CN114908343A - 一种循环冷却水用无磷预膜剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种循环冷却水用无磷预膜剂及其制备方法，循环冷却水用无磷预膜剂包括以下重量份数的原料：聚马来酸酐100‑150份，三元共聚物80‑120份，葡萄糖酸钠50‑100份，锌盐180‑260份，无机酸30‑60份，羟乙基二乙基铵聚异丁烯基三乙基胺基琥珀酸盐30‑60份，去离子水340‑480份。本发明的无磷预膜剂中羟乙基二乙基铵聚异丁烯基三乙基胺基琥珀酸盐是非磷有机化合物，和锌盐同时使用，可促进成膜，起到协同增效的的作用，少量加入既可在金属表面形成均匀的五彩光晕膜。
Description
技术领域
本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种循环冷却水用无磷预膜剂及其制备方法。
背景技术
循环冷却水水质稳定处理中磷系水处理剂因其具有缓蚀和阻垢的双重功效，加之加药质量浓度低和性价比高等明显特点长期占领水处理市场。近年来由于全球重视环保，欧美发达国家早已开始禁磷、限磷；我国环保对排放水总磷要求小于0.5ppm。而今我国很多地域尤其是水资源紧张的西北和中原等地早已执行限令。
含磷水处理剂的另一个弊端是循环水富营养化，不少企业为了节水减排节省水处理费用，要求最大限度的提高循环冷却水的重复利用率，其最有效措施是提高循环冷却水的浓缩倍率。而采用含磷水处理剂的副作用是增加了水系统磷等成分的富营养化，加速了菌藻黏泥产生进程和危害度，加大了杀菌灭藻黏泥剥离力度也就相应增加了水处理费用。
工业循环冷却水系统，在新系统运行前要进行清洗预膜，旧系统在清洗后，必须及时的进行预膜处理。预膜后会在金属表面形成一层致密的保护膜，能够有效减缓腐蚀速率，延长管道和换热器的使用寿命，保障系统的正常运行。
CN110143675A提供了一种工业循环冷却水系统用无磷预膜剂及其制备方法，其特征在于。按重量百分比包括：氨基酸3-5％、改性聚羧酸盐20-40％、锌盐5-15％、浓硫酸1-3％，余量为水。无磷预膜剂各组分协同性好，产品性能稳定，在常温，自然pH、浊度≤20NTU条件下，具有成膜速度快、成膜色泽均匀；另外，本发明的配方原材料是无磷环保的药剂，可以直接排污。
CN108611647B提供了一种清洗预膜剂，其用于溶解金属表面的污垢，并在金属表面形成无机膜和有机膜，无机膜和有机膜互相交错于金属表面形成致密的无机有机复合膜。所述清洗预膜剂组分包括有机羧酸及其盐5-30％、葡萄糖酸钠10-20％、无机锌盐3-10％、有机酸聚合物5-20％、螯合剂1-5％、无机碱10-30％和去离子水。所述清洗预膜剂起到保护设备，延缓设备使用寿命的目的，用于循环水处理可一次完成清洗预谟，无需调节pH，简化了清洗预膜流程。
CN112143321A提供了一种氧化锌冷却水用清洗预膜剂及其制备方法，是一种高效的金属表面预膜剂，药剂中的锌离子在金属表面生成氧化锌覆盖膜而抑制腐蚀反应，成膜迅速，由有机膦、无机磷、锌盐、分散剂、助溶剂等复合而成，是一种复合型液体预膜剂，成膜时间短，操作条件友好。能有效地除去残余的锈垢、水垢，在金属表面形成一层特殊电位的复合金属膜，平衡系统材质的电位，有效地防止电化学腐蚀和垢下腐蚀，同时延长设备的使用寿命，既具有锌盐成膜快又有聚磷酸盐成膜牢固的特点，适合用于工业循环冷却水系统清洗预膜，在清洗后使用，对设备起到修补和保护的作用。
