CN111471988A - 一种预膜剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种预膜剂及其制备方法，所述预膜剂主要由如下原料制备得到：以质量份数计，羧酸‑磺酸‑丙烯酸酯三元共聚物20‑30份，葡萄糖酸钠15‑20份，七水硫酸锌10‑15份，乙二胺四乙酸二钠5‑10份，无机碱3‑10份和适量水。本发明的预膜剂配伍性好、不含磷，预膜后的循环水无需排放或置换，属于环境友好型预膜剂。
Description
技术领域
本发明涉及工业循环冷却水处理领域，具体而言，涉及一种预膜剂及其制备方法。
背景技术
清洗预膜剂是工业循环冷却水处理中必不可少的重要环节，是提高循环水设备耐蚀能力的一项重要手段，清洗预膜处理会在冷却水系统设备表面形成一层致密耐腐蚀的保护膜，从而起到保护设备，延长其使用寿命的目的。
目前，工业循环冷却水系统常用的预膜剂为传统磷锌预膜剂，随着磷锌预膜剂的广泛应用，但其存在问题也很突出：(1)配方中磷含量高，含该药剂的水排放到环境中容易使水质富营养化，污染环境；(2)预膜时需严格控制各项条件，如温度、pH、流速等，控制不好会形成难溶的磷酸钙沉淀；(3)预膜结束后需要置换系统中全部的水，造成水资源浪费。
现有技术中，专利号CN102400124公开了一种冷却水处理设备用预膜剂，该预膜剂由聚磷酸盐80-90份、七水硫酸锌1-5份、异丙醇组1-3份组成。其优点是配方合理，使用效果好，生产成本低。但该配方是高磷配方，且预膜结束后仍需要置换水质转入正常运行，由于置换出的预膜排污水含有较高的磷，排入水体中易对环境造成污染。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种预膜剂，该预膜剂不含磷，伍配效果优异，预膜后的循环水无需排放或置换，对环境友好。
本发明的第二目的在于提供上述预膜剂的制备方法，该制备方法操作简单，整个制备方法操作条件温和，无污染，无三废排出，安全环保。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明提供了一种预膜剂，主要由如下原料制得：以质量份数计，羧酸-磺酸-丙烯酸酯三元共聚物20-30份，葡萄糖酸钠15-20份，七水硫酸锌10-15份，乙二胺四乙酸二钠5-10份，无机碱3-10份和适量水。
本发明的预膜剂配方中，所述的羧酸-磺酸-丙烯酸酯三元共聚物是一种新型的含有多种官能团的聚电解质阻垢分散剂。由于在共聚物的分子链上同时含有强酸、弱酸与非离子基团，本产品在高温、高pH、高硬与高碱条件下具有较高的钙容忍度，对水中的碳酸钙、磷酸钙、锌垢、氧化铁以及泥沙等污垢的沉积，具有优良的抑制作用和分散性能。AA-AMPS-HPA三元共聚物与锌盐大剂量复配，稳锌率高，从而提高了药剂对碳钢的缓蚀率。
上述配方中的七水硫酸锌是一种阴极缓蚀剂，由于金属表面腐蚀微电池中阴极区附近溶液中的局部pH值较高，锌离子与氢氧根离子生成氢氧化锌沉积在阴极区，抑制了腐蚀过程的阴极反应而起缓蚀作用。同时，作为阴极缓蚀剂的无机锌盐在碳钢表面形成Zn(OH)2的无机膜。与葡萄糖酸钠所形成的有机膜互相交错于金属表面即成为无机与有机相配合的复合膜。
葡萄糖酸钠具有优异的缓蚀阻垢作用，它与锌离子有协同效应，在金属表面形成有机膜，无机膜和有机膜互相交错于金属表面形成致密的无机有机复合膜。这种无机有机复合膜融合了无机膜和有机膜的优点，形成的复合膜致密、光滑，耐腐蚀性能强，污垢难以附着，具有拒污效应；同时，这种复合膜，具有一定的弹性，附着力强，耐高温，耐腐蚀介质和成垢介质的冲刷。
另外，乙二胺四乙酸二钠是强效螯合剂，防腐剂和抗氧化剂、净水剂、PH调节剂、阻凝剂等。因具有很高稳定常数，能与碱金属以外的绝大多数金属离子生成稳定的络合物，消除金属离子或由其引起的有害作用。从而提高了本发明预膜剂的拒污能力，污垢难以附着。
本发明所述的无机碱中的活泼金属可以与污垢发生置换反应，从而使污垢从金属表面剥离，形成的无机盐可溶解于水中。
优选地，作为进一步可实施的方案，以质量份数计，羧酸-磺酸-丙烯酸酯三元共聚物21-25份，葡萄糖酸钠16-19份，七水硫酸锌12-14份，乙二胺四乙酸二钠7-9份，无机碱6-8份。
优选地，以质量份数计，羧酸-磺酸-丙烯酸酯三元共聚物23份，葡萄糖酸钠18份，七水硫酸锌13份，乙二胺四乙酸二钠8份，无机碱7份。
优选地，所述无机碱为氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钠中的至少一种。
更优选地，所述无机碱为氢氧化钾，氢氧化钾相对于其他无机碱类型，其对污垢的剥离作用更为优异。
本发明除了提供了一种预膜剂的配方，还提供了上述预膜剂的制备方法，具体包括如下步骤：
将所有原料混合搅拌。
本发明的制备方法本身操作简单，操作条件温和，无污染，无三废排出，安全环保。
优选地，所有原料混合搅拌的转速控制在50-80rpm。
优选地，混合搅拌的时间为20-30min。
优选地，混合搅拌的温度控制在20-30℃。
本发明通过将制备方法中的各个操作参数进行优化后，使得其制备得到的预膜剂效果更为优异。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的预膜本身预膜效果突出，远大于标准HG/T3778-2005规定的10S；
