，能够吸附形成的结晶体从而形成絮状物，方便后续过滤实现去除含银废硝酸中的银离子。
根据以上方案，所述纳米级硅酸盐为硅酸钠、硅酸钾、硅酸镁中的一种或多种。
根据以上方案，步骤2)所述硝酸净化剂的添加量按体积百分比计为含银废硝酸总量的0.1-10％。
根据以上方案，步骤3)还包括：将经过滤后得到的溶液通过特制的管道输送到表面处理生产线上的酸处理槽中回用。经过硝酸净化剂处理及过滤，能够除去含银废硝酸中的大量银离子，过滤所得滤液可以进行回用，实现循环经济。
根据以上方案，步骤4)中所述碱包括氨水、氢氧化钠、复合碱中的一种或多种。
根据以上方案，步骤5)中采用电沉积反应器进行电解处理，将碱性含银溶液中的银离子还原成单质银进行回收。由于经过硝酸净化、再溶解提纯处理使得碱性含银溶液中的金属阳离子仅为银离子，且银离子浓度较高，因此通过电解处理使碱性含银溶液中银离子在阴极上还原成金属银单质，有效实现银的回收使用，操作方便、效率高。
根据以上方案，所述电沉积反应器包括电解反应器、阴极、阳极、直流电源。
根据以上方案，步骤5)电解时的电流密度为100A/m2-500 A/m2。
本发明的有益效果在于：
本发明通过对收集的含银废硝酸进行硝酸净化、过滤处理可使含银废硝酸中杂质的去除率达到75～85％，所得硝酸中银离子被大量去除，从而所得硝酸可大量地直接再利用；同时过滤所得滤渣，含大量的银离子，采用加碱溶解和电沉积的方法即可低成本、高效率实现银单质回收，进而真正实现同步从含银废硝酸中回收银和硝酸，其处理操作简便、成本低、回用率高，有效解决现有处理工艺存在的技术问题。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种含银废硝酸的回用与银回收的方法，包括以下步骤：
1)含银废硝酸收集：将进行表面处理工艺后的含银废硝酸收集到废酸槽内；
2)硝酸净化：向步骤1)的含银废硝酸中添加硝酸净化剂，通过所述硝酸净化剂将含银废硝酸中的硝酸银絮凝成团，硝酸银絮状物体积变大从而实现固液分离；所述硝酸净化剂按质量百分比计，其制备原料包括以下组分：纳米级硅酸钠5％，纳米级硝酸银0.01％，硅藻土0.05％，羧甲基纤维素1％，余量为水；所述硝酸净化剂的添加量按体积百分比计为含银废硝酸总量的0.1％；
3)过滤：将硝酸银絮状物过滤，得到硝酸银絮状物；将经过滤后得到的溶液通过特制的管道输送到表面处理生产线上的酸处理槽中回用；
4)再溶解提纯：边搅拌边往步骤3)中的硝酸银絮状物中加氨水使其完全溶解，得到碱性含银溶液；
5)电沉积银回收：将步骤4)所得碱性含银溶液进行电解处理，得到银单质。
其中，步骤5)中采用电沉积反应器进行电解处理，将碱性含银溶液中的银离子还原成单质银进行回收；所述电沉积反应器包括电解反应器、阴极、阳极、直流电源；电解时的电流密度为100A/m2。
实施例2
一种含银废硝酸的回用与银回收的方法，包括以下步骤：
1)含银废硝酸收集：将进行表面处理工艺后的含银废硝酸收集到废酸槽内；
2)硝酸净化：向步骤1)的含银废硝酸中添加硝酸净化剂，通过所述硝酸净化剂将含银废硝酸中的硝酸银絮凝成团，硝酸银絮状物体积变大从而实现固液分离；所述硝酸净化剂按质量百分比计，其制备原料包括以下组分：纳米级硅酸钾10％，纳米级硝酸银0.02％，硅藻土0.08％，羧甲基纤维素2％，余量为水；所述硝酸净化剂的添加量按体积百分比计为含银废硝酸总量的5％；
3)过滤：将硝酸银絮状物过滤，得到硝酸银絮状物；将经过滤后得到的溶液通过特制的管道输送到表面处理生产线上的酸处理槽中回用；
4)再溶解提纯：边搅拌边往步骤3)中的硝酸银絮状物中加氢氧化钠使其完全溶解，得到碱性含银溶液；
5)电沉积银回收：将步骤4)所得碱性含银溶液进行电解处理，得到银单质。
其中，步骤5)中采用电沉积反应器进行电解处理，将碱性含银溶液中的银离子还原成单质银进行回收；所述电沉积反应器包括电解反应器、阴极、阳极、直流电源；电解时的电流密度为300A/m2。
实施例3
一种含银废硝酸的回用与银回收的方法，包括以下步骤：
1)含银废硝酸收集：将进行表面处理工艺后的含银废硝酸收集到废酸槽内；
