CN114134549A - 一种通过硫酸根阴离子修饰来改进电化学合成钙钛矿薄膜的方法及应用 - Google Patents

一种通过硫酸根阴离子修饰来改进电化学合成钙钛矿薄膜的方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种通过硫酸根阴离子修饰来改进电化学合成钙钛矿薄膜的方法，涉及钙钛矿太阳电池领域、电化学领域，所述方法包括：在ITO玻璃上沉积硫酸根阴离子修饰的金属铅层；将ITO玻璃上含有的所述硫酸根阴离子修饰的金属铅层转化为所述硫酸根阴离子修饰的钙钛矿薄膜。通过本发明的实施，可以有效地改进电化学合成钙钛矿薄膜的方法，从而得到更高光电转换效率的钙钛矿太阳电池；同时还可以突破平整基底的限制，在表面制绒的异质结太阳电池上实现钙钛矿薄膜的均匀保型生长。

Description

一种通过硫酸根阴离子修饰来改进电化学合成钙钛矿薄膜的 方法及应用
技术领域
本发明涉及电化学技术领域，尤其涉及一种通过硫酸根阴离子修饰来改进电化学合成钙钛矿薄膜的方法及应用。
背景技术
钙钛矿材料由于优良的光伏特性：很高的吸收系数、陡峭的吸收边、高载流子迁移率以及可调带隙等优点，成为近十年来效率提升最快的新型太阳电池之一。而现有的溶液合成法(包括一步旋涂法和两步旋涂法等)或者气相沉积法要么受限于平整的基底(如ITO玻璃，FTO玻璃等)，要么需要高真空度的条件，这对于钙钛矿太阳电池的进一步商业化，以及与传统的晶硅太阳电池相结合制备新型的钙钛矿/晶硅叠层太阳电池都是十分不利的。
因此，本领域的技术人员致力于开发一种快速且可控的方法，以有效地改进电化学合成钙钛矿的工艺，制备更高光电转换效率的钙钛矿太阳电池；同时摆脱平整基底的束缚，为低成本钙钛矿/晶硅叠层太阳电池提供新思路和新方法。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是如何可控且高效地改进电化学合成钙钛矿薄膜。
为实现上述目的，本发明提供了一种通过硫酸根阴离子修饰来改进电化学合成钙钛矿薄膜的方法，包括如下步骤：
步骤1、在ITO玻璃表面沉积阴离子修饰的金属铅层；
步骤2、将所述ITO玻璃上含有的所述阴离子修饰的金属铅层转化为所述阴离子修饰的钙钛矿薄膜。
进一步地，所述步骤1还包括：
步骤1.1、将碘化钠和亚甲基乙二醇叔丁基醚溶解于异丙醇中，搅拌然后过滤取第一澄清溶液；
步骤1.2、将碘化铅加入所述第一澄清溶液中搅拌至澄清，得到第二澄清溶液；
步骤1.3、将硫酸钠、碳酸钠、醋酸钠分别加入所述第二澄清溶液中搅拌至澄清，标记为
Figure BDA0003373647460000011
和Ac-；
步骤1.4、在电化学工作站中用阴离子修饰的恒电压法在所述ITO玻璃上沉积所述阴离子修饰的金属铅层；
步骤1.5、将制得的带有所述阴离子修饰的金属铅层的ITO玻璃取出，用异丙醇冲洗并烘干。
进一步地，步骤1.3中，将每1.5克的所述硫酸钠、所述碳酸钠、所述醋酸钠分别加入150ml所述第二澄清溶液中搅拌至澄清。
进一步地，步骤1.1中，搅拌温度为45℃，搅拌时间为3小时。
进一步地，步骤1.4中，所述恒电压法使用的电压为-4V，相对开路，通电时间为300秒。
进一步地，所述步骤2还包括：
步骤2.1、将甲基碘化铵与异丙醇以一定配比，在室温下搅拌至澄清，沉积所述甲基碘化铵与异丙醇的混合溶液；
步骤2.2、将每1克的硫酸钠、碳酸钠、醋酸钠分别加入100ml所述混合溶液中搅拌至澄清；
步骤2.3、在电化学工作站中用阴离子修饰的方波电压法将所述ITO玻璃上含有的所述阴离子修饰的金属铅层转化为所述阴离子修饰的钙钛矿薄膜。
