CN114100605A - 室温催化氧化甲醛催化剂及其制备方法 - Google Patents

室温催化氧化甲醛催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种室温催化氧化甲醛催化剂，其特征在于该催化剂为Pt负载纳米Al2O3催化剂，所述催化剂通式为Pt/Al2O3，其中，Pt负载量为0.1～1％。Pt以六羟基合铂酸二乙醇铵为Pt源。本发明还公开了催化剂的制备方法。与现有技术相比，本发明的催化剂具有催化氧化效率高、制备简单、成本较低的优点。

Description

室温催化氧化甲醛催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种甲醛氧化催化剂，属于空气净化技术领域，本发明还涉及该催化剂的制备方法。
背景技术
甲醛是一种重要的化工原料，广泛应用于合成树脂、表面活性剂、塑料、橡胶、皮革、造纸、染料、制药、农药、照相胶片、炸药、建筑材料以及消毒、熏蒸和防腐等过程，其污染广泛存在于以上工业工程中。同时甲醛也是一种重要的室内空气污染物，来源包括建筑材料(如人造板材)、装饰材料(如家具、墙纸、墙布、化纤地毯、油漆、涂料)及生活用品等化工产品(如化妆品、清洁剂、杀虫剂、消毒剂、防腐剂、纸张、纺织纤维等)。甲醛污染严重危害人体健康，对皮肤粘膜的刺激作用，可引起过敏性皮炎、色斑、坏死，可导致头痛、头晕、乏力、恶心、呕吐、胸闷、眼痛、嗓子痛、胃纳差、心悸、失眠、体重减轻、记力减退以及植物神经紊乱等。孕妇长期吸入甲醛可能导致胎儿畸形，甚至死亡。甲醛是世界卫生组织(WHO)确认的是一种致癌、致畸形物质。中国颁布的《室内空气质量检测标准GB/T18883-2002》明确规定室内空气中甲醛最高允许浓度为0.08mg/m3。据调查，中国多数城市中超过半数的室内环境中的甲醛超标。而人类80％的时间在室内环境度过，开发高效的甲醛净化技术及产品具有重要的意义。
目前常用的甲醛控制技术包括吸附法、光催化和催化燃烧等。吸附法(包括化学吸附和物理吸附)并不能根本上消除甲醛，污染物只是附着在吸附剂上。而且吸附剂使用一段时间后，吸附剂效率逐渐降低甚至完全失效，因此需要定期再生或者更换，这极大限制了吸附法的应用。而光催化法由于存在量子效率低、反应速度慢以及光催化剂易失活等缺点，而且需要外部光源，这些严重阻碍了光催化剂技术的应用。催化燃烧是一种高效的甲醛净化方法，但通常只能在高于80℃温度下反应，需要加热，这不仅需要额外的加热设施而且增大了能耗，增加该技术应用难度和限制了其使用场合。目前针对室内甲醛污染物的脱除比较可行的方法之一是通过室温催化氧化将甲醛和CO氧化为CO2，从而去除污染物。相比过渡金属催化剂，贵金属负载催化剂作为一种高效的室温催化氧化甲醛催化剂，在实际空气中具有很强的应用潜力。然而，贵金属造价较高，在实际应用中，需要保证高催化氧化能力的同时降低贵金属的使用量，简化制备工艺，从而节约成本。
CN102139234A公开了一种负载型还原态贵金属催化剂，所述催化剂采用低温液相法制备获得，在低空速下有较好活性。但是该工艺采用了液相还原法，在实际应用中较难控制。
CN1795970A公开了一种高效的室温下催化完全氧化甲醛的催化剂，贵金属负载催化剂可以高效地将甲醛氧化为CO2和水，但该工艺配方需要在添加碱金属助剂的条件下才有较高活性，工艺复杂，不利于成本控制，而且测试空速较低，距离实际室内低浓度甲醛降解应用差距较大。
CN103721705A公开了一种多孔二氧化钛纤维负载贵金属催化剂，工艺中加入了助剂碳酸钠，而且需要经过高温焙烧后NaBH4湿法还原，较为复杂，不利与实际应用。
CN106964348A公开了一种贵金属负载AlOOH催化剂用于室温甲醛氧化，该贵金属为Pt和Pd，该Pt源为氯酸铂，需要经过高温焙烧再H2还原的方式获得活性贵金属，工艺较为复杂，不利于实际应用。
CN104646029A公开了一种贵金属和过渡金属共同负载与载体的甲醛催化氧化催化剂，该催化剂需要在CO气氛下制备成贵金属和过渡金属合金，然后再负载于载体，最后高温煅烧和氢气还原，制备工艺复杂，不利于实际应用。
