CN114130177B - 一种利用水合物生成分解的四氢呋喃气体捕集方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用水合物生成分解的四氢呋喃气体捕集方法，属于气体捕集技术领域。本发明利用四氢呋喃能够在常压下生成水合物的特性，通过水合物生成和分解过程实现挥发至空气中的四氢呋喃的捕集和回收，提出了新的混合气中四氢呋喃捕集方法，该过程仅需要去离子水作为反应介质，经济环保，操作简单，对于混合气中四氢呋喃的捕集提供了新思路。

Description

一种利用水合物生成分解的四氢呋喃气体捕集方法
技术领域
本发明涉及一种利用水合物生成分解的四氢呋喃气体捕集方法，属于气体捕集技术领域。
背景技术
四氢呋喃是一种无色、可与水混溶、在常温常压下有较小粘稠度的有机液体，被广泛应用于表面涂料、保护型涂料、油墨、萃取剂和人造革的表面处理等。四氢呋喃沸点较低极易挥发，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇高热、明火及强氧化剂易引起燃烧。接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。由于四氢呋喃属单杂环化合物，有醚样气味，高浓度吸入后可出现头晕、头痛、恶心、呕吐等症状，伴有眼刺激症状，部分患者可发生肝功能障碍。高剂量或反复接触，可出现肝脂肪浸润及细胞溶解，长期接触会导致失去性功能、生育能力，或肾疾病。因此，对挥发至空气中的四氢呋喃进行捕集具有重要意义。
针对气体混合物中的四氢呋喃气体捕集，目前主要利用吸附法。常用吸附剂主要有分子筛、硅胶、活性炭等。然而这种方法存在吸附量低、捕集过程慢、捕集不彻底、脱附困难等缺点，限制了其大规模应用。
发明内容
针对已有技术不足，本发明提供了一种利用水合物生成分解的四氢呋喃气体捕集方法，其目的在于利用水合物生成分解过程，实现混合气中四氢呋喃气体的捕集，减轻工作场所空气中四氢呋喃气体造成的安全隐患和健康危害。
本发明的技术方案：
一种利用水合物生成分解的四氢呋喃气体捕集方法，步骤如下：
(1)收集含有四氢呋喃的混合气，利用气相色谱-质谱联用分析混合气的成分和组成；
(2)在透明反应器中加入反应器容积三分之一到三分之二的去离子水，反应器中设有温度传感器和压力传感器，它们的输出信号连接至电脑实时监测反应器内温度和压力，反应器连有控温循环水浴，可精确控制反应器内温度，同时反应器内也安有机械搅拌器；
(3)开启控温循环水浴，将反应器内的去离子水温度降低至101.325kPa对应的四氢呋喃水合物相平衡温度和0摄氏度之间；
(4)开启机械搅拌器，搅拌速率为100-500r/min之间，向反应器内通入含四氢呋喃的混合气，使得反应器内压力在0.5-2MPa之间，水合物开始生成，观测反应器内温度和压力，在温度上升后又降低至步骤(3)所设置温度并保持60-240min不变，并且反应器内压力降低至不变并保持60-240min时，继续向反应器内通入四氢呋喃的混合气，使得反应器内压力在0.5-2MPa之间，再次观察反应器内温度和压力情况，1次或2次以上重复上述循环，直至反应器内去离子水部分或全部变为固体状；
(5)将真空泵和反应器相连，打开真空泵，对反应器内抽真空30-120s，将反应器内残余气体抽出反应器；
(6)将控温循环水浴温度设置到101.325kPa对应的四氢呋喃水合物相平衡温度不高于5℃以上，水合物开始分解，直至反应器内全部为无色透明的液体时，则水合物分解完毕；
(7)利用萃取精馏、减压精馏、吸附法或渗透膜分离法进一步分离步骤(6)得到的去离子水和四氢呋喃的混合物，分别得到去离子水和液体四氢呋喃，四氢呋喃收集保存。
进一步地，步骤(7)获得的去离子水继续用于步骤(2)，实现循环利用，减少水用量及污染。
