CN211972015U - 一种己二酸铵废水循环回收处理工艺装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种己二酸铵废水循环回收处理工艺装置，己二酸铵废液槽的出口通过管道泵与第一搅拌反应釜的入口连接，所述第一搅拌反应釜的出口连接有固液分离器，所述固液分离器的液相出口与电渗析组件的入口连接，所述电渗析组件设有酸液出口和氨液出口，所述电渗析组件的酸液出口通过管道泵与第一搅拌反应釜循环连接，所述电渗析组件的氨液出口与固液分离器的固相出口与第二搅拌反应釜入口连通，所述第二反应釜的出口则与反渗透组件连接，所述反渗透组件的精制己二酸铵出口通过管道泵与铝箔化成槽循环连接，所述反渗透组件的废液出口依次与离子交换组件和电渗析组件循环连接。本实用新型实现了己二酸铵废水的零排放回收处理，更加环保。

Description

一种己二酸铵废水循环回收处理工艺装置

技术领域

本实用新型属于电容铝箔生产技术领域，尤其涉及电容铝箔化成产生的己二酸铵废水的回收处理技术。

背景技术

铝电解电容器腐蚀法中多用盐酸对铝箔进行蚀刻，铝箔被盐酸腐蚀溶解产生多孔的腐蚀膜。腐蚀后铝箔用清水清洗去除Cl^-和表面铝粉，便会产生含Al³⁺的酸性废水，而化成过程主要是在蚀刻过的铝箔表面形成一层致密且耐一定电压的γ-Al₂O₃氧化膜介质层，一般用作电容器的阳极。化成过程主要使用的化成液有己二酸铵类、有机酸类、硼酸类以及非水系等化成液。由于未被完全清洗的Cl^-以及Al³⁺化成槽中不断累积，一段时间后化成液就需要换成新鲜的化成液。在铝电解电容器的生产过程中腐蚀和化成会产生大量的废液，直接排放不仅污染环境而且浪费资源。另外己二酸铵的价格也非常的昂贵，这样更换电解液的成本就很高，对于铝电解电极箔行业来说是一个沉重的负担，在增加生产成本的同时，降低了经济竞争力。此外废液不仅含有氨氮还有有机物己二酸存在其中使得溶液酸度增加，如果能将废液进行回用不仅降低生产成本，同时减小环境污染，从源头上减少废水的排放。现有技术中，如专利 CN103508596A和200710125602.X公开了一种己二酸铵清晰废水处理系统，仅对己二酸铵清洗废水中己二酸进行酸化过滤回收，仍然存在废水排放且工艺复杂，无法做到低成本零排放。

发明内容

发明目的：针对上述现有存在的问题和不足，本实用新型的目的是提供了一种己二酸铵废水循环回收处理工艺装置，实现了己二酸铵废水的零排放回收处理，更加环保。

技术方案：为实现上述发明目的，本实用新型采用以下技术方案：一种己二酸铵废水循环回收处理工艺装置，用于铝箔化成产生的己二酸铵废水循环回收处理，包括己二酸铵废液槽、第一搅拌反应釜、第二搅拌反应釜、电渗析组件、己二酸铵储液罐、反渗透组件和离子交换器，所述反渗透组件设有精制己二酸氨出口和废液出口，所述己二酸铵废液槽的出口通过管道泵与第一搅拌反应釜的入口连接，所述第一搅拌反应釜的出口连接有固液分离器，所述固液分离器的液相出口与电渗析组件的入口连接，所述电渗析组件设有酸液出口和氨液出口，所述电渗析组件的酸液出口通过管道泵与第一搅拌反应釜循环连接，所述电渗析组件的氨液出口与固液分离器的固相出口与第二搅拌反应釜入口连通，所述第二搅拌反应釜的出口则与反渗透组件连接，所述反渗透组件的精制己二酸铵出口通过管道泵与铝箔化成槽循环连接，所述反渗透组件的废液出口依次与离子交换组件和电渗析组件循环连接。

作为优选，所述己二酸铵废液槽与第一搅拌反应釜之间还设有氢氧化铝沉淀槽和PP棉芯过滤器。

作为优选，所述氢氧化铝沉淀槽采用溢流槽，槽内设有冷却盘管。

有益效果：与现有技术相比，本实用新型通过电渗析对酸化己二酸铵废液进行酸液和氨水的回收，通过压力渗透膜回收己二酸铵精制后废液中的铵盐，浓缩提纯得到的氨水、酸液、铵盐和己二酸铵均循环回用，从而实现己二酸铵废水的循环回用零排放处理。

