CN114105108B - 一种碳量子点辅助制备金属纳米颗粒锚定氮化钼的方法及其产品和应用 - Google Patents

一种碳量子点辅助制备金属纳米颗粒锚定氮化钼的方法及其产品和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碳量子点辅助制备金属纳米颗粒锚定氮化钼的方法及其产品和应用，属于金属纳米颗粒锚定氮化钼的制备技术领域。本发明公开了一种碳量子点辅助制备金属纳米颗粒锚定氮化钼的方法，主要是将可溶于水的金属盐、钼酸盐和富含氨基官能团的碳量子点进行水热反应，得到碳包覆的金属纳米颗粒锚定在氮化钼纳米片上的金属纳米颗粒锚定氮化钼。本发明的制备方法简单、容易操作，并且绿色环保，制备得到的纳米颗粒锚定氮化钼形貌规整，导电性好，在催化电解水制氢反应中具有很好的催化活性和循环稳定性。

Description

一种碳量子点辅助制备金属纳米颗粒锚定氮化钼的方法及其 产品和应用
技术领域
本发明属于金属纳米颗粒锚定氮化钼的制备技术领域，涉及一种碳量子点辅助制备金属纳米颗粒锚定氮化钼的方法及其产品和应用。
背景技术
人类对化石能源的过渡依赖和消耗造成了严重的环境问题和能源危机，氢能源被认为是未来能源最具前景的候选者之一，其生产的经济价值、能源价值和环保价值激发了研究人员对电解水氢析出反应浓烈的研究兴趣。电解水制氢被公认为是一种清洁且高效的氢气生产方法。在电解水制氢领域，Pt系贵金属电极催化剂具有优良的电催化活性，现在主流的为商业化Pt/C催化剂，但因产量不足、价格昂贵无法推广。为了实现大规模的氢气制备，开发低成本、高效、稳定的电催化剂至关重要。过渡金属化合物作为一类有前景的非贵金属析氢催化剂，引起了研究者的广泛兴趣。但非贵金属催化剂的制备往往需要高温退火，易产生团聚，从而影响催化性能。
过渡金属氮化物，又称填隙合金，因其类氢化酶催化机理、优异的耐腐蚀性、高导电性和稳定性而在电催化领域受到广泛关注。但氮化物的制备通常使用到具有腐蚀性和刺激性气味的氨气，这种制备氮化物材料的方法具有一定的危险性，对环境也有一定的污染，因此寻找一种绿色的合成方法来制备氮化物很有必要。
一个好的合成方法和策略不仅可以降低催化剂的合成成本，而且可以显著提高催化活性和催化中心的稳定性。故需要寻求一种简便、低廉、绿色的制备方法来制备氮化物催化材料成为现阶段的追求目标。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种碳量子点辅助制备金属纳米颗粒锚定氮化钼的方法；本发明的目的之二在于提供一种碳量子点辅助制备的金属纳米颗粒锚定氮化钼；本发明的目的之三在于提供一种碳量子点辅助制备的金属纳米颗粒锚定氮化钼在催化电解水制氢中的应用。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1.一种碳量子点辅助制备金属纳米颗粒锚定氮化钼的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将可溶于水的金属盐和钼酸盐充分溶解于水中形成水溶液；
(2)将富含氨基官能团的碳量子点溶液加入步骤(1)中所述水溶液中，搅拌后进行水热反应，反应结束后离心处理，将固体干燥后得到中间产物；
(3)将步骤(2)中所述中间产物置于气氛炉中，以2～5℃/min升温到500℃～600℃，保温1～3h后自然降至室温，即可得到所述金属纳米颗粒锚定氮化钼。
优选的，所述可溶于水的金属盐中金属包含Fe3+、Co2+或Ni2+中的任意一种。
优选的，所述可溶于水的金属盐中金属离子与钼酸盐中钼的摩尔比为1:4～5:1。
优选的，所述钼酸盐为二水钼酸钠或四水钼酸铵。
优选的，所述富含氨基官能团的碳量子点按照如下方法制备：将柠檬酸和碱性品红研磨后以10:1～2:1的质量比均匀混合，加热至200～300℃下保持5～30min，自然冷却至室温后即可得到富含氨基官能团的碳量子。
优选的，所述富含氨基官能团的碳量子点与钼酸盐的质量比为为5:1～1:2。
优选的，所述水热反应的条件为：在150～180℃下反应1～6h。
优选的，所述水热反应中的升温流程为：先30min升到100℃，保持10min，再10min升到160℃。
优选的，所述水热反应过程中还添加泡沫镍或碳布。
优选的，所述气氛炉中的气体为氢气和氩气的混合气体。
进一步优选的，所述氢气和氩气的体积比为1:20～1:1。
