CN114106880A - 一种有机高温烷烃类材料的生产方法 - Google Patents

一种有机高温烷烃类材料的生产方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及费托蜡加工领域，具体公开了一种有机高温烷烃类材料的生产方法。其生产方法为：对原料费托蜡进行预处理，减少原料费托蜡中的不饱和烃、通过蒸馏和多级分子蒸馏，先将碳范围≤C20的轻相组分分离，再将碳范围＞C21的重相组分逐级分离，最后经过加氢精制、脱色和造粒，制成高熔点费托蜡。本申请制备的特定费托蜡可用于pvc润滑剂，有润滑分散效果好、熔融粘度小、易于渗入高粘度大分子链的优点；另外，本申请生产的费托蜡具有碳分布窄、含油量低、可替代国外进口高熔点费托蜡的优点。

Description

一种有机高温烷烃类材料的生产方法
技术领域
本申请涉及费托蜡加工领域，更具体地说，它涉及一种有机高温烷烃类材料的生产方法。
背景技术
费托粗蜡是以煤制油生产过程中的重质烷烃为原料，采用费托合成技术，以铁基催化剂或钴基催化剂催化生产而成的，生产的费托粗蜡的碳数分布较宽，可进一步的分切生产出滴熔点不同的费托蜡，从而适用于特定领域的加工，如高熔点费托蜡用于pvc润滑剂，可显著提高加工挤出速率和表面光泽。
高熔点费托蜡适用于加工工艺参数调节范围窄的领域，如环保型热固性粉末涂料、高端热熔胶、蜡乳液等领域，由于加工的温度范围较窄，传统的费托蜡粗蜡无法达到工艺需求，因此，需要分离出特定的高熔点费托蜡。但高熔点费托蜡在生产过程中容易裂解碳化，加工难度大，对高熔点费托蜡的需求常依赖于国外进口，如费托蜡FT115长期以来只有日本精蜡株式会社具有生产该牌号费托蜡的能力。
针对上述中的相关技术，发明人认为打破技术垄断，实现国产替代进口的技术创新，生产一款同标准下可替代FT115的产品为亟需解决的问题。
发明内容
为解决相关技术中存在的问题，本申请提供一种有机高温烷烃类材料的生产方法。
本申请提供的一种有机高温烷烃类材料的生产方采用如下的技术方案：包括以下步骤：
S1、原料费托蜡的预处理，对原料费托蜡进行初次加氢精制，减少原料费托蜡中的不饱和烃，制得预制费托蜡；
S2、预制费托蜡的蒸馏处理，分离得到碳范围≤C20的轻相组分b1、碳范围＞ C21重相组分b2，同时降低重相组分b2中的含油量；
S3、多级分子蒸馏，将S2中分离得到的碳范围＞C21的重相组分b2进行多级分子蒸馏处理，分子蒸馏中蒸汽分子的平均自由程大于加热面与冷凝面的距离；
S4、加氢精制脱色处理，得精制重相组分；
S5、造粒，将步骤S4中精制重相组分制成固态颗粒，得成品。
通过采用上述技术方案，首先对原料费脱蜡进行预处理、加氢精制，使原料费托蜡中的硫、氧、氮等有害杂质转变为相应的硫化物、水和氨而除去，同时，通过加氢精制使原料费托蜡中存在的少量不饱和烃加氢饱和，降低在后续操作中裂解生成不饱和烃的可能性；接着通过蒸馏，将碳范围≤C20和碳范围＞C21 的重相组分逐级分离，碳范围＞C21的重相组分经过三级分子蒸馏分离出碳范围更窄的轻相组分和重相组分，且经过三级分子蒸馏处理，可有效的分离费托蜡中的杂质；最后，再经过加氢精制脱色和造粒，最后制得碳分布较窄、含油量较低的精制费托蜡，其制得的精制费托蜡的性能优于日本精蜡株式会社FT115的费托蜡，打破了技术垄断，实现国产代替进口的技术创新。
优选的，步骤S1原料费托蜡的预处理：
S1.1、初次加氢前，在温度120-180℃下熔融原料费托蜡；
S1.2、步骤S1.1中的熔融原料费托蜡经过装有加氢催化剂的反应器，使原料费托蜡中的不饱和烃饱和，加氢温度为300-350℃、压力为3.5-6.5MPa，液时空速为0.2-2h-1，氢油比200-1000，获得预制费托蜡。
通过采用上述技术方案，在加氢催化剂的作用下，使原料费托蜡中的氢分子吸附在催化剂上，并生成活泼的氢原子，活泼的氢原子与被催化剂削弱的不饱和键加成，生成饱和烷烃，从而使费托蜡中的不饱和键饱和，降低原料费托蜡中不饱和烷烃的含量；同时，通过催化加氢去除原料费托蜡中的氧、氮、硫，对原料费托蜡进行精制。