传统的预膜剂大多采用无机磷体系，该类预膜剂易形成磷酸钙垢，堵塞管道，且在预膜结束后的水中磷含量较高，会造成水中富营养化，滋生微生物，而且直接排污对环境造成污染，增加后期处理运行成本。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明提出了一种循环冷却水用无磷预膜剂及其制备方法。本发明的目的之一是提供一种无磷预膜剂，该无磷预膜剂不会对水体造成任何富营养的危害，成膜快，成膜致密，具有很好的保护效果。本发明的目的之二是提供一种无磷预膜剂的制备方法，该制备方法反应条件温和、操作简便、贮存稳定。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案来实现：
一种循环冷却水用无磷预膜剂，包括以下重量份数的原料：
聚马来酸酐100-150份，三元共聚物80-120份，葡萄糖酸钠50-100份，锌盐180-260份，无机酸30-60份，羟乙基二乙基铵聚异丁烯基三乙基胺基琥珀酸盐30-60份，去离子水340-480份；
所述三元共聚物为丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸羟乙酯共聚物、丙烯酸-马来酸-聚氧乙烯单丁基醚共聚物、丙烯酸-马来酸酐-丙烯酰胺共聚物中的一种或几种的组合。
所述锌盐为氯化锌或硫酸锌的一种。
所述无机酸为盐酸或硫酸的一种。
一种循环冷却水用无磷预膜剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照重量配比称取聚马来酸酐、三元共聚物、葡萄糖酸钠、锌盐、无机酸、羟乙基二乙基铵聚异丁烯基三乙基胺基琥珀酸盐、去离子水；
S2：将三元共聚物、聚马来酸酐、去离子水依次加入反应器中，室温下搅拌5-10min；
S3：向上述液体中加入锌盐、无机酸，室温下，搅拌20-40min；
S4：向上述液体中加入葡萄糖酸钠，室温下，搅拌10-20min；
S5：向上述液体中加入羟乙基二乙基铵聚异丁烯基三乙基胺基琥珀酸盐，在30-40℃条件下，搅拌10-20min；
S6：过滤，得无磷预膜剂。
本发明的有益效果：
⑴、本发明的无磷预膜剂成本低，不含磷，克服了现有预膜剂配方中含磷的缺陷，可以有效的保护水体环境，是一种绿色环保型预膜剂。
⑵、本发明的无磷预膜剂中羟乙基二乙基铵聚异丁烯基三乙基胺基琥珀酸盐是非磷有机化合物，和锌盐同时使用，可促进成膜，起到协同增效的的作用，少量加入既可在金属表面形成均匀的五彩光晕膜。
⑶、本发明的无磷预膜剂具有较高的硫酸铜溶液滴定反应变色时间差。本发明的无磷预膜剂成膜迅速，成膜均匀致密，能很好的降低循环水系统中设备和管道的腐蚀。本发明的无磷预膜剂可以同时形成沉淀膜和吸附膜，两者互相配合，起到协同增效的效果，更好的提高了预膜效果。
⑷、将本发明的无磷预膜剂应用于循环冷却水时，在循环冷却水系统清洗后，加入无磷预膜剂，投加浓度为300-500ppm，不用调节PH值，预膜结束后可直接转入正常运行，不用进行循环水的置换，可节约大量的工业用水。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明不局限于这些实施例。
实施例1：
⑴、称取100kg聚马来酸酐、80kg丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸羟乙酯共聚物、100kg葡萄糖酸钠、180kg氯化锌、30kg盐酸、30kg羟乙基二乙基铵聚异丁烯基三乙基胺基琥珀酸盐、480kg去离子水；
⑵、将丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸羟乙酯共聚物、聚马来酸酐、去离子水依次加入反应器中，在室温条件下，搅拌速度为800r/min，搅拌5min；
⑶、向上述液体中加入氯化锌、盐酸，在室温条件下，搅拌速度为800r/min，搅拌20min；
⑷、向上述液体中加入葡萄糖酸钠，在室温条件下，搅拌速度为800r/min，搅拌20min；
⑸、向上述液体中加入羟乙基二乙基铵聚异丁烯基三乙基胺基琥珀酸盐，在30℃条件下，搅拌速度为800r/min，搅拌10min；
