CN114099580B - 一种化橘红饮片及其炮制工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化橘红饮片炮制工艺。将柚果干片放置于温度110～130℃的水蒸气中，时间30～75min，然后将软化后的果片干燥。本发明方法中柚果干片在高温高压条件下被蒸汽快速软化，颜色均匀褐变，然后通过微波干燥快速干燥，最后经过压制变得光滑平整。该炮制工艺采用高压蒸汽软化、微波干燥以及辊压等现代技术，对每一步的参数进行控制以得到效果最好的饮片。炮制工艺周期短，炮制过程中没有造成成分的流失。该炮制方法得到的饮片的成分(黄酮，多糖和总固体物)释放效率较高，饮片表面光滑平整，有较好的外观，冲泡液有较好的抗氧化能力。
Description
技术领域：
本发明属于中药制备领域，具体涉及一种化橘红饮片及其炮制工艺。
背景技术：
化橘红为芸香科植物化州柚或柚的近成熟或未成熟的干燥外层果皮，被评为“十大广药”和“中国四大南药”之一。化橘红性温，味苦，具有理气消痰、健胃消食之功效，可以改善喉痒痰多、食积伤酒、风寒咳嗽等症状。化橘红主要的药效成分为黄酮，挥发油，多糖以及香豆素等，其中黄酮类物质含量较多，黄酮类物质中以柚皮苷为主。《中国药典》中化橘红饮片的炮制方法为“除去杂质，洗净，闷润，切丝或块，晒干”。现有的化橘红饮片大部分仍采用传统的炮制方法，知名的化橘红生产企业的炮制工艺均为保密资料。现有的化橘红饮片生产缺乏一套规范化、可控的、高效的炮制工艺。所以结合现代技术对化橘红饮片的炮制工艺改进，得到一套规范化的、可控的、高效的化橘红饮片炮制工艺，对于推动化橘红饮片生产的规范化，提高化橘红饮片的质量以及化橘红饮片的推广具有重要作用。
发明内容：
本发明的目的是提供一种规范化的、可控的、高效的化橘红饮片及其炮制工艺，饮片外观较佳，饮片冲泡时有较好的成分释放效果，冲泡液有较好的抗氧化能力。
本发明的化橘红饮片炮制工艺，其是将柚果干片放置于温度110～130℃的水蒸气中，时间30～75min，然后将软化后的果片干燥。
优选，将干燥后的果片趁热放入对辊机中压制即得成品饮片。
优选，所述的干燥是用烘箱或者微波干燥。
优选，所述的烘箱干燥是于60～100℃下干燥。进一步优选是烘箱中60℃干燥3h。
优选，所述的微波干燥是微波功率400～600W，时间30～60s。进一步优选为600W，时间50s。
优选，所述的对辊机中压制是于25～120℃下压制。进一步优选是80℃下压制。
高温高压的条件能够加快蒸汽的渗透，缩短物料软化的时间，同时可以破坏饮片的组织结构，提高了饮片的有效成分在冲泡时的浸出效率。
微波干燥能够均匀地加热物料，快速蒸发水分，使得物料内外干燥度均一，而且微波干燥时间短。
压制饮片能够使得饮片外表光滑平整，同时压制能够进一步对饮片组织结构造成破坏，提高饮片成分地浸出效率。
本发明的有益效果：本发明方法中柚果干片在高温高压条件下被蒸汽快速软化，颜色均匀褐变，然后通过微波干燥快速干燥，最后经过压制变得光滑平整。该炮制工艺采用高压蒸汽软化、微波干燥以及辊压等现代技术，对每一步的参数进行控制以得到效果最好的饮片。炮制工艺周期短，炮制过程中没有造成成分的流失。该炮制方法得到的饮片的成分(黄酮，多糖和总固体物)释放效率较高，饮片表面光滑平整，有较好的外观，冲泡液有较好的抗氧化能力。
附图说明：
图1为饮片外观，1-对比例，2-实施例1，3-实施例2，4-实施例3，5-实施例6，6-实施例7，7-实施例10，8-实施例12，9-市售饮片，10-本发明工艺的饮片，11-传统工艺的饮片；
图2为饮片提取后扫描电镜微观结构，1-对比例，2-实施例1，3-实施例2，4-实施例3；