优选的，所述步骤S1.2中的压力4.5-5.5Mpa，液时空速为0.2-1h-1，氢油比200-700。
通过采用上述技术方案，通过进一步的调整加氢催化过程中的压力、氢油比、液时空速，从而提高加氢催化的效果；同时，氢油比增加，反应器内的氢气分子数增加，有助于抑制结焦前驱物的脱氢缩合反应，维持加氢催化剂较高的活性；而氢油比过大时，流速加快，又会使反应时间减少，反而不利于加氢反应的进行，因此，通过设置合理的氢油比，提高预制费托蜡在催化剂床层里的不同固相之间发生的相互作用，从而提高加氢催化剂的催化性能。
优选的，步骤S2预制费托蜡的蒸馏处理：
S2.1、将预制费托蜡在温度为230-300℃，压力为50-2000Pa下进行蒸馏分离处理，分离出碳范围≤C20的轻相组分b1、碳范围＞C21的重相组分b2；
S2.2、轻相组分b1接收槽和重相组分b2接收槽内的液位开始累积，使轻相组分 b1和重相组分b2出料。
通过采用上述技术方案，经过加氢精制后的预制费托蜡中含有较少的碳范围为C5-C20的轻相组分，通过设置压力为50—2000Pa，温度为230-300℃，且碳范围C5-C20的轻相组分的沸点较低，费托蜡中碳范围C5-C20的轻相组分经过蒸发再冷凝从而将碳范围C5-C20的轻相组分分离，分离过程中不会引入其他的杂质。同时，由于设置压力为50—2000Pa，使预制费托蜡的沸点升高，有效的降低了预制费托蜡因高温分解或碳化的可能性，且碳范围＞C21重相组分 b2中含有的少量的轻相组分也可经过后续的三级分子蒸馏去除，进一步的降低生产的高熔点费托蜡中的含油量。
优选的，步骤S3多级分子蒸馏，将步骤S2中分离得到的碳范围＞C21 的重相组分b2进行多级分子蒸馏处理：
S3.1、对重相组分b2进行一级分子蒸馏，导热油温度为260-310℃，导热油将热量传递至一级分子蒸馏的加热面，加压冷凝水温度为50-110℃，加压冷凝水将冷量传递给一级分子蒸馏的冷凝面，导热油进油温度与出油温度的温差为0-10℃，真空度为0.5-15Pa，分离出轻相组分c1，重相组分c2，使轻相组分c1出料，对重相组分c2进行二级分子蒸馏；
S3.2、对步骤S3.1中的重相组分c2进行二级分子蒸馏，调节导热油温度为 270-320℃，导热油进油温度与出油温度的温差为0-10℃，加压冷凝水温度为 60-120℃，真空度为0.5-15Pa，分离出轻相组分d1、重相组分d2，使轻相组分 d1出料，对重相组分d2进行三级分子蒸馏；
S3.3、对步骤S3.2中的重相组分d2进行三级分子蒸馏，调节导热油温度为 280-350℃，导热油进油温度与出油温度的温差为0-8℃，加压冷凝水温度为 70-150℃，真空度为0.01-2Pa，分离出轻相组分e1、重相组分e2，直至检测重相组分e2的碳原子峰值Cmax的范围为C56≤Cmax≤C64，则重相组分e2和轻相组分e1出料。
通过采用上述技术方案，随着一级分子蒸馏到二级分子蒸馏，二级分子蒸馏到三级分子蒸馏，由于不同组分的平均自由程和蒸发速率不同，费托蜡的平均自由程也会逐渐增大，从而使碳数较高的重相组分与碳数较低的轻相组分分离出来。每一级蒸馏中的重相组分均自上而下流出，而轻相组分从蒸发面向冷凝面运动，当蒸汽分子到达冷凝面后被冷却为液体，而未被蒸发的重相组分沿着蒸发面向下流入下部，馏出物沿冷凝面向下流动到底部，从而将碳范围不同的轻相组分和重相组分分离。
在进行三级分子蒸馏的过程中，通过调节加热面温度和真空度，从重相组分中进一步的分离出组分较轻的轻相组分和组分较重的重相组分，通过逐级的分子蒸馏，使碳范围的峰值向右移动，从而获得熔点更高的费托蜡。在逐级分子蒸馏的过程中，操作者通过增大真空度，减少了分子间的碰撞，降低了轻相组分因碰撞而被氧化的可能性，从而提高了分离效率。进一步的去除了重相组分中的杂质，提高了脱油效率和脱油效果。
