CN114147825B - 一种复配阻燃木材的制备方法 - Google Patents

一种复配阻燃木材的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114147825B
CN114147825B CN202111544814.8A CN202111544814A CN114147825B CN 114147825 B CN114147825 B CN 114147825B CN 202111544814 A CN202111544814 A CN 202111544814A CN 114147825 B CN114147825 B CN 114147825B
Authority
CN
China
Prior art keywords
wood
impregnation tank
pressure impregnation
temperature
mpa
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202111544814.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114147825A (zh
Inventor
肖泽芳
常野
谢延军
王永贵
程泽斌
李京潘
王海刚
梁大鑫
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Northeast Forestry University
Original Assignee
Northeast Forestry University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Northeast Forestry University filed Critical Northeast Forestry University
Priority to CN202111544814.8A priority Critical patent/CN114147825B/zh
Publication of CN114147825A publication Critical patent/CN114147825A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114147825B publication Critical patent/CN114147825B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B27—WORKING OR PRESERVING WOOD OR SIMILAR MATERIAL; NAILING OR STAPLING MACHINES IN GENERAL
    • B27K—PROCESSES, APPARATUS OR SELECTION OF SUBSTANCES FOR IMPREGNATING, STAINING, DYEING, BLEACHING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS, OR TREATING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS WITH PERMEANT LIQUIDS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CHEMICAL OR PHYSICAL TREATMENT OF CORK, CANE, REED, STRAW OR SIMILAR MATERIALS
    • B27K3/00—Impregnating wood, e.g. impregnation pretreatment, for example puncturing; Wood impregnation aids not directly involved in the impregnation process
    • B27K3/02—Processes; Apparatus
    • B27K3/08—Impregnating by pressure, e.g. vacuum impregnation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B27—WORKING OR PRESERVING WOOD OR SIMILAR MATERIAL; NAILING OR STAPLING MACHINES IN GENERAL
    • B27K—PROCESSES, APPARATUS OR SELECTION OF SUBSTANCES FOR IMPREGNATING, STAINING, DYEING, BLEACHING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS, OR TREATING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS WITH PERMEANT LIQUIDS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CHEMICAL OR PHYSICAL TREATMENT OF CORK, CANE, REED, STRAW OR SIMILAR MATERIALS