2.根据上述方法制备的金属纳米颗粒锚定氮化钼。
3.上述金属纳米颗粒锚定氮化钼在催化电解水制氢中的应用。
本发明的有益效果在于：
1、本发明公开了一种碳量子点辅助制备金属纳米颗粒锚定氮化钼的方法，主要是将可溶于水的金属盐、钼酸盐和富含氨基官能团的碳量子点进行水热反应，得到碳包覆的金属纳米颗粒锚定在氮化钼纳米片上的金属纳米颗粒锚定氮化钼。本发明的制备方法简单、容易操作，并且绿色环保，制备得到的纳米颗粒锚定氮化钼形貌规整，导电性好，在催化电解水制氢反应中具有很好的催化活性和循环稳定性。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：
图1为实施例1中制备的碳包金属镍纳米颗粒锚定氮化钼催化剂材料的XRD图；
图2为实施例1中制备的碳包金属镍纳米颗粒锚定氮化钼催化剂材料的FESEM图；
图3为实施例1中制备的碳包金属镍纳米颗粒锚定氮化钼催化剂材料的TEM图，放大倍数为6万倍；
图4为实施例1中制备的碳包金属镍纳米颗粒锚定氮化钼催化剂材料的HRTEM图，放大倍数为40万倍；
图5为实施例1中制备的碳包金属镍纳米颗粒锚定氮化钼催化剂材料与商业化Pt/C催化剂的析氢性能测试图；
图6为实施例2中制备的碳包金属镍纳米颗粒锚定氮化钼催化剂材料的稳定性能测试图；
图7为实施例4中制备的碳包金属钴纳米颗粒锚定氮化钼催化剂材料的析氢性能测试图；
图8为实施例5中制备的碳包金属铁纳米颗粒锚定氮化钼催化剂材料的析氢性能测试图；
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
制备镍纳米颗粒锚定氮化钼，具体的制备方法如下：
(1)称取120.9mg(0.5mmol)六水氯化镍和118.8mg(0.5mmol)二水钼酸钠，倒入烧杯中，加30mL蒸馏水搅拌使其充分溶解形成水溶液；
(2)再向水溶液中加入质量体积浓度为118.8mg/mL的富含氨基官能团的碳量子点(其中富含氨基官能团的碳量子点按照专利CN 110387233 A中的方法制备：将柠檬酸和碱性品红研磨后以5:1的质量比均匀混合物，在烧杯中加热至300℃下保持5min，自然冷却至室温后即可得到富含氨基官能团的碳量子)溶液1mL，然后转移到微波反应箱中，并加入2*3cm的泡沫镍，在微波反应箱中先30min升到100℃，保持10min，再10min升到160℃，然后在160℃下保持反应1h，自然降温后离心收集反应釜中的粉末，并取出反应釜中的泡沫镍清洗干净，然后60℃真空干燥12h，得到中间产物；
(3)将得到的中间产物放入瓷舟中，用铜箔密封后置于气氛炉(体积比为1:9的氢气和氩气形成的混合气体)中以5℃/min升温到500℃，并保持3h，压强为常压，气体流速为40mL/min，然后自然降温，即可得碳包覆的镍纳米颗粒锚定在氮化钼纳米片上的镍纳米颗粒锚定氮化钼(C@Ni/Mo2N)。
图1为实施例1中制备的镍纳米颗粒锚定氮化钼的X射线衍射谱，由图1可知，实施例1中制备的镍纳米颗粒锚定氮化钼是由碳、金属镍和氮化钼形成的复合相。
图2为实施例1中制备的镍纳米颗粒锚定氮化钼的场发射扫描电镜图，由图2可知，实施例1中制备的镍纳米颗粒锚定氮化钼为相互交联的纳米片组成。
图3和图4为分别为不同分辨率下(其中图3的放大倍数为6万倍，图4的放大倍数为6万倍)实施例1中制备的镍纳米颗粒锚定氮化钼的透射扫描电镜图，由图3可知，实施例1中制备的催化剂材料中在纳米片上有纳米颗粒的存在，由图4可知，高分分辨进一步表征看到镍纳米颗粒锚定氮化钼的表面有碳层的包覆。
析氢性能测试：取实施例1中所制备镍纳米颗粒锚定氮化钼，直接裁剪成1*1cm的三维电极，并对该三维电极的析氢性能进行测试，结果如图5所示。图5为铂碳电极(20％Pt/C)和实施例制备的镍纳米颗粒锚定氮化钼(C@Ni/Mo2N)形成的电极在1M KOH中的析氢性能图。由图5可知，实施例1制备的镍纳米颗粒锚定氮化钼(C@Ni/Mo2N)的电极的性能明显优于商业化的Pt/C催化剂制备的电极，说明本发明制备的催化剂材料在替代贵金属析氢催化剂方面具有良好的前景。
实施例2
制备镍纳米颗粒锚定氮化钼(C@Ni/Mo2N)，具体制备方法如下：
(1)称取290.8mg(1mmol)六水硝酸镍和686.6mg(0.57mmol)四水钼酸铵倒入烧杯中，加30mL蒸馏水搅拌使其充分溶解形成水溶液；