⑹、过滤，得无磷预膜剂。
实施例2：
⑴、称取150kg聚马来酸酐、100kg丙烯酸-马来酸-聚氧乙烯单丁基醚共聚物、50kg葡萄糖酸钠、260kg氯化锌、60kg盐酸、40kg羟乙基二乙基铵聚异丁烯基三乙基胺基琥珀酸盐、340kg去离子水；
⑵、将丙烯酸-马来酸-聚氧乙烯单丁基醚共聚物、聚马来酸酐、去离子水依次加入反应器中，在室温条件下，搅拌速度为1500r/min，搅拌5min；
⑶、向上述液体中加入氯化锌、盐酸，在室温条件下，搅拌速度为1500r/min，搅拌40min；
⑷、向上述液体中加入葡萄糖酸钠，在室温条件下，搅拌速度为1500r/min，搅拌10min；
⑸、向上述液体中加入羟乙基二乙基铵聚异丁烯基三乙基胺基琥珀酸盐，在40℃条件下，搅拌速度为1500r/min，搅拌10min；
⑹、过滤，得无磷预膜剂。
实施例3：
⑴、称取120kg聚马来酸酐、120kg丙烯酸-马来酸酐-丙烯酰胺共聚物、50kg葡萄糖酸钠、200kg硫酸锌、50kg硫酸、60kg羟乙基二乙基铵聚异丁烯基三乙基胺基琥珀酸盐、400kg去离子水；
⑵、将丙烯酸-马来酸酐-丙烯酰胺共聚物、聚马来酸酐、去离子水依次加入反应器中，在室温条件下，搅拌速度为1200r/min，搅拌10min；
⑶、向上述液体中加入氯化锌、盐酸，在室温条件下，搅拌速度为1200r/min，搅拌30min；
⑷、向上述液体中加入葡萄糖酸钠，在室温条件下，搅拌速度为1200r/min，搅拌15min；
⑸、向上述液体中加入羟乙基二乙基铵聚异丁烯基三乙基胺基琥珀酸盐，在40℃条件下，搅拌速度为1200r/min，搅拌20min；
⑹、过滤，得无磷预膜剂。
实施例4：
⑴、称取120kg聚马来酸酐、80kg丙烯酸-马来酸酐-丙烯酰胺共聚物、80kg葡萄糖酸钠、250kg硫酸锌、50kg硫酸、50kg羟乙基二乙基铵聚异丁烯基三乙基胺基琥珀酸盐、370kg去离子水；
⑵、将丙烯酸-马来酸酐-丙烯酰胺共聚物、聚马来酸酐、去离子水依次加入反应器中，在室温条件下，搅拌速度为800r/min，搅拌10min；
⑶、向上述液体中加入氯化锌、盐酸，在室温条件下，搅拌速度为800r/min，搅拌30min；
⑷、向上述液体中加入葡萄糖酸钠，在室温条件下，搅拌速度为800r/min，搅拌10min；
⑸、向上述液体中加入羟乙基二乙基铵聚异丁烯基三乙基胺基琥珀酸盐，在30℃条件下，搅拌速度为800r/min，搅拌20min；
⑹、过滤，得无磷预膜剂。
对比例1：
⑴、称取100kg聚马来酸酐，80kg丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸羟乙酯共聚物，100kg葡萄糖酸钠，180kg氯化锌，30kg盐酸，510kg去离子水；
⑵、将丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸羟乙酯共聚物、聚马来酸酐、去离子水依次加入反应器中，在室温条件下，搅拌速度为800r/min，搅拌5min；
⑶、向上述液体中加入氯化锌、盐酸，在室温条件下，搅拌速度为800r/min，搅拌20min；
⑷、向上述液体中加入葡萄糖酸钠，在室温条件下，搅拌速度为800r/min，搅拌20min；
⑸、过滤，得无磷预膜剂。
对比例2：
⑴、称取100kg聚马来酸酐、80kg丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸羟乙酯共聚物、180kg氯化锌、30kg盐酸、30kg羟乙基二乙基铵聚异丁烯基三乙基胺基琥珀酸盐、580kg去离子水；
⑵、将丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸羟乙酯共聚物、聚马来酸酐、去离子水依次加入反应器中，在室温条件下，搅拌速度为800r/min，搅拌5min；