附图说明

图1为本实用新型所述己二酸铵废水循环回收处理工艺装置的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本实用新型，应理解这些实施例仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围，在阅读了本实用新型之后，本领域技术人员对本实用新型的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。

如图1所示，本实用新型所述己二酸铵废水循环回收处理工艺装置，用于铝箔化成产生的己二酸铵废水循环回收处理，主要包括己二酸铵废液槽、氢氧化铝沉淀槽、PP棉芯过滤器、第一搅拌反应釜、第二搅拌反应釜、电渗析组件、精制己二酸铵储液罐、反渗透组件和离子交换器，其中：

所述氢氧化铝沉淀槽采用溢流槽，溢流槽内设有冷却水盘管从而能对己二酸铵废液在线实时降温，通过加入氨水调节废液pH值在6.5-7.5之间使铝离子形成氢氧化铝絮状沉淀滤除，所述PP棉芯过滤器通过管道泵对废液进行循环过滤从而降低废液中铝离子浓度，确保回收循环回用至化成槽中铝离子在规定范围内避免影响铝箔化成影响。

所述第一搅拌反应釜用于己二酸铵的酸化，设有酸液加入口。所述PP棉芯过滤器的出口与第一搅拌反应釜的入口连接，将过滤后的己二酸铵废液送入第一搅拌反应釜，与此同时，将盐酸送入对己二酸铵进行酸化处理形成己二酸结晶固体，分离后的己二酸结晶送入第二搅拌反应釜，少量的己二酸结晶作为晶种送入第一搅拌反应釜，剩余的废液送入电渗析组件。所述电渗析组件进行电渗析浓缩提纯后得到氨液和铵盐溶液，氨液通过管道泵送回第二搅拌反应釜与己二酸结晶反应生成己二酸铵粗液，然后再经过反渗透组件进行浓缩提纯得到精制的己二酸铵送入精制己二酸铵储液罐，剩余的废液则继续送入离子交换组件经过离子交换膜处理得到铵盐溶液返还至电渗析组件从而实现全物料循环回用零排放。以下通过具体实施例介绍：

本实用新型的铝箔化成己二酸铵废水的循环回收利用零排放处理方法,包括加氨过滤、己二酸铵酸化处理、酸化后废液的膜处理以及己二酸铵纯化处理和产生废液的离子交换法处理工艺。己二酸铵酸化废液先加入氨水调节pH值在6.5～8.0之间搅拌使氧化铝沉淀并经过2微米的PP棉芯过滤降低废液中铝离子浓度，然后利用回收得到的HCl进行酸化处理，酸化后得到己二酸结晶和废液，废液经过双极膜电渗析处理产生的盐酸回用到酸化单元，产生的氨水与己二酸制备己二酸铵，得到的己二酸铵应用扩散渗析法进行提纯处理，产生的废液利用离子交换法除去使废液达标做为清洗水，离子交换法产生铵盐进入双极膜电渗析进行处理。本实用新型中，己二酸与氨水混合反应得到己二酸铵粗液，需经过压力驱动膜进行纯化处理，目的在于将可能会残留的Cl^-或者硫酸根离子等杂质离子去除，这些杂质离子对化成箔的影响很大特别是Cl^-的影响。以下通过具体实施例进行详细说明：

实施案例1

对某铝箔公司化成线己二酸铵废液利用此工艺进行处理，通过检测得到己二酸铵的浓度约0.5mol.L^-1，先加入氨水调节pH值在6.5～8.0之间搅拌使氧化铝沉淀并经过2微米的PP棉芯过滤降低废液中铝离子浓度，然后向己二酸铵废液中加入1mol.L^-1的HCl溶液搅拌，同时加入少量的己二酸晶体作为晶种。然后通过过滤将己二酸分离出来，产生废液经过双极膜电渗析进行处理，双极膜电渗析处理得到的HC浓度为0.45mol.L^-1,另外将得到的氨水和己二酸反应制得己二酸铵，将得到的己二酸铵溶解后利用扩散渗析法进行提纯处理，流量强度为 10L/(h m²)，开始时己二酸铵溶液中含Cl^-100mg/L，经过处理后己二酸铵溶液中含Cl^-30mg/L. 得到的己二酸铵溶液可以直接利用到生产线，另外在此过程中产生的废液经过离子交换树脂处理后的溶液可以回用到腐蚀线清洗水，离子交换树脂再生产生的废液再次经过电渗析处理后，所得到的盐酸浓度为0.2mol.L^-1，离子交换法产生的废液经过离子交换法处理得到的溶液可以作为冲洗水进行回用。通过此处理工艺可以使己二酸铵废液处理过程中达到零排放的标准。