2)硝酸净化：向步骤1)的含银废硝酸中添加硝酸净化剂，通过所述硝酸净化剂将含银废硝酸中的硝酸银絮凝成团，硝酸银絮状物体积变大从而实现固液分离；所述硝酸净化剂按质量百分比计，其制备原料包括以下组分：纳米级硅酸镁15％，纳米级硝酸银0.03％，硅藻土0.1％，羧甲基纤维素3％，余量为水；所述硝酸净化剂的添加量按体积百分比计为含银废硝酸总量的10％；
3)过滤：将硝酸银絮状物过滤，得到硝酸银絮状物；将经过滤后得到的溶液通过特制的管道输送到表面处理生产线上的酸处理槽中回用；
4)再溶解提纯：边搅拌边往步骤3)中的硝酸银絮状物中加复合碱使其完全溶解，得到碱性含银溶液；
5)电沉积银回收：将步骤4)所得碱性含银溶液进行电解处理，得到银单质。
其中，步骤5)中采用电沉积反应器进行电解处理，将碱性含银溶液中的银离子还原成单质银进行回收；所述电沉积反应器包括电解反应器、阴极、阳极、直流电源；电解时的电流密度为500A/m2。
对实施例1-3的处理效果进行检测，检测数据见下表1：
表1
对比例1
一种含银废硝酸的回用与银回收的方法，包括以下步骤：
1)含银废硝酸收集：将进行表面处理工艺后的含银废硝酸收集到废酸槽内；
2)电沉积银回收：将步骤1)所得废液进行电解处理，得到银单质。
其中，步骤2)中采用电沉积反应器进行电解处理，将碱性含银溶液中的银离子还原成单质银进行回收；所述电沉积反应器包括电解反应器、阴极、阳极、直流电源；电解的工艺与实施例3相同。
对对比例1的处理效果进行检测，检测数据见下表2：
表2
从上可见，本发明通过对收集的含银废硝酸进行硝酸净化、过滤处理可使含银废硝酸中硝酸银的去除率达到75～85％，所得硝酸中银离子被大量去除，从而所得硝酸可大量地直接再利用，具有良好的经济效益。
以上所述仅是本发明的较佳实施方式，故凡依本发明专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。
Claims (8)
1.一种含银废硝酸的回用与银回收的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)含银废硝酸收集：将进行表面处理工艺后的含银废硝酸收集到废酸槽内；
2)硝酸净化：向步骤1)的含银废硝酸中添加硝酸净化剂，通过所述硝酸净化剂将含银废硝酸中的硝酸银絮凝成团，硝酸银絮状物体积变大从而实现固液分离；所述硝酸净化剂按质量百分比计，其制备原料包括以下组分：纳米级硅酸盐5-15％，纳米级硝酸银0.01-0.03％，硅藻土0.05-0.1％，羧甲基纤维素1-3％，余量为水；
3)过滤：将硝酸银絮状物过滤，得到硝酸银絮状物；
4)再溶解提纯：边搅拌边往步骤3)中的硝酸银絮状物中加碱使其完全溶解，得到碱性含银溶液；
5)电沉积银回收：将步骤4)所得碱性含银溶液进行电解处理，得到银单质。
2.根据权利要求1所述含银废硝酸的回用与银回收的方法，其特征在于，所述纳米级硅酸盐为硅酸钠、硅酸钾、硅酸镁中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述含银废硝酸的回用与银回收的方法，其特征在于，步骤2)所述硝酸净化剂的添加量按体积百分比计为含银废硝酸总量的0.1-10％。
4.根据权利要求1所述含银废硝酸的回用与银回收的方法，其特征在于，步骤3)还包括：将经过滤后得到的溶液通过特制的管道输送到表面处理生产线上的酸处理槽中回用。
5.根据权利要求1所述含银废硝酸的回用与银回收的方法，其特征在于，步骤4)中所述碱包括氨水、氢氧化钠、复合碱中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述含银废硝酸的回用与银回收的方法，其特征在于，步骤5)中采用电沉积反应器进行电解处理，将碱性含银溶液中的银离子还原成单质银进行回收。
7.根据权利要求6所述含银废硝酸的回用与银回收的方法，其特征在于，所述电沉积反应器包括电解反应器、阴极、阳极、直流电源。
8.根据权利要求1所述含银废硝酸的回用与银回收的方法，其特征在于，步骤5)电解时的电流密度为100A/m2-500A/m2。
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