(2)本发明的预膜剂属于无磷环保型的预膜剂，不含磷，避免传统含磷预膜药剂极易引起水体富营养化问题，预膜后的循环水不含磷可循环使用，属于环境友好型药剂；
(3)本发明的预膜剂各组分协同性好，产品性能稳定，在常温、自然pH，浊度≤30条件下，成膜速度快，成膜致密均匀，能够有效的提高设备管道的耐腐蚀性；
(4)本发明的预膜剂预膜后的循环水无需排放或置换，可直接进行正常运行，节约水资源，节省清洗预膜成本。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1-5
在搅拌罐内边搅拌边依次加入去离子水、羧酸-磺酸-丙烯酸酯三元共聚物、葡萄糖酸钠、七水硫酸锌、乙二胺四乙酸二钠、氢氧化钾，搅拌转速为50rpm，原料全部加入后搅拌30min，搅拌温度为20℃，具体各个实施例的原料配比见下表1。
表1原料各组分质量配比
实施例6
预膜剂配方与上述实施例5一致，不同的在于具体操作步骤：搅拌罐内边搅拌边依次加入去离子水、羧酸-磺酸-丙烯酸酯三元共聚物、葡萄糖酸钠、七水硫酸锌、乙二胺四乙酸二钠、氢氧化钾，搅拌转速为80rpm，原料全部加入后搅拌20min，搅拌温度为30℃。
实施例7
预膜剂配方与上述实施例5一致，不同的在于具体操作步骤：搅拌罐内边搅拌边依次加入去离子水、羧酸-磺酸-丙烯酸酯三元共聚物、葡萄糖酸钠、七水硫酸锌、乙二胺四乙酸二钠、氢氧化钾，搅拌转速为70rpm，原料全部加入后搅拌25min，搅拌温度为25℃。
比较例1
专利号为CN105112900中的实施例1制备得到的无磷预膜剂。
比较例2
具体操作步骤与实施例4一致，只是羧酸-磺酸-丙烯酸酯三元共聚物的质量百分比为15％，去离子水为35％。
比较例3
具体操作步骤与实施例4一致，只是羧酸-磺酸-丙烯酸酯三元共聚物的质量百分比为35％，去离子水为15％。
比较例4
市售产品：DF-1清洗预膜剂。
实验例1
将实施例1-7以及比较例1-4的预膜剂具体处理效果进行评价，具体结果如下表2-3所示：
表2实验用水水质情况表
将上述实施例1-7以及比较例1-4配制好的预膜剂分别加入上述表2中的实验用水进行旋转挂片实验，投加浓度为300-500mg/L，常温，试验时间36h，转速75rpm，实验结果见表3。
表3预膜实验结果
从表3可以看出，本发明预膜剂在300mg/l的加药浓度下，时间差大的达到45s，最小的达到32s；在500mg/l的加药浓度下，时间差大的达到75s，最小的达到51s；市售产品在300mg/l的加药浓度下，时间差为12s；在500mg/l的加药浓度下，时间差为32s。根据HG/T3778-2005要求，膜对饱和硫酸铜溶液滴定反应色变时间差应≥10s，根据表中的实验结果可知，该预膜剂预膜效果远远优于HG/T3778-2005要求。这些数据可以看出本发明的预膜剂成膜性能要优于市售产品，并且成膜色泽均匀。说明本发明的预膜剂各组分协同性好，产品性能稳定，在常温、自然pH、浊度≤30NTU条件下，具有成膜速度快，成膜色泽均匀的效果。另外，本发明的配方原材料是无磷环保型药剂，预膜完成后不需排放，可直接正常运行，能有效节能减排。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
Claims (9)
1.一种预膜剂，其特征在于，主要由如下原料制得：以质量份数计，羧酸-磺酸-丙烯酸酯三元共聚物20-30份，葡萄糖酸钠15-20份，七水硫酸锌10-15份，乙二胺四乙酸二钠5-10份，无机碱3-10份和适量水。
2.根据权利要求1所述的预膜剂，其特征在于，以质量份数计，羧酸-磺酸-丙烯酸酯三元共聚物21-25份，葡萄糖酸钠16-19份，七水硫酸锌12-14份，乙二胺四乙酸二钠7-9份，无机碱6-8份。
3.根据权利要求1所述的预膜剂，其特征在于，以质量份数计，羧酸-磺酸-丙烯酸酯三元共聚物23份，葡萄糖酸钠18份，七水硫酸锌13份，乙二胺四乙酸二钠8份，无机碱7份。
4.根据权利要求1-3任一项所述的预膜剂，其特征在于，所述无机碱为氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钠中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的预膜剂，其特征在于，所述无机碱为氢氧化钾。
6.权利要求1-5任一项所述的预膜剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所有原料混合搅拌。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所有原料混合搅拌的转速控制在50-80rpm。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，混合搅拌的时间为20-30min。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，混合搅拌的温度控制在20-30℃。
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