此外，常用的氯铂酸前驱体因其含有对贵金属毒性高的Cl-，会毒化贵金属催化位点；而Pt(NO3)2和(NH3)4Pt(NO3)2等阳离子配体对于PHz(等电点)位于7-9的氧化铝载体，需要调节pH，通过强静电结合，才能将Pt较好地分散于载体。因此，对于实际应用，也需要对活性位点不产生毒害作用，与载体结合分散较好的配方。
因此，研究一种制备方法简单，制备成本较低，能在高空速测试条件下，室温高效催化氧化甲醛催化剂势在必行。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是针对上述的技术现状而提供一种催化氧化效率高的室温催化氧化甲醛催化剂，
本发明所要解决的第二个技术问题是针对上述的技术现状而提供一种制备简单，成本较低的室温催化氧化甲醛催化剂的制备方法。
本发明解决上述第一个技术问题采用的以下两种技术方案：
第一种，一种室温催化氧化甲醛催化剂，其特征在于该催化剂为Pt负载纳米Al2O3催化剂，所述催化剂通式为Pt/Al2O3，其中，Pt负载量为0.1～1％。Pt以六羟基合铂酸二乙醇铵为Pt源。
第二种，一种室温催化氧化甲醛催化剂，其特征在于该催化剂以陶瓷材料为基材，基材上涂覆有Pt负载的纳米Al2O3，Pt在纳米Al2O3上负载量为0.1～1％。Pt以六羟基合铂酸二乙醇铵为Pt源，纳米Al2O3在基材的上载量为5～20％。
作为优选，所述的陶瓷材料为堇青石蜂窝陶瓷。
本发明解决上述第二个技术问题采用的以下两种技术方案：
第一种，一种室温催化氧化甲醛催化剂的制备方法，包括如下步骤：
①配制Pt源水溶液；
②将纳米氧化铝分散于Pt源溶液中并搅拌均匀；
③干燥；
④最后在氮气或惰性气体的保护条件下焙烧，获得催化剂。
作为优选，步骤③所述干燥的条件如下：干燥温度60～160℃，干燥时间2～6h。
作为优选，步骤④所述焙烧的温度为300～500℃，焙烧时间1～4h。
第二种，一种室温催化氧化甲醛催化剂的制备方法，包括如下步骤：
①将含有纳米氧化铝的浆液涂覆到陶瓷材料上，干燥后焙烧，纳米氧化铝上载量控制在5～20％；
②配制Pt源水溶液；
③将纳米氧化铝分散于Pt源溶液中并搅拌均匀；
④干燥；
⑤最后在氮气或惰性气体的保护条件下焙烧，获得催化剂。
作为优选，步骤③所述干燥的条件如下：干燥温度60～160℃，干燥时间2～6h。
作为优选，步骤④所述焙烧的温度为300～500℃，焙烧时间1～4h。
与现有技术相比，本发明的优点在于：选用六羟基合铂酸二乙醇铵作为Pt源，纳米Al2O3作为载体。利用该Pt前驱体本身分子结构大和空间位阻高优势，再加上氨基和Al2O3表面羟基的结合锚定作用，使得Pt前驱体前期能均匀地分散于Al2O3表面；而后该Pt前驱体也能在较低的温度下分解为单质Pt，并获得活性位点，能有效抑制Pt粒子高温团聚，从而高效分散于纳米氧化铝载体中，从而极大地提高了Pt的分散性和利用率；从而在无需额外添加碱金属助剂和调节pH的条件下，即可获得高活性的Pt组分。此外，该负载Pt的前驱体在氮气下焙烧即可获得高催化活性的Pt负载组分，相对于传统贵金属负载制备工艺省去了H2还原或者湿法还原步骤，在保证高催化活性的同时极大地节约了制造成本。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：本实施例以纳米氧化铝为载体，以Pt为活性组分，Pt源选用六羟基合铂酸二乙醇铵，Pt负载量为0.5％，获得Pt/Al2O3催化剂。具体制备步骤如下：
取100微升0.1g/mL(以Pt质量浓度计)的六羟基合铂酸二乙醇铵液加入到20mL去离子水中，然后将2g纳米氧化铝载体分散于贵金属源液中搅拌60min，120℃干燥6h，最后在N2条件下400℃焙烧2h获得所述催化剂。
实施例2：本实施例以纳米氧化铝为载体，以Pt为活性组分，Pt源选用六羟基合铂酸二乙醇铵，Pt负载量为0.5％，获得Pt/Al2O3催化剂。具体制备步骤如下：