图3为饮片扫描电镜微观结构，1-对比例，2-实施例4，3-实施例10，4-实施例12。
具体实施方式：
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例1～13和对比例中的柚果干片是将新鲜柚果放入烘箱80℃以下烘干水分至11％以下制得，柚果为同一批次。
一、制备方法
实施例1：
一种化橘红饮片的炮制方法，包括以下步骤：
①取柚果干片放置于含水的高压锅中软化，设定温度110℃和时间30min；
②将步骤①中软化的果片放入烘箱中，60℃下干燥3h得到饮片。
实施例2
一种化橘红饮片的炮制方法，包括以下步骤：
①取柚果干片放置于含水的高压锅中软化，设定温度120℃和时间30min；
②将步骤①中软化的果片放入烘箱中，60℃下干燥3h得到饮片。
实施例3
一种化橘红饮片的炮制方法，包括以下步骤：
①取柚果干片放置于含水的高压锅中软化，设定温度130℃和时间30min；
②将步骤①中软化的果片放入烘箱中，60℃下干燥3h得到饮片。
实施例4
一种化橘红饮片的炮制方法，包括以下步骤：
①取柚果干片放置于含水的高压锅中软化，设定温度130℃和时间45min；
②将步骤①中软化的果片放入烘箱中，60℃下干燥3h得到饮片。
实施例5
一种化橘红饮片的炮制方法，包括以下步骤：
①取柚果干片放置于含水的高压锅中软化，设定温度130℃和时间75min；
②将步骤①中软化的果片放入烘箱中，60℃下干燥3h得到饮片。
实施例6
一种化橘红饮片的炮制方法，包括以下步骤：
①取柚果干片放置于含水的高压锅中软化，设定温度130℃和时间45min；
②将步骤①的果片趁热放入对辊机，压制温度25℃，压制后得到果片；
③将步骤②中果片放入烘箱中，60℃下干燥3h得到饮片。
实施例7
一种化橘红饮片的炮制方法，包括以下步骤：
①取柚果干片放置于含水的高压锅中软化，设定温度130℃和时间45min；
②将步骤①的果片趁热放入对辊机中压制，压制温度120℃，压制后得到果片；
③将步骤②中的果片放入烘箱中，60℃下干燥3h得到饮片。
实施例8
一种化橘红饮片的炮制方法，包括以下步骤：
①取柚果干片放置于含水的高压锅中软化，设定温度130℃和时间45min；
②将步骤①的果片趁热放入对辊机中压制，压制温度25℃，压制后得到果片；
③将步骤②中的果片放入烘箱中，100℃下干燥3h得到饮片。
实施例9
一种化橘红饮片的炮制方法，包括以下步骤：
①取柚果干片放置于含水的高压锅中软化，设定温度130℃和时间45min；
②将步骤①的果片趁热放入对辊机中压制，压制温度25℃，压制后得到果片；
③将步骤②中的果片放入微波设备中干燥，微波功率400W，干燥时间2min，即得饮片。
实施例10
一种化橘红饮片的炮制方法，包括以下步骤：
④取柚果干片放置于含水的高压锅中软化，设定温度130℃和时间45min；
②将步骤①的果片趁热放入对辊机中压制，压制温度25℃，压制后得到果片；
③将步骤②中的果片放入微波设备中干燥，微波功率600W，干燥时间2min，即得饮片。
实施例11
一种化橘红饮片的炮制方法，包括以下步骤：
①取柚果干片放置于含水的高压锅中软化，设定温度130℃和时间45min；
②将步骤①中软化的果片放入微波设备中干燥，微波功率600W，干燥时间30s；
③将步骤②的果片趁热放入对辊机，压制温度80℃，压制后即得饮片。
实施例12
一种化橘红饮片的炮制方法，包括以下步骤：
①取柚果干片放置于含水的高压锅中软化，设定温度130℃和时间45min；
②将步骤①中软化的果片放入微波设备中干燥，微波功率600W，干燥时间50s；