进一步地，步骤2.1中，每1克所述甲基碘化铵对应100ml所述异丙醇。
进一步地，步骤2.3中，所述方波电压法使用的电压为-4V，相对开路，持续100毫秒，切换至+4V，相对开路，持续100毫秒，为一个周期，共2000个周期，400秒。
本发明提供一种根据上述的通过硫酸根阴离子修饰的钙钛矿薄膜的应用，将其用于沉积钙钛矿太阳电池，具体为：在所述硫酸根阴离子修饰的钙钛矿薄膜上生长Spiro-MeOTAD固体电解质，然后在所述电解质上蒸镀金电极得到。
进一步地，所述的生长，通过将72.3mg Spiro-MeoTAD与27μL 4-叔丁基吡啶、双(三氟甲烷磺酰)亚胺锂的乙腈溶液17μL(浓度520mg/mL)及FK209钴盐的乙腈溶液29μL(浓度300mg/mL)混合溶解于1mL氯苯配置得到Spiro-MeoTAD旋涂液，将其以4000r/min速度旋涂于钙钛矿薄膜上30s，经干燥后得到。
本发明还提供一种根据上述的通过硫酸根阴离子修饰的钙钛矿薄膜的应用，，其特征在于，将其用于在表面制绒的异质结太阳电池上沉积所述硫酸根阴离子修饰的钙钛矿薄膜，具体为：在表面制绒的所述异质结电池上沉积所述硫酸根阴离子修饰的金属铅层，然后在表面制绒的所述异质结电池上将含有的所述硫酸根阴离子修饰的金属铅层转化为所述硫酸根阴离子修饰的钙钛矿薄膜。所述沉积步骤，与上述步骤1和2相同，将其中的ITO玻璃替换为表面制绒的异质结电池即可。相比于旋涂法，本发明可以快速的沉积高质量的钙钛矿薄膜，且可以突破平整基底(如ITO玻璃)的限制；相比于双源共蒸法，本发明无需高真空和高温条件。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是本发明的一个较佳实施例的流程图；
图2是本发明的一个较佳实施例的傅里叶变化红外光谱(FTIR)图，其中箭头标记的透射峰位613每厘米,1025每厘米,和1412每厘米分别对应于下列化学键的振动模式：
Figure BDA0003373647460000032
-CH-OCOCH3(Ac-),和
Figure BDA0003373647460000031
图3是本发明的一个较佳实施例的X射线衍射(XRD)图谱；其中，图(a)星号标记31.28度和36.27度分别对应于金属铅的(111)和(200)晶面；图(b)星号标记14.2度，20.0度，24.6度，28.5度，31.9度，40.6度，和43.2度分别对应于钙钛矿的(110)，(200)，(202)，(220)，(310)，(224)，和(314)晶面；
图4是本发明的一个较佳实施例的扫描电子显微镜(SEM)顶视图，嵌入图为侧视图，分别为经过硫酸根/碳酸根/醋酸根阴离子修饰的，以及对比样品的(a)-(d)金属铅层和(a')-(d')钙钛矿薄膜；
图5是本发明的一个较佳实施例的钙钛矿电池结构示意图和扫描电子显微镜(SEM)侧视图；
图6是本发明的一个较佳实施例的钙钛矿太阳电池的电流密度-电压(J-V)曲线，分别为(a)经过硫酸根/碳酸根/醋酸根阴离子修饰的，以及对比样品的钙钛矿太阳电池的电流密度-电压(J-V)曲线；(b)硫酸根阴离子修饰的钙钛矿太阳电池地正扫与反扫的电流密度-电压(J-V)曲线；
图7是本发明的一个较佳实施例的钙钛矿太阳电池的电池性能参数；
图8是本发明的一个较佳实施例的扫描电子显微镜(SEM)顶视图，嵌入图为侧视图，分别为经过硫酸根/碳酸根/醋酸根阴离子修饰的，以及对比样品的(a)-(d)金属铅层和(a')-(d')钙钛矿薄膜。
具体实施方式
以下参考说明书附图介绍本发明的多个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