实施案例2

对某铝箔公司化成线己二酸铵废液利用此工艺进行处理，通过检测得到己二酸铵的浓度约0.4mol.L^-1，先加入氨水调节pH值在6.5～8.0之间搅拌使氧化铝沉淀并经过2微米的PP棉芯过滤降低废液中铝离子浓度，然后先向己二酸铵废液中加入0.5mol.L^-1的HCl溶液搅拌，同时加入少量的己二酸晶体。然后通过过滤将己二酸分离出来，产生废液经过双极膜电渗析进行处理，双极膜电渗析处理得到的HC浓度为0.35mol.L^-1,另外将得到的氨水和己二酸反应制得己二酸铵，将得到的己二酸铵溶解后利用扩散渗析法进行提纯处理，流量强度为10L/(h m²)，开始时己二酸铵溶液中含Cl^-200mg/L，经过处理后己二酸铵溶液中含Cl^-20mg/L.得到的己二酸铵溶液可以直接利用到生产线，另外在此过程中产生的废液经过离子交换树脂处理后的溶液可以回用到腐蚀线清洗水，离子交换树脂再生产生的废液再次经过双极膜电渗析处理后，所得到的盐酸浓度为0.2mol.L^-1，离子交换法产生的废液经过离子交换法处理得到的溶液可以作为冲洗水进行回用。通过此处理工艺可以使己二酸铵废液处理过程中达到零排放的标准。

实施案例3

对某铝箔公司化成线己二酸铵废液利用此工艺进行处理，通过检测得到己二酸铵的浓度约0.65mol.L^-1，先加入氨水调节pH值在6.5～8.0之间搅拌使氧化铝沉淀并经过2微米的PP 棉芯过滤降低废液中铝离子浓度，然后向己二酸铵废液中加入1mol.L^-1的HCl溶液搅拌，同时加入少量的己二酸晶体。然后通过过滤将己二酸分离出来，产生废液经过双极膜电渗析进行处理，双极膜电渗析处理得到的HC浓度为0.5mol.L^-1，另外将得到的氨水和己二酸反应制得己二酸铵，将得到的己二酸铵溶解后利用扩散渗析法进行提纯处理，流量强度为10L/(h m²)，开始时己二酸铵溶液中含Cl^-500mg/L，经过处理后己二酸铵溶液中含Cl^-40mg/L。得到的己二酸铵溶液可以直接利用到生产线，另外在此过程中产生的废液经过离子交换树脂处理后的溶液可以回用到腐蚀线清洗水，离子交换树脂再生产生的废液再次经过双极膜电渗析处理后，所得到的盐酸浓度为0.3mol.L^-1，离子交换法产生的废液经过离子交换法处理得到的溶液可以作为冲洗水进行回用。通过此处理工艺可以使己二酸铵废液处理过程中达到零排放的标准。

Claims (3)

1.一种己二酸铵废水循环回收处理工艺装置，用于铝箔化成产生的己二酸铵废水循环回收处理，其特征在于：包括己二酸铵废液槽、第一搅拌反应釜、第二搅拌反应釜、电渗析组件、己二酸铵储液罐、反渗透组件和离子交换器，所述反渗透组件设有精制己二酸氨出口和废液出口，所述己二酸铵废液槽的出口通过管道泵与第一搅拌反应釜的入口连接，所述第一搅拌反应釜的出口连接有固液分离器，所述固液分离器的液相出口与电渗析组件的入口连接，所述电渗析组件设有酸液出口和氨液出口，所述电渗析组件的酸液出口通过管道泵与第一搅拌反应釜循环连接，所述电渗析组件的氨液出口与固液分离器的固相出口与第二搅拌反应釜入口连通，所述第二搅拌反应釜的出口则与反渗透组件连接，所述反渗透组件的精制己二酸铵出口通过管道泵与铝箔化成槽循环连接，所述反渗透组件的废液出口依次与离子交换组件和电渗析组件循环连接。

2.根据权利要求1所述己二酸铵废水循环回收处理工艺装置，其特征在于：所述己二酸铵废液槽与第一搅拌反应釜之间还设有氢氧化铝沉淀槽和PP棉芯过滤器。

3.根据权利要求2所述己二酸铵废水循环回收处理工艺装置，其特征在于：所述氢氧化铝沉淀槽采用溢流槽，槽内设有冷却盘管。

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