④将步骤②的果片趁热放入对辊机，压制温度80℃，压制后即得饮片。
实施例13
一种化橘红饮片的炮制方法，包括以下步骤：
①取柚果干片放置于含水的高压锅中软化，设定温度130℃和时间45min；
②将步骤①中软化的果片放入微波设备中干燥，微波功率600W，干燥时间60s；
③将步骤②的果片趁热放入对辊机，压制温度80℃，压制后即得饮片。
对比例：
柚果干片不经过处理。
二、效果实验：
1、不同工艺的饮片提取液成分含量对比实验
实验样品：以对比例作为对照组，以实施例1～6，8～10，12制得的饮片作为实验组。
实验方法：按照固液比1g：50ml，以开水冲泡饮片，冲泡五次，每次20min，过滤合并滤液得到提取液。苯酚硫酸法测定多糖含量。总固体物测定方法：吸取20ml提取液于恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，于烘箱中105℃干燥三小时，置于干燥器半小时，迅速精密称定重量，以蒸发皿的重量差值与所用饮片重量之比计得总固体物含量(％)。HPLC测定提取液中的柚皮苷和总黄酮含量，计算柚皮苷提取率。每个处理3个重复。柚皮苷提取率计算公式如下(1)所示：
其中，Ci表示第i次提取液中柚皮苷的浓度(mg/mL)；Vi表示第i次提取液的体积(mL)；W表示所用的饮片重量(g)；N表示饮片中柚皮苷含量(mg/g)。
实验结果：见表1-不同工艺的饮片提取液的各成分含量比较。
表1
| 柚皮苷提取率(％) | 总黄酮(g) | 多糖(g) | 总固体物(％) | |
| 对比例 | 54.39 | 2.7979 | 0.0703 | 47.05 |
| 实施例1 | 67.89 | 3.4487 | 0.1493 | 50.45 |
| 实施例2 | 67.92 | 3.4939 | 0.3143 | 51.69 |
| 实施例3 | 73.63 | 3.7829 | 0.5012 | 51.87 |
| 实施例4 | 72.55 | 3.6820 | 0.5619 | 54.94 |
| 实施例5 | 69.03 | 3.5453 | 0.5654 | 54.75 |
| 实施例6 | 86.44 | 4.4029 | 0.7817 | 70.34 |
| 实施例8 | 78.70 | 4.0152 | 0.7502 | 65.54 |
| 实施例9 | 81.10 | 4.1380 | 0.7280 | 66.39 |
| 实施例10 | 89.45 | 4.5628 | 0.7566 | 69.73 |
| 实施例12 | 83.81 | 4.2713 | 0.7195 | 68.56 |
实施例的各成分释放效果均优于对比例，饮片经过软化，压制和干燥处理后饮片成分释放效果提高，其中实施例6、8～10和12的效果较优。
2、不同炮制工艺的饮片外观对比实验
实验样品：对比例和实施例1～10，12。
实验方法：拍摄饮片外观并描述饮片的外观特点。
实验结果：见表2-不同炮制工艺的饮片外观和附图1-饮片外观
表2
| 外观 | |
| 对比例 | 表面不平整，颜色为白色 |
| 实施例1～5 | 表面不平整，颜色为褐色 |
| 实施例6和8 | 表面平整，完整性较好，颜色为褐色 |
| 实施例7 | 表面平整，饮片完整性差，颜色为褐色 |
| 实施例9和10 | 表面有凹凸，完整性较好，颜色为褐色 |
| 实施例12 | 表面光滑平整，完整性好，颜色为褐色 |