(2)再向水溶液中加入质量体积浓度为150mg/mL的富含氨基官能团的碳量子点(其中富含氨基官能团的碳量子点按照专利CN 110387233 A中的方法制备：将柠檬酸和碱性品红研磨后以10:1的质量比均匀混合，加入烧杯中加热至150℃后保持20min，自然冷却至室温后即可得到富含氨基官能团的碳量子)溶液2.29mL，然后转移到微波反应釜中，并加入2*3cm的泡沫镍，在微波反应箱升温至180℃，保持反应2h后自然降温，离心收集反应釜中的粉末，并取出反应釜中的泡沫镍清洗干净，在60℃下真空干燥12h，得到中间产物；
(3)把制备得到的中间产物放入瓷舟中，用铜箔密封起来放入管式炉(管式炉中的气氛为体积比为1:20的氢气和氩气形成的混合气体)中，以2℃/min的速率升温到600℃，并保持2h，压强为常压，气体流速为40mL/min，然后自然降温，即可得碳包覆的镍纳米颗粒锚定在氮化钼纳米片上的镍纳米颗粒锚定氮化钼(C@Ni/Mo2N)。
析氢稳定性的测试：取实施例2中所制备催化剂电极，直接裁剪1*1cm的三维电极，并对该三维电极的析氢稳定性进行测试，结果如图6所示，从图6中可以看出实施例2中制备的催化剂材料具有良好的稳定性。
实施例3
制备镍纳米颗粒锚定氮化钼(C@Ni/Mo2N)，具体制备方法如下：
(1)称取145.4mg(0.5mmol)六水硝酸镍和17.66mg(0.014mmol)四水钼酸铵，倒入烧杯中，加30mL蒸馏水搅拌使其充分溶解溶解形成水溶液：
(2)再向水溶液中加入质量体积浓度为15mg/mL的富含氨基官能团的碳量子点(其中富含氨基官能团的碳量子点按照专利CN 110387233 A中的方法制备：将柠檬酸和碱性品红研磨后以2:1的质量比均匀混合，置于烧杯中加热至200℃下保持30min，自然冷却至室温后即可得到富含氨基官能团的碳量子)溶液5.9mL，然后转移到微波反应釜中，并加入2*3cm的泡沫镍，在微波反应釜中先30min升到100℃，保持10min,再10min升到150℃，然后保持6h，自然降温后离心收集反应釜中的粉末，并取出反应釜中的泡沫镍清洗干净，然后60℃真空干燥12h，得到中间产物。
(3)把制备得到的中间产物放入瓷舟中，用铜箔密封起来放入管式炉(管式炉中的气氛为体积比为1:1的氢气和氩气形成的混合气体)中，以3℃/min的速率升温到550℃，并保持2h，压强为常压，气体流速为50mL/min，然后自然降温，即可得碳包覆的镍纳米颗粒锚定在氮化钼纳米片上的镍纳米颗粒锚定氮化钼(C@Ni/Mo2N)。
实施例4
制备钴纳米颗粒锚定氮化钼(C@Co/Mo2N)，具体方法如下：
(1)称取119mg(0.5mmol)六水氯化钴和118.8mg(0.5mmol)二水钼酸钠，倒入烧杯中，加30mL蒸馏水搅拌使其充分溶解形成水溶液；
(2)再向水溶液中加入质量体积浓度为150mg/mL的富含氨基碳量子点溶液1mL，然后转移到微波反应釜中，并加入2*3cm的泡沫镍，在微波反应釜中先30min升到100℃，保持10min，再10min升到160℃，然后保持1h，自然降温后离心收集反应釜中的粉末，并取出反应釜中的泡沫镍清洗干净，然后60℃真空干燥12h，得到中间产物。
(3)把制备得到的中间产物放入瓷舟中，用铜箔密封起来放入管式炉(管式炉中的气氛为体积比为1:19的氢气和氩气形成的混合气体)中，以5℃/min的速率升温到500℃后保持3h，压强为常压，气体流速为40mL/min，然后自然降温，即可得碳包覆的钴纳米颗粒锚定在氮化钼纳米片上的钴纳米颗粒锚定氮化钼(C@Co/Mo2N)。
析氢性能测试：取实施例4中所制备的钴纳米颗粒锚定氮化钼(C@Co/Mo2N)，直接裁剪1*1cm的三维电极，并对该三维电极的析氢性能进行测试，结果如图7所示。图7为实施例4中所制备的钴纳米颗粒锚定氮化钼(C@Co/Mo2N))在1M KOH中的析氢性能图，由图7可知，实施例4制备的钴纳米颗粒锚定氮化钼(C@Co/Mo2N)形成的电极具有很好的析氢催化活性。
实施例5
制备铁纳米颗粒锚定氮化钼(C@Fe/Mo2N)，具体制备方法如下：
(1)称取48.4mg(0.2mmol)六水硝酸铁和118.8mg(0.5mmol)二水钼酸钠，倒入烧杯中，加30mL蒸馏水搅拌使其充分溶解形成水溶液；