进一步地，步骤(3)和(6)所述的101.325kPa对应的四氢呋喃水合物相平衡温度为4.4℃。
进一步地，含有四氢呋喃的混合气中其它气体为氧气，氮气，二氧化碳，氢气，一氧化碳，甲烷中的一种或两种。
本发明的有益效果：本发明公开一种利用水合物生成分解的四氢呋喃气体捕集方法，属于气体捕集技术领域。本发明利用四氢呋喃能够在常压下生成水合物的特性，通过水合物生成和分解过程实现挥发至空气中的四氢呋喃的捕集和回收，提出了新的混合气中四氢呋喃捕集方法，该过程仅需要去离子水作为反应介质，经济环保，操作简单，对于混合气中四氢呋喃的捕集提供了新思路。
附图说明
图1是四氢呋喃水合物生成过程的典型温度变化曲线。
图2是四氢呋喃水合物生成过程的典型压力变化曲线。
图中：AB段为水合物诱导期，BC段为水合物生成期，CD段为水合物稳定期，EF段为四氢呋喃溶解期，FG段为水合物诱导期，GH段为水合物生成期，HI段为水合物稳定期。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种利用水合物生成分解的四氢呋喃气体捕集方法，步骤如下：
(1)从四氢呋喃化工车间等收集含有四氢呋喃的混合气，利用气相色谱-质谱联用分析混合气的成分和组成，其中四氢呋喃气体摩尔分数为41％，氧气摩尔分数为15％，氮气摩尔分数为46％；
(2)在500mL透明反应器中加入300mL的去离子水，反应器中设有温度传感器和压力传感器，并连接至电脑可实时监测反应器内温度和压力，反应器连有控温循环水浴，可精确控制反应器内温度，同时反应器内也安有机械搅拌器；
(3)开启控温循环水浴，将反应器内的去离子水温度降低至2℃；
(4)开启机械搅拌器，设置搅拌器转速为500转/分钟，加速水合物快速生成，向反应器内通入四氢呋喃的混合气，使得反应器内压力为1MPa，水合物开始生成，观测反应器内温度和压力，在温度上升后又降低至2℃并保持120min不变，并且反应器内压力降低至不变并保持120min，继续向反应器内通入四氢呋喃的混合气，使得反应器内压力为1MPa，再次观察反应器内温度和压力情况，重复上述循环21次，直至反应器内去离子水变为似固体或者固体状；
(5)将真空泵和反应器相连，打开真空泵，对反应器内抽真空30秒，将反应器内残余气体抽出反应器；
(6)将控温循环水浴温度设置为6℃，水合物开始分解，直至反应器内全部为无色透明的液体时，则水合物分解完毕；
(7)利用渗透膜分离法进一步分离步骤(6)得到的去离子水和四氢呋喃的混合物，去离子水通过渗透膜到达另一侧，四氢呋喃被阻拦在渗透膜的这一侧，分别得到去离子水和液体四氢呋喃，四氢呋喃收集保存，去离子水继续用于步骤(2)及后续步骤中，实现循环利用，减少水用量及污染。
由图1可以看出，在四氢呋喃水合物生成过程中，在A-B段，水合物并未形成，反应器内温度保持不变，B-C段，水合物开始生成，反应过程放出热量，使得反应器内温度先上升后下降，在C-D段，水合物生成结束，反应器内温度恢复至初始温度；
由图2可以看出，在四氢呋喃水合物生成过程中，在E-F段，四氢呋喃溶解于去离子水中，使得反应器内压力下降，在F-G段，四氢呋喃溶解达到平衡，水合物生成未开始，反应器内压力保持不变，在G-H段，水合物开始生成，大量消耗反应器内四氢呋喃气体，使得反应器内压力降低，在H-I段，水合物生成结束，反应器内压力保持稳定。
其中，A-B段和E-G段、B-C段和G-H段、C-D段和H-I段在时间上是一一对应的。
实施例2
一种利用水合物生成分解的四氢呋喃气体捕集方法，步骤如下：
(1)从四氢呋喃化工车间等收集含有四氢呋喃的混合气，利用气相色谱-质谱联用分析混合气的成分和组成，其中四氢呋喃气体摩尔分数为56％，氧气摩尔分数为11％，氮气摩尔分数为33％；