优选的，所述步骤S3.3中重相组分e2碳含量≥C61占74-90％。
通过采用上述技术方案，使制得的重相组分e2中碳含量≥C61占74-90％，即制得的费托蜡的碳含量≥C61的含量较高，进而使制得的费托蜡具有较高的熔点，且此时的碳原子峰值Cmax的范围为C56≤Cmax≤C64，即碳含量≥C61的物质一部分分布在碳原子峰值Cmax的范围C56≤Cmax≤C64之间，使其制备的费托蜡的稳定性更高，碳分布更窄。
优选的，步骤S4加氢精制脱色处理：
S4.1、使步骤S3.3中处于熔融状态的重相组分e2通过装有加氢催化剂的反应器，对重相组分e2进行加氢处理，加氢温度控制为300-350℃、压力为3.5-6.5Mpa，氢油比200-700，液时空速为1-4h-1，对重相组分e2进行脱色处理。
通过采用上述技术方案，在三级分子蒸馏后，再次进行加氢精制，进一步的降低费托蜡中氧、氮、硫的含量的同时，获得纯度较高的高熔点费托蜡；同时，通过加氢催化，使其在蒸馏或三级分子蒸馏中因高温裂解产生的小分子烯烃加氢饱和成烷烃，降低在生产费托蜡过程中高温下裂解生成的小分子烯烃使费托蜡熔点降低的可能性；同时，通过加氢精制，降低了不饱和烷烃和含氮或含氧化合物的氧化，使其赛氏颜色升高，使制得的费托蜡的纯度升高。
优选的，包括以下步骤，
S1原料费托蜡的预处理：
S1.1、初次加氢前，在温度140-170℃下熔融原料费托蜡；
S1.2、步骤S1.1中的熔融原料费托蜡经过装有加氢催化剂的反应器，使原料费托蜡中的不饱和烃饱和，加氢温度为300-350℃、压力为4.5-5.5MPa，液时空速为0.2-1h-1，氢油比200-700，获得预制费托蜡；
S2预制费托蜡的蒸馏处理：
S2.1、将预制费托蜡在温度为250-300℃，压力为50-2000Pa下进行蒸馏分离处理，分离出轻相组分b1、重相组分b2；
S2.2、轻相组分b1接收槽和重相组分b2接收槽内的液位开始累积，使轻相组分 b1和重相组分b2出料；
S3多级分子蒸馏，将S2中分离得到的碳范围＞C21的重相组分b2进行多级分子蒸馏处理：
S3.1、对重相组分b2进行一级分子蒸馏，导热油温度为280-310℃，导热油将热量传递至一级分子蒸馏的加热面，加压冷凝水温度为60-100℃，加压冷凝水将冷量传递给一级分子蒸馏的冷凝面，导热油进油温度与出油温度的温差为0-10℃，真空度为0.5-15Pa，分离出轻相组分c1，重相组分c2，使轻相组分c1出料，对重相组分c2进行二级分子蒸馏；
S3.2、对步骤S3.1中的重相组分c2进行二级分子蒸馏，调节导热油温度为 290-320℃，导热油进油温度与出油温度的温差为0-10℃，加压冷凝水温度为 80-110℃，真空度为0.5-15Pa，分离出轻相组分d1、重相组分d2，使轻相组分 d1出料，对重相组分d2进行三级分子蒸馏；
S3.3、对步骤S3.2中的重相组分d2进行三级分子蒸馏，调节导热油温度为 300-350℃，导热油进油温度与出油温度的温差为0-8℃，加压冷凝水温度为 100-130℃，真空度为0.01-2Pa，分离出轻相组分e1、重相组分e2，直至检测重相组分e2的碳原子峰值Cmax的范围为C56≤Cmax≤C64，则重相组分e2和轻相组分e1出料；
S4加氢精制脱色处理：
S4.1、使步骤S3.3中处于熔融状态的重相组分e2通过装有加氢催化剂的反应器，对重相组分e2进行加氢处理，加氢温度控制为300-350℃、压力为4.5-5.5Mpa，氢油比200-700，液时空速为1-4h-1，对重相组分e2进行脱色处理，获得精制重相组分；
S5、造粒，将步骤S4.1中精制重相组分制成固态颗粒，得成品通过采用上述技术方案，通过进一步的调整生产费托蜡的工艺参数，从而使其制备的费托蜡的含油量更低，碳分布范围更窄，进一步的使获得的高熔点费托蜡的性能优于日本精蜡株式会社FT-115的产品性能。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、通过采用三级分子蒸馏技术，利用分子蒸馏中不同物质分子运动平均自由程的差别从而实现分离，具有操作温度低、受热时间短、分离效率高、分离精度高的效果；