    • B27K3/00—Impregnating wood, e.g. impregnation pretreatment, for example puncturing; Wood impregnation aids not directly involved in the impregnation process
    • B27K3/02—Processes; Apparatus
    • B27K3/0207—Pretreatment of wood before impregnation
    • B27K3/0214—Drying
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B27—WORKING OR PRESERVING WOOD OR SIMILAR MATERIAL; NAILING OR STAPLING MACHINES IN GENERAL
    • B27K—PROCESSES, APPARATUS OR SELECTION OF SUBSTANCES FOR IMPREGNATING, STAINING, DYEING, BLEACHING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS, OR TREATING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS WITH PERMEANT LIQUIDS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CHEMICAL OR PHYSICAL TREATMENT OF CORK, CANE, REED, STRAW OR SIMILAR MATERIALS
    • B27K3/00—Impregnating wood, e.g. impregnation pretreatment, for example puncturing; Wood impregnation aids not directly involved in the impregnation process
    • B27K3/02—Processes; Apparatus
    • B27K3/08—Impregnating by pressure, e.g. vacuum impregnation
    • B27K3/10—Apparatus
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B27—WORKING OR PRESERVING WOOD OR SIMILAR MATERIAL; NAILING OR STAPLING MACHINES IN GENERAL
    • B27K—PROCESSES, APPARATUS OR SELECTION OF SUBSTANCES FOR IMPREGNATING, STAINING, DYEING, BLEACHING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS, OR TREATING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS WITH PERMEANT LIQUIDS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CHEMICAL OR PHYSICAL TREATMENT OF CORK, CANE, REED, STRAW OR SIMILAR MATERIALS
    • B27K5/00—Treating of wood not provided for in groups B27K1/00, B27K3/00
    • B27K5/04—Combined bleaching or impregnating and drying of wood
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B27—WORKING OR PRESERVING WOOD OR SIMILAR MATERIAL; NAILING OR STAPLING MACHINES IN GENERAL
