CN114133143A - 一种las纳米晶玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及微晶玻璃技术领域，尤其涉及一种LAS纳米晶玻璃及其制备方法。LAS纳米晶玻璃由包括以下组分的原料制备得到：SiO250wt％～65wt％；Al2O322wt％～28wt％；Li2CO36wt％～10wt％；Sb2O3大于0wt％，小于等于1wt％；Na2O大于0wt％，小于等于4wt％；ZnO大于0wt％，小于等于4wt％；ZrO2大于0wt％，小于等于4wt％；TiO2大于0wt％，小于等于4wt％。本发明采用特定配比的特定组分制得透明LAS纳米晶玻璃，采用电‑热场耦合处理，制备的LAS纳米晶玻璃的晶粒尺寸均匀，透光率较高，热膨胀系数较低。
Description
技术领域
本发明涉及微晶玻璃技术领域，尤其涉及一种LAS纳米晶玻璃及其制备方法。
背景技术
锂铝硅系统的微晶玻璃是有着很好的化学、热、光学的性能，它是一种广泛使用在各个行业的新型玻璃材料。LAS系统微晶玻璃材料具有热膨胀系数很低的特点，可以得到近零膨胀甚至负膨胀的材料。由于它的特殊性，被广泛使用在尖端的国防技术、工业、机械、医疗、建筑和生活等各个领域。
现有技术中，促进微晶玻璃成核、析晶均匀或微晶玻璃快速成核、析晶可通过添加促进分相的成分、添加成核剂、使用激光等高能瞬时能量场实现。锂铝硅(LAS)微晶玻璃制备过程中，热处理工艺的微小变化都可导致性能大幅度的变动。传统的热处理方法处理是延长成核处理时间，从而达到细化效果，然而，传统的热处理方法处理后容易造成晶体粗大，导致微晶玻璃失透，且难以控制晶体生长尺寸和晶粒分布，易造成晶粒尺寸不一、分布不均。激光聚焦处理是在局部施加激光光束打散现有结构，使得晶体重熔、细化析出，但是，激光聚焦处理由于作用区域小、能量过高，易烧损样品，难以应用到实际生产产品中。成核剂对晶粒的细化也有局限，难以快速处理，需要长时间的成核处理，对资源消耗较大，成本较高。
在众多的研究中，为了获得分布均匀、细小的晶体，通常采用两步结晶法。与最少2h热处理的两步结晶法相比，一步结晶法的处理时间短，但采用一步法后晶体尺寸过大且分布不均，这使得一步法难以制备透明微晶玻璃。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种LAS纳米晶玻璃及其制备方法，本发明提供的LAS纳米晶玻璃为透明LAS纳米晶玻璃，热膨胀系数较低。
本发明提供了一种LAS纳米晶玻璃，由包括以下组分的原料制备得到：
上述各组分的用量之和为100％。
优选的，所述原料中，SiO2的含量为58wt％～62wt％。
优选的，所述原料中，Sb2O3的含量为0.5wt％～1wt％。
优选的，所述原料中，Na2O的含量为0.5wt％～1.5wt％。
优选的，所述原料中，ZnO的含量为0.5wt％～1.5wt％。
优选的，所述原料中，ZrO2的含量为1.5wt％～2.5wt％；
TiO2的含量为1.5wt％～2.5wt％。
本发明还提供了一种上文所述的LAS纳米晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
A)将原料混匀后，在1400～1650℃下熔炼；
B)将所述熔炼后的玻璃液冷却后成型，在400～600℃下退火；
C)将所述退火后的玻璃材料在热电耦合条件下析晶，得到LAS纳米晶玻璃。
优选的，步骤A)中，将原料混匀后，还包括：烘干；
所述烘干的温度为100～200℃，时间为1～2h；
所述熔炼的时间为2～6h。
优选的，步骤C)中，将所述退火后的玻璃材料在热电耦合条件下析晶包括：
将所述退火后的玻璃材料升温至830～880℃，在60～140V/mm的直流电场中处理。
优选的，步骤a)中，所述升温的速率为8～12K/min；
所述处理后，还包括：冷却至室温。
本发明提供的LAS纳米晶玻璃采用特定配比的特定组分，制得透明LAS纳米晶玻璃，进一步采用电-热场耦合处理，通过电场在微晶玻璃中对离子的作用促进了晶体均匀分布、加速晶体成核和析晶，用电场能量替代一部分温度场能量控制纳米晶体生长，显著减少达到同一性能所需的处理时间。在相同的处理温度和时间下，施加电场显著改善了晶体分布，促进纳米晶快速析出，最终制备的LAS纳米晶玻璃的晶粒尺寸均匀，硬度较高，透光率较高，热膨胀系数较低。
实验结果表明，本发明制备的LAS纳米晶玻璃的晶粒在50～120nm，维氏硬度为不低于570HV，透光率不低于76％，热膨胀系数小于-2.0×10-6/℃。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种LAS纳米晶玻璃，由包括以下组分的原料制备得到：
上述各组分的用量之和为100％。
本发明提供的LAS纳米晶玻璃的制备原料包括SiO2。在本发明的某些实施例中，所述制备原料中，SiO2的含量为58wt％～62wt％。在某些实施例中，所述SiO2的含量为60wt％。
