CN114086167A - 一种无磷预膜剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种无磷预膜剂及其制备方法，其中所述无磷预膜剂包括：以质量份数计，谷氨酸钠10‑15份，三元共聚物15‑25份，钼酸铵3‑8份，七水硫酸锌20‑25份，硫酸3‑7份和去离子水15‑20份。本发明的无磷预膜剂无磷不会对水体造成富营养的危害，所用原料易降解。本发明的无磷预膜剂适用于工业循环冷却系统，使用量少，效果显著。
Description
技术领域
本发明涉及预膜剂制备领域，尤其涉及一种无磷预膜剂及其制备方法。
背景技术
预膜剂主要用于循环冷却水系统新装置运行前或系统检修后的换热设备及管道的预膜，使设备及管道金属表面形成一层保护膜，目的是延缓腐蚀的速率，减少设备的清洗及更换的周期，亦可减少后期缓蚀剂的用量，提升设备的使用效率，减少后期的运行成本。
传统的预膜剂的成膜条件要求较高，对水的浊度、铁、钙离子必须达到一定数值，预膜效果才能达到较好的结果。传统预膜剂大多采用无机磷体系，该类预膜剂易形成磷酸钙垢，堵塞管道，且在预膜结束后的水中磷含量较高，会造成水中富营养化，滋生微生物，而且直接排污对环境造成污染，增加后期处理运行成本。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种无磷预膜剂，该无磷预膜剂非常适用于工业循环冷却系统，且该预膜剂不会对水体造成任何富营养的危害，使用量也比较少，具有很好的保护效果。
本发明的第二目的是提供一种无磷预膜剂的制备方法，该制备方法反应条件温和，前后操作步骤衔接紧密，制备得到的无磷预膜剂具有显著的技术效果。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明提供了一种无磷预膜剂，主要由如下原料制得：以质量份数计，谷氨酸钠10-15份，三元共聚物15-25份，钼酸铵3-8份，七水硫酸锌20-25份，硫酸3-7份和去离子水15-20份。
优选地，作为进一步具体的实施方式，以质量份数计，谷氨酸钠11-14份，三元共聚物17-23份，钼酸铵4-7份，七水硫酸锌22-24份，硫酸4-6份，去离子水16-19份。
优选地，作为进一步具体的实施方式，以质量份数计，谷氨酸钠13份，三元共聚物20份，钼酸铵5份，七水硫酸锌23份，硫酸5份，去离子水17份。
本发明的上述原料中，三元共聚物是指将2-苯氧乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯、2-苯氧乙基甲基丙烯酸酯在交联剂和引发剂的作用下通过热聚合反应得到。
本发明通过将三元共聚物与谷氨酸钠、钼酸铵进行配伍，该三元共聚物本身具有较强的可塑性，具有较强的保护覆盖效果，而且与其他物料的相融性比较好，通过将三者以一定的用量伍配后，切实提高了对冷却水系统设备的保护预膜效果，降低了腐蚀性，提高了设备的使用寿命。
在本发明的各个原料的用量上，三元共聚物作为主要起作用的组分其加量会相对大一些，谷氨酸钠与钼酸铵的加量不宜过大，如果太大会影响三元共聚物本身的保护遮盖效果，而且本身预膜剂本身太过粘稠不易操作。除此之外，七水硫酸锌以及硫酸作为比较常用的保护预膜剂成分，一般加量按照正常的加量即可。
本发明除了提供了一种无磷预膜剂的配方，还提供了上述无磷预膜剂的制备方法，包括如下步骤：
将谷氨酸钠、三元共聚物、去离子水混合搅拌；
然后继续加入其它原料搅拌后，降温。
优选地，作为进一步具体的实施方式，将谷氨酸钠、三元共聚物、去离子水混合搅拌的时间为20-40min。
优选地，作为进一步具体的实施方式，将谷氨酸钠、三元共聚物、去离子水混合搅拌的温度为40-50℃。
优选地，作为进一步具体的实施方式，继续加入的其它原料中，先添加钼酸铵与七水硫酸锌混合搅拌20-40min后，降温至室温再添加硫酸。
优选地，作为进一步具体的实施方式，再添加硫酸搅拌50-70min。
本发明的无磷预膜剂的制备方法中，通过对各个操作参数进行严格的限定，从而使得制备得到的无磷预膜剂的效果更为显著。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
无磷预膜剂的制备方法按照以下步骤进行：
1)按照以下用量对各个原料进行配料：以质量份数计，谷氨酸钠10份，三元共聚物25份，钼酸铵3份，七水硫酸锌25份，硫酸3份和去离子水20份；
2)按照以下制备工艺操作：依次将去离子水谷氨酸钠三元共聚物加入反应釜中，搅拌30min，升温至45℃，继续搅拌加入钼酸铵，七水硫酸锌，继续搅拌30min，降至室温，缓慢加入硫酸，继续搅拌60min，即得无磷预膜剂。
实施例2
无磷预膜剂的制备方法按照以下步骤进行：
1)按照以下用量对各个原料进行配料：以质量份数计，谷氨酸钠15份，三元共聚物15份，钼酸铵8份，七水硫酸锌20份，硫酸7份和去离子水15份；
2)按照以下制备工艺操作：依次将去离子水谷氨酸钠三元共聚物加入反应釜中，搅拌20min，升温至50℃，继续搅拌加入钼酸铵，七水硫酸锌，继续搅拌40min，降至室温，缓慢加入硫酸，继续搅拌50min，即得无磷预膜剂。