    • B27K—PROCESSES, APPARATUS OR SELECTION OF SUBSTANCES FOR IMPREGNATING, STAINING, DYEING, BLEACHING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS, OR TREATING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS WITH PERMEANT LIQUIDS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CHEMICAL OR PHYSICAL TREATMENT OF CORK, CANE, REED, STRAW OR SIMILAR MATERIALS
    • B27K2240/00—Purpose of the treatment
    • B27K2240/30—Fireproofing

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Forests & Forestry (AREA)
  • Chemical And Physical Treatments For Wood And The Like (AREA)

Abstract

一种复配阻燃木材的制备方法，它属于木材阻燃技术领域。本发明要解决现有硼酸阻燃效果不佳，硅酸钠处理木材抗流失性差的问题。制备方法：一、木材浸渍硅酸盐；二、浸渍硼酸。本发明用于复配阻燃木材的制备。

Description

一种复配阻燃木材的制备方法
技术领域
本发明属于木材阻燃技术领域。
背景技术
木材是四大建筑材料之一，具有天然的纹理和美感，其广泛应用于建筑、家具等工作和生活环境中。它无毒、无害，是唯一可再生和永续利用的绿色材料。作为生产建设中的重要原材料，木材消耗量巨大，但天然的木材具有易燃性，容易引发火灾。在火灾中，木材燃烧释放的大量的热量和烟气，会对人民的生命和财产安全造成巨大威胁，所以，木材必须进行阻燃处理。
木材阻燃剂按分子结构差异可以分为有机阻燃剂和无机阻燃剂两大类。有机阻燃剂主要包括树脂型阻燃剂、反应性阻燃剂以及含氮磷等元素的有机物阻燃剂。但有机阻燃剂的热解产物往往具有一定毒性，污染环境和危害身体健康，同时这些阻燃剂在应用时存在工艺繁琐的问题，增加了应用成本。相比之下，无机阻燃剂更符合要满足绿色环保的发展要求。在绿色环保、低应用成本的发展前提下，硅系阻燃剂和硼系阻燃剂因其无毒、来源广泛受到关注。硼酸作为性能优良的木材阻燃剂，不仅无毒，渗透性好，还不会改变木材原有的颜色与加工性能，但硼酸单独使用的阻燃效果并不理想。硅酸盐是最常见的硅化合物，具有粘度低、粒径小的特点，能够有效渗入木材孔隙结构中。并且硅酸盐安全环保，无游离甲醛，具有较好的热稳定性和生物相容性。然而硅酸钠在木材中缺乏有效的固着，极易在潮湿环境下从木材中析出，从而导致阻燃性能下降，并且析出的硅酸钠也会污染木材表面和环境。
发明内容
本发明要解决现有硼酸阻燃效果不佳，硅酸钠处理木材抗流失性差的问题，进而提供一种复配阻燃木材的制备方法。
一种复配阻燃木材的制备方法，它是按以下步骤进行的：
一、将干燥后的木材置于高压浸渍罐中，控制高压浸渍罐中温度为40℃～50℃，然后将高压浸渍罐抽真空度至-0.05MPa～-0.09MPa，并在温度为40℃～50℃及真空度为-0.05MPa～-0.09MPa的条件下，保持40min～80min，向高压浸渍罐内注满硅酸盐化合物溶液，保持20min～30min后卸除真空，再将高压浸渍罐加压至0.5MPa～0.85MPa，在温度为40℃～50℃及压力为0.5MPa～0.85MPa的条件下，保持1h～4h，排尽硅酸盐化合物溶液，卸压并取出木材，得到浸渍有硅酸盐的木材；
所述的硅酸盐化合物溶液的质量百分数为5％～20％；
二、将浸渍有硅酸盐的木材置于高压浸渍罐中，控制高压浸渍罐中温度为40℃～50℃，然后将高压浸渍罐抽真空度至-0.05MPa～-0.09MPa，并在温度为40℃～50℃及真空度为-0.05MPa～-0.09MPa的条件下，保持40min～80min，向高压浸渍罐内注满硼酸溶液，保持20min～30min后卸除真空，再将高压浸渍罐加压至0.5MPa～0.85MPa，在温度为40℃～50℃及压力为0.5MPa～0.85MPa的条件下，保持1h～4h，排尽硼酸溶液，卸压并取出木材干燥，得到复配阻燃木材；
所述的硼酸溶液的质量百分数为2％～7％。
本发明的有益效果是：
(1)本发明用硼酸和硅酸盐化合物复配制得阻燃木材，所得阻燃木材受热后不会释放毒性物质，生烟量小，不污染环境，绿色环保。
(2)本发明通过两步浸渍法制得阻燃木材，先浸渍硅酸盐化合物溶液，然后浸渍硼酸溶液，避免了两种物质在浸入木材内部以前直接生成凝胶，减少原料的浪费，节约成本，工艺简单。
(3)本发明制得的复配阻燃木材，硅酸盐与硼酸通过溶胶-凝胶过程，可以形成凝胶填充在木材内部，有效解决了硅酸盐易流失的问题，硅酸钠和硼酸通过两步法制得的阻燃木材的流失率都在11％以下。硼酸受热后在木材表面形成氧化硼保护膜，隔绝空气和热量，同时，硼酸还会催化木材脱水和和其他脱氧反应，促进木材炭化，硅酸盐化合物受热后在木材表面形成无机硅渣隔绝热量和空气，两种物质共同作用时，硼酸促进材料成炭，硅酸盐化合物中的硅元素氧化形成SiO2抑制炭层氧化，可以获得高热氧化稳定性的连续炭层，同时硼酸和硅酸钠反应，形成致密的凝胶结构，进一步隔绝热量和空气，从而起到良好的协同阻燃效果。在使用相同质量分数的硅酸钠溶液和硼酸溶液处理木材时，硅酸钠与硼酸复配处理后的木材阻燃性能优于硅酸钠或硼酸单独处理的木材，有效推迟了火焰的产生，降低了木材的热释放速率和总热释放量，以及总产烟量。