由实施例与对比例比较可知，经过炮制后的饮片的颜色褐变。实施例6，8，9和10在压制时饮片与辊有少许粘连，但不影响外观。实施例9和10中微波干燥会导致饮片的表面凹凸不平。实施例12中压制饮片能够使得饮片表面平整，饮片的外观最佳，且压制时饮片不粘连。
3、饮片提取液的抗氧化能力测定
实验样品：对比例和实施例12。
实验方法：按照固液比1g：50ml，以开水冲泡饮片，冲泡五次，每次20min，过滤合并滤液得到提取液。测定提取液的DPPH自由基消除率，羟基自由基消除率，铁离子还原能力和总酚含量。抗氧化能力测定方法参考：(Paras Sharma,Hardeep SinghGujral.Antioxidant and polyphenol oxidase activity of germinated barley andits milling fractions[J].Food Chemistry.2009,120(3).)中的总酚含量测定方法，(WUG-H,HU T,LI Z-Y,et al.In vitro antioxidant activities of the polysaccharidesfrom Pleurotus tuber-regium(Fr.)Sing[J].Food Chemistry.2014,148.)中的DPPH自由基消除能力和羟基自由基消除能力测定方法，(韩洪坤,杨晓彤,杨庆尧,等.铁离子还原法(FRAP)测定中国被毛孢菌丝体提取物抗氧化活性[J].上海师范大学学报(自然科学版).2011,40(03):271-275.)中的铁离子还原能力测定方法。
实验结果：见表3-饮片提取液抗氧化能力。
表3
对比实施例和对比例可知，经过炮制后的饮片提取液有较好的抗氧化能力，高于未炮制的饮片。
4、不同炮制工艺的饮片的扫描电镜观察
实验样品：对比例，实施例1～4，实施例10和12。
实验方法：取实施例1～3与对比例的饮片经过开水冲泡后扫描电镜观察饮片纤维切向的断面。取对比例和实施例4，10，12的饮片进行扫描电镜观察饮片纤维切向的断面。
实验结果：见附图2-饮片提取后扫描电镜微观结构(1-对比例，2-实施例1，3-实施例2，4-实施例3)和附图3-饮片扫描电镜微观结构(1-对比例，2-实施例4，3-实施例10，4-实施例12)。
由附图2可知，对比例是没有经过软化处理的饮片，实施例1-3中饮片软化的温度逐步提高。在高温高压的蒸汽环境下，饮片内部出现空腔结构，空腔的数量随着温度的提高而增加，空腔结构的增加可能是饮片成分的溶出增加的原因。温度的提高使得饮片的细胞之间的连接减弱，断面形成在细胞之间而不是撕裂细胞，有利于溶剂的渗透和成分的溶出。由附图3可知，实施例4，10，12分别对应饮片的软化，干燥和压制过程。饮片经过软化后饮片结构发生改变，变得更为松散。微波干燥使得饮片内部产生较大空腔。饮片的压制能够压缩空腔，使得饮片内部致密。
5、炮制前后饮片挥发性物质变化
实验样品：对比例和实施例12。
实验方法：按照文献(魏维伟,杨华武,杨亚坤.全自动顶空固相微萃取分析湖南江永香柚皮中的挥发性成分[J].食品与发酵工业.2014,40(08):201-204+208.)中的气质检测方法对对比例和实施例12的样品的挥发性成分进行分析。
实验结果：见表4-挥发性物质组分
表4
炮制前后的饮片挥发性成分组分基本一致，主要的挥发性成分为D-柠檬烯，罗勒烯，石竹烯，(1R)-2,2-双甲基-3-亚甲基二环[2.2.1]庚烷，β-蒎烯，反式芳樟醇氧化物和芳樟醇。炮制后的饮片中大部分香味物质占比减少，加热处理使得饮片挥发性物质逸散，但反式芳樟醇氧化物、松油醇、石竹烯和反-α反-α,α-5-三甲基-5-乙烯基四氢化-2-呋喃甲醇四个物质的占比有明显的提高，推测是炮前后饮片香味物质变化的来源。反式芳樟醇氧化物具有樟脑等弱木香型香气，松油醇具有榜子香味，石竹烯具有辛香、木香、柑橘香、樟脑香，温和的丁香香气，反-α反-α,α-5-三甲基-5-乙烯基四氢化-2-呋喃甲醇具有强烈的甜香、木香和花香香气，饮片在炮制后气味上香甜味明显增加。