⑶、向上述液体中加入氯化锌、盐酸，在室温条件下，搅拌速度为800r/min，搅拌20min；
⑷、向上述液体中加入羟乙基二乙基铵聚异丁烯基三乙基胺基琥珀酸盐，在30℃条件下，搅拌速度为800r/min，搅拌10min；
⑸、过滤，得无磷预膜剂。
对比例3：
⑴、称取100kg聚马来酸酐、80kg丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸羟乙酯共聚物、100kg葡萄糖酸钠、30kg盐酸、30kg羟乙基二乙基铵聚异丁烯基三乙基胺基琥珀酸盐、660kg去离子水；
⑵、将丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸羟乙酯共聚物、聚马来酸酐、去离子水依次加入反应器中，在室温条件下，搅拌速度为800r/min，搅拌5min；
⑶、向上述液体中加入盐酸，在室温条件下，搅拌速度为800r/min，搅拌20min；
⑷、向上述液体中加入葡萄糖酸钠，在室温条件下，搅拌速度为800r/min，搅拌20min；
⑸、向上述液体中加入羟乙基二乙基铵聚异丁烯基三乙基胺基琥珀酸盐，在30℃条件下，搅拌速度为800r/min，搅拌10min；
⑹、过滤，得无磷预膜剂。
对比例4：
⑴、称取100kg聚马来酸酐、80kg丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸羟乙酯共聚物、100kg葡萄糖酸钠、180kg氯化锌、30kg盐酸、20kg羟乙基二乙基铵聚异丁烯基三乙基胺基琥珀酸盐、490kg去离子水；
⑵、将丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸羟乙酯共聚物、聚马来酸酐、去离子水依次加入反应器中，在室温条件下，搅拌速度为800r/min，搅拌5min；
⑶、向上述液体中加入氯化锌、盐酸，在室温条件下，搅拌速度为800r/min，搅拌20min；
⑷、向上述液体中加入葡萄糖酸钠，在室温条件下，搅拌速度为800r/min，搅拌20min；
⑸、向上述液体中加入羟乙基二乙基铵聚异丁烯基三乙基胺基琥珀酸盐，在30℃条件下，搅拌速度为800r/min，搅拌10min；
⑹、过滤，得无磷预膜剂。
对比例5：
⑴、称取100kg聚马来酸酐、80kg丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸羟乙酯共聚物、100kg葡萄糖酸钠、180kg氯化锌、30kg盐酸、10kg羟乙基二乙基铵聚异丁烯基三乙基胺基琥珀酸盐、500kg去离子水；
⑵、将丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸羟乙酯共聚物、聚马来酸酐、去离子水依次加入反应器中，在室温条件下，搅拌速度为800r/min，搅拌5min；
⑶、向上述液体中加入氯化锌、盐酸，在室温条件下，搅拌速度为800r/min，搅拌20min；
⑷、向上述液体中加入葡萄糖酸钠，在室温条件下，搅拌速度为800r/min，搅拌20min；
⑸、向上述液体中加入羟乙基二乙基铵聚异丁烯基三乙基胺基琥珀酸盐，在30℃条件下，搅拌速度为800r/min，搅拌10min；
⑹、过滤，得无磷预膜剂。
对比例6：
⑴、称取100kg聚马来酸酐、80kg丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸羟乙酯共聚物、50kg葡萄糖酸钠、180kg氯化锌、30kg盐酸、30kg羟乙基二乙基铵聚异丁烯基三乙基胺基琥珀酸盐、530kg去离子水；