说明书附图
图1为未处理辐射松纵切面SEM图；
图2为未处理辐射松横切面SEM图；
图3为对比例一制备的浸渍有硅酸钠的木材纵切面SEM图；
图4为对比例一制备的浸渍有硅酸钠的木材横切面SEM图；
图5为实施例六制备的复配阻燃木材纵切面SEM图；
图6为实施例六制备的复配阻燃木材横切面SEM图；
图7为实施例六制备的复配阻燃木材的元素分布图，a为电镜图，b为B元素分布图，c为Si元素分布图；
图8为未处理辐射松经燃烧后残炭数码照片；
图9为对比例一制备的浸渍有硅酸钠的木材经燃烧后残炭数码照片；
图10为实施例六制备的复配阻燃木材经燃烧后残炭数码照片；
图11为实施例六制备的复配阻燃木材经燃烧后纵切面SEM图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种复配阻燃木材的制备方法，它是按以下步骤进行的：
一、将干燥后的木材置于高压浸渍罐中，控制高压浸渍罐中温度为40℃～50℃，然后将高压浸渍罐抽真空度至-0.05MPa～-0.09MPa，并在温度为40℃～50℃及真空度为-0.05MPa～-0.09MPa的条件下，保持40min～80min，向高压浸渍罐内注满硅酸盐化合物溶液，保持20min～30min后卸除真空，再将高压浸渍罐加压至0.5MPa～0.85MPa，在温度为40℃～50℃及压力为0.5MPa～0.85MPa的条件下，保持1h～4h，排尽硅酸盐化合物溶液，卸压并取出木材，得到浸渍有硅酸盐的木材；
所述的硅酸盐化合物溶液的质量百分数为5％～20％；
二、将浸渍有硅酸盐的木材置于高压浸渍罐中，控制高压浸渍罐中温度为40℃～50℃，然后将高压浸渍罐抽真空度至-0.05MPa～-0.09MPa，并在温度为40℃～50℃及真空度为-0.05MPa～-0.09MPa的条件下，保持40min～80min，向高压浸渍罐内注满硼酸溶液，保持20min～30min后卸除真空，再将高压浸渍罐加压至0.5MPa～0.85MPa，在温度为40℃～50℃及压力为0.5MPa～0.85MPa的条件下，保持1h～4h，排尽硼酸溶液，卸压并取出木材干燥，得到复配阻燃木材；
所述的硼酸溶液的质量百分数为2％～7％。
本实施方式在温度为40℃～50℃及真空度为-0.05MPa～-0.09MPa的条件下，保持40min～80min使木材内部空隙处的空气尽量排出，提高阻燃剂浸渍量和浸渍效率。
本实施方式的有益效果是：
(1)本实施方式用硼酸和硅酸盐化合物复配制得阻燃木材，所得阻燃木材受热后不会释放毒性物质，生烟量小，不污染环境，绿色环保。
(2)本实施方式通过两步浸渍法制得阻燃木材，先浸渍硅酸盐化合物溶液，然后浸渍硼酸溶液，避免了两种物质在浸入木材内部以前直接生成凝胶，减少原料的浪费，节约成本，工艺简单。
(3)本实施方式制得的复配阻燃木材，硅酸盐与硼酸通过溶胶-凝胶过程，可以形成凝胶填充在木材内部，有效解决了硅酸盐易流失的问题，硅酸钠和硼酸通过两步法制得的阻燃木材的流失率都在11％以下。硼酸受热后在木材表面形成氧化硼保护膜，隔绝空气和热量，同时，硼酸还会催化木材脱水和和其他脱氧反应，促进木材炭化，硅酸盐化合物受热后在木材表面形成无机硅渣隔绝热量和空气，两种物质共同作用时，硼酸促进材料成炭，硅酸盐化合物中的硅元素氧化形成SiO2抑制炭层氧化，可以获得高热氧化稳定性的连续炭层，同时硼酸和硅酸钠反应，形成致密的凝胶结构，进一步隔绝热量和空气，从而起到良好的协同阻燃效果。在使用相同质量分数的硅酸钠溶液和硼酸溶液处理木材时，硅酸钠与硼酸复配处理后的木材阻燃性能优于硅酸钠或硼酸单独处理的木材，有效推迟了火焰的产生，降低了木材的热释放速率和总热释放量，以及总产烟量。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的硅酸盐化合物溶液是按以下步骤制备的：将硅酸盐与蒸馏水混合，并在温度为30℃～50℃及转速为300r/min～600r/min的条件下，搅拌溶解，形成均一透明溶液。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：所述的硅酸盐为硅酸钾或硅酸钠。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中所述的硼酸溶液是按以下步骤制备的：将硼酸与蒸馏水混合，并在温度为30℃～50℃及转速为300r/min～600r/min的条件下，搅拌溶解，形成均一透明溶液。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中所述的干燥后的木材是按以下步骤制备的：首先将木材在温度为60℃的条件下，干燥4h～8h，然后在温度为80℃的条件下，干燥4h～8h，最后在温度为103℃的条件下，烘干至恒重。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：所述的木材为杨木、桉木、泡桐、水曲柳、辐射松、落叶松、马尾松或杉木。