本发明提供的LAS纳米晶玻璃的制备原料还包括Al2O3。在本发明的某些实施例中，所述制备原料中，Al2O3的含量为25wt％。
本发明提供的LAS纳米晶玻璃的制备原料还包括Li2CO3。在本发明的某些实施例中，所述制备原料中，Li2CO3的含量为8wt％。
本发明提供的LAS纳米晶玻璃的制备原料还包括Sb2O3。在本发明的某些实施例中，所述制备原料中，Sb2O3的含量为0.5wt％～1wt％。在某些实施例中，所述Sb2O3的含量为1wt％。
本发明提供的LAS纳米晶玻璃的制备原料还包括Na2O。在本发明的某些实施例中，所述制备原料中，Na2O的含量为0.5wt％～1.5wt％。在某些实施例中，所述Na2O的含量为1wt％。
本发明提供的LAS纳米晶玻璃的制备原料还包括ZnO。在本发明的某些实施例中，所述制备原料中，ZnO的含量为0.5wt％～1.5wt％。在某些实施例中，所述ZnO的含量为1wt％。
本发明提供的LAS纳米晶玻璃的制备原料还包括ZrO2。在本发明的某些实施例中，所述制备原料中，ZrO2的含量为1.5wt％～2.5wt％。在某些实施例中，所述ZrO2的含量为2wt％。
本发明提供的LAS纳米晶玻璃的制备原料还包括TiO2。在本发明的某些实施例中，所述制备原料中，TiO2的含量为1.5wt％～2.5wt％。在某些实施例中，所述TiO2的含量为2wt％。
在本发明的某些实施例中，制备原料均采用分析纯，制备原料均由麦克林试剂提供。
本发明提供的LAS纳米晶玻璃的晶粒尺寸在50～120nm。在某些实施例中，所述LAS纳米晶玻璃的晶粒尺寸为80～100nm、50～80nm或80～120nm。
本发明还提供了一种上文所述的LAS纳米晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
A)将原料混匀后，在1400～1650℃下熔炼；
B)将所述熔炼后的玻璃液冷却后成型，在400～600℃下退火；
C)将所述退火后的玻璃材料在热电耦合条件下析晶，得到LAS纳米晶玻璃。
本发明提供的LAS纳米晶玻璃的制备方法中，采用的原料组分和配比同上，在此不再赘述。
步骤A)中：
在本发明的某些实施例中，所述混匀在混料机中进行。
在本发明的某些实施例中，所述熔炼的温度为1500℃。
在本发明的某些实施例中，所述熔炼的时间为2～6h。在某些实施例中，所述熔炼的时间为2h。
在本发明的某些实施例中，所述熔炼在高温硅钼升降炉中进行。
本发明中，在熔炼的过程中，原料中的碳酸盐进行分解，其氧化物进入溶液，由于气体的逸出溶液产生剧烈的搅动，这帮助了混合使反应快速进行，最后实现原料的完全熔解和融化，接下来是澄清过程，就是气泡上升排出熔体，澄清后，得到玻璃液。
步骤B)中：
本发明对所述冷却的速率没有特殊的限制，可以为自然冷却。
在本发明的某些实施例中，所述冷却后的玻璃液的粘度为102～105Pa·s。在某些实施例中，所述冷却后的玻璃液的粘度为105Pa·s。
在本发明的某些实施例中，所述退火的温度为500℃。
在本发明的某些实施例中，所述退火的时间为2～4h。在某些实施例中，所述退火的时间为2h。
所述退火用于消除内应力。
步骤C)中：
将所述退火后的玻璃材料在热电耦合条件下析晶前，还包括：切割。本发明中，可以根据实际需要将所述退火后的样品切割成所需尺寸的玻璃块。在本发明的某些实施例中，切割后的玻璃块的尺寸为30mm×30mm×3mm。本发明中，切割可以通过切割机进行。
在本发明的某些实施例中，将所述退火后的玻璃材料在热电耦合条件下析晶包括：
将所述退火后的玻璃材料升温至830～880℃，在60～140V/mm的直流电场中处理。
在本发明的某些实施例中，所述升温的速率为8～12K/min。在某些实施例中，所述升温的速率为10K/min。
在本发明的某些实施例中，所述升温后的温度为840℃。
在本发明的某些实施例中，所述处理的介电强度为60V/mm、100V/mm或140V/mm。
在本发明的某些实施例中，所述处理的时间为0.5～1.5h。在某些实施例中，所述处理的时间为0.5h。
在本发明的某些实施例中，所述处理后，还包括：冷却至室温。
本发明提供的LAS纳米晶玻璃的制备方法为一步法热电耦合处理析晶。
本发明中，通过辅助外加电场，LAS微晶玻璃在晶化温度区域的温度下电-热耦合处理成核和析晶，这使得外加电场可以用来促进纳米晶玻璃中纳米晶体的快速生长，可以用电场能量替代一部分温度场能量加速晶体生长，缩短处理时间，同时电场也极化促进了微晶玻璃中晶体生长所需离子迁移和晶核分散以致改善了晶粒分布；通过电-热耦合热处理得到具有优异性能的LAS纳米晶玻璃材料，为此类制备方法和材料的应用奠定基础。
