CN114132929B - 一种碳化硅粉的制备方法及碳化硅粉 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳化硅粉的制备方法及碳化硅粉。该制备方法包括：S1、将原料进行发泡固化，得到发泡硅胶，其中，原料包括有机硅化合物，及发泡剂；S2、将所述发泡硅胶置于坩埚中，在真空条件或惰性气体下，进行加热分解、合成反应，得到碳化硅粉。通过先将原料发泡固化，得到分散均匀的硅源和碳源，在坩埚的固定空间中，硅源和碳源分散均匀，密度低，有利于合成纳米级和粒度分布均匀的碳化硅粉末，且碳化硅粉纯度高。

Description

一种碳化硅粉的制备方法及碳化硅粉
技术领域
本发明涉及碳化硅制备领域，具体涉及一种碳化硅粉的制备方法及碳化硅粉。
背景技术
现有技术通常采用溶胶-凝胶法或者气相反应法制备得到纳米超纯碳化硅粉料。但是溶胶-凝胶法制备过程中含有水、乙醇等分散介质，且过程复杂，工艺时间长，以致于使用溶胶-凝胶法来生产碳化硅粉的效率低；而气相反应法采用的是含硅、含碳气体原料，原料成本贵，对设备要求高，产量低。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的问题，提供一种碳化硅粉的制备方法及碳化硅粉，该制备方法能得到纳米级和纯度高的碳化硅粉，且能降低生产成本。
本发明的第一方面是提供一种碳化硅粉的制备方法，主要包括以下步骤：
S1、将原料进行发泡固化，得到发泡硅胶，其中，原料包括有机硅化合物及发泡剂；
S2、将所述发泡硅胶置于坩埚中，在真空条件或惰性气体下，进行加热分解、合成反应，得到碳化硅粉。
优选地，所述原料中碳与硅的摩尔比为 (2-5)：1；进一步优选地，碳与硅的摩尔比为(2.5-3):1。
优选地，所述有机硅化合物包括聚二甲基硅氧烷、含硅氢键的有机硅氧烷、含乙烯基的有机硅氧烷、含碳硅橡胶、含氢硅油和羟基硅油中的一种或多种。
优选地，所述原料还包括填料，所述填料包括纳米炭黑粉、纳米石英粉和聚四氟乙烯粉中的一种或多种。
优选地，所述发泡剂占所述原料的1-5wt%；所述发泡剂为非金属发泡剂；进一步优选地，所述发泡剂包括碳酸氢铵、偶氮二甲酞胺、二亚硝基五甲撑四胺、4,4’-氧代双苯磺酞阱，2,2-偶氮二异丁腈、尿素和可膨胀微球中的一种或多种。
优选地，所述有机硅化合物在25℃条件下的粘度为100-8000mPa•s。
优选地，所述发泡硅胶的密度为0.30-0.90g/cm3。
优选地，所述发泡固化的温度为100-180℃。
优选地，所述加热分解的温度为600-1000℃，加热分解的时间为0.5-5h；所述合成反应的温度为1700-2100℃，合成反应的时间为2-10h。
本发明的第二方面是提供一种由前述制备方法得到的碳化硅粉，碳化硅粉的D50粒径为30-80nm；优选地，所述碳化硅粉中GDMS 杂质离子含量不大于10ppm。
通过上述技术方案，本发明先将原料发泡固化，得到分散均匀的硅源和碳源，在坩埚的固定空间中，硅源和碳源分散均匀，密度低，有利于合成纳米级和粒度分布均匀的碳化硅粉末，且碳化硅粉纯度高。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供了一种碳化硅粉的制备方法，主要包括以下步骤：
S1、将原料进行发泡固化，得到发泡硅胶，其中，原料包括有机硅化合物，及发泡剂；
S2、将所述发泡硅胶置于坩埚中，在真空条件或惰性气体下，进行加热分解、合成反应，得到碳化硅粉。
本发明先将有机硅化合物和发泡剂混合，然后发泡固化得到发泡硅胶，发泡硅胶密度低，硅源和碳源相对均匀地分布在发泡硅胶中，有利于在坩埚的固定空间中，分解合成得到纳米级和粒度分布均匀的碳化硅粉末，且碳化硅粉纯度高。
在一些实施例中，为进一步提高碳化硅粉的纯度，优选地，所述原料中碳与硅的摩尔比为 (2-5) ：1；进一步优选地，碳与硅的摩尔比为(2.5-3)：1。所述原料中碳与硅来源于有机硅化合物，优选地，有机硅化合物包括聚二甲基硅氧烷、含硅氢键的有机硅氧烷、含乙烯基的有机硅氧烷、含碳硅橡胶、含氢硅油和羟基硅油中的一种或多种。