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中所述的木材干燥是按以下步骤进行的：在通风干燥处气干1天～4天，然后在温度为60℃的条件下，干燥4h～8h，再在温度为80℃的条件下，干燥4h～8h，最后在温度为103℃的条件下，烘干至恒重。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤一中所述的硅酸盐化合物溶液的质量百分数为7％～15％；步骤二中所述的硼酸溶液的质量百分数为3％～6％。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤一中将干燥后的木材置于高压浸渍罐中，控制高压浸渍罐中温度为40℃～45℃，然后将高压浸渍罐抽真空度至-0.06MPa～-0.09MPa，并在温度为40℃～45℃及真空度为-0.06MPa～-0.09MPa的条件下，保持50min～70min，向高压浸渍罐内注满硅酸盐化合物溶液，保持30min后卸除真空，再将高压浸渍罐加压至0.5MPa～0.7MPa，在温度为40℃～45℃及压力为0.5MPa～0.7MPa的条件下，保持2h～3h，排尽硅酸盐化合物溶液，卸压并取出木材，得到浸渍有硅酸盐的木材。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤二中将浸渍有硅酸盐的木材置于高压浸渍罐中，控制高压浸渍罐中温度为40℃～45℃，然后将高压浸渍罐抽真空度至-0.06MPa～-0.09MPa，并在温度为40℃～45℃及真空度为-0.06MPa～-0.09MPa的条件下，保持50min～70min，向高压浸渍罐内注满硼酸溶液，保持30min后卸除真空，再将高压浸渍罐加压至0.5MPa～0.7MPa，在温度为40℃～45℃及压力为0.5MPa～0.7MPa的条件下，保持2h～3h，排尽硼酸溶液，卸压并取出木材干燥，得到复配阻燃木材。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
一种复配阻燃木材的制备方法，它是按以下步骤进行的：
一、将干燥后的木材置于高压浸渍罐中，控制高压浸渍罐中温度为45℃，然后将高压浸渍罐抽真空度至-0.08MPa，并在温度为45℃及真空度为-0.08MPa的条件下，保持60min，向高压浸渍罐内注满硅酸钠化合物溶液，保持30min后卸除真空，再将高压浸渍罐加压至0.6MPa，在温度为45℃及压力为0.6MPa的条件下，保持2h，排尽硅酸钠化合物溶液，卸压并取出木材，得到浸渍有硅酸钠的木材；
所述的硅酸钠化合物溶液的质量百分数为5％；
二、将浸渍有硅酸钠的木材置于高压浸渍罐中，控制高压浸渍罐中温度为45℃，然后将高压浸渍罐抽真空度至-0.08MPa，并在温度为45℃及真空度为-0.08MPa的条件下，保持60min，向高压浸渍罐内注满硼酸溶液，保持30min后卸除真空，再将高压浸渍罐加压至0.6MPa，在温度为45℃及压力为0.6MPa的条件下，保持2h，排尽硼酸溶液，卸压并取出木材干燥，得到复配阻燃木材；
所述的硼酸溶液的质量百分数为5％。
步骤一中所述的硅酸钠化合物溶液是按以下步骤制备的：将硅酸钠与蒸馏水混合，并在温度为45℃及转速为500r/min的条件下，搅拌溶解，形成均一透明溶液。
步骤二中所述的硼酸溶液是按以下步骤制备的：将硼酸与蒸馏水混合，并在温度为45℃及转速为500r/min的条件下，搅拌溶解，形成均一透明溶液。
步骤一中所述的干燥后的木材是按以下步骤制备的：首先将木材在温度为60℃的条件下，干燥6h，然后在温度为80℃的条件下，干燥6h，最后在温度为103℃的条件下，烘干至恒重。
所述的木材为杨木，尺寸为100mm(纵向)×100mm(弦向)×5mm(径向)。
步骤二中所述的木材干燥是按以下步骤进行的：在通风干燥处气干2天，然后在温度为60℃的条件下，干燥6h，再在温度为80℃的条件下，干燥6h，最后在温度为103℃的条件下，烘干至恒重。
流失性检测：将试样浸渍于350mL蒸馏水中，室温下连续浸泡14天，每天换一次水，浸渍后在温度为103℃的条件下，烘干至恒重，记录试样浸泡前后质量变化。经检测，本实施例制备的复配阻燃木材的流失率为8.1％。
参照ISO5660-1标准，用锥形量热仪测试实施例一制备的复配阻燃木材点燃时间(TTI)为31s，热释放速率峰值(peakHRR)为247.13kW/m2，总热释放量(THR)为21.39mJ/m2，总烟释放量(TSP)为0.96m2。
实施例二：本实施例与实施例一不同的是：步骤一中所述的硅酸钠化合物溶液的质量百分数为10％。其它与实施例一相同。
流失性检测：将试样浸渍于350mL蒸馏水中，室温下连续浸泡14天，每天换一次水，浸渍后在温度为103℃的条件下，烘干至恒重，记录试样浸泡前后质量变化。经检测，本实施例制备的复配阻燃木材的流失率为7.2％。
参照ISO5660-1标准，用锥形量热仪测试实施例二制备的复配阻燃木材点燃时间(TTI)为55s，热释放速率峰值(peakHRR)为191.40kW/m2，总热释放量(THR)为12.45mJ/m2，总烟释放量(TSP)为0.24m2。