如图1所示，本发明的一个较佳实施例以通过硫酸根阴离子修饰来改进电化学合成钙钛矿薄膜的方法：
步骤1.1、碘化钠溶液的配置：将33.75克碘化钠(NaI，Aladdin试剂，99.99％)和15毫升亚甲基乙二醇叔丁基醚(ETB，Aladdin试剂，99％)溶解于150毫升异丙醇(2-propanol，国药试剂，99.9％)中，在45℃下搅拌3小时然后过滤取150毫升第一澄清溶液；
步骤1.2、碘化铅溶液的配置：将1.383克碘化铅(PbI2，Sigma-Aldrich，99.99％)加入上述150毫升澄清溶液中搅拌至澄清，得到第二澄清溶液；
步骤1.3、阴离子的引入：将每1.5克的硫酸钠、碳酸钠、醋酸钠分别加入150ml所述第二澄清溶液中搅拌至澄清。为了方便起见，将上述溶液分别标记为
Figure BDA0003373647460000041
和Ac-；相应地，对比样品则标记为I-。
步骤1.4、金属铅层的沉积：将ITO玻璃置于盛有上述澄清溶液的电化学工作站中，用阴离子修饰的恒电压法在ITO玻璃上沉积所述硫酸根阴离子修饰的金属铅层，使用的电压为-4V(相对开路)，通电时间为300s；
步骤1.5、将制得的带有阴离子修饰的金属铅层的ITO玻璃取出用异丙醇(2-propanol，国药试剂，99.9％)冲洗并烘干；
步骤2、将ITO玻璃上含有的所述阴离子修饰的金属铅层转化为所述阴离子修饰的钙钛矿薄膜：
步骤2.1、甲基碘化铵溶液的配置：将1克甲基碘化铵(MAI，西安宝莱特，99.9％)溶解于100毫升异丙醇(2-propanol，国药试剂，99.9％)中，在室温下搅拌至澄清。
步骤2.2、阴离子的引入：将每1克的硫酸钠、碳酸钠、醋酸钠分别加入100ml所述澄清溶液中搅拌至澄清。
步骤2.3、在电化学工作站中用阴离子修饰的方波电压法将ITO玻璃上含有的所述阴离子修饰的金属铅层转化为所述阴离子修饰的钙钛矿薄膜。
如图2所示，本发明的一个较佳实施例中得到的电解质溶液的傅里叶变化红外光谱(FTIR)图。结果表明，溶液中分别存在硫酸根、碳酸根、醋酸根阴离子。如图3所示，本发明的一个较佳实施例的X射线衍射(XRD)图谱。结果表明，金属铅层和钙钛矿薄膜确实被成功制备，且无其他杂质。如图4所示，本发明的一个较佳实施例中得到的ITO玻璃的阴离子修饰的金属铅层和钙钛矿薄膜的扫描电子显微镜(SEM)顶视图和侧视图。结果表明，ITO玻璃上的硫酸根阴离子修饰的金属铅层和钙钛矿薄膜较对比样品的形貌提升最为明显。如图6和图7所示，本发明的一个较佳实施例的钙钛矿太阳电池的电流密度-电压(J-V)曲线和电池性能参数。结果表明，硫酸根阴离子修饰的钙钛矿太阳电池的电池性能提升最为明显，且滞后效应较小。如图8所示，本发明的一个较佳实施例中得到的表面制绒的异质结太阳电池上的阴离子修饰的金属铅层和钙钛矿薄膜的扫描电子显微镜(SEM)顶视图和侧视图。结果表明，硫酸根阴离子修饰的电化学沉积可以突破平整基底的限制，在表面制绒的异质结电池上成功保型沉积和转化硫酸根阴离子修饰的金属铅层和钙钛矿薄膜。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种通过硫酸根阴离子修饰来改进电化学合成钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、在ITO玻璃表面沉积阴离子修饰的金属铅层；
步骤2、将所述ITO玻璃上含有的所述阴离子修饰的金属铅层转化为所述阴离子修饰的钙钛矿薄膜。
