CN114100565A - 一种制氧机废剂合成a型吸附剂与活化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制氧机废剂合成A型吸附剂与活化方法,属于吸附剂合成与制备领域。主要针对已失效、废旧的制氧机吸附剂,通过酸浸化、凝胶化、晶化,活化等操作步骤,将其合成具有特定性能的A型吸附剂,是一种多方利好共赢新途径。本发明同时提出一种脱水活化装置,通过设计的多孔支架体,以及托盘,在不断新鲜热气流吹扫下,吸附剂中的自由水、结合水得到解吸,配合所述牵引设备,引导水汽流向,达到高效活化目的。更重要的是,可以有效避免传统真空设备,强制抽提,易引起结构坍塌等不足。
Description
技术领域
本发明属于吸附剂合成与制备领域,具体涉及一种制氧机废剂合成A型吸附剂与活化方法。
背景技术
因为具有较高的吸附容量和活性,分子筛在除湿、驱氧、VOC脱除等领域具有高效的应用,比如3A、4A、5A、13X。其中,低硅铝比的13X分子筛,即LSX,独特的骨架结构中,具有更多的负电荷,以及阳离子交换位置,通过结合高岭土、凹凸棒土等黏土,可以合成具有特定选择吸附性,离子交换性能的吸附剂产品。
文献资料中,关于制氧机废剂的二次利用鲜为报道;专利CN106268723A中提出一种便捷、安全环保的制氧分子筛现场活化方法,对于因为表面吸潮的失效,或许可行,对于不可逆的致命结构的破坏,无能为力;专利CN109225320A提出一种MFI结构废分子筛晶化再生的方法,通过添加晶种、导向剂再生废分子筛,对于活化工艺,文中介绍较少;
我们知道,高交换度的Li-LSX分子筛或者其他金属离子交换的M+-LSX分子筛,它们的氮氧分离系数是5A、13X型分子筛的2-3倍,特别是经Li+交换的LSX分子筛其吸附性能更优,在空分制氧设备中,普遍被采用。
然而,制氧机使用寿命平均在8000小时,主要原因是在长时间运行后,其会受到各种原因,比如吸潮、破碎等,致使其制氧性能下降,况且有些致因,是不可逆的,将视为废弃吸附剂。
与此同时,吸附剂也可以应用于废水处理、尾气净化、催化载体等领域。因此,基于环保理念,将废弃分子筛,变废为宝,进行二次转化利用,合成具有特定功能性的吸附剂,将成为一个多方利好共赢新途径。
发明内容
针对现有的技术不足、以及设备等问题,本发明公开了一种制氧机废剂合成A型吸附剂与活化方法。
本发明为实现上述目的,所采取的技术方案为:
具体的,一种制氧机废剂合成A型吸附剂与活化方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
步骤(1),吸附剂合成:
少量软化水将制氧机废剂润湿后,一定温度下,使用酸溶液浸化,去除表层悬浮物,使用碱溶液调整凝胶化,继续搅拌30-120min。随后,开始升温晶化,过滤、洗涤后,120℃干燥24h,收集滤液,下次使用;
步骤(2),吸附剂活化:
吸附剂活化在特制活化装置下进行;
所述活化装置由包括活化箱;以及与活化箱分别连接的气流供给装置和牵引装置;所述活化箱内设有托盘(1)、气路(2)、支架体(3);
所述托盘放置支架体表面;所述支架体轴向开设孔道,其中,孔道尺寸大于所述托盘孔径,为1.0-3.1mm;其中所述托盘深度为2-30mm;
所述支架体(3)轴向开设孔道(4),其中,孔道(4)尺寸大于所述托盘(1)孔径,孔道(4)孔径为1.0-3.1mm;其中所述托盘(1)深度为2-30mm;
所述托盘底部设有气路,所述气路上设有开孔。
平铺在托盘上的吸附剂,随着温度升温,逐渐释放水汽,通过调节进气流量、以及牵引的速率,在气路管内不断新鲜热气流带动下,完成所述吸附剂的活化脱水。
进一步地,所述步骤(1)中酸溶液,包括但不限于盐酸、硫酸、硝酸、醋酸、碳酸、草酸、酒石酸、柠檬酸中的一种或多种;其中,所述酸溶液摩尔浓度为0.01-3mol/L;优选为2.25mol/L;
进一步地,所述步骤(1)中碱溶液,包括但不限于氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氨水中的一种或多种;其中,所述碱溶液摩尔浓度为0.05-2.5mol/L;优选为1.2mol/L;
进一步地,所述步骤(1)中,浸化温度为50-80℃;处理时间为0.5-4h;优选为70℃;
进一步地,所述步骤(1)中,所述晶化温度为85-115℃,处理时间为2-10h;优选为95℃;
进一步地,所述步骤(1)中,所述凝胶化时Na2O:SiO2:Al2O3:H2O所需摩尔配比为0.5-10.25:0.5-2:1:90-450;优选为3.5:1.5:1:120;