实施例三：本实施例与实施例一不同的是：步骤一中所述的硅酸钠化合物溶液的质量百分数为15％。其它与实施例一相同。
流失性检测：将试样浸渍于350mL蒸馏水中，室温下连续浸泡14天，每天换一次水，浸渍后在温度为103℃的条件下，烘干至恒重，记录试样浸泡前后质量变化。经检测，本实施例制备的复配阻燃木材的流失率为8.2％。
参照ISO5660-1标准，用锥形量热仪测试实施例三制备的复配阻燃木材的点燃时间(TTI)为42s，热释放速率峰值(peakHRR)为232.30kW/m2，总热释放量(THR)为14.32mJ/m2，总烟释放量(TSP)为0.65m2。
实施例四：本实施例与实施例一不同的是：步骤一中所述的硅酸钠化合物溶液的质量百分数为20％。其它与实施例一相同。
流失性检测：将试样浸渍于350mL蒸馏水中，室温下连续浸泡14天，每天换一次水，浸渍后在温度为103℃的条件下，烘干至恒重，记录试样浸泡前后质量变化。经检测，本实施例制备的复配阻燃木材的流失率为10.3％。
参照ISO5660-1标准，用锥形量热仪测试实施例四制备的复配阻燃木材的点燃时间(TTI)为39s，热释放速率峰值(peakHRR)为323.75kW/m2，总热释放量(THR)为16.41mJ/m2，总烟释放量(TSP)为0.95m2。
实施例五：本实施例与实施例一不同的是：所述的木材为辐射松。其它与实施例一相同。
流失性检测：将试样浸渍于350mL蒸馏水中，室温下连续浸泡14天，每天换一次水，浸渍后在温度为103℃的条件下，烘干至恒重，记录试样浸泡前后质量变化。经检测，本实施例制备的复配阻燃木材的流失率为6.2％。
参照ISO5660-1标准，用锥形量热仪测试实施例五制备的复配阻燃木材的点燃时间(TTI)为40s，热释放速率峰值(peakHRR)为253.62kW/m2，总热释放量(THR)为20.45mJ/m2，总烟释放量(TSP)为0.95m2。
实施例六：本实施例与实施例一不同的是：步骤一中所述的硅酸钠化合物溶液的质量百分数为10％；所述的木材为辐射松。其它与实施例一相同。
流失性检测：将试样浸渍于350mL蒸馏水中，室温下连续浸泡14天，每天换一次水，浸渍后在温度为103℃的条件下，烘干至恒重，记录试样浸泡前后质量变化。经检测，本实施例制备的复配阻燃木材的流失率为5.9％。
参照ISO5660-1标准，用锥形量热仪测试实施例六制备的复配阻燃木材点燃时间(TTI)为53s，热释放速率峰值(peakHRR)为193.67kW/m2，总热释放量(THR)为14.69mJ/m2，总烟释放量(TSP)为0.42m2。
实施例七：本实施例与实施例一不同的是：步骤一中所述的硅酸钠化合物溶液的质量百分数为15％；所述的木材为辐射松。其它与实施例一相同。
流失性检测：将试样浸渍于350mL蒸馏水中，室温下连续浸泡14天，每天换一次水，浸渍后在温度为103℃的条件下，烘干至恒重，记录试样浸泡前后质量变化。经检测，本实施例制备的复配阻燃木材的流失率为6.5％。
参照ISO5660-1标准，用锥形量热仪测试实施例七制备的复配阻燃木材的点燃时间(TTI)为43s，热释放速率峰值(peakHRR)为234.17kW/m2，总热释放量(THR)为16.74mJ/m2，总烟释放量(TSP)为0.71m2。
实施例八：本实施例与实施例一不同的是：步骤一中所述的硅酸钠化合物溶液的质量百分数为20％；所述的木材为辐射松。其它与实施例一相同。
流失性检测：将试样浸渍于350mL蒸馏水中，室温下连续浸泡14天，每天换一次水，浸渍后在温度为103℃的条件下，烘干至恒重，记录试样浸泡前后质量变化。经检测，本实施例制备的复配阻燃木材的流失率为10.1％。
参照ISO5660-1标准，用锥形量热仪测试实施例八制备的复配阻燃木材的点燃时间(TTI)为41s，热释放速率峰值(peakHRR)为273.25kW/m2，总热释放量(THR)为18.15mJ/m2，总烟释放量(TSP)为0.96m2。
对比例一：本对比例与实施例六不同的是：省略步骤二。其它与实施例六相同。
流失性检测：将试样浸渍于350mL蒸馏水中，室温下连续浸泡14天，每天换一次水，浸渍后在温度为103℃的条件下，烘干至恒重，记录试样浸泡前后质量变化。经检测，对比例一制备的浸渍有硅酸钠的木材的流失率为18.7％。
参照ISO5660-1标准，用锥形量热仪测试对比例一制备的浸渍有硅酸钠的木材点燃时间(TTI)为44s，热释放速率峰值(peakHRR)为284.96kW/m2，总热释放量(THR)为18.70mJ/m2，总烟释放量(TSP)为0.74m2。
对比例二：本对比例与实施例六不同的是：省略步骤一，将干燥后的木材直接进行步骤二，得到浸渍有硼酸的木材。其它与实施例六相同。
参照ISO5660-1标准，用锥形量热仪测试对比例二制备的浸渍有硼酸的木材点燃时间(TTI)为42s，热释放速率峰值(peakHRR)为224.18kW/m2，总热释放量(THR)为24.18mJ/m2，总烟释放量(TSP)为1.11m2。
