CN114146007B - 双层乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及日用化妆品技术领域，具体而言，涉及一种双层乳液及其制备方法，所述双层乳液，按照重量份数计，包括以下组分：赋脂剂4份～12份，乳化剂0.2份～0.6份，多元醇1份～10份，盐类稳定剂0.05份～0.1份，悬浮剂0.05份～1份，水82份～92份；其中，所述赋脂剂为极性油脂和非极性油脂的组合物，所述极性油脂和所述非极性油脂的质量比为1：(1～5)；所述乳化剂为氢化卵磷脂和双子表面活性剂的组合物，所述氢化卵磷脂和所述双子表面活性剂的质量比为(1～3)：1；所述悬浮剂为高分子多糖胶类化合物。
Description
技术领域
本发明涉及日用化妆品技术领域，具体而言，涉及一种双层乳液及其制备方法。
背景技术
随着经济的发展，人们对皮肤的呵护越来越重视。乳液产品已经成为日常生活中不可或缺的家居日用品。常规乳液产品都是单相的产品，由于较稀的体系，在配方制作过程中需要特别考虑配方中高含量油脂以及一些难乳化的油脂，如非极性油脂或一些植物油脂的乳化稳定性问题，单相乳液产品在长时间放置过程中容易出现分层，因此需要在配方中加入适量的悬浮稳定剂，而悬浮稳定剂的加入量越大，配方的肤感会更粘或更厚重。双层乳液有望解决这些问题，因此，双层乳液逐渐受到人们的关注。
传统的双层乳液，两相分界线不明显，下层水相不能呈现出澄清透明状态；摇匀后，恢复成两相所需时间长，甚至无法完全恢复成两相状态。另外，传统的双层乳液还存在使用后滋润度较弱，产品整体的护肤滋润性质较差的问题。
发明内容
基于此，本发明提供了一种稳定的双层乳液，且具有良好的锁水保湿效果。
本发明一方面，提供了一种双层乳液，按照重量份数计，包括以下组分：赋脂剂4份～12份，乳化剂0.2份～0.6份，多元醇1份～10份，盐类稳定剂0.05份～0.1份，悬浮剂0.05份～1份，水82份～92份，
其中，所述赋脂剂为极性油脂和非极性油脂的组合物；
所述乳化剂为氢化卵磷脂和双子表面活性剂的组合物，所述氢化卵磷脂和所述双子表面活性剂的质量比为(1～3)：1；
所述悬浮剂为高分子多糖胶类化合物。
在其中一个实施例中，所述极性油脂选自白池花籽油、碳酸二辛酯、莫诺依油、甜杏仁油、橄榄油、C12-15醇苯甲酸酯、霍霍巴油、月桂酸异戊酯和椰油醇-辛酸酯/癸酸酯中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述非极性油脂选自角鲨烷、异构十六烷、异构十二烷和C9-12烷中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述极性油脂和所述非极性油脂的质量比为1：(1～5)。
在其中一个实施例中，所述双子表面活性剂选自二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠。
在其中一个实施例中，所述盐类稳定剂选自水溶性钠盐、镁盐和乙二胺四乙酸盐中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述高分子多糖胶类化合物为黄原胶、卡拉胶和威兰胶中的一种或多种。
本发明还一方面，提供一种双层乳液的制备方法，包括以下步骤：
按照重量配比，将悬浮剂、多元醇、盐类稳定剂和水混合均匀，得到物料A；
将氢化卵磷脂和双子表面活性剂混合均匀，得到物料B；
将极性油脂和非极性油脂混合均匀，得到物料C；
控制物料A温度在60℃～90℃之间，向其中加入物料B，搅拌均质，得到物料D；
控制物料D温度在35℃～55℃之间，向其中加入物料C，搅拌均质。
在其中一个实施方式中，向物料A中加入物料B搅拌均质的步骤中，搅拌速度为25r/min至45r/min。
