CN114113485A - 用于检测硝化纤维素均匀性的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工分析领域，具体公开了一种用于检测硝化纤维素均匀性的分析方法，旨在对硝化纤维素的均匀性进行表征，以有效地指导生产、提高产品品质。该分析方法通过配制溶剂对干燥至恒重的硝化纤维素样品进行充分溶解，之后通过观察并记录样品的溶解情况，能够反映出样品整体均匀性的情况，同时通过测量静置后溶解溶液中沉降物的高度，能够对样品的均匀性进行有效表征，进而可以用于对不同聚合度和不同取代度的硝化纤维素进行检测分析，以筛选出品质较好的产品，反向对硝化纤维素的生产工艺进行优化，并提高产品的品质。
Description
技术领域
本发明属于化工分析领域，具体涉及一种用于检测硝化纤维素均匀性的分析方法。
背景技术
纤维素硝酸酯，俗称硝化棉或硝化纤维素，是纤维素与硝酸反应的产物，分子式是C6H7O2(ONO2)a(OH)3-an，其中a为酯化度，n为聚合度。硝化纤维素最初用于军工领域，是制造发射药、导弹、火箭推进剂的重要原料；随着科技的发展，硝化纤维素的应用范围不再局限于军用产品上，而且体现在日常生活的方方面面，如汽车车漆、固体酒精以及电子产品粘接剂等。
硝化纤维素是一种高分子聚合物，其均匀性越好，产品的一致性就越高，产品的品质就越好，其溶解性能、加工性能及对下游客户产品的使用性能也越好，几乎所有高分子聚合物都期望得到均匀好的产品。
目前还没有一个成熟的分析方法能对硝化纤维素的均匀性进行表征，以检测硝化纤维素的均匀性，不便于工艺调整、优化，也不利于提高产品质量，得到一致性更好的产品。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用于检测硝化纤维素均匀性的分析方法，旨在对硝化纤维素的均匀性进行表征，以有效地指导生产、提高产品品质。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：用于检测硝化纤维素均匀性的分析方法，其特征在于，包括下列步骤：
a.配制硝化纤维素的溶剂；
b.将硝化纤维素干燥至恒重后作为样品；
c.将步骤b得到的样品加入到溶解容器中，并向溶解容器中加入步骤a配制的溶剂，使样品充分溶解；
d.待步骤c中样品充分溶解后，观察溶液中未溶解的硝化纤维素的片数并进行记录；
e.待步骤d观察记录后，将溶解容器中的溶液转移至静置容器中静置18～36h，再测量沉降物的高度。
进一步的是，步骤a中的溶剂是采用乙醇、甲苯、乙酸乙酯、丙酮和水中的至少两种物质配制成的混合溶剂。
进一步的是，步骤a中，将乙醇、甲苯和乙酸乙酯按体积比为48～52％:45～49％:1～3％的比例配置成100％的混合溶剂。
进一步的是，步骤a中，将丙酮和水按体积比30～40％:60～70％的比例配置成100％的混合溶剂。
进一步的是，步骤b中干燥硝化纤维素的过程为：将硝化纤维素通过干燥容器放置于烘箱中，干燥至恒重后取出冷却至常温。
进一步的是，步骤b中采用的干燥容器为铝盒。
进一步的是，步骤c中采用的溶解容器为的锥形瓶。
进一步的是，步骤c中，通过振荡器振荡溶解容器，使样品充分溶解。
进一步的是，步骤c中，向溶解容器中加入样品与溶剂的质量比为2～5:10～40。
进一步的是，步骤e中采用的静置容器为安瓿瓶。
本发明的有益效果是：该分析方法通过配制溶剂对干燥至恒重的硝化纤维素样品进行充分溶解，之后通过观察并记录样品的溶解情况，能够反映出样品整体均匀性的情况，同时通过测量静置后溶解溶液中沉降物的高度，能够对样品的均匀性进行有效表征，进而可以用于对不同聚合度和不同取代度的硝化纤维素进行检测分析，以筛选出品质较好的产品，反向对硝化纤维素的生产工艺进行优化，并提高产品的品质。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