进一步地,所述步骤(2)中,所述气流供给气氛为惰性气体、或者为露点-45℃以下的新鲜空气,其中单位质量吸附剂流量为0.1-10m3·h-1,其中进口温度为105-220℃;优选为145℃;
所述牵引装置中,可以使用罗茨风机、或者真空泵等设备,其中单位质量吸附剂流量为5-25m3·h-1;
进一步地,所述方法中制氧机废剂类型,包括但不限于Li-X、Na-X、Ca-X、Sr-X、Ag-X、13X,3A,4A,5A,等,以及对应的IA族、IIA族金属阳离子交换型一种或者多种;优选Li-X、Na-X、Ca-X、Ag-X等;
更进一步地,一种制氧机废剂合成A型吸附剂与活化方法,其特征在于,所述制氧机废剂,判定依据于包含但不限于以下情况之一,即,相对结晶度≤70%,含水量≥5%,比表面积≤400m2/g,氮氧分离系数≤4,结块,粉化等;
更进一步地,所述A型吸附剂为3A、4A、5A中的一种与多种,以及对应的IA族、IIA族金属阳离子交换型一种或者多种;
有益效果
本发明公开了一种制氧机废剂合成A型吸附剂与活化方法,针对达不到制氧机合格指标,被视为失效废旧的吸附剂,基于环保理念,将废弃分子筛,变废为宝,进行二次转化利用,将其合成具有特定性能的A型吸附剂,将应用于除湿水、去氧化、重金属吸附、活性催化等领域,继续发挥其吸附分离性能。
同时,通过设计的含有多孔支架体、托盘的脱水活化装置,由新鲜气流预热后,配合牵引装置,在保护吸附剂微观结构不被损害情况下,将其表面自由水、以及内部结合水去除,可以有效避免传统真空干燥设备中,强制抽提,易引起结构坍塌等不足。是一种低成本、操作简单、高效率的新型干燥-焙烧装置。
附图说明
图1是本发明的一种制氧机废剂合成A型吸附剂与活化方法步骤流程图。
图2是本发明的一种制氧机废剂合成A型吸附剂与活化方法活化装置图。
图3是本发明的一种制氧机废剂合成A型吸附剂与活化方法支架体结构示意图。
图中,1—托盘;2—气路;3—支架体;4—孔道;
具体实施方式
下面结合附图以较佳实施例进行进一步描述,以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解,从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1
1)吸附剂合成:
如图1所示,将失效废旧的制氧机Na-LSX型吸附剂取出,置于容器中,使用2.25-3M盐酸65℃浸化4-6h,过滤表面悬浮物,加入0.8-1.1M NaOH溶液,立即出现凝胶化,继续搅拌30-120min,使其均匀,满足摩尔配比Na2O/SiO2=2.5,H2O/Na2O=40,SiO2/Al2O3=1.5,随后,在85-95℃下,晶化3-10h;
2)吸附剂活化:
如图2所示,所述活化装置由包括活化箱;以及与活化箱分别连接的气流供给装置和牵引装置;所述活化箱内设有托盘1、气路2、支架体3;所述托盘放置支架体表面;所述支架体轴向开设孔道,其中,孔道尺寸大于所述托盘孔径,为1.0-3.1mm;其中所述托盘深度为2-30mm;所述支架体3轴向开设孔道4,其中,孔道4尺寸大于所述托盘1孔径,孔道4孔径为1.0-3.1mm;其中所述托盘1深度为2-30mm;所述托盘底部设有气路,所述气路上设有开孔。
在特制活化装置下,上述吸附剂,在常规烘干设备下,烘干温度不大于150℃,固含量在75-85%,或者湿料(固含量62-70%);放置所述托盘中,设定进气流量为0.1-10m3·h-1·(g吸附剂)-1,所述气流选用惰性气体、或者为露点-45℃以下的新鲜空气,其中进口温度为105-220℃;
所述牵引装置中,可以使用罗茨风机、或者真空泵等设备,其中流量为5-25m3·h-1(g吸附剂)-1;
记做吸附剂A-1;
实施例2
按照实施例1中,合成方法,以及活化方式,选用Li-LSX型制氧机废剂,记做吸附剂A-2;
实施例3
按照实施例1中,合成方法,以及活化方式,选用Ag-LSX型制氧机废剂,记做吸附剂A-3;
实施例4
按照实施例1中,合成方法,以及活化方式,选用CaNa-LSX型制氧机废剂,记做吸附剂A-4;
实施例5
按照实施例1中,合成方法,以及活化方式,选用Li-LSX型与Na-LSX型混合(体积比7:3)制氧机废剂,记做吸附剂A-5;
实施例6
静态水吸附量X(%):依据GB/6287-86;
吸附容量τ(mg/g):采用专利CN207379864U文中方法;其中,吸附质为N-C6H14,测试温度25-27℃,分压值P/P0=1.3;
吸附效率η(NH4 +)(mg/g):采用UV-Vis分光光度计,绘制NH4 +质量浓度10-100mg/L曲线,吸附剂添加量1g/L,初始浓度为50mg/L,PH值为8;温度25-27℃,吸附时间3h;计算公式如下:η=V(C0-C)/m;其中,V-悬浮液体积,ml;C0-初始NH4 +质量浓度,mg/L;C-平衡后NH4 +质量浓度,mg/L;m-吸附剂质量,g;