实施例3
无磷预膜剂的制备方法按照以下步骤进行：
1)按照以下用量对各个原料进行配料：以质量份数计，谷氨酸钠11份，三元共聚物23份，钼酸铵4份，七水硫酸锌24份，硫酸4份和去离子水19份；
2)按照以下制备工艺操作：依次将去离子水谷氨酸钠三元共聚物加入反应釜中，搅拌40min，升温至40℃，继续搅拌加入钼酸铵，七水硫酸锌，继续搅拌20min，降至室温，缓慢加入硫酸，继续搅拌70min，即得无磷预膜剂。
实施例4
无磷预膜剂的制备方法按照以下步骤进行：
1)按照以下用量对各个原料进行配料：以质量份数计，谷氨酸钠14份，三元共聚物17份，钼酸铵7份，七水硫酸锌22份，硫酸6份和去离子水16份；
2)按照以下制备工艺操作：依次将去离子水谷氨酸钠三元共聚物加入反应釜中，搅拌30min，升温至45℃，继续搅拌加入钼酸铵，七水硫酸锌，继续搅拌30min，降至室温，缓慢加入硫酸，继续搅拌60min，即得无磷预膜剂。
实施例5
无磷预膜剂的制备方法按照以下步骤进行：
1)按照以下用量对各个原料进行配料：以质量份数计，谷氨酸钠13份，三元共聚物20份，钼酸铵5份，七水硫酸锌23份，硫酸5份和去离子水17份；
2)按照以下制备工艺操作：依次将去离子水谷氨酸钠三元共聚物加入反应釜中，搅拌30min，升温至45℃，继续搅拌加入钼酸铵，七水硫酸锌，继续搅拌30min，降至室温，缓慢加入硫酸，继续搅拌60min，即得无磷预膜剂。
比较例1
其他操作步骤与上述实施例5一致，只是不添加三元共聚物。
比较例2
其他操作步骤与上述实施例5一致，只是三元共聚物的用量为10份。
比较例3
其他操作步骤与上述实施例5一致，只是三元共聚物的用量为30份。
比较例4
其他操作步骤与上述实施例5一致，只是不添加谷氨酸钠以及钼酸铵。
实验例1
建立一套循环系统，悬挂腐蚀指示片于临时循环系统内，将实施例1-5以及比较例1-4的配置好的新型循环水清洗预膜剂按照适宜的浓度添加到临时循环系统中，对腐蚀指示片进行预膜处理，等待48h后取出腐蚀指示片，将其晾干，参照GB/T25149-2010《工业设备化学清洗中碳钢钝化膜质量的测试方法》对该腐蚀指示片进行测定，测得红点液由蓝色变为红色的时间，结果如表1。
表1测试结果
从上述表1的结果可以看出，本发明实施例制备的新型循环水清洗预膜剂对腐蚀指示片的保护作用均较好，尤其是实施例5，其变红时间为28s，由此可见，在该配比下制备的无磷预膜剂对腐蚀指示片的保护作用均优于现有技术的产品，本发明实施例的预膜剂相比于比较例1-4的预膜剂的效果，比较例1由于在配方中没有添加三元共聚物，其对腐蚀指示片的保护作用大大折扣，同样地对于比较例2以及比较例3而言，由于三元共聚物的加量没有控制在适宜的范围内，不能与其他物质形成良好的配合关系，其效果也起不到应有的作用，比较例4中当只添加三元共聚物，没有谷氨酸钠以及钼酸铵的辅佐配合，导致最终腐蚀指示片的保护作用不强。
最后，可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域普通技术人员而言，在不脱离本发明的原理和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种无磷预膜剂，其特征在于，主要由如下原料制得：以质量份数计，谷氨酸钠10-15份，三元共聚物15-25份，钼酸铵3-8份，七水硫酸锌20-25份，硫酸3-7份和去离子水15-20份。
2.根据权利要求1所述的无磷预膜剂，其特征在于，以质量份数计，谷氨酸钠11-14份，三元共聚物17-23份，钼酸铵4-7份，七水硫酸锌22-24份，硫酸4-6份，去离子水16-19份。
3.根据权利要求1所述的无磷预膜剂，其特征在于，以质量份数计，谷氨酸钠13份，三元共聚物20份，钼酸铵5份，七水硫酸锌23份，硫酸5份，去离子水17份。
4.权利要求1-3任一项所述的无磷预膜剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将谷氨酸钠、三元共聚物、去离子水混合搅拌；
然后继续加入其它原料搅拌后，降温。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，将谷氨酸钠、三元共聚物、去离子水混合搅拌的时间为20-40min。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，将谷氨酸钠、三元共聚物、去离子水混合搅拌的温度为40-50℃。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，继续加入的其它原料中，先添加钼酸铵与七水硫酸锌混合搅拌20-40min后，降温至室温再添加硫酸。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，再添加硫酸搅拌50-70min。
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