2、在对原料费托蜡预处理后和三级分子蒸馏后，均进行了加氢精制处理，进一步的降低了精制费托蜡中的含油量和杂质，完成对高熔点费托蜡的精制，使其制备的高熔点费托蜡具有较高的滴熔点，可替代进口费托蜡，打破了技术垄断；
3、在三级分子蒸馏的过程中，采用较高的真空度，减少了分子间的碰撞，降低了轻相组分因碰撞而发生氧化的可能性；同时，采用的真空度越高，沸点就越低，进一步的使轻相组分和重相组分分离，提高了分离纯度及产品质量。
具体实施方式
原料
原料费托蜡：可选自延长石油、陕西未来能源、伊泰集团、神华集团的费托蜡；加氢催化剂：选自上海玖宜聚合物技术有限公司的牌号JY-1013-01或牌号 JY-1012-01的催化剂；
制备例1，制备吸附剂，吸附剂由活性白土和活性分子筛组成： 1kg活性白土、3kg10X分子筛。
制备吸附剂包括以下步骤：
A1、活性白土活化处理：将1kg活性白土加热至90℃进行复活处理；
A2、10X分子筛活化处理：将10X分子筛放入干净无油污的玻璃容器中，将玻璃容器放置于活化炉中加热活化，控制活化温度为300℃，调节活化时间为6h，将活化后的10X分子筛随活化炉冷却至150℃后出炉空冷；
A3、冷却后的活化10X分子筛与活化后的活性白土混合搅拌均匀。
实施例
实施例1
一种有机高温烷烃类材料的生产方法，包括以下步骤：
S1、原料费托蜡预处理，对原料费托蜡进行初次加氢精制，减少原料费托蜡中的不饱和烃，制得预制费托蜡：
S1.1、调节温度为150℃，使原料费托蜡熔化，在固定床反应器内加入牌号为 JY-1013-01的加氢催化剂，调节温度为320℃，压力为5.0Mpa，氢油比为700，液时空速为0.7h-1,熔融后的原料费托蜡通过进料泵送入固定床反应器，使熔融状态的原料费托蜡经过装有牌号为JY-1013-01加氢催化剂的固定床反应器，得到不含烯烃或其它杂质的预制费托蜡。
S2、预制费托蜡的蒸馏处理，分离得到碳范围≤C20的轻相组分b1、碳范围＞C21的重相组分b2：
S2.1、调节刮膜蒸发器的夹套加热温度为260℃，管道伴热温度为175℃，蒸发压力为500Pa，打开冷凝器冷却水，调节低温水温度为70℃，调节转速为200rpm；将步骤S1.1中获得的处于熔融状态的预制费托蜡通过进料泵送入刮膜蒸发器内。
S2.2、预制费托蜡中的轻相组分b1向上蒸发，重相组分b2向下积累，采用气象色谱法检测重相组分b2中碳范围≤C20的含量，直至检测重相组分b2中碳范围≤C20的含量＜0.4％，获得碳范围＞C21的重相组分b2，当重相组分b2 接收槽内的液位累积至20％时，开启出料泵使重相组分b2出料。
S3、三级分子蒸馏，将步骤S2.2中碳范围＞C21的重相组分b2逐级分离，其中，分子蒸馏中蒸汽分子的平均自由程大于加热面与冷凝面的距离；
S3.1、对重相组分b2进行一级分子蒸馏，使一级分子蒸馏器接通机封冷却水，一级分子蒸馏器的下端接冷阱，打开导热油循环泵，调节导热油温度为280℃，导热油将热量传递至一级分子蒸馏的加热面，使导热油的进油温度与出油温度的温差＜10℃，降低在分子蒸馏过程中因重相组分b2吸热而使加热面温度降低的可能性，提高传质与传热效率。调节加压冷凝水温度为70℃，加压冷凝水将冷量传递给一级分子蒸馏器的冷凝面。调节转子转速200rpm，调节真空度为12Pa。向一级分子蒸馏器中进料步骤S2.2中处于熔融状态的重相组分b2，通过一级分子蒸馏器分离出轻相组分c1、重相组分c2。轻相组分c1接收槽和重相组分c2 接收槽的液位开始累积，及时从重相组分c2接收槽内取样，采用气相色谱法检测重相组分c2中C20-C30含量，直至检测重相组分c2中C20-C30含量＜0.7％，获得重相组分c2，当重相组分c2接收槽内的重相液位累积至20％时，开启出料泵使重相组分c2出料。
S3.2、对重相组分c2进行二级分子蒸馏，使二级分子蒸馏器接通机封冷却水，二级分子蒸馏器的下端接冷阱，打开导热油循环泵，调节导热油温度为 300℃，使导热油的进油温度与出油温度的温差＜10℃。调节加压冷凝水温度为 90℃，调节转子转速200rpm，调节真空度为10Pa。将步骤S3.1中处于熔融状态的重相组分c2泵入进料罐，通过进料泵泵入二级分子蒸馏器内，通过二级分子蒸馏器分离出轻相组分d1、重相组分d2，轻相组分d1接收槽和重相组分d2接收槽的液位开始累积。及时从重相组分d2接收槽内取样，采用气相色谱法检测重相组分d2中C30-C40含量，直至重相组分d2中C30-C40含量＜1.3％，获得重相组分d2。当重相组分d2接收槽内的重相液位累积至20％时，开启出料泵使重相组分d2出料。
S3.3、对重相组分d2进行三级分子蒸馏，使三级分子蒸馏器接通机封冷却水，三级分子蒸馏器的下端接冷阱，打开导热油循环泵，调节导热油温度为 330℃，调节转子转速200rpm，使导热油的进油温度与出油温度的温差＜8℃。调节加压冷凝水温度为110℃，调节真空度为2Pa。将步骤S3.2中处于熔融状态的重相组分d2通过进料泵泵入至三级分子蒸馏器内，通过三级分子蒸馏分离出轻相组分e1、重相组分e2，轻相组分e1接收槽和重相组分e2接收槽的液位开始累积。及时从重相组分e2接收槽内取样，采用气相色谱法分析重相组分e2的碳排布，直至检测重相组分e2的碳原子峰值Cmax在C60-C64之间，且重相组分e2中碳含量≥C61占有76％以上，获得重相组分e2、轻相组分e1。当重相组分e2接收槽内的重相液位累积至20％时，开启出料泵使重相组分e2出料。
S4、再次加氢精制脱色；
S4.1、在固定床反应器内加入牌号为JY-1012-01的加氢催化剂，调节加氢温度为320℃，加氢压力为5.0Mpa，氢油比700，液时空速为2h-1，使步骤S3.3中处于熔融状态的重相组分e2通过装有牌号为JY-1013-01的加氢催化剂的固定床反应器，制得精制重相组分；
S5、造粒，将步骤S4.1中获得的精制重相组分冷却至室温后置入造粒机内，将其粉碎为3-5mm的颗粒，获得最终产品。
实施例2，实施例2与实施例1的不同之处在于：步骤S3.1中的导热油温度为290℃。
实施例3，实施例3与实施例1的不同之处在于：步骤S3.1中的导热油温度为300℃。
实施例4，实施例4与实施例2的不同之处在于：步骤S3.1中的真空度为10.0Pa。
实施例5，实施例5与实施例2的不同之处在于：步骤S3.1中的真空度为8Pa。
实施例6，实施例6与实施例4的不同之处在于：步骤S3.2中的导热油温度为310℃。
实施例7，实施例7与实施例4的不同之处在于：步骤S3.2中的导热油温度为320℃。
实施例8，实施例8与实施例6的不同之处在于：步骤S3.2中的真空度为8.0Pa。
实施例9，实施例9与实施例6的不同之处在于：步骤S3.2中的真空度为6.0Pa。
实施例10，实施例10与实施例8的不同之处在于：步骤S3.3中的导热油温度为340℃。
实施例11，实施例11与实施例8的不同之处在于：步骤S3.3中的导热油温度为350℃。
实施例12，实施例12与实施例10的不同之处在于：步骤S3.3中的真空度为0.1Pa。
实施例13，实施例13与实施例10的不同之处在于：步骤S3.3中的真空度为1Pa。
实施例14，实施例14与实施例12的不同之处在于：在步骤S4.1之后进行步骤S4.2：将制备例1制备的吸附剂加入过滤器内，将步骤S4.1中获得的熔融状态的精制重相组分送入过滤器内过滤，使精制重相组分通过吸附剂再次进行脱色处理。
其中，最佳实施例为实施例14，步骤S3.1中一级分子蒸馏的导热油温度为290℃，一级分子蒸馏的真空度为10Pa，步骤S3.2中二级分子蒸馏中导热油温度为310℃，二级分子蒸馏的真空度为8Pa,步骤S3.3中三级分子蒸馏中的导热油温度为340℃，三级分子蒸馏的真空度为0.1Pa。
表1是实施例1-14中所采取的试验参数
Figure BDA0003378684760000101
对比例
对比例1，对比例1与实施例2的不同之处在于：步骤S3.1中导热油温度为250℃。
对比例2，对比例2与实施例2的不同之处在于：步骤S3.1中导热油温度为320℃。
对比例3，对比例3与实施例4的不同之处在于：步骤S3.1中的真空度为18Pa。
对比例4，对比例4与实施例4的不同之处在于：步骤S3.1中的真空度为21Pa。
对比例5，对比例5与实施例6的不同之处在于：步骤S3.2中的导热油温度为260℃。
对比例6，对比例6与实施例6的不同之处在于：步骤S3.2中的导热油温度为330℃。
对比例7，对比例7与实施例8的不同之处在于：步骤S3.2中的真空度为18Pa。
对比例8，对比例8与实施例8的不同之处在于：步骤S3.2中的真空度为21Pa。
对比例9，对比例9与实施例10的不同之处在于：步骤S3.3中的导热油温度为270℃。
对比例10，对比例10与实施例10的不同之处在于：步骤S3.3中的导热油温度为360℃。
对比例11，对比例11与实施例12的不同之处在于：步骤S3.3中的真空度为4Pa。
对比例12，对比例12与实施例12的不同之处在于：步骤S3.3中的真空度为6Pa。
对比例13，对比例13与实施例14的不同之处在于：对比例13采用的制备产品来自日本精蜡株式会社生产的费托蜡FT115，其熔点为113℃，140℃时的运动粘度为13,25℃时的针入度为0.8。
表2是对比例1-12中所采取的试验参数
Figure BDA0003378684760000111
性能检测试验
滴熔点
试验按照检验标准ASTMD127进行。
运动粘度
试验按照检验标准ASTMD445进行，检测在140℃时的运动粘度。
针入度
试验按照检验标准ASTMD1321进行，检测费托蜡在25℃时的针入度。
检测方法/试验方法
表3是实施例1-14中的费托蜡性能测试数据
Figure BDA0003378684760000121
表4是对比例1-13中的费托蜡性能测试数据
Figure BDA0003378684760000122
一级分子蒸馏：
结合实施例1-5和对比例1-4并结合表3、4可以看出，当一级分子蒸馏中的导热油的温度为260-310℃，真空度为0.5-15Pa时，尤其是温度为290℃、真空度为10Pa时最佳。
结合实施例1-3和表3可以得出，当导热油的温度较低时，如280℃，一级分子蒸馏中轻相组分c1和重相组分c2的分离不彻底，使其制备的费托蜡的熔点降低。而当导热油温度为290℃时，会使制备的费托蜡的滴熔点升高，运动粘度降低。当再次对导热油的温度升高时，如将导热油的温度升高到300℃时，此时的温度过高，反而使重相组分c2分解生成小分子物质，从而使最终制得的费托蜡的滴熔点降低。而结合实施例2、对比例1、2和表3、4可以看出，当导热油的温度从290℃降低至250℃时，其最终制得的费托蜡的性能下降较多，而导热油的温度从290℃升高到320℃时，反而由于小分子物质的氧化，使其杂质增多，滴熔点降低。因此，综合考虑，选取290℃为最佳导热油温度。
结合实施例2、4、5和表3可以看出，随着真空度的升高，即真空度从 12Pa到10Pa时，滴熔点升高，而当真空度从10Pa到8Pa时，虽然性能依然有所提升，但其提升较小，且升高真空度对设备的要求较高，因此，最佳的真空度选为10Pa。结合实施例4和对比例3、4并结合表4可以得出，随着真空度的逐渐升高，其制备的费托蜡的组分性能越好，但由于设备本身的限制和成本考虑，因此，选取的最佳真空度为10Pa。
当温度为290℃、真空度为10Pa时，一级分子蒸馏分离的效果最好，最终制得的费托蜡的滴熔点较高、运动粘度和针入度较低。通过调整温度和真空度，从而将轻相组分c1和重相组分c2分离，同时，调整合适的温度和真空度，降低轻相分子朝向冷凝面的方向运动的过程中，因分子间的碰撞而被氧化的可能性，提高了分离效果。
二级分子蒸馏:
结合实施例4、6-9和对比例5-8并结合表3、4可以得出，当二级分子蒸馏中的导热油温度为270-320℃，真空度为0.5-15Pa时，尤其温度为310℃、真空度为 8Pa最佳。其中，结合实施例4、6、7、对比例5、6和表3、4可以得出，二级分子蒸馏的最佳温度是310℃。结合实施例6、8、9、对比例7、8并结合表3、4可以得出，二级分子蒸馏的最佳真空度为8Pa。即二级分子蒸馏的最佳温度为 310℃，最佳真空度为8Pa。
通过二级分子蒸馏，使碳峰值进一步的向碳数高的方向移动，从而使二级分子蒸馏过程中的滴熔点进一步的升高，运动粘度和针入度进一步的降低，进一步的制得组分性能优异的费托蜡。
三级分子蒸馏：
结合实施例8、10-13和对比例9-12并结合表3、4可以看出，当三级分子蒸馏中的导热油温度为280-350℃，真空度为0.01-2Pa时，尤其是温度为340℃、真空度为0.1Pa时最佳，结合实施例8、10、11、对比例9、10并结合表3、4可以得出，三级分子蒸馏的最佳温度为340℃，结合实施例10、12、13、对比例11、 12并结合表3、4可以得出，三级分子蒸馏的最佳真空度为0.1Pa。且在三级分子蒸馏的过程中，需要检测重相组分e2的碳原子峰值Cmax在C60-C64之间，且此时碳含量≥C61占76％以上，三级分子蒸馏的效果最佳。
结合实施例12、14并结合表3可以得出，当采用吸附剂吸附后，可进一步的吸附在生产费托蜡过程中，因高温裂解的小分子物质，进一步的降低了不饱和烷烃、含氮或含氧化合物的氧化，从而使其滴熔点升高。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种有机高温烷烃类材料的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、原料费托蜡的预处理，对原料费托蜡进行初次加氢精制，减少原料费托蜡中的不饱和烃，制得预制费托蜡；
S2、预制费托蜡的蒸馏处理，分离得到碳范围≤C20的轻相组分b1、碳范围＞C21重相组分b2，同时降低重相组分b2中的含油量；
S3、多级分子蒸馏，将S2中分离得到的碳范围＞C21的重相组分b2进行多级分子蒸馏处理，分子蒸馏中蒸汽分子的平均自由程大于加热面与冷凝面的距离；
S4、加氢精制脱色处理，得精制重相组分；
S5、造粒，将步骤S4中精制重相组分制成固态颗粒，得成品。
2.根据权利要求1所述的一种有机高温烷烃类材料的生产方法，其特征在于：步骤S1原料费托蜡的预处理：
S1.1、初次加氢前，在温度120-180℃下熔融原料费托蜡；
S1.2、步骤S1.1中的熔融原料费托蜡经过装有加氢催化剂的反应器，使原料费托蜡中的不饱和烃饱和，加氢温度为300-350℃、压力为3.5-6.5MPa，液时空速为0.2-2h-1，氢油比200-1000，获得预制费托蜡。
3.根据权利要求2所述的一种有机高温烷烃类材料的生产方法，其特征在于：所述步骤S1.2中的压力4.5-5.5Mpa，液时空速为0.2-1h-1，氢油比200-700。
4.根据权利要求1所述的一种有机高温烷烃类材料的生产方法，其特征在于：步骤S2预制费托蜡的蒸馏处理：
S2.1、将预制费托蜡在温度为230-300℃，压力为50-2000Pa下进行蒸馏分离处理，分离出碳范围≤C20的轻相组分b1、碳范围＞C21的重相组分b2；
S2.2、轻相组分b1接收槽和重相组分b2接收槽内的液位开始累积，使轻相组分b1和重相组分b2出料。
5.根据权利要求1所述的一种有机高温烷烃类材料的生产方法，其特征在于：步骤S3多级分子蒸馏，将步骤S2中分离得到的碳范围＞C21的重相组分b2进行多级分子蒸馏处理：
S3.1、对重相组分b2进行一级分子蒸馏，导热油温度为260-310℃，导热油将热量传递至一级分子蒸馏的加热面，加压冷凝水温度为50-110℃，加压冷凝水将冷量传递给一级分子蒸馏的冷凝面，导热油进油温度与出油温度的温差为0-10℃，真空度为0.5-15Pa，分离出轻相组分c1，重相组分c2，使轻相组分c1出料，对重相组分c2进行二级分子蒸馏；