吸附效率η(Cu2+)(mg/g):同样方法,绘制Cu2+质量浓度曲线(五水硫酸铜),初始浓度为100mg/L,PH值为4;
以上评价方法中,所述吸附剂均在350℃下,预焙烧1h;
表1吸附剂性能评价
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (11)
1.一种废吸附剂合成A型吸附剂制备与活化方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
步骤(1),吸附剂合成:
少量软化水将制氧机废吸附剂润湿后,一定温度下,使用酸溶液浸化,去除表层悬浮物,使用碱溶液调整凝胶化,继续搅拌30-120min;随后,开始升温晶化,过滤、洗涤后,120℃干燥24h,收集滤液,下次使用;
步骤(2),吸附剂活化:
采用新鲜具有一定温度的气体对步骤(1)得到的吸附剂进行活化,所述吸附剂上方空间为负压状态。
2.根据权利要求1所述一种废吸附剂合成A型吸附剂制备与活化方法,其特征在于,吸附剂活化在下述活化装置内进行;
所述活化装置由包括活化箱;以及与活化箱分别连接的气流供给装置和牵引装置;所述活化箱内设有托盘(1)、气路(2)、支架体(3);
所述托盘(1)放置支架体(3)表面;所述托盘(1)表面设有孔;所述支架体(3)轴向开设孔道(4),其中,孔道(4)尺寸大于所述托盘(1)孔径,孔道(4)孔径为1.0-3.1mm;其中所述托盘(1)深度为2-30mm;
所述托盘底部设有气路,所述气路上设有开孔。
3.根据权利要求1所述的一种制氧机废剂合成A型吸附剂制备与活化方法,其特征在于,所述步骤(1)中酸溶液,包括但不限于盐酸、硫酸、硝酸、醋酸、碳酸、草酸、酒石酸、柠檬酸中的一种或多种;其中,所述酸溶液摩尔浓度为0.01-3mol/L;所述废吸附剂为制氧机使用后的废吸附剂。
4.根据权利要求1所述的一种制氧机废剂合成A型吸附剂制备与活化方法,其特征在于,所述步骤(1)中碱溶液,包括但不限于氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氨水中的一种或多种;其中,所述碱溶液摩尔浓度为0.05-2.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种制氧机废剂合成A型吸附剂制备与活化方法,其特征在于,所述步骤(1)中,浸化温度为50-80℃;处理时间为0.5-4h。
6.根据权利要求1所述的一种制氧机废剂合成A型吸附剂制备与活化方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述晶化温度为85-115℃,处理时间为2-10h。
7.根据权利要求1所述的一种制氧机废剂合成A型吸附剂制备与活化方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述凝胶化时Na2O:SiO2:Al2O3:H2O 所需摩尔配比为0.5-10.25:0.5-2:1:90-450。
8.根据权利要求1所述的一种制氧机废剂合成A型吸附剂制备与活化方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述气流供给气氛为惰性气体、或者为露点-45℃以下的新鲜空气,其中单位质量吸附剂流量为0.1-10m3·h-1,其中进口温度为105-220℃;
所述牵引装置中,可以使用罗茨风机、或者真空泵设备,其中单位质量吸附剂流量为5-25m3·h-1。
9.根据权利要求一种制氧机废剂合成A型吸附剂制备与活化方法,其特征在于,所述方法中制氧机废吸附剂类型,包括但不限于Li-X、Na-X、Ca-X、Sr-X、Ag-X、13X,3A,4A,5A型分子筛以及其对应的IA族、IIA族金属阳离子交换型一种或者多种。
10.根据权利要求一种制氧机废剂合成A型吸附剂制备与活化方法,其特征在于,所述制氧机废剂,判定依据于包含但不限于以下情况之一,即,相对结晶度≤70%,含水量≥5%,比表面积≤400m2/g,氮氧分离系数≤4,结块,粉化。
11.根据权利要求1-10任意一项所述的一种制氧机废剂合成A型吸附剂制备与活化方法,其特征在于,所述A型吸附剂为3A、4A、5A型中的一种与多种,以及其对应的IA族、IIA族金属阳离子交换型一种或者多种。
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