对比实施例六、对比例一和二的数据，在使用相同质量分数的硅酸钠溶液和硼酸溶液处理辐射松时，硅酸钠与硼酸复配处理后的木材阻燃性能优于硅酸钠或硼酸单独处理的木材，有效推迟了火焰的产生，降低了木材的热释放速率和总热释放量，以及总产烟量。
图1为未处理辐射松纵切面SEM图；图2为未处理辐射松横切面SEM图；图3为对比例一制备的浸渍有硅酸钠的木材纵切面SEM图；图4为对比例一制备的浸渍有硅酸钠的木材横切面SEM图；由图可知，硅酸钠沉积在细胞腔内。
图5为实施例六制备的复配阻燃木材纵切面SEM图；图6为实施例六制备的复配阻燃木材横切面SEM图；由图可知，硅酸钠与硼酸生成致密的凝胶填充在细胞腔内，这可以起到隔热隔氧的作用，保护木材。
图7为实施例六制备的复配阻燃木材的元素分布图，a为电镜图，b为B元素分布图，c为Si元素分布图；由图可知，在细胞壁内也均匀分布硼元素和硅元素，这说明硅酸钠和硼酸有效进入到细胞壁中，这对提高杨木和辐射松的阻燃性能有积极作用。
图8为未处理辐射松经燃烧后残炭数码照片；图9为对比例一制备的浸渍有硅酸钠的木材经燃烧后残炭数码照片；图10为实施例六制备的复配阻燃木材经燃烧后残炭数码照片；由图可知，与未处理辐射松和对比例一相比，残炭形状保持相对完整，残炭上的裂纹更细，炭层更致密。
图11为实施例六制备的复配阻燃木材经燃烧后纵切面SEM图；由图可知，凝胶在高温下熔融形成保护层附着在细胞内壁上保护木材。

Claims (7)

1.一种复配阻燃木材的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：
一、将干燥后的木材置于高压浸渍罐中，控制高压浸渍罐中温度为40℃～50℃，然后将高压浸渍罐抽真空度至-0.05MPa～-0.09MPa，并在温度为40℃～50℃及真空度为-0.05MPa～-0.09MPa的条件下，保持40min～80min，向高压浸渍罐内注满硅酸盐化合物溶液，保持20min～30min后卸除真空，再将高压浸渍罐加压至0.5MPa～0.85MPa，在温度为40℃～50℃及压力为0.5MPa～0.85MPa的条件下，保持1h～4h，排尽硅酸盐化合物溶液，卸压并取出木材，得到浸渍有硅酸盐的木材；
所述的硅酸盐化合物溶液的质量百分数为5％～20％；所述的硅酸盐为硅酸钾或硅酸钠；
所述的硅酸盐化合物溶液是按以下步骤制备的：将硅酸盐与蒸馏水混合，并在温度为30℃～50℃及转速为300r/min～600r/min的条件下，搅拌溶解，形成均一透明溶液；
二、将浸渍有硅酸盐的木材置于高压浸渍罐中，控制高压浸渍罐中温度为40℃～50℃，然后将高压浸渍罐抽真空度至-0.05MPa～-0.09MPa，并在温度为40℃～50℃及真空度为-0.05MPa～-0.09MPa的条件下，保持40min～80min，向高压浸渍罐内注满硼酸溶液，保持20min～30min后卸除真空，再将高压浸渍罐加压至0.5MPa～0.85MPa，在温度为40℃～50℃及压力为0.5MPa～0.85MPa的条件下，保持1h～4h，排尽硼酸溶液，卸压并取出木材干燥，得到复配阻燃木材；
所述的硼酸溶液的质量百分数为2％～7％；
所述的硼酸溶液是按以下步骤制备的：将硼酸与蒸馏水混合，并在温度为30℃～50℃及转速为300r/min～600r/min的条件下，搅拌溶解，形成均一透明溶液。
2.根据权利要求1所述的一种复配阻燃木材的制备方法，其特征在于步骤一中所述的干燥后的木材是按以下步骤制备的：首先将木材在温度为60℃的条件下，干燥4h～8h，然后在温度为80℃的条件下，干燥4h～8h，最后在温度为103℃的条件下，烘干至恒重。
3.根据权利要求2所述的一种复配阻燃木材的制备方法，其特征在于所述的木材为杨木、桉木、泡桐、水曲柳、辐射松、落叶松、马尾松或杉木。
4.根据权利要求1所述的一种复配阻燃木材的制备方法，其特征在于步骤二中所述的木材干燥是按以下步骤进行的：在通风干燥处气干1天～4天，然后在温度为60℃的条件下，干燥4h～8h，再在温度为80℃的条件下，干燥4h～8h，最后在温度为103℃的条件下，烘干至恒重。
5.根据权利要求1所述的一种复配阻燃木材的制备方法，其特征在于步骤一中所述的硅酸盐化合物溶液的质量百分数为7％～15％；步骤二中所述的硼酸溶液的质量百分数为3％～6％。
6.根据权利要求1所述的一种复配阻燃木材的制备方法，其特征在于步骤一中将干燥后的木材置于高压浸渍罐中，控制高压浸渍罐中温度为40℃～45℃，然后将高压浸渍罐抽真空度至-0.06MPa～-0.09MPa，并在温度为40℃～45℃及真空度为-0.06MPa～-0.09MPa的条件下，保持50min～70min，向高压浸渍罐内注满硅酸盐化合物溶液，保持30min后卸除真空，再将高压浸渍罐加压至0.5MPa～0.7MPa，在温度为40℃～45℃及压力为0.5MPa～0.7MPa的条件下，保持2h～3h，排尽硅酸盐化合物溶液，卸压并取出木材，得到浸渍有硅酸盐的木材。
7.根据权利要求1所述的一种复配阻燃木材的制备方法，其特征在于步骤二中将浸渍有硅酸盐的木材置于高压浸渍罐中，控制高压浸渍罐中温度为40℃～45℃，然后将高压浸渍罐抽真空度至-0.06MPa～-0.09MPa，并在温度为40℃～45℃及真空度为-0.06MPa～-0.09MPa的条件下，保持50min～70min，向高压浸渍罐内注满硼酸溶液，保持30min后卸除真空，再将高压浸渍罐加压至0.5MPa～0.7MPa，在温度为40℃～45℃及压力为0.5MPa～0.7MPa的条件下，保持2h～3h，排尽硼酸溶液，卸压并取出木材干燥，得到复配阻燃木材。