在一些实施例中，为了进一步调控原料中碳与硅的摩尔比，以提高碳化硅粉的纯度，可以在原料中添加填料来调节碳与硅的摩尔比，填料的添加量根据实际情况来考虑。优选地，所述填料包括纳米炭黑粉、纳米石英粉和聚四氟乙烯粉中的一种或多种；进一步优选地，所述填料包括聚四氟乙烯粉。所述聚四氟乙烯粉在高温下可以与金属杂质反应生成低沸点物质气化去除，从而起到提纯的作用。
在一些实施例中，优选地，所述有机硅化合物在25℃条件下的粘度为100-8000mPa•s，有利于将原料混合均匀。当原料中有填料的情况下，若粘度过低，则发泡固化过程可能会存在填料因密度大而下沉情况，导致固化产品不均匀，影响碳化硅粉的粒径。
在一些实施例中，为进一步提高碳化硅粉的纯度，所述发泡剂为非金属发泡剂。优选地，发泡剂包括碳酸氢铵、偶氮二甲酞胺、二亚硝基五甲撑四胺、4,4’-氧代双苯磺酞阱，2,2-偶氮二异丁腈、尿素和可膨胀微球中的一种或多种。进一步优选地，发泡剂为可膨胀微球，能提高碳化硅粉的纯度，且发泡性好，容易实现密度的可调性，得到低密度的发泡硅胶，利于加热分解，合成得到纳米级碳化硅粉。
在一些实施例中，为进一步得到低密度的发泡硅胶，促进得到纳米级的碳化硅粉，所述发泡剂的含量占原料体系的1-5wt%。优选地，所述发泡硅胶的密度为0.30-0.90g/cm3，进一步优选地，所述发泡硅胶的密度为0.30-0.80g/cm3。
在一些实施例中，优选地，所述发泡固化的温度为100-180℃。本发明提供的碳化硅粉的制备方法中，如果没有先发泡固化，则液态的有机硅化合物原料在加入到坩埚中，会有部分有机硅化合物浸入坩埚中，会产生不利的影响，如：导致坩埚发热不均；或者反应时坩埚会被破坏，难以生成碳化硅等。其次，没有固化的混合物，因为在快速不断升温的过程中，其各成分的物性，如密度、热分解性，分解反应等不一致，会导致分层，局部聚集等等影响，从而导致最终得到的碳化硅粉粒径大，纯度低。
在一些实施例中，将发泡固化后得到的发泡硅胶置于坩埚中，在真空条件或惰性气体下，进行加热分解、合成反应，得到碳化硅粉。具体地，可以将发泡硅胶置于石墨坩埚中，抽真空，通入惰性气体至1KPa-50KPa；升温至600-1000℃，保温0.5-5h，使得发泡硅胶加热分解；然后再通入惰性气体至210-310KPa，继续升温至1700-2100℃，保温2-10h，进行合成反应，然后冷却得到碳化硅粉。
在一些实施例中，可以将冷却得到碳化硅粉进行后处理工艺，例如，将碳化硅粉放入混合机中混合，混合时间可以根据实际需求来定，如0.5-3h。
本发明还提供了一种由前述制备方法得到的碳化硅粉。
在一些实施例中，优选地，所述碳化硅粉的D50粒径为30-80nm。碳化硅粉的粒径D50 通过激光粒径分布仪测定。
在一些实施例中，优选地，碳化硅中GDMS 杂质离子含量不大于10ppm（质量）。碳化硅中GDMS 杂质离子含量通过辉光质谱方法（GDMS）测定。
由前述制备方法得到的碳化硅粉，粒径小，纯度高，应用于半导体磨料领域，有利于提高半导体的研磨效果。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明并不仅限于下述实施例。
以下实施例和对比例中，制得的碳化硅产品的杂质离子含量通过GDMS 辉光质谱方法测得；碳化硅产品的粒径D50 通过激光粒径分布仪方法测定；利用XRD检测晶型。
实施例1
（1）称取原料，在25℃条件下，黏度为3000 mPa•s的聚二甲基硅氧烷1.2Kg，黏度为500 mPa•s的乙烯基硅油1Kg，黏度为2000 mPa•s的含氢硅油0.25Kg，纳米炭黑粉0.25Kg，聚四氟乙烯粉0.2Kg，发泡微球 （EXPANCEL 031DU40）0.09Kg，其中，原料中碳与硅的摩尔比为2.8:1；将各物质混合搅拌均匀，然后转移至模具中发泡固化，固化温度为100℃，固化时间为120分钟，得到发泡后的硅胶产品S1，密度为0.8g/cm3。