在其中一个实施方式中，向物料D中加入物料C搅拌均质的步骤中，搅拌速度为25r/min至45r/min。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明采用极性油脂和非极性油脂的组合物作为赋脂剂，氢化卵磷脂和双子表面活性剂的组合物作为乳化剂，配合高分子多糖胶类化合物作为悬浮剂，极性油脂和非极性油脂的组合物、氢化卵磷脂和双子表面活性剂的组合物以及黄原胶三组成分相互配合，形成稳定的双层乳液体系。本发明的双层乳液选用氢化卵磷脂作为乳化剂成分，由于氢化卵磷脂具有和人体皮肤细胞的磷脂分子类似结构，因此可以使乳液更亲肤，而氢化卵磷脂和双子表面活性剂的组合可以形成稳定的双层乳液体系。乳化过程中，赋脂剂被包裹在乳化剂形成的包围圈中，由于双子表面活性剂的特殊结构，含有两个亲油长链和两个亲水头基，并且亲水头基或靠近亲水头基附近通过一联接基团将两亲成份联接，这导致了空间位阻，使得双子表面活性剂形成的包围圈会形成很多缺口，这也使双子表面活性剂具有更优异的辅助乳化效果并能帮助降低表面张力，因此，特定比例的氢化卵磷脂和双子表面活性剂的组合物作为乳化剂，乳液体系中油相和水相可以更自由的结合和分离，更有利于双层乳液的分层和稳定性。此外，极性油脂和水相的相容性更高，以特定比例的极性油脂和非极性油脂的组合可以保证产品两相界线分明，且下层呈澄清透明状态。悬浮剂和盐类稳定剂可以进一步优化这种平衡状态，保持产品的稳定性。
附图说明
图1为实施例1制得的双层乳液静置分层时的照片；
图2为实施例1制得的双层乳液摇匀后的照片。
具体实施方式
现将详细地提供本发明实施方式的参考，其一个或多个实例描述于下文。提供每一实例作为解释而非限制本发明。实际上，对本领域技术人员而言，显而易见的是，可以对本发明进行多种修改和变化而不背离本发明的范围或精神。例如，作为一个实施方式的部分而说明或描述的特征可以用于另一实施方式中，来产生更进一步的实施方式。
因此，旨在本发明覆盖落入所附权利要求的范围及其等同范围中的此类修改和变化。本发明的其它对象、特征和方面公开于以下详细描述中或从中是显而易见的。本领域普通技术人员应理解本讨论仅是示例性实施方式的描述，而非意在限制本发明更广阔的方面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
除了在操作实施例中所示以外或另外表明之外，所有在说明书和权利要求中表示成分的量、物化性质等所使用的数字理解为在所有情况下通过术语“约”来调整。例如，因此，除非有相反的说明，否则上述说明书和所附权利要求书中列出的数值参数均是近似值，本领域的技术人员能够利用本文所公开的教导内容寻求获得的所需特性，适当改变这些近似值。用端点表示的数值范围的使用包括该范围内的所有数字以及该范围内的任何范围，例如，1至5包括1、1.1、1.3、1.5、2、2.75、3、3.80、4和5等等。
本发明实施例提供了一种双层乳液，按照重量份数计，包括以下组分：赋脂剂4份～12份，乳化剂0.2份～0.6份，多元醇1份～10份，盐类稳定剂0.05份～0.1份，悬浮剂0.05份～1份，水82份～92份。
其中，所述赋脂剂为极性油脂和非极性油脂的组合物；
所述乳化剂为氢化卵磷脂和双子表面活性剂的组合物，所述氢化卵磷脂和所述双子表面活性剂的质量比为(1～3)：1；
所述悬浮剂为高分子多糖胶类化合物。
本发明实施例采用极性油脂和非极性油脂的组合物作为赋脂剂，氢化卵磷脂和双子表面活性剂的组合物作为乳化剂。选用氢化卵磷脂作为乳化剂成分，由于氢化卵磷脂具有和人体皮肤细胞的磷脂分子类似结构，因此可以使乳液更亲肤，而氢化卵磷脂和双子表面活性剂的组合可以形成稳定的双层乳液体系。乳化过程中，赋脂剂被包裹在乳化剂形成的包围圈中，由于双子表面活性剂的特殊结构，含有两个亲油长链和两个亲水头基，并且亲水头基或靠近亲水头基附近通过一联接基团将两亲成份联接，这导致了空间位阻，使得双子表面活性剂形成的包围圈会形成很多缺口，这也使双子表面活性剂具有更优异的辅助乳化效果并能帮助降低表面张力，因此，特定比例的氢化卵磷脂和双子表面活性剂的组合物作为乳化剂，乳液体系中油相和水相可以更自由的结合和分离，更有利于双层乳液的分层和稳定性。此外，极性油脂和水相的相容性更高，以特定比例的极性油脂和非极性油脂的组合可以保证产品两相界线分明，且下层呈澄清透明状态。特别地，悬浮剂选用高分子多糖胶类化合物，配合极性油脂和非极性油脂的组合物、氢化卵磷脂和双子表面活性剂的组合物，可以形成更稳定的双层乳液体系。