CN202111544814.8A 2021-12-16 2021-12-16 一种复配阻燃木材的制备方法 Active CN114147825B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111544814.8A CN114147825B (zh) 2021-12-16 2021-12-16 一种复配阻燃木材的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111544814.8A CN114147825B (zh) 2021-12-16 2021-12-16 一种复配阻燃木材的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114147825A CN114147825A (zh) 2022-03-08
CN114147825B true CN114147825B (zh) 2023-03-24

Family

ID=80451609

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111544814.8A Active CN114147825B (zh) 2021-12-16 2021-12-16 一种复配阻燃木材的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114147825B (zh)

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100589944C (zh) * 2008-06-13 2010-02-17 昆明理工大学 微波处理阻燃木材的方法
CN102398289B (zh) * 2011-10-28 2014-06-25 夏国华 木材改性方法
CN102825641B (zh) * 2012-08-23 2015-04-15 德华兔宝宝装饰新材股份有限公司 一种阻燃木质百叶窗叶片的制造方法
CN109591134B (zh) * 2019-01-10 2021-06-08 南昌汇凯家具有限公司 一种木材阻燃浸渍处理工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN114147825A (zh) 2022-03-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111675826B (zh) 一种提高酚醛气凝胶复合材料抗氧化性能的方法及由此制得的改性酚醛气凝胶复合材料
CN1864956A (zh) 阻燃重组装饰材的制作方法
CN107556011A (zh) SiCf/SiC复合材料及其制备方法
CN104072183B (zh) 一种用碳纤维增强层状木材陶瓷的方法
CN102910926A (zh) 一种耐高温碳化硅气凝胶隔热复合材料的制备方法
CN106003314B (zh) 一种高温低氧环境制备用于无机改性速生材的改性剂
CN110423119A (zh) 一种耐烧蚀C/SiC陶瓷基复合材料的制备方法
CN114591048B (zh) 一种具有耐火性和防爆裂性的高强混凝土及其制备方法
CN104230367A (zh) 一种SiC-ZrC-ZrB2纳米复相陶瓷改性C/C复合材料及其制备方法
CN111037686A (zh) 一种硅酸盐阻燃致密木材的制备方法
CN107399983A (zh) 一种反应烧结碳化硅泡沫陶瓷及其制备方法
CN109057660B (zh) 绿色环保木质防火门及其制造方法
CN114147825B (zh) 一种复配阻燃木材的制备方法
CN104924388B (zh) 一种用于湿板加工的木材改性工作液及其使用方法
CN100526258C (zh) 一种用烟杆废弃物制备木质陶瓷的方法
CN110342955A (zh) 一种发泡水泥保温板及其制备方法
CN109304780B (zh) 一种木材复合板及其制作方法
CN106078975A (zh) 一种乙酰化阻燃型碳纤维复合木板及其生产工艺
CN114315390B (zh) 一种碳/碳复合材料表面宽温域长寿命抗氧化涂层及低温制备方法
CN108585874A (zh) 一种利用聚碳硅烷和木粉制备碳化硅木陶瓷的方法
CN108517714A (zh) 一种高韧性无机耐火纸材料的制备方法
CN104669378A (zh) 一种复合型木材阻燃剂、制备方法及其用途
CN112679189A (zh) 一种防辐射硅酸钙板及其制备工艺
CN111807862A (zh) 一种利用生物质废料的高抗冻仿古青砖及其制备工艺
CN116639990B (zh) 复合层石墨匣钵制作工艺

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant