CN114106467A - 高光泽聚丙烯组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种高光泽聚丙烯组合物及其制备方法。由如下质量份数的原料制成：抗冲共聚聚丙烯100份、抗氧剂A 0.1‑0.2份、抗氧剂B 0.05‑0.2份、成核剂0.03‑0.5份、氮化硼0.03‑0.1份、邻苯二甲酸二酯0.03‑0.2份；其中，所述的抗冲共聚聚丙烯熔体质量流动速率在8‑20g/10min，分子量分布4.5、Mn5.1万、Mw 21‑24万、MZ 89万、MZ+1为190万；乙烯含量为2.5‑4.0％；结晶度66‑73％，β晶含量1‑3.0％，β晶大小16‑17.5nm；等规度为89‑91.6。该组合物光泽度高且韧性好，其制备方法科学合理、简单易行。

Description

高光泽聚丙烯组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种高光泽聚丙烯组合物及其制备方法。
背景技术
高光泽聚丙烯广泛应用于洗衣机、电饭煲、电熨斗、电水壶、电吹风、微波炉、取暖器、电烤面包机、饮水机、摩托车、电风扇、儿童玩具等众多家用、交通、游乐制品。
目前这一领域的原料主要是ABS、PC和国外高光泽PP，ABS和PC虽然具有较好的综合性能，但昂贵的价格使众多普及型的小家电厂家由于利润的缘故无法使用。我国作为世界上最大的小家电生产、消费和输出国，开发和生产高光泽PP具有非常光明的前途。
高光泽PP通常以均聚为主，均聚PP光泽度比共聚的高，但是韧性差，限制了应用领域。采用PP共聚，加入了乙烯单体，聚合后产品的韧性提高，但刚性降低，光泽度降低。保持高光泽的同时兼具优良的韧性，成了该领域的一大难题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种高光泽聚丙烯组合物，该组合物光泽度高且韧性好；本发明同时提供其制备方法，科学合理、简单易行。
本发明所述的高光泽聚丙烯组合物，由如下质量份数的原料制成：抗冲共聚聚丙烯100份、抗氧剂A 0.1-0.2份、抗氧剂B 0.05-0.2份、成核剂0.03-0.5份、氮化硼0.03-0.1份、邻苯二甲酸二酯0.03-0.2份。
其中：
所述的抗冲共聚聚丙烯熔体质量流动速率在8-20g/10min，优选8-12g/10min。
所述的抗冲共聚聚丙烯，分子量分布4.5、Mn5.1万、Mw 21-24万、MZ 89万、MZ+1为190万。较窄的分子量分布赋予材料较高的光泽度。通常重均分子量越大，光泽度越好，市场上光泽度高的聚丙烯重均分子量在26-27万，本发明的重均分子量为21-24万，依然有非常优越的光泽度。重均分子量大，则冲击强度好，但弯曲模量较低，不能满足高端家电对刚韧性能的要求。本发明从分子量及分子量分布方面赋予材料优越的力学性能。
所述的抗冲共聚聚丙烯，乙烯含量为2.5-4.0％。乙烯作为聚合单体赋予材料较好的韧性，乙烯含量越高韧性越好，光泽度越低。通常乙烯含量低于2％或者均聚的聚丙烯才能有较高的光泽度。本发明实现了乙烯含量为2.5-4.0％，且光泽度也较高。
所述的抗冲共聚聚丙烯，结晶度66-73％，β晶含量1-3.0％，β晶大小16-17.5nm，110晶粒尺寸16-16.5nm，040晶粒尺寸18.5-19.2nm，130晶粒尺寸11-13nm。
所述的抗冲共聚聚丙烯，用NMR分析等规度为89-91.6；高等规度赋予材料高光泽度。
所述的抗氧剂A为受阻酚类化合物；所述的抗氧剂B为亚磷酸酯类化合物。本发明中，抗氧剂A、抗氧剂B同时添加到组合物中使用，具有良好的协同作用，可以起到优良的抗热氧老化功能。
所述的成核剂为芳香酰胺类成核剂。优选地，所述的成核剂为芳基羧酸二酰胺或N,N′-二环己基-2,6-萘二甲酰胺中的一种或两种的混合物。更优选地，所述的成核剂为芳基羧酸二酰胺和N,N′-二环己基-2,6-萘二甲酰胺的混合物，二者的质量比为1:2-1:5，此时成核效果好，p晶含量可以达到80％，晶体更加细化，组合物的热变形温度、刚性和强度等得到提高，同时可以提高结晶温度，提高结晶速率，缩短制品加工成型的周期，提高加工效率。
所述的氮化硼为六方氮化硼，添加量优选为0.05-0.07份。氮化硼粉体纯度99％，粒径0.03-0.1μm，晶体结构为片状，纵横比为13:1。
所述的邻苯二甲酸二酯溶于大多数有机溶剂和烃类，与树脂有良好的相容性，混配效果更佳。
本发明所述的高光泽聚丙烯组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)20-80份抗冲共聚聚丙烯树脂中，加入抗氧剂A0.05-0.1份、抗氧剂B0.05-0.1份、邻苯二甲酸二酯0.03-0.2份，再加入氮化硼0.03-0.1份，低搅混合3-5min(低搅是必须的，高搅不能实现本发明)，将混合均匀的物料加入到单螺杆挤出机(单螺杆是必须的，双螺杆不能实现本发明)中，熔融、塑化、挤出、造粒；
(2)20-80份抗冲共聚聚丙烯树脂中，加入抗氧剂A0.05-0.1份、抗氧剂B0.05-0.1份、成核剂0.03-0.5份，在高速搅拌机中混合5-10min，将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中，熔融、塑化、挤出、造粒；
(3)将步骤(1)和步骤(2)制备的粒料以1:1的比例加入高速或低速搅拌机中混合3-5min，即得高光泽聚丙烯组合物。
其中：
所述的低搅的搅拌速度为280r/min-300r/min。
所述的高速搅拌机的搅拌速度为420r/min-450r/min。
所述的单螺杆挤出机，挤出机温度为210℃或230℃，螺杆直径为45mm，长径比为25:1。
所述的双螺杆挤出机，挤出机温度为210℃或230℃，螺杆直径为25mm，长径比为30:1。
步骤(1)和步骤(2)制备的粒料仅为高低搅拌混合，不可混合后再次造粒。
与现有技术相比，本发明有益效果如下：
1、提供了一种光泽度高且韧性好的聚丙烯组合物。本发明中抗冲共聚聚丙烯树脂其独特的分子结构，以及组合物各组分的共同作用，赋予材料高光泽的同时兼具高韧性。解决了光泽度与韧性不能兼顾的技术问题。
2、因六方氮化硼在垂直和平行于外力的方向均会产生层间滑移从而损失了部分润滑和增韧作用，低搅和单螺杆挤出可保证六方氮化硼更好的附着在PP树脂上。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述，但其并不限制本发明的实施。
实施例1
抗冲共聚聚丙烯100份，熔体质量流动速率12g/10min，分子量分布4.5，重均分子量为23万，乙烯含量为3.0％，结晶度70％，β晶含量1.0％，β晶大小17.0nm，110晶粒尺寸16nm，040晶粒尺寸19.0nm，130晶粒尺寸11nm，等规度为90。
抗氧剂1010为0.1份
抗氧剂168为0.1份
成核剂为芳基羧酸二酰胺和N,N′-二环己基-2,6-萘二甲酰胺复配，重量比为1:5，成核剂的总量为0.05份
六方氮化硼0.05份
邻苯二甲酸二酯0.05份。
实施例1的制备方法如下：
1. 50份PP粉料树脂中，加入抗氧剂1010为0.05份、抗氧剂168为0.05份、邻苯二甲酸二酯0.05份，再加入六方氮化硼0.05份，低搅混合4min，将混合均匀的物料加入到单螺杆挤出机中，熔融、塑化、挤出、造粒，挤出机温度为210℃，螺杆直径为45mm，长径比为25:1。
2. 50份PP粉料树脂中，加入抗氧剂1010为0.05份、抗氧剂168为0.05份、成核剂0.05份，在高速搅拌机中混合8min，将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中，熔融、塑化、挤出、造粒，挤出机温度为210℃，螺杆直径为25mm，长径比为30:1。
3.将第1步和第2步的粒料以1:1的比例加入高速搅拌机中混合4min，即制得本发明的高光泽聚丙烯组合物。
实施例2
抗冲共聚聚丙烯100份，熔体质量流动速率8g/10min，分子量分布4.5，重均分子量为22万，乙烯含量为4.0％，结晶度68％，β晶含量2.0％，β晶大小16.0nm，110晶粒尺寸16nm，040晶粒尺寸18.5nm，130晶粒尺寸13nm，等规度为89。
抗氧剂1076为0.1份
抗氧剂168为0.2份
成核剂为芳基羧酸二酰胺和N,N′-二环己基-2,6-萘二甲酰胺复配，重量比为1:3，成核剂的总量为0.03份
六方氮化硼0.07份
邻苯二甲酸二酯0.1份。
实施例2的制备方法如下：
1. 50份PP粉料树脂中，加入抗氧剂1076为0.05份、抗氧剂168为0.1份、邻苯二甲酸二酯0.1份，再加入六方氮化硼0.07份，低搅混合3min，将混合均匀的物料加入到单螺杆挤出机中，熔融、塑化、挤出、造粒，挤出机温度为210℃，螺杆直径为45mm，长径比为25:1。
2. 50份PP粉料树脂中，加入抗氧剂1076为0.05份、抗氧剂168为0.1份、成核剂0.03份，在高速搅拌机中混合5min，将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中，熔融、塑化、挤出、造粒，挤出机温度为210℃，螺杆直径为25mm，长径比为30:1。
3.将第1步和第2步的粒料以1:1的比例加入低速搅拌机中混合3min，即制得本发明的高光泽聚丙烯组合物。
实施例3
抗冲共聚聚丙烯100份，熔体质量流动速率10g/10min，分子量分布4.5，重均分子量为24万，乙烯含量为2.5％，结晶度73％，β晶含量1.0％，β晶大小17.5nm，110晶粒尺寸16.5nm，040晶粒尺寸19nm，130晶粒尺寸12nm，等规度为89。
抗氧剂1010为0.2份
抗氧剂168为0.2份
成核剂为芳基羧酸二酰胺和N,N′-二环己基-2,6-萘二甲酰胺复配，重量比为1:3，成核剂的总量为0.3份
六方氮化硼0.1份
邻苯二甲酸二酯0.2份。
实施例3的制备方法如下：
1. 50份PP粉料树脂中，加入抗氧剂1010为0.1份、抗氧剂168为0.1份、邻苯二甲酸二酯0.2份，再加入六方氮化硼0.1份，低搅混合5min，将混合均匀的物料加入到单螺杆挤出机中，熔融、塑化、挤出、造粒，挤出机温度为230℃，螺杆直径为45mm，长径比为25:1。
2. 50份PP粉料树脂中，加入抗氧剂1010为0.1份、抗氧剂168为0.1份、成核剂0.3份，在高速搅拌机中混合10min，将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中，熔融、塑化、挤出、造粒，挤出机温度为230℃，螺杆直径为25mm，长径比为30:1。
3.将第1步和第2步的粒料以1：1的比例加入高速搅拌机中混合5min，即制得本发明的高光泽聚丙烯组合物。
实施例4
抗冲共聚聚丙烯100份，熔体质量流动速率20g/10min，分子量分布4.5，重均分子量为21万，乙烯含量为4.0％，结晶度72％，β晶含量2.0％，β晶大小17nm，110晶粒尺寸16.5nm，040晶粒尺寸19nm，130晶粒尺寸13nm，等规度为91.6。
抗氧剂1010为0.1份
抗氧剂168为0.2份
成核剂为芳基羧酸二酰胺和N,N′-二环己基-2,6-萘二甲酰胺复配，重量比为1:5，成核剂的总量为0.5份
六方氮化硼0.03份
邻苯二甲酸二酯0.1份。
实施例4的制备方法如下：
1. 50份PP粉料树脂中，加入抗氧剂1010为0.05份、抗氧剂168为0.1份、邻苯二甲酸二酯0.1份，再加入六方氮化硼0.03份，低搅混合4min，将混合均匀的物料加入到单螺杆挤出机中，熔融、塑化、挤出、造粒，挤出机温度为230℃，螺杆直径为45mm，长径比为25:1。
2. 50份PP粉料树脂中，加入抗氧剂1010为0.05份、抗氧剂168为0.1份、成核剂0.5份，在高速搅拌机中混合9min，将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中，熔融、塑化、挤出、造粒，挤出机温度为230℃，螺杆直径为25mm，长径比为30:1。
3.将第1步和第2步的粒料以1：1的比例加入低速搅拌机中混合4min，即制得本发明的高光泽聚丙烯组合物。
对比例1为均聚聚丙烯
对比例2为共聚聚丙烯
对比例3
抗冲共聚聚丙烯100份，熔体质量流动速率12g/10min，分子量分布4.5，重均分子量为23万，乙烯含量为3.0％，结晶度70％，β晶含量1.0％，β晶大小17.0nm，110晶粒尺寸16nm，040晶粒尺寸19.0nm，130晶粒尺寸11nm，等规度为90。
抗氧剂1010为0.1份
抗氧剂168为0.1份
成核剂为芳基羧酸二酰胺和N,N′-二环己基-2,6-萘二甲酰胺复配，重量比为1:5，成核剂的总量为0.05份
六方氮化硼0.05份
邻苯二甲酸二酯0.05份。
对比例3的制备方法如下：将所述组分加入高低搅混合4min，将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中，熔融、塑化、挤出、造粒。
对比例4
抗冲共聚聚丙烯100份，熔体质量流动速率12g/10min，分子量分布4.5，重均分子量为23万，乙烯含量为3.0％，结晶度70％，β晶含量1.0％，β晶大小17.0nm，110晶粒尺寸16nm，040晶粒尺寸19.0nm，130晶粒尺寸11nm，等规度为90。
抗氧剂1010为0.1份
抗氧剂168为0.1份
成核剂为芳基羧酸二酰胺和N,N′-二环己基-2,6-萘二甲酰胺复配，重量比为1:5，成核剂的总量为0.05份。
对比例4的制备方法如下：
1. 50份PP粉料树脂中，加入抗氧剂1010为0.05份、抗氧剂168为0.05份，低搅混合4min，将混合均匀的物料加入到单螺杆挤出机中，熔融、塑化、挤出、造粒，挤出机温度为210℃，螺杆直径为45mm，长径比为25:1。
2. 50份PP粉料树脂中，加入抗氧剂1010为0.05份、抗氧剂168为0.05份、成核剂0.05份，在高速搅拌机中混合8min，将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中，熔融、塑化、挤出、造粒，挤出机温度为210℃，螺杆直径为25mm，长径比为30:1。
3.将第1步和第2步的粒料以1：1的比例加入高速搅拌机中混合4min，即制得本发明的高光泽聚丙烯组合物。
对比例5
抗冲共聚聚丙烯100份，熔体质量流动速率12g/10min，分子量分布4.5，重均分子量为23万，乙烯含量为3.0％，结晶度70％，β晶含量1.0％，β晶大小17.0nm，110晶粒尺寸16nm，040晶粒尺寸19.0nm，130晶粒尺寸11nm，等规度为90。
抗氧剂1010为0.1份
抗氧剂168为0.1份
成核剂为芳基羧酸二酰胺，份量为0.05份
六方氮化硼0.05份
邻苯二甲酸二酯0.05份。
对比例的制备方法如下：
1. 50份PP粉料树脂中，加入抗氧剂1010为0.05份、抗氧剂168为0.05份、邻苯二甲酸二酯0.05份，再加入六方氮化硼0.05份，低搅混合4min，将混合均匀的物料加入到单螺杆挤出机中，熔融、塑化、挤出、造粒，挤出机温度为210℃，螺杆直径为45mm，长径比为25:1。
2. 50份PP粉料树脂中，加入抗氧剂1010为0.05份、抗氧剂168为0.05份、成核剂0.05份，在高速搅拌机中混合8min，将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中，熔融、塑化、挤出、造粒，挤出机温度为210℃，螺杆直径为25mm，长径比为30:1。
3.将第1步和第2步的粒料以1：1的比例加入高速搅拌机中混合4min，即制得本发明的高光泽聚丙烯组合物。
对比例6
抗冲共聚聚丙烯100份，熔体质量流动速率12g/10min，分子量分布4.5，重均分子量为23万，乙烯含量为3.0％，结晶度70％，β晶含量1.0％，β晶大小17.0nm，110晶粒尺寸16nm，040晶粒尺寸19.0nm，130晶粒尺寸11nm，等规度为90。
抗氧剂1010为0.1份
抗氧剂168为0.1份
成核剂为N,N′-二环己基-2,6-萘二甲酰胺，份量为0.05份
六方氮化硼0.05份
邻苯二甲酸二酯0.05份。
对比例6的制备方法如下：
1. 50份PP粉料树脂中，加入抗氧剂1010为0.05份、抗氧剂168为0.05份、邻苯二甲酸二酯0.05份，再加入六方氮化硼0.05份，低搅混合4min，将混合均匀的物料加入到单螺杆挤出机中，熔融、塑化、挤出、造粒，挤出机温度为210℃，螺杆直径为45mm，长径比为25:1。
2. 50份PP粉料树脂中，加入抗氧剂1010为0.05份、抗氧剂168为0.05份、成核剂0.05份，在高速搅拌机中混合8min，将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中，熔融、塑化、挤出、造粒，挤出机温度为210℃，螺杆直径为25mm，长径比为30:1。
3.将第1步和第2步的粒料以1：1的比例加入高速搅拌机中混合4min，即制得本发明的高光泽聚丙烯组合物。
实施例与对比例制备的高光泽聚丙烯组合物的性能测试结果见表1。
表1实施例与对比例产品性能测试表
Figure BDA0002658308400000081

Claims (10)

1.一种高光泽聚丙烯组合物，其特征在于：由如下质量份数的原料制成：抗冲共聚聚丙烯100份、抗氧剂A 0.1-0.2份、抗氧剂B 0.05-0.2份、成核剂0.03-0.5份、氮化硼0.03-0.1份、邻苯二甲酸二酯0.03-0.2份；其中，
所述的抗冲共聚聚丙烯熔体质量流动速率在8-20g/10min，分子量分布4.5、Mn5.1万、Mw 21-24万、MZ 89万、MZ+1为190万；乙烯含量为2.5-4.0％；结晶度66-73％，β晶含量1-3.0％，β晶大小16-17.5nm，110晶粒尺寸16-16.5nm，040晶粒尺寸18.5-19.2nm，130晶粒尺寸11-13nm；等规度为89-91.6；
所述的抗氧剂A为受阻酚类化合物；
所述的抗氧剂B为亚磷酸酯类化合物。
2.根据权利要求1所述的高光泽聚丙烯组合物，其特征在于：所述的成核剂为芳香酰胺类成核剂。
3.根据权利要求2所述的高光泽聚丙烯组合物，其特征在于：所述的成核剂为芳基羧酸二酰胺或N,N′-二环己基-2,6-萘二甲酰胺中的一种或两种的混合物。
4.根据权利要求3所述的高光泽聚丙烯组合物，其特征在于：所述的成核剂为芳基羧酸二酰胺和N,N′-二环己基-2,6-萘二甲酰胺的混合物，二者的质量比为1:2-1:5。
5.根据权利要求1所述的高光泽聚丙烯组合物，其特征在于：所述的氮化硼为六方氮化硼，添加量为0.05-0.07份。
6.根据权利要求1所述的高光泽聚丙烯组合物，其特征在于：所述的氮化硼，粉体纯度99％，粒径0.03-0.1μm，晶体结构为片状，纵横比为13:1。
7.一种权利要求1-6任一所述的高光泽聚丙烯组合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)20-80份抗冲共聚聚丙烯树脂中，加入抗氧剂A0.05-0.1份、抗氧剂B0.05-0.1份、邻苯二甲酸二酯0.03-0.2份，再加入氮化硼0.03-0.1份，低搅混合3-5min，将混合均匀的物料加入到单螺杆挤出机中，熔融、塑化、挤出、造粒；
(2)20-80份抗冲共聚聚丙烯树脂中，加入抗氧剂A0.05-0.1份、抗氧剂B0.05-0.1份、成核剂0.03-0.5份，在高速搅拌机中混合5-10min，将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中，熔融、塑化、挤出、造粒；
(3)将步骤(1)和步骤(2)制备的粒料以1：1的比例加入高速或低速搅拌机中混合3-5min，即得高光泽聚丙烯组合物。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述的低搅的搅拌速度为280r/min-300r/min，所述的高速搅拌机的搅拌速度为420r/min-450r/min。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述的单螺杆挤出机，挤出机温度为210℃或230℃，螺杆直径为45mm，长径比为25:1。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述的双螺杆挤出机，挤出机温度为210℃或230℃，螺杆直径为25mm，长径比为30:1。
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