(2)在500mL透明反应器中加入180mL的去离子水，反应器中设有温度传感器和压力传感器，并连接至电脑可实时监测反应器内温度和压力，反应器连有控温循环水浴，可精确控制反应器内温度，同时反应器内也安有机械搅拌器；
(3)开启控温循环水浴，将反应器内的去离子水温度降低至3℃；
(4)开启机械搅拌器，设置搅拌器转速为300转/分钟，加速水合物快速生成，向反应器内通入四氢呋喃的混合气，使得反应器内压力为2MPa，水合物开始生成，观测反应器内温度和压力，在温度上升后又降低至3℃并保持90min不变，并且反应器内压力降低至不变并保持90min，继续向反应器内通入四氢呋喃的混合气，使得反应器内压力为2MPa，再次观察反应器内温度和压力情况，重复上述循环26次，直至反应器内去离子水变为似固体或者固体状；
(5)将真空泵和反应器相连，打开真空泵，对反应器内抽真空60秒，将反应器内残余气体抽出反应器；
(6)将控温循环水浴温度设置为8℃，水合物开始分解，直至反应器内全部为无色透明的液体时，则水合物分解完毕；
(7)利用减压精馏法进一步分离步骤(6)得到的去离子水和四氢呋喃的混合物，设置真空度为1000Pa，蒸馏温度为50℃，四氢呋喃沸点低于水的沸点，四氢呋喃被蒸馏出来，分别得到去离子水和液体四氢呋喃，四氢呋喃收集保存，去离子水继续用于步骤(2)及后续步骤中，实现循环利用，减少水用量及污染。

Claims (3)

1.一种利用水合物生成分解的四氢呋喃气体捕集方法，其特征在于，步骤如下：
(1)收集含有四氢呋喃的混合气，利用气相色谱-质谱联用分析混合气的成分和组成；
(2)在透明反应器中加入反应器容积三分之一到三分之二的去离子水，反应器中设有温度传感器和压力传感器，它们的输出信号连接至电脑实时监测反应器内温度和压力，反应器连有控温循环水浴，可精确控制反应器内温度，同时反应器内也安有机械搅拌器；
(3)开启控温循环水浴，将反应器内的去离子水温度降低至101.325kPa对应的四氢呋喃水合物相平衡温度和0摄氏度之间；
(4)开启机械搅拌器，搅拌速率为100-500r/min之间，向反应器内通入含四氢呋喃的混合气，使得反应器内压力在0.5-2MPa之间，水合物开始生成，观测反应器内温度和压力，在温度上升后又降低至步骤(3)所设置温度并保持60-240min不变，并且反应器内压力降低至不变并保持60-240min时，继续向反应器内通入四氢呋喃的混合气，使得反应器内压力在0.5-2MPa之间，再次观察反应器内温度和压力情况，1次或2次以上重复上述循环，直至反应器内去离子水部分或全部变为固体状；
(5)将真空泵和反应器相连，打开真空泵，对反应器内抽真空30-120s，将反应器内残余气体抽出反应器；
(6)将控温循环水浴温度设置到101.325kPa对应的四氢呋喃水合物相平衡温度不高于5℃以上，水合物开始分解，直至反应器内全部为无色透明的液体时，则水合物分解完毕；
(7)利用萃取精馏、变压精馏、吸附法或渗透膜分离法进一步分离步骤(6)得到的去离子水和四氢呋喃的混合物，分别得到去离子水和液体四氢呋喃，四氢呋喃收集保存；步骤(7)获得的去离子水继续用于步骤(2)，实现循环利用，减少水用量及污染。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)和(6)所述的101.325kPa对应的四氢呋喃水合物相平衡温度为4.4℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，含有四氢呋喃的混合气中其它气体为氧气，氮气，二氧化碳，氢气，一氧化碳，甲烷中的一种或两种。
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