S3.2、对步骤S3.1中的重相组分c2进行二级分子蒸馏，调节导热油温度为270-320℃，导热油进油温度与出油温度的温差为0-10℃，加压冷凝水温度为60-120℃，真空度为0.5-15Pa，分离出轻相组分d1、重相组分d2，使轻相组分d1出料，对重相组分d2进行三级分子蒸馏；
S3.3、对步骤S3.2中的重相组分d2进行三级分子蒸馏，调节导热油温度为280-350℃，导热油进油温度与出油温度的温差为0-8℃，加压冷凝水温度为70-150℃，真空度为0.01-2Pa，分离出轻相组分e1、重相组分e2，直至检测重相组分e2的碳原子峰值Cmax的范围为C56≤Cmax≤C64，则重相组分e2和轻相组分e1出料。
6.根据权利要求5所述的一种有机高温烷烃类材料的生产方法，其特征在于：所述步骤S3.3中重相组分e2碳含量≥C61占74-90%。
7.根据权利要求6所述的一种有机高温烷烃类材料的生产方法，其特征在于：步骤S4加氢精制脱色处理：
S4.1、使步骤S3.3中处于熔融状态的重相组分e2通过装有加氢催化剂的反应器，对重相组分e2进行加氢处理，加氢温度控制为300-350℃、压力为3.5-6.5Mpa，氢油比200-700，液时空速为1-4h-1，对重相组分e2进行脱色处理。
8.根据权利要求7所述的一种有机高温烷烃类材料的生产方法，其特征在于：包括以下步骤，
S1原料费托蜡的预处理：
S1.1、初次加氢前，在温度140-170℃下熔融原料费托蜡；
S1.2、步骤S1.1中的熔融原料费托蜡经过装有加氢催化剂的反应器，使原料费托蜡中的不饱和烃饱和，加氢温度为300-350℃、压力为4.5-5.5MPa，液时空速为0.2-1h-1，氢油比200-700，获得预制费托蜡；
S2预制费托蜡的蒸馏处理：
S2.1、将预制费托蜡在温度为250-300℃，压力为50-2000Pa下进行蒸馏分离处理，分离出轻相组分b1、重相组分b2；
S2.2、轻相组分b1接收槽和重相组分b2接收槽内的液位开始累积，使轻相组分b1和重相组分b2出料；
S3多级分子蒸馏，将S2中分离得到的碳范围＞C21的重相组分b2进行多级分子蒸馏处理：
S3.1、对重相组分b2进行一级分子蒸馏，导热油温度为280-310℃，导热油将热量传递至一级分子蒸馏的加热面，加压冷凝水温度为60-100℃，加压冷凝水将冷量传递给一级分子蒸馏的冷凝面，导热油进油温度与出油温度的温差为0-10℃，真空度为0.5-15Pa，分离出轻相组分c1，重相组分c2，使轻相组分c1出料，对重相组分c2进行二级分子蒸馏；
S3.2、对步骤S3.1中的重相组分c2进行二级分子蒸馏，调节导热油温度为290-320℃，导热油进油温度与出油温度的温差为0-10℃，加压冷凝水温度为80-110℃，真空度为0.5-15Pa，分离出轻相组分d1、重相组分d2，使轻相组分d1出料，对重相组分d2进行三级分子蒸馏；
S3.3、对步骤S3.2中的重相组分d2进行三级分子蒸馏，调节导热油温度为300-350℃，导热油进油温度与出油温度的温差为0-8℃，加压冷凝水温度为100-130℃，真空度为0.01-2Pa，分离出轻相组分e1、重相组分e2，直至检测重相组分e2的碳原子峰值Cmax的范围为C56≤Cmax≤C64，则重相组分e2和轻相组分e1出料；
S4加氢精制脱色处理：
S4.1、使步骤S3.3中处于熔融状态的重相组分e2通过装有加氢催化剂的反应器，对重相组分e2进行加氢处理，加氢温度控制为300-350℃、压力为4.5-5.5Mpa，氢油比200-700，液时空速为1-4h-1，对重相组分e2进行脱色处理，获得精制重相组分；
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