用于检测硝化纤维素均匀性的分析方法，包括下列步骤：
a.配制硝化纤维素的溶剂；该步骤一般选用能够溶解硝化纤维素的物质配制成溶剂，优选采用乙醇、甲苯、乙酸乙酯、丙酮和水中的至少两种物质配制成的混合溶剂；
b.将硝化纤维素干燥至恒重后作为样品；
c.将步骤b得到的样品加入到溶解容器中，并向溶解容器中加入步骤a配制的溶剂，使样品充分溶解；
d.待步骤c中样品充分溶解后，观察溶液中未溶解的硝化纤维素的片数并进行记录；
e.待步骤d观察记录后，将溶解容器中的溶液转移至静置容器中静置18～36h，再测量沉降物的高度。
该分析方法通过配制溶剂对干燥至恒重的硝化纤维素样品进行充分溶解，之后通过观察并记录样品的溶解情况，能够反映出样品整体均匀性的情况，同时通过测量静置后溶解溶液中沉降物的高度，能够对样品的均匀性进行有效表征，可以用于对不同聚合度和不同取代度的硝化纤维素进行检测分析。同等检测条件下，未溶解的硝化纤维素数量越少、沉降物高度越低其均匀性越好。
为了能够快速有效地溶解硝化纤维素，但又不至于对硝化纤维素的溶解效果过强，导致硝化纤维素无残留，步骤a中，优选将乙醇、甲苯和乙酸乙酯按体积比为48～52％:45～49％:1～3％的比例配置成100％的混合溶剂A；或是，优选将丙酮和水按体积比30～40％:60～70％的比例配置成100％的混合溶剂B。
步骤b中干燥硝化纤维素的过程为：将硝化纤维素通过干燥容器放置于烘箱中，干燥至恒重后取出冷却至常温，常温通常指20～25℃。干燥容器可以为多种，优选为铝盒；干燥温度优选为100～112℃，干燥时间优选为80～90min，干燥后冷却的时间优选为30min以上。
步骤c中通常采用锥形瓶作为溶解容器，锥形瓶的容积优选为250ml。步骤c中，为了使得硝化纤维素充分溶解，通常需要对溶解容器进行振荡；为了提高效率和振荡效果，优选通过振荡器振荡溶解容器，使样品充分溶解。
为了能够对硝化纤维素的均匀性进行有效表征，步骤c中，优选向溶解容器中加入样品与溶剂的质量比为2～5:10～40。如此，能够在兼顾溶解效率和溶解效果的同时，确保溶解后溶液中留存有能够反映出硝化纤维素整体均匀性的情况的未溶解物，并确保溶液静置后不同聚合度和不同取代度的硝化纤维素的沉降物高度的差异较为明显，利于对硝化纤维素的均匀性进行表征。
步骤e中采用的静置容器可以为多种，优选为便于测量沉降物高度的安瓿瓶。
实施例1
对L型涂料用硝化棉的均匀性进行检测，该硝化棉的硝化度为171.2～182.4ml/g；采用溶剂配方95％(v/v)，即将乙醇、甲苯和乙酸乙酯按体积比为48～52％:45～49％:1～3％的比例配置成100％的混合溶剂A，再取L型涂料用硝化棉约20g(干量)置于铝盒中并于干燥温度100～105℃的烘箱中干燥80min，然后取出置于干燥器中冷却30min。接着，称取经干燥、冷却的硝化棉样品15g并加入250ml锥形瓶中，再向锥形瓶中加入100ml的混合溶剂A，之后将锥形瓶置于振荡器上振荡至混合溶液中硝化棉不再溶解。最后，观察溶液未溶解的硝化棉片数并记录，之后将溶液转入安瓿瓶中静置约24h，再测量沉降管中沉降物的高度。
表1：L型涂料用硝化棉在混合溶剂A中的溶解情况
从表1可以看出，同一硝化度(平均取代度)的硝化纤维素，在同一混合溶剂A中，未溶解片数区别明显，沉降物高度相差较大，因此可以判断同一硝化度(平均取代度)的硝化纤维素，在同一溶剂体系中溶解情况差异较大，利用本发明方法能够对硝化纤维素的均匀性进行有效评价，利于改进硝化纤维素的生产工艺、提高产品的品质。
实施例2