取100微升0.1g/mL(以Pt质量浓度计)的六羟基合铂酸二乙醇铵液加入到20mL去离子水中，然后将2g纳米氧化铝载体分散于贵金属源液中搅拌60min，120℃干燥6h，最后在N2条件下300℃焙烧2h获得所述催化剂。
实施例3：本实施例以纳米氧化铝为载体，以Pt为活性组分，Pt源选用六羟基合铂酸二乙醇铵，Pt负载量为0.5％，获得Pt/Al2O3催化剂。具体制备步骤如下：
取100微升0.1g/mL(以Pt质量浓度计)的六羟基合铂酸二乙醇铵液加入到20mL去离子水中，然后将2g纳米氧化铝载体分散于贵金属源液中搅拌60min，120℃干燥6h，最后在N2条件下500℃焙烧2h获得所述催化剂。
实施例4：本实施例以纳米氧化铝为载体，以Pt为活性组分，Pt源选用六羟基合铂酸二乙醇铵，Pt负载量为0.1％，获得Pt/Al2O3催化剂。具体制备步骤如下：
取100微升0.1g/mL(以Pt质量浓度计)的六羟基合铂酸二乙醇铵液加入到20mL去离子水中，然后将2g纳米氧化铝载体分散于贵金属源液中搅拌60min，120℃干燥6h，最后在N2条件下400℃焙烧2h获得所述催化剂。
实施例5：本实施例以纳米氧化铝为载体，以Pt为活性组分，Pt源选用六羟基合铂酸二乙醇铵，Pt负载量为1％，获得Pt/Al2O3催化剂。具体制备步骤如下：
取100微升0.1g/mL(以Pt质量浓度计)的六羟基合铂酸二乙醇铵液加入到20mL去离子水中，然后将2g纳米氧化铝载体分散于贵金属源液中搅拌60min，120℃干燥6h，最后在N2条件下400℃焙烧2h获得所述催化剂。
实施例6：本实施例以蜂窝陶瓷为基材，纳米氧化铝为第二载体，以Pt为活性组分，Pt源选用六羟基合铂酸二乙醇铵，氧化铝上载量为10％，Pt负载量为氧化铝的0.5％，获得Pt/Al2O3/堇青石整体式催化剂。具体制备步骤如下：
将含有纳米氧化铝的浆液涂覆到蜂窝陶瓷上，120℃干燥6h，400℃焙烧3h，上载量控制在10％；
然后，将涂覆有10％纳米氧化铝的蜂窝陶瓷浸渍在0.015g/ml六羟基合铂酸二乙醇铵水溶液中，Pt上载量控制在活性氧化铝上载量的0.5％，120℃干燥6h，在N2气氛下400℃焙烧2h，即可获得蜂窝陶瓷基Pt负载纳米氧化铝整体式催化剂。
对比例1：本实施例以纳米氧化铝为载体，以Pt为活性组分，Pt源选用H2PtCl6，Pt负载量为0.5％，获得Pt/Al2O3催化剂。具体制备步骤如下：
取Pt含量25％的H2PtCl6液0.04g，分散到20ml纯水中，然后将2g纳米Al2O3分散于该混合Pt源液中搅拌60min，120℃干燥6h，在空气条件下400℃焙烧3h，最后将样品于H2条件下300℃还原2h获得所述催化剂。
对比例2：本实施例以纳米氧化铝为载体，以Pt为活性组分，Pt源选用H2PtCl6，Pt负载量为0.5％，以NaNO3为添加助剂，Na负载量为4％，获得Na改性Pt/Al2O3催化剂。具体制备步骤如下：
先取Pt含量25％的H2PtCl6液0.04g分散到20ml纯水中，再加入0.296g NaNO3搅拌10min，然后将2g纳米Al2O3分散于该混合Pt源液中搅拌60min，120℃干燥6h，在空气条件下400℃焙烧3h，最后将样品于H2条件下300℃还原2h获得所述催化剂。
对比例3：本实施例以纳米氧化铝为载体，以Pt为活性组分，Pt源选用H2PtCl6，Pt负载量为0.5％，获得Pt/Al2O3催化剂。具体制备步骤如下：
取Pt含量25％的H2PtCl6液0.04g，分散到20ml纯水中，然后将2g纳米Al2O3分散于该混合Pt源液中搅拌60min，120℃干燥6h，最后将样品于N2条件下400℃焙烧2h获得所述催化剂。
活性测试条件为：反应气体的组成为5ppm HCHO，20％O2，N2为平衡气，相对湿度40％，室温，总流量3L/min，催化剂用量0.1g，空气为催化剂均经过40-60目过筛用于测试。整体式催化剂切取一定目数以获得与粉末状催化剂相同Pt量，用于相同条件活性测试。
不同催化剂室温催化氧化甲醛活性对比：