在一些实施方式中，所述极性油脂可以包括但不限于，白池花籽油、碳酸二辛酯、莫诺依油、甜杏仁油、橄榄油、C12-15醇苯甲酸酯、霍霍巴油、月桂酸异戊酯、椰油醇-辛酸酯/癸酸酯以及它们的组合。在一些优选实施方式中，所述极性油脂选自碳酸二辛酯。
在一些实施方式中，所述非极性油脂选自角鲨烷、异构十六烷、异构十二烷、C9-12烷以及它们的组合。在一些优选实施方式中，所述非极性油脂选自异构十六烷。
在一些实施方式中，所述极性油脂和所述非极性油脂的质量比为1：(1～5)之间的任意值。由于极性的油脂会影响下层液体层的清澈度，在上述配比范围内，下层液体层的清澈度最佳。
在一些实施方式中，所述双子表面活性剂选自二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠…以及它们的组合。在一些优选实施方式中，所述双子表面活性剂选自二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠。
盐类稳定剂可以为水溶性钠盐、镁盐和乙二胺四乙酸盐中的一种或多种，具体实例包括但不限于，氯化钠、硫酸镁、EDTA二钠等。
多元醇是指具有2个以上羟基的化合物。作为多元醇，没有特别限定，所述多元醇可以包括但不限于，聚乙二醇、1,3-丙二醇、丁二醇、己二醇、甘油、二甘油、二乙二醇、二丙二醇、1,2-戊二醇、山梨糖醇、木糖醇以及它们的组合物。所述多元醇也优选使用在常温常压下为液状的多元醇。在一些优选实施方式中，所述多元醇选自1,2-戊二醇和1,3-丙二醇的混合物。
另外，本发明乳化体系不限于以上各组分，还可以添加其它可行的化妆品或护肤品中能够使用的成分，例如：美白添加剂、皮肤调理剂、舒敏剂、pH调节剂、其它抗氧化剂等等。
本发明还一方面，提供所述双层乳液的制备方法，包括以下步骤：
S10，按照重量配比，将悬浮剂、多元醇、盐类稳定剂和水混合均匀，得到物料A；
S20，将氢化卵磷脂和双子表面活性剂混合均匀，得到物料B；
S30，将极性油脂和非极性油脂混合均匀，得到物料C；
S40，控制物料A温度在60℃～90℃之间，向其中加入物料B，搅拌均质，得到物料D；
S50，控制物料D温度在35℃～55℃之间，向其中加入物料C，搅拌均质。
在一些实施方式中，步骤S40中搅拌均质时的搅拌速度为25r/min至45r/min。
在一些实施方式中，步骤S50中搅拌均质时的搅拌速度为25r/min至45r/min。
以下结合具体实施例对本发明的双层乳液进一步详细的说明。旨在对本发明做进一步的详细说明，以帮助本领域技术及研究人员进一步理解本发明，有关技术条件等并不构成对本发明的任何限制。在本发明权利要求范围内所做的任何形式的修改，均在本发明权利要求的保护范围之内。实施例中采用药物和仪器如非特别说明，均为本领域常规选择。实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规条件，例如文献、书本中所述的条件或者生产厂家推荐的方法实现。以下涉及的份数均为重量份数。
实施例1
双层乳液的原料为：
4份异构十六烷、2份碳酸二辛酯、1.5份1,2-戊二醇、1.4份1,3-丙二醇、0.3份氢化卵磷脂、0.1份二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠、0.1份EDTA二钠、0.05份黄原胶、90.55份去离子水。