⑵、将丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸羟乙酯共聚物、聚马来酸酐、去离子水依次加入反应器中，在室温条件下，搅拌速度为800r/min，搅拌5min；
⑶、向上述液体中加入氯化锌、盐酸，在室温条件下，搅拌速度为800r/min，搅拌20min；
⑷、向上述液体中加入葡萄糖酸钠，在室温条件下，搅拌速度为800r/min，搅拌20min；
⑸、向上述液体中加入羟乙基二乙基铵聚异丁烯基三乙基胺基琥珀酸盐，在30℃条件下，搅拌速度为800r/min，搅拌10min；
⑹、过滤，得无磷预膜剂成品。
将实施例1-4所制得的无磷预膜剂，与对比例1-6进行预膜试验，按照HG/T3778-2005《冷却水系统化学清洗、预膜处理技术规则》，预膜液加药量为500ppm，其预膜温度为25℃，预膜时间为48小时，挂片为20#碳钢Ⅰ型片，预膜期间进行微量充空气。预膜结束，将挂片取出，用硫酸铜试膜液进行滴定，记录其变色时间差，其结果如表1所示。
表1预膜试验挂片试膜变色时间差
| 变色时间差/s | |
| 实施例1 | 18 |
| 实施例2 | 30 |
| 实施例3 | 22 |
| 实施例4 | 25 |
| 对比例1 | 8 |
| 对比例2 | 6 |
| 对比例3 | 5 |
| 对比例4 | 13 |
| 对比例5 | 10 |
| 对比例6 | 9 |
通过表1的数据可以得知，本发明实施例1-4的成品预膜试验后挂片对试膜液的变色时间明显高于对比例1-6，且远高于HG/T3778-2005《冷却水系统化学清洗、预膜处理技术规则》要求的变色时间差10s。且本发明制备的产品不含有机膦及无机磷酸(盐)，减少了菌藻滋生及黏泥附着，减少了循环水水体富营养化的污染，同时本发明的产品还能生物降解，便于后续处理，且处理不会影响环境，便于广泛推广和应用。
以上所述，仅为本发明的优选实施例，并不用于限定本发明；但对于本领域的普通技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种循环冷却水用无磷预膜剂，其特征在于，包括以下重量份数的原料：
聚马来酸酐100-150份，三元共聚物80-120份，葡萄糖酸钠50-100份，锌盐180-260份，无机酸30-60份，羟乙基二乙基铵聚异丁烯基三乙基胺基琥珀酸盐30-60份，去离子水340-480份；
所述三元共聚物为丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸羟乙酯共聚物、丙烯酸-马来酸-聚氧乙烯单丁基醚共聚物、丙烯酸-马来酸酐-丙烯酰胺共聚物中的一种或几种的组合。
2.根据权利要求1所述的一种循环冷却水用无磷预膜剂，其特征在于，所述锌盐为氯化锌或硫酸锌的一种。
3.根据权利要求1所述的一种循环冷却水用无磷预膜剂，其特征在于，所述无机酸为盐酸或硫酸的一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种循环冷却水用无磷预膜剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按照重量配比称取聚马来酸酐、三元共聚物、葡萄糖酸钠、锌盐、无机酸、羟乙基二乙基铵聚异丁烯基三乙基胺基琥珀酸盐、去离子水；
S2：将三元共聚物、聚马来酸酐、去离子水依次加入反应器中，室温下搅拌5-10min；
S3：向上述液体中加入锌盐、无机酸，室温下，搅拌20-40min；
S4：向上述液体中加入葡萄糖酸钠，室温下，搅拌10-20min；
S5：向上述液体中加入羟乙基二乙基铵聚异丁烯基三乙基胺基琥珀酸盐，在30-40℃条件下，搅拌10-20min；
S6：过滤，得无磷预膜剂。
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