实验结果表明，本发明制备的LAS纳米晶玻璃的晶粒在50～120nm，维氏硬度为不低于570HV，透光率不低于76％，热膨胀系数小于-2.0×10-6/℃。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种LAS纳米晶玻璃及其制备方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
以下实施例中，制备原料均采用分析纯，制备原料均由麦克林试剂提供。
实施例1和对比例1～3
按照表1所示的组分选取原料(原料总量为300g)，将制备原料用混料机混合均匀后，在130℃下烘干1.6h，放入氧化铝坩埚内，将坩埚放入高温硅钼升降炉内，在1500℃熔炼2h；
熔炼完成后，冷却到粘度为105Pa·s后成型，在500℃下退火2h；
将所述退火后的样品用切割机分割成30mm×30mm×3mm的玻璃块。将切割完成的玻璃块体放入马弗炉中的热-电耦合处理夹具中，以10K/min的速率升温至成核温度840℃，在成核温度下施加直流电场(0V/mm、60V/mm、100V/mm或140V/mm)处理0.5h后，随炉冷却至室温，得到LAS纳米晶玻璃。
表1实施例1和对比例1～3的LAS纳米晶玻璃的制备原料、含量及性能(原料含量的单位是wt％)
从表1可以看出，采用实施例1的制备原料及含量按照上文所述的制备方法在不同直流电场处理(0V/mm、60V/mm、100V/mm或140V/mm)下制得的LAS纳米晶玻璃是透明的，而采用对比例1～3的制备原料及含量按照上文所述的制备方法在不同直流电场处理(0V/mm、60V/mm、100V/mm或140V/mm)下制得的LAS纳米晶玻璃是失透的。
采用实施例1的制备原料及含量按照上文所述的制备方法在不同直流电场处理(0V/mm、60V/mm、100V/mm或140V/mm)下制备得到LAS纳米晶玻璃，考察得到的LAS纳米晶玻璃的性能，结果如表2所示。其中，1-1为采用实施例1的制备原料及含量按照上文所述的制备方法在0V/mm下制备得到的LAS纳米晶玻璃，1-2为采用实施例1的制备原料及含量按照上文所述的制备方法在60V/mm下制备得到的LAS纳米晶玻璃，1-3为采用实施例1的制备原料及含量按照上文所述的制备方法在100V/mm下制备得到的LAS纳米晶玻璃，1-4为采用实施例1的制备原料及含量按照上文所述的制备方法在140V/mm下制备得到的LAS纳米晶玻璃。
表2中，将制备的LAS纳米晶玻璃抛光后，使用质量浓度为5％的HF进行表面腐蚀30s，进行扫描电镜(使用SEM扫描电镜)分析，得到晶粒尺寸。表2采用实施例1的制备原料及含量在不同直流电场处理下得到的LAS纳米晶玻璃的性能参数
从表2可以看出，本发明制备的LAS纳米晶玻璃的晶粒尺寸在50～120nm，维氏硬度为不低于570HV，透光率不低于76％，热膨胀系数小于-2.0×10-6/℃，呈现负膨胀，说明β-石英固溶体为主要晶相。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种LAS纳米晶玻璃，由包括以下组分的原料制备得到：
上述各组分的用量之和为100％。
2.根据权利要求1所述的LAS纳米晶玻璃，其特征在于，所述原料中，SiO2的含量为58wt％～62wt％。
3.根据权利要求1所述的LAS纳米晶玻璃，其特征在于，所述原料中，Sb2O3的含量为0.5wt％～1wt％。
4.根据权利要求1所述的LAS纳米晶玻璃，其特征在于，所述原料中，Na2O的含量为0.5wt％～1.5wt％。
5.根据权利要求1所述的LAS纳米晶玻璃，其特征在于，所述原料中，ZnO的含量为0.5wt％～1.5wt％。
6.根据权利要求1所述的LAS纳米晶玻璃，其特征在于，所述原料中，ZrO2的含量为1.5wt％～2.5wt％；
TiO2的含量为1.5wt％～2.5wt％。
7.权利要求1所述的LAS纳米晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
A)将原料混匀后，在1400～1650℃下熔炼；
B)将所述熔炼后的玻璃液冷却后成型，在400～600℃下退火；
C)将所述退火后的玻璃材料在热电耦合条件下析晶，得到LAS纳米晶玻璃。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，将原料混匀后，还包括：烘干；
所述烘干的温度为100～200℃，时间为1～2h；
所述熔炼的时间为2～6h。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤C)中，将所述退火后的玻璃材料在热电耦合条件下析晶包括：
将所述退火后的玻璃材料升温至830～880℃，在60～140V/mm的直流电场中处理。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中，所述升温的速率为8～12K/min；
所述处理后，还包括：冷却至室温。
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