按照以下步骤制备：
1、按照重量配比准备原料，将黄原胶、1,2-戊二醇、1,3-丙二醇、EDTA二钠和去离子水混合均匀，至无固体颗粒，得到物料A。
2、将氢化卵磷脂和二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠混合均匀，得到物料B。
3、将异构十六烷和碳酸二辛酯混合均匀，得到物料C。
4、控制物料A温度在70℃，向其中加入物料B，搅拌均质，得到物料D。
5、控制物料D温度在55℃，向其中加入物料C，搅拌均质。
实施例2
双层乳液的原料为：
4份异构十六烷、2份碳酸二辛酯、5份1,2-戊二醇、5份1,3-丙二醇、0.1份氢化卵磷脂、0.1份二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠、0.05份EDTA二钠、1份黄原胶、82.75份去离子水。
按照以下步骤制备：
1、按照重量配比准备原料，将黄原胶、1,2-戊二醇、1,3-丙二醇、EDTA二钠和去离子水混合均匀，至无固体颗粒，得到物料A。
2、将氢化卵磷脂和二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠混合均匀，得到物料B。
3、将异构十六烷和碳酸二辛酯混合均匀，得到物料C。
4、控制物料A温度在60℃，向其中加入物料B，搅拌均质，得到物料D。
5、控制物料D温度在35℃，向其中加入物料C，搅拌均质。
实施例3
双层乳液的原料为：
5份异构十六烷、1份碳酸二辛酯、1.5份1,2-戊二醇、1.4份1,3-丙二醇、0.3份氢化卵磷脂、0.1份二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠、0.1份EDTA二钠、0.05份黄原胶、90.55份去离子水。
按照以下步骤制备：
1、按照重量配比准备原料，将黄原胶、1,2-戊二醇、1,3-丙二醇、EDTA二钠和去离子水混合均匀，至无固体颗粒，得到物料A。
2、将氢化卵磷脂和二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠混合均匀，得到物料B。
3、将异构十六烷和碳酸二辛酯混合均匀，得到物料C。
4、控制物料A温度在70℃，向其中加入物料B，搅拌均质，得到物料D。
5、控制物料D温度在55℃，向其中加入物料C，搅拌均质。
实施例4
双层乳液的原料为：
4份异构十六烷、2份碳酸二辛酯、1.5份1,2-戊二醇、1.4份1,3-丙二醇、0.3份氢化卵磷脂、0.1份二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠、0.1份氯化钠、0.05份黄原胶、90.55份去离子水。
按照以下步骤制备：
1、按照重量配比准备原料，将黄原胶、1,2-戊二醇、1,3-丙二醇、氯化钠和去离子水混合均匀，至无固体颗粒，得到物料A。
2、将氢化卵磷脂和二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠混合均匀，得到物料B。
3、将异构十六烷和碳酸二辛酯混合均匀，得到物料C。
4、控制物料A温度在70℃，向其中加入物料B，搅拌均质，得到物料D。
5、控制物料D温度在55℃，向其中加入物料C，搅拌均质。
对比例1
双层乳液的原料为：
4份白池花籽油、2份碳酸二辛酯、1.5份1,2-戊二醇、1.4份1,3-丙二醇、0.3份氢化卵磷脂、0.1份二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠、0.1份EDTA二钠、0.05份黄原胶、90.55份去离子水。
按照以下步骤制备：
1、按照重量配比准备原料，将黄原胶、1,2-戊二醇、1,3-丙二醇、EDTA二钠和去离子水混合均匀，至无固体颗粒，得到物料A。