（2）将硅胶产品A1转移至石墨坩埚中，放入真空高温炉中。抽真空，然后通入氩气至30KPa，升温至800℃，保温1小时，保温过程一直保持抽真空和通入惰性气体，保持压力为25-35KPa。之后继续升温至1800℃，并在升温过程中，逐步充入氩气，至压力为220KPa。升至2100℃后，保温2小时，然后冷却，将所得粉体过筛，得到碳化硅粉A1。
碳化硅粉A1为α相碳化硅；粒径D50为65nm；GDMS金属杂质离子含量约为 1.89ppm。
实施例2
按照实施例1的方法，不同的是，步骤（1）中原料为：黏度为1000 mPa•s的聚二乙基硅氧烷1.2Kg，黏度为100 mPa•s的乙烯基硅油1Kg，黏度为2000 mPa•s的含氢硅油0.25Kg，发泡微球（EXPANCEL 950DU80）0.12Kg，其中，原料中碳与硅的摩尔比为3.0:1；将各物质混合搅拌均匀，然后转移至模具中发泡固化，固化温度为160℃，固化时间为120分钟，得到发泡后的硅胶产品S2，密度为0.35g/cm3。
碳化硅粉A2为α相碳化硅；粒径D50为35nm；GDMS金属杂质离子含量约为 3.78ppm。
实施例3
按照实施例1的方法，不同的是，步骤（1）中原料为：黏度为8000 mPa•s的聚二甲基硅氧烷1.0Kg，黏度为100 mPa•s的乙烯基硅油2Kg，黏度为2000 mPa•s的含氢硅油0.5Kg，纳米炭黑粉0.25Kg，聚四氟乙烯粉0.2Kg，发泡微球（EXPANCEL 950DU80）0.1Kg，其中，原料中碳与硅的摩尔比为2.5:1；将各物质混合搅拌均匀，然后转移至模具中发泡固化，固化温度为170℃，固化时间为100分钟，得到发泡后的硅胶产品S3，密度为0.60g/cm3。
碳化硅粉A3为α相碳化硅；粒径D50为55nm；GDMS金属杂质离子含量约为 2.67ppm。
实施例4
按照实施例1的方法，不同的是，步骤（1）中原料中发泡微球（EXPANCEL 031DU40）0.03Kg，其中，原料中碳与硅的摩尔比为2.8:1；将各物质混合搅拌均匀，然后转移至模具中发泡固化，固化温度为100℃，固化时间为120分钟，得到发泡后的硅胶产品S4，密度为0.9g/cm3。
碳化硅粉A4为α相碳化硅；粒径D50为80nm；GDMS金属杂质离子含量约为 1.37ppm。
实施例5
按照实施例1的方法，不同的是，步骤（1）中原料中发泡微球（EXPANCEL 031DU40）0.15Kg，其中，原料中碳与硅的摩尔比为2.8:1；将各物质混合搅拌均匀，然后转移至模具中发泡固化，固化温度为100℃，固化时间为120分钟，得到发泡后的硅胶产品S5，密度为0.3g/cm3。
碳化硅粉A5为α相碳化硅；粒径D50为30nm；GDMS金属杂质离子含量约为 2.05ppm。
实施例6
按照实施例1的方法，不同的是，步骤（1）中原料中发泡微球（EXPANCEL 031DU40）0.20Kg，其中，原料中碳与硅的摩尔比为3.0:1；将各物质混合搅拌均匀，然后转移至模具中发泡固化，固化温度为100℃，固化时间为120分钟，得到发泡后的硅胶产品S6，密度为0.22g/cm3。
碳化硅粉A6为α相碳化硅；粒径D50为125nm；GDMS金属杂质离子含量约为 2.16ppm。
实施例7
按照实施例1的方法，不同的是，步骤（1）中原料为：黏度为3000 mPa•s的聚二甲基硅氧烷1.5Kg，黏度为500 mPa•s的乙烯基硅油1Kg，黏度为2000 mPa•s的含氢硅油0.25Kg，发泡微球 （EXPANCEL 031DU40）0.03Kg，，其中，原料中碳与硅的摩尔比为2:1；将各物质混合搅拌均匀，然后转移至模具中发泡固化，固化温度为100℃，固化时间为100分钟，得到发泡后的硅胶产品S7，密度为0.9g/cm3。
碳化硅粉A7为α相碳化硅；粒径D50为158nm；GDMS金属杂质离子含量约为 3.5ppm。
实施例8