对B级硝化棉的均匀性进行检测，该硝化棉的硝化度≥210ml/g；先将丙酮和水按体积比30～40％:60～70％的比例配置成100％的混合溶剂B，再取B级硝化棉约20g(干量)置于铝盒中并于干燥温度110±2℃的烘箱中干燥90min，然后取出置于干燥器中冷却30min。接着，称取经干燥、冷却的硝化棉样品15g并加入250ml锥形瓶中，再向锥形瓶中加入100ml混合溶剂B，之后将锥形瓶置于振荡器上振荡至混合溶液中硝化棉不再溶解。最后，观察溶液未溶解的硝化棉片数并记录，之后将溶液转入安瓿瓶中静置约24h，再测量沉降管中沉降物的高度。
表2：B级硝化棉在混合溶剂B中的溶解情况
| 序号 | 品号 | 硝化度(ml/g) | 未溶解片数 | 沉降物高度(mm) |
| 1 | B | 213.0 | 无明显不溶物 | 36 |
| 2 | B | 213.1 | 无明显不溶物 | 20 |
| 3 | B | 213.0 | 无明显不溶物 | 16 |
| 4 | B | 214.8 | 无明显不溶物 | 41 |
| 5 | B | 214.9 | 无明显不溶物 | 34 |
| 6 | B | 214.8 | 无明显不溶物 | 15 |
；
从表2可以看出，同一硝化度(平均取代度)的硝化纤维素，在同一混合溶剂B中，未溶解片数虽无明显区别，但是沉降物高度相差较大，因此可以判断同一硝化度(平均取代度)的硝化纤维素，在同一溶剂体系中溶解情况差异较大，利用本发明方法能够对硝化纤维素的均匀性进行有效评价，利于改进硝化纤维素的生产工艺、提高产品的品质。
Claims (10)
1.用于检测硝化纤维素均匀性的分析方法，其特征在于，包括下列步骤：
a.配制硝化纤维素的溶剂；
b.将硝化纤维素干燥至恒重后作为样品；
c.将步骤b得到的样品加入到溶解容器中，并向溶解容器中加入步骤a配制的溶剂，使样品充分溶解；
d.待步骤c中样品充分溶解后，观察溶液中未溶解的硝化纤维素的片数并进行记录；
e.待步骤d观察记录后，将溶解容器中的溶液转移至静置容器中静置18～36h，再测量沉降物的高度。
2.如权利要求1所述的用于检测硝化纤维素均匀性的分析方法，其特征在于：步骤a中的溶剂是采用乙醇、甲苯、乙酸乙酯、丙酮和水中的至少两种物质配制成的混合溶剂。
3.如权利要求2所述的用于检测硝化纤维素均匀性的分析方法，其特征在于：步骤a中，将乙醇、甲苯和乙酸乙酯按体积比为48～52％:45～49％:1～3％的比例配置成100％的混合溶剂。
4.如权利要求2所述的用于检测硝化纤维素均匀性的分析方法，其特征在于：步骤a中，将丙酮和水按体积比30～40％:60～70％的比例配置成100％的混合溶剂。
5.如权利要求1所述的用于检测硝化纤维素均匀性的分析方法，其特征在于：步骤b中干燥硝化纤维素的过程为：将硝化纤维素通过干燥容器放置于烘箱中，干燥至恒重后取出冷却至常温。
6.如权利要求5所述的用于检测硝化纤维素均匀性的分析方法，其特征在于：步骤b中采用的干燥容器为铝盒。
7.如权利要求1所述的用于检测硝化纤维素均匀性的分析方法，其特征在于：步骤c中采用的溶解容器为的锥形瓶。
8.如权利要求1所述的用于检测硝化纤维素均匀性的分析方法，其特征在于：步骤c中，通过振荡器振荡溶解容器，使样品充分溶解。
9.如权利要求1至8中任意一项所述的用于检测硝化纤维素均匀性的分析方法，其特征在于：步骤c中，向溶解容器中加入样品与溶剂的质量比为2～5:10～40。
10.如权利要求9所述的用于检测硝化纤维素均匀性的分析方法，其特征在于：步骤e中采用的静置容器为安瓿瓶。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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