2、将氢化卵磷脂和二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠混合均匀，得到物料B。
3、将白池花籽油和碳酸二辛酯混合均匀，得到物料C。
4、控制物料A温度在70℃，向其中加入物料B，搅拌均质，得到物料D。
5、控制物料D温度在55℃，向其中加入物料C，搅拌均质。
对比例2
双层乳液的原料为：
4份异构十六烷、2份碳酸二辛酯、1.5份1,2-戊二醇、1.4份1,3-丙二醇、0.3份氢化卵磷脂、0.1份C12-13链烷醇聚醚-9、0.1份EDTA二钠、0.05份黄原胶、90.55份去离子水。
按照以下步骤制备：
1、按照重量配比准备原料，将黄原胶、1,2-戊二醇、1,3-丙二醇、EDTA二钠和去离子水混合均匀，至无固体颗粒，得到物料A。
2、将氢化卵磷脂和二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠混合均匀，得到物料B。
3、将白池花籽油和碳酸二辛酯混合均匀，得到物料C。
4、控制物料A温度在70℃，向其中加入物料B，搅拌均质，得到物料D。
5、控制物料D温度在55℃，向其中加入物料C，搅拌均质。
对比例3
双层乳液的原料为：
4份异构十六烷、2份碳酸二辛酯、1.5份1,2-戊二醇、1.4份1,3-丙二醇、0.3份氢化卵磷脂、0.1份二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠、0.1份EDTA二钠、0.05份小核菌胶、90.55份去离子水。
按照以下步骤制备：
1、按照重量配比准备原料，将小核菌胶、1,2-戊二醇、1,3-丙二醇、EDTA二钠和去离子水混合均匀，至无固体颗粒，得到物料A。
2、将氢化卵磷脂和二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠混合均匀，得到物料B。
3、将异构十六烷和碳酸二辛酯混合均匀，得到物料C。
4、控制物料A温度在70℃，向其中加入物料B，搅拌均质，得到物料D。
5、控制物料D温度在55℃，向其中加入物料C，搅拌均质。
对比例4
双层乳液的原料为：
4份异构十六烷、2份碳酸二辛酯、1.5份1,2-戊二醇、1.4份1,3-丙二醇、0.3份氢化卵磷脂、0.1份二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠、1份EDTA二钠、0.05份黄原胶、89.65份去离子水。
按照以下步骤制备：
1、按照重量配比准备原料，将黄原胶、1,2-戊二醇、1,3-丙二醇、EDTA二钠和去离子水混合均匀，至无固体颗粒，得到物料A。
2、将氢化卵磷脂和二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠混合均匀，得到物料B。
3、将异构十六烷和碳酸二辛酯混合均匀，得到物料C。
4、控制物料A温度在70℃，向其中加入物料B，搅拌均质，得到物料D。
5、控制物料D温度在55℃，向其中加入物料C，搅拌均质。
实施例1～4及对比例1～4的制备方法中的原料配比列表如下表1：
表1
将实施例1～4及对比例1～4制得的双层乳液进行稳定性测试和保湿性测试，测试结果如下。
1、外观：实施例1～4制得的双层乳液上层为乳液层，下层为清晰的透明层。例如图1所示，图1示出了实施例1制得的双层乳液静置分层时的照片。图2示出了实施例1制得的双层乳液摇匀后的照片。而对比例2、对比例3和对比例4制得的双层乳液均无法分层。
2、稳定性实验：分别在5℃、25℃、40℃、紫外光条件下测试3个月，实施例1～4制得的双层乳液可以稳定保持上层为乳液层，下层为清晰的透明层的状态。而对比例1制得的双层乳液在40℃、紫外光条件下测试48小时后就出现了上层析油现象，而在5℃、25℃条件下测试一个月左右，也出现了上层析油现象。