(2)再向水溶液中加入质量体积浓度为150mg/mL的富含氨基碳量子点溶液1mL，然后转移到微波反应釜中，并加入2*3cm的泡沫镍，在微波反应釜中先30min升到100℃，保持10min,再10min升到160℃，然后保持1h，自然降温后离心收集反应釜中的粉末，并取出反应釜中的泡沫镍清洗干净，然后60℃真空干燥12h，得到中间产物；
(3)把制备得到的中间产物放入瓷舟中，用铜箔密封起来放入管式炉(管式炉中的气氛为体积比为1:9的氢气和氩气形成的混合气体)中，以5℃/min的速率升温到600℃，并保持3h，压强为常压，气体流速为40mL/min，然后自然降温，即可得碳包覆的铁纳米颗粒锚定在氮化钼纳米片上的铁纳米颗粒锚定氮化钼(C@Fe/Mo2N)。
析氢性能测试：取实施例5中所制备的铁纳米颗粒锚定氮化钼(C@Fe/Mo2N)，直接裁剪1*1cm的三维电极，并对该三维电极的析氢性能进行测试，结果如图8所示。图8为实施例5中所制备的铁纳米颗粒锚定氮化钼(C@Fe/Mo2N))在1M KOH中的析氢性能图。由图8可知，实施例5制备的铁纳米颗粒锚定氮化钼(C@Ni/Mo2N)形成的电极具有良好的析氢催化活性。
本发明公开了一种碳量子点辅助制备金属纳米颗粒锚定氮化钼的方法，主要是将可溶于水的金属盐、钼酸盐和富含氨基官能团的碳量子点进行水热反应，得到碳包覆的金属纳米颗粒锚定在氮化钼纳米片上的金属纳米颗粒锚定氮化钼。本发明的制备方法简单、容易操作，并且绿色环保，制备得到的纳米颗粒锚定氮化钼形貌规整，导电性好，在催化电解水制氢反应中具有很好的催化活性和循环稳定性，在替代贵金属析氢催化剂方面具有良好的前景。
另外本发明的制备方法中通过改变添加的碳量子上的官能团可以改变最终制备的金属纳米颗粒锚定氮化钼最终形成的相，本发明制备的碳包覆的金属纳米颗粒锚定在氮化钼纳米片上的金属纳米颗粒锚定氮化钼还可以合成其他材料，在不影响性能的前提下能够明显降低其制备成本，由于金属的不同活性作用，使得材料能在不同的催化方向具有良好的应用，说明本发明的制备方法及其制备的产品具有显著的进步。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种碳量子点辅助制备金属纳米颗粒锚定氮化钼的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将可溶于水的金属盐和钼酸盐充分溶解于水中形成水溶液；
(2)将富含氨基官能团的碳量子点溶液加入步骤(1)中所述水溶液中，搅拌后进行水热反应，反应结束后离心处理，将固体干燥后得到中间产物；
(3)将步骤(2)中所述中间产物置于气氛炉中，以2～5℃/min升温到500℃～600℃，保温1～3h后自然降至室温，即可得到所述金属纳米颗粒锚定氮化钼；
所述富含氨基官能团的碳量子点按照如下方法制备：将柠檬酸和碱性品红研磨后以10:1～2:1的质量比均匀混合，加热至200～300℃下保持5～30min，自然冷却至室温后即可得到富含氨基官能团的碳量子点。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述可溶于水的金属盐中金属离子包含Fe3 +、Co2+或Ni2+中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述可溶于水的金属盐中金属离子与钼酸盐中钼的摩尔比为1:4～5:1；
所述钼酸盐为二水钼酸钠或四水钼酸铵。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述富含氨基官能团的碳量子点与钼酸盐的质量比为5:1～1:2。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水热反应的条件为：在150～180℃下反应1～6h；
所述水热反应过程中还添加泡沫镍或碳布。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气氛炉中的气体为氢气和氩气的混合气体。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述氢气和氩气的体积比为1:20～1:1。
8.根据权利要求1～7任一项所述方法制备的金属纳米颗粒锚定氮化钼。
9.权利要求8所述的金属纳米颗粒锚定氮化钼在催化电解水制氢中的应用。
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