6、与不同炮制工艺和市售化橘红饮片比较
实验样品：直径大小统一的新鲜柚果(与实施例的柚果批次不同)和市售化橘红饮片。
实验方法：选取与市售化橘红饮片相似直径的柚果作为原料，按照实施例12的工艺进行炮制，得到本发明工艺组的饮片。另取以上柚果按照传统炮制工艺炮制，得到传统工艺组的饮片。从市面上购买常见的化橘红饮片。比较饮片在冲泡后提取液的各成分含量(柚皮苷、总黄酮、总固体物和多糖)和柚皮苷的释放率，柚皮苷释放率计算方法同不同工艺的饮片提取液成分含量对比实验中的公式(1)。拍摄饮片外观进行比较。
传统的饮片炮制工艺如下：①新鲜柚果放入烘箱80℃以下烘干水分至11％以下；②干燥的柚果放入蒸锅中蒸制软化，80℃，11h；③软化的柚果放入切片机中切片。
实验结果：见表5-饮片比较和附图1-饮片外观的9～11。
表5
| 柚皮苷释放率(％) | 总黄酮(g) | 总固体物(％) | 多糖(g) | |
| 本发明工艺 | 85.28 | 1.0013 | 63.97 | 1.9111 |
| 传统工艺 | 71.79 | 0.7957 | 40.85 | 0.5296 |
| 市售饮片 | 60.70 | 1.1618 | 34.10 | 0.3887 |
本发明工艺与传统的饮片炮制工艺比较，在饮片冲泡时成分的释放效果上有明显的优势，生产周期远小于传统工艺。本发明工艺的饮片与市售的饮片比较，柚皮苷的释放效果、多糖和总固体物含量优于市售饮。传统工艺的饮片、市售饮片和本发明工艺的饮片的外观相似，颜色皆为褐色，本发明工艺的褐色较均匀。
通过上述比较对比例和几个实施例的方法制备的化橘红饮片，饮片冲泡后提取液中黄酮类、多糖类和多酚类物质含量以及其抗氧化能力有较大的提高，柚皮苷有较大程度的释放，饮片的组织结构也发生了明显的变化，饮片外观较佳。本发明工艺的饮片与传统工艺饮片和市售饮片对比，本发明工艺的饮片在冲泡时成分释放效果较优。
以上所述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。凡是利用本发明书及附图内容所作的实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (7)
1.一种化橘红饮片炮制工艺，其特征在于，将柚果干片放置于温度130℃的水蒸气中，时间45min，然后将软化后的果片干燥；将干燥后的果片趁热放入对辊机中压制即得成品饮片，所述的对辊机中压制是于25～120℃下压制。
2.根据权利要求1所述的化橘红饮片炮制工艺，其特征在于，所述的干燥是用烘箱或者微波干燥。
3.根据权利要求2所述的化橘红饮片炮制工艺，其特征在于，所述的烘箱干燥是于60～100℃下干燥。
4.根据权利要求3所述的化橘红饮片炮制工艺，其特征在于，所述的烘箱干燥是于烘箱中60℃干燥3h。
5.根据权利要求2所述的化橘红饮片炮制工艺，其特征在于，所述的微波干燥是微波功率400～600W，时间30～60s。
6.根据权利要求5所述的化橘红饮片炮制工艺，其特征在于，所述的微波干燥是微波功率600W，时间50s。
7.根据权利要求2所述的化橘红饮片炮制工艺，其特征在于，所述的对辊机中压制是80℃下压制。
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