3、稳定性测试后，将实施例1～4制得的双层乳液再次摇匀，静置1小时，均可以恢复至原始的上层为乳液层，下层为清晰的透明层的双层乳液状态。
4、保湿性测试：
(1)受试人群：女性30人，年龄在20～35岁之间。
(2)测试样品：实施例1～4制得的双层乳液、对比例1制得的双层乳液测试部位：手臂前臂
测试方法：在左右手臂前臂内侧划出2.5cm*2.5cm的测试区共5块，取同等适量的乳液均匀涂抹在手臂测试区内，轻柔按摩至吸收。
使用水分测试仪测试使用乳液前和使用乳液后的前臂表皮水分含量，取30个人的平均值，结果如表2所示。
表2
| 组别 | 使用前 | 使用后 | 水分增长率(％) |
| 实施例1 | 33 | 69 | 109.1 |
| 实施例2 | 38 | 79 | 107.9 |
| 实施例3 | 39 | 80 | 105.1 |
| 实施例4 | 34 | 68 | 102.9 |
| 对比例1 | 35 | 65 | 85.7 |
由此可知，本发明提供的双层乳液具有稳定的双层体系和优异的锁水保湿效果，综合体验感更佳。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，便于具体和详细地理解本发明的技术方案，但并不能因此而理解为对发明专利保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。应当理解，本领域技术人员在本发明提供的技术方案的基础上，通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验得到的技术方案，均在本发明所附权利要求的保护范围内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准，说明书可以用于解释权利要求的内容。
Claims (4)
1.一种双层乳液，其特征在于，按照重量份数计，包括以下组分：
赋脂剂 4份~12份
乳化剂 0.2份~0.6份
多元醇 1份~10份
盐类稳定剂 0.05份~0.1份
悬浮剂 0.05份~1份
水 82份~92份，
其中，所述赋脂剂为极性油脂和非极性油脂的组合物，所述极性油脂和所述非极性油脂的质量比为1：（1~5），所述极性油脂为碳酸二辛酯，所述非极性油脂为异构十六烷；
所述乳化剂为氢化卵磷脂和双子表面活性剂的组合物，所述氢化卵磷脂和所述双子表面活性剂的质量比为（1~3）：1；所述双子表面活性剂为二（月桂酰胺谷氨酰胺）赖氨酸钠；
所述悬浮剂为高分子多糖胶类化合物，所述高分子多糖胶类化合物为黄原胶、卡拉胶和威兰胶中的一种或多种；
所述盐类稳定剂为氯化钠和/或ETDA二钠。
2.一种权利要求1所述的双层乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照重量配比，将悬浮剂、多元醇、盐类稳定剂和水混合均匀，得到物料A；
将氢化卵磷脂和双子表面活性剂混合均匀，得到物料B；
将极性油脂和非极性油脂混合均匀，得到物料C；
控制物料A温度在60℃~90℃之间，向其中加入物料B，搅拌均质，得到物料D；
控制物料D温度在35℃~55℃之间，向其中加入物料C，搅拌均质。
3.根据权利要求2所述的双层乳液的制备方法，其特征在于，向物料A中加入物料B搅拌均质的步骤中，搅拌速度为25r/min至45r/min。
4.根据权利要求3所述的双层乳液的制备方法，其特征在于，向物料D中加入物料C搅拌均质的步骤中，搅拌速度为25r/min至45r/min。
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| CN114146007A (zh) | 2022-03-08 |
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