实施例 甲醛转化率/％ CO<sub>2</sub>转化率/％
实施例1 99 99
实施例2 50 99
实施例3 64 98
实施例4 20 95
实施例5 99 99
实施例6 99 99
对比例1 74 98
对比例2 85 99
对比例3 35 95
从上述表格可以得出：
实施例1中以六羟基合铂酸二乙醇铵作Pt源在氮气400℃焙烧制备出的样品，其催化甲醛分解效率明显高对比例1/2/3中以常规Pt源氯铂酸做前驱体(无论是H2还原还是N2下焙烧，还是添加NaNO3助剂)；其次实施例1-3说明以六羟基合铂酸二乙醇铵为Pt源负载在Al2O3上在N2下焙烧工艺的活性温度范围；实施例4-5则是性价比合适的Pt负载量工艺范围。实施例6主要表现在整体式催化剂下，该配方同样表现出高活性。
对比例1是用常规氯铂酸做Pt源，然后是通过常规干燥，空气煅烧，最后H2还原步骤获得样品，然后测试活性明显低于以六羟基合铂酸二乙醇铵作Pt源负载于氧化铝样品，工序较复杂，不利于节约成本。
对比例2是在对比例1的基础上添加助剂硝酸钠，有利于Pt的分散，然后测得活性，发现即使添加了助剂有利于提高催化剂活性，但是其活性仍低于六羟基合铂酸二乙醇铵作Pt源负载于氧化铝样品
对比例3也是用的氯铂酸作Pt源，不同的是进行了N2直接焙烧步骤(通六羟基合铂酸二乙醇铵焙烧步骤)，然后测得活性明显很低，说明常规所用的氯铂酸不适用于我们优选的六羟基合铂酸二乙醇铵焙烧步骤，从而突出六羟基合铂酸二乙醇铵在氧化铝载体上的特殊焙烧还原工艺。

Claims (11)

1.一种室温催化氧化甲醛催化剂，其特征在于该催化剂为Pt负载纳米Al2O3催化剂，所述催化剂通式为Pt/Al2O3，其中，Pt负载量为0.1～1％。Pt以六羟基合铂酸二乙醇铵为Pt源。
2.一种权利要求1所述的室温催化氧化甲醛催化剂的制备方法，包括如下步骤：
①配制Pt源水溶液；
②将纳米氧化铝分散于Pt源溶液中并搅拌均匀；
③干燥；
④最后在氮气或惰性气体的保护条件下焙烧，获得催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤③所述干燥的条件如下：干燥温度60～160℃，干燥时间2～6h。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤④所述焙烧的温度为300～500℃，焙烧时间1～4h。
5.一种室温催化氧化甲醛催化剂，其特征在于该催化剂以陶瓷材料为基材，基材上涂覆有Pt负载的纳米Al2O3，Pt在纳米Al2O3上负载量为0.1～1％。Pt以六羟基合铂酸二乙醇铵为Pt源，纳米Al2O3在基材的上载量为5～20％。
6.根据权利要求5所述的催化剂，其特征在于所述的陶瓷材料为堇青石蜂窝陶瓷。
7.一种权利要求5或6所述的室温催化氧化甲醛催化剂的制备方法，包括如下步骤：
①将含有纳米氧化铝的浆液涂覆到陶瓷材料上，干燥后焙烧，纳米氧化铝上载量控制在5～20％；
②配制Pt源水溶液；
③将纳米氧化铝分散于Pt源溶液中并搅拌均匀；
④干燥；
⑤最后在氮气或惰性气体的保护条件下焙烧，获得催化剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于步骤①所述干燥的条件如下：干燥温度60～160℃，干燥时间2～6h。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于步骤①所述焙烧条件如下：焙烧的温度为300～500℃，焙烧时间1～4h。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于步骤④所述干燥的条件如下：干燥温度60～160℃，干燥时间2～6h。
11.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤⑤所述焙烧的温度为300～500℃，焙烧时间1～4h。
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