2.如权利要求1所述的一种通过硫酸根阴离子修饰来改进电化学合成钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，所述步骤1还包括：
步骤1.1、将碘化钠和亚甲基乙二醇叔丁基醚溶解于异丙醇中，搅拌然后过滤取第一澄清溶液；
步骤1.2、将碘化铅加入所述第一澄清溶液中搅拌至澄清，得到第二澄清溶液；
步骤1.3、将硫酸钠、碳酸钠、醋酸钠分别加入所述第二澄清溶液中搅拌至澄清，标记为
Figure FDA0003373647450000011
和Ac-；
步骤1.4、在电化学工作站中用阴离子修饰的恒电压法在所述ITO玻璃上沉积所述阴离子修饰的金属铅层；
步骤1.5、将制得的带有所述阴离子修饰的金属铅层的ITO玻璃取出，用异丙醇冲洗并烘干。
3.如权利要求2所述的通过硫酸根阴离子修饰来改进电化学合成钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，步骤1.3中，将每1.5克的所述硫酸钠、所述碳酸钠、所述醋酸钠分别加入150ml所述第二澄清溶液中搅拌至澄清。
4.如权利要求2所述的通过硫酸根阴离子修饰来改进电化学合成钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，步骤1.1中，搅拌温度为45℃，搅拌时间为3小时。
5.如权利要求2所述的通过硫酸根阴离子修饰来改进电化学合成钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，步骤1.4中，所述恒电压法使用的电压为-4V，相对开路，通电时间为300秒。
6.如权利要求1所述的通过硫酸根阴离子修饰来改进电化学合成钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，所述步骤2还包括：
步骤2.1、将甲基碘化铵与异丙醇以一定配比，在室温下搅拌至澄清，沉积所述甲基碘化铵与异丙醇的混合溶液；
步骤2.2、将每1克的硫酸钠、碳酸钠、醋酸钠分别加入100ml所述混合溶液中搅拌至澄清；
步骤2.3、在电化学工作站中用阴离子修饰的方波电压法将所述ITO玻璃上含有的所述阴离子修饰的金属铅层转化为所述阴离子修饰的钙钛矿薄膜。
7.如权利要求6所述的通过硫酸根阴离子修饰来改进电化学合成钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，步骤2.1中，每1克所述甲基碘化铵对应100ml所述异丙醇。
8.如权利要求6所述的通过硫酸根阴离子修饰来改进电化学合成钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，步骤2.3中，所述方波电压法使用的电压为-4V，相对开路，持续100毫秒，切换至+4V，相对开路，持续100毫秒，为一个周期，共2000个周期，400秒。
9.一种根据权利要求1-8所述的通过硫酸根阴离子修饰的钙钛矿薄膜的应用，其特征在于，将其用于沉积钙钛矿太阳电池，具体为：在所述硫酸根阴离子修饰的钙钛矿薄膜上生长Spiro-MeOTAD固体电解质，然后在所述电解质上蒸镀金电极得到。
10.一种根据权利要求1-8所述的通过硫酸根阴离子修饰的钙钛矿薄膜的应用，其特征在于，将其用于在表面制绒的异质结太阳电池上沉积所述硫酸根阴离子修饰的钙钛矿薄膜，具体为：在表面制绒的所述异质结电池上沉积所述硫酸根阴离子修饰的金属铅层，然后在表面制绒的所述异质结电池上将含有的所述硫酸根阴离子修饰的金属铅层转化为所述硫酸根阴离子修饰的钙钛矿薄膜。
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