按照实施例1的方法，不同的是，步骤（1）中原料为：黏度为1000 mPa•s的聚二乙基硅氧烷1.8Kg，黏度为100 mPa•s的乙烯基硅油0.8Kg，黏度为2000 mPa•s的含氢硅油0.25Kg，纳米炭黑粉0.6Kg，聚四氟乙烯粉0.25Kg，发泡微球（EXPANCEL 950DU80）0.15Kg，其中，原料中碳与硅的摩尔比为5.0:1；将各物质混合搅拌均匀，然后转移至模具中发泡固化，固化温度为170℃，固化时间为100分钟，得到发泡后的硅胶产品S8，密度为0.39g/cm3。
碳化硅粉A8为α相碳化硅；粒径D50为153nm；GDMS金属杂质离子含量约为1.58ppm。
对比例1
按照实施例1的方法，不同的是，步骤（1）中原料中没有添加发泡微球，其中，原料中碳与硅的摩尔比为2.8:1；将各物质混合搅拌均匀，然后转移至模具中发泡固化，固化温度为110℃，固化时间为120分钟，得到固化硅胶产品D1，密度为1.1g/cm3。
碳化硅粉B1为α相碳化硅；粒径D50为550 nm；GDMS金属杂质离子含量约为 1.99ppm。
通过实施例与对比例可以看出，本发明提供的碳化硅粉的制备方法，制备得到的碳化硅粉粒径小，纯度高。而对比例的原料未经发泡固化，得到的碳化硅粉粒径较大。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (13)

1.一种碳化硅粉的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
S1、将原料进行发泡固化，得到发泡硅胶，其中，原料包括有机硅化合物及发泡剂；
S2、将所述发泡硅胶置于坩埚中，在真空条件或惰性气体下，进行加热分解、合成反应，得到碳化硅粉；所述合成反应的温度为1700-2100℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原料中碳与硅的摩尔比为(2-5)：1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原料中碳与硅的摩尔比为(2.5-3):1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机硅化合物包括聚二甲基硅氧烷、含硅氢键的有机硅氧烷、含乙烯基的有机硅氧烷、含碳硅橡胶、含氢硅油和羟基硅油中的一种或多种。
5.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述原料还包括填料，所述填料包括纳米炭黑粉、纳米石英粉和聚四氟乙烯粉中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述发泡剂占所述原料的1-5wt%；所述发泡剂为非金属发泡剂。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述发泡剂包括碳酸氢铵、偶氮二甲酞胺、二亚硝基五甲撑四胺、4,4’-氧代双苯磺酞阱，2,2-偶氮二异丁腈、尿素和可膨胀微球中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机硅化合物在25℃条件下的粘度为100-8000mPa•s。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述发泡硅胶的密度为0.30-0.90g/cm3。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述发泡固化的温度为100-180℃。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热分解的温度为600-1000℃，加热分解的时间为0.5-5h；所述合成反应的温度为1700-2100℃，合成反应的时间为2-10h。
12.一种由权利要求1-11中任意一项所述的制备方法得到的碳化硅粉。
13. 根据权利要求12所述的碳化硅粉，所述碳化硅粉的D50粒径为30-80nm，所述碳化硅粉中GDMS 杂质离子含量不大于10ppm。
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