CN114085518A - 一种阻燃尼龙复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种阻燃尼龙复合材料及其制备方法和应用。该阻燃尼龙复合材料包括尼龙树脂、抗氧剂、润滑剂、炭黑等。本发明提供的阻燃尼龙复合材料通过特定pH的炭黑的较少量添加，不仅具有V‑2阻燃等级(UL94的标准，0.4mm)，且阻燃稳定性佳，可广泛应用于电子电器产品，例如开关制件、插接件中。

Description

一种阻燃尼龙复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于工程塑料技术领域，具体涉及一种阻燃尼龙复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
尼龙具有电性能(CTI，电击穿强度)优异，以及价格低廉等优势，广泛应用于电子电气等行业，但目前消费需求及使用环境的多样化对这类产品提出了更高的要求。
例如，一些采用尼龙66制备的开关等制件常常需要添加色粉来配制成黑色、红色等各种颜色以提高制件的辨识度，但是色粉的存在会导致PA66的阻燃稳定性下降。另外，开关等制件添加不合适的色粉，无法达到UL94的标准中V-2阻燃等级(0.4mm)的要求。
三聚氰胺氰尿酸盐是尼龙非常有效的阻燃剂，例如专利CN111971335A就公开了一种阻燃聚酰胺组合物，其通过在聚酰胺中添加三聚氰胺氰尿酸盐等阻燃添加剂来达到UL94的标准中V-2阻燃等级。但三聚氰胺氰尿酸盐会与尼龙产生相互作用，影响尼龙的加工稳定性，注塑时制件表面容易出现银丝和银纹。另外，尼龙材料在受热情况下，容易出现结晶度的变化，也会影响尼龙材料的阻燃稳定性。因此，开发一种具有V-2阻燃等级(UL94的标准)且阻燃稳定性较佳的尼龙材料具有重要的研究意义和应用价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中尼龙材料阻燃稳定性不佳的缺陷或不足，提供一种阻燃尼龙复合材料。本发明提供的阻燃尼龙复合材料通过特定pH的炭黑的较少量添加，不仅具有V-2阻燃等级(UL94的标准0.4mm)，且阻燃稳定性佳，可广泛应用于电子电器产品(例如开关制件、插接件)中。
本发明的另一目的在于提供上述阻燃尼龙复合材料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述阻燃尼龙复合材料在制备电子电器产品中的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种阻燃尼龙复合材料，包括如下重量份数的组分：
尼龙树脂 100份；
抗氧剂0.05～3份；
润滑剂 0.05～3份；
炭黑0.1～5份；
所述炭黑的pH不高于7.0。
塑料中的颜料黑一般指炭黑，工业上通过不完全燃烧和裂解烃的方法生产颜料黑，在生产过程中，由于脱氢不完全以及与氧气接触，会在炭黑表面形成大量的氧、氢和硫等元素。炭黑按照其制造方法可以分为接触法炭黑(槽法炭黑)，炉法炭黑(气炉法炭黑)和热裂解炭黑(乙炔炭黑)。由于炭黑的粒径、结构和表面化学性质，目前的颜料用炭黑基本为中高色素的炉法炭黑，其pH一般在7～9之间。
本发明的发明人研究发现，如向尼龙树脂中添加常用的炉法炭黑，其虽然可得到黑色的制件，且可达到V-2阻燃等级(UL94的标准)，但其会对阻燃稳定性产生不利的影响，无法实现70℃168H条件下V-2阻燃等级(UL94的标准)的保持。
而本发明的发明人意外发现，选用pH小于7的酸性的炭黑，其在较少量(相对于尼龙树脂的重量分数为0.1～5％)添加的情况下，不仅可调控制件的颜色，达到V-2阻燃等级(UL94的标准)，还可大大提升阻燃稳定性，70℃处理168H条件下仍可实现V-2阻燃等级(UL94的标准)的保持，其原因可能为：偏酸性炭黑在高温下可以促进尼龙的解聚，以使得具有较好的阻燃稳定性。
除此之外，还可避免三聚氰胺氰尿酸盐等阻燃剂的引入对材料外观性能的影响，具有良好的外观质量；且可避免三聚氰胺氰尿酸盐等阻燃剂所带来的流纹、气泡，断裂伸长率较低等问题。
本发明提供的阻燃尼龙复合材料通过特定pH的炭黑的较少量添加，不仅具有V-2阻燃等级(UL94的标准)，且阻燃稳定性佳，外观质量良好，可广泛应用于电子电器产品，例如开关制件、插接件中。
优选地，所述阻燃尼龙复合材料包括如下重量份数的组分：
Figure BDA0003324794230000021
Figure BDA0003324794230000031
本领域常规的尼龙树脂、抗氧剂、润滑剂均可用于本发明中。
优选地，所述尼龙树脂为PA6、PA6/6或PA66/6中的一种或几种。
优选地，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、铜盐类抗氧剂、芳香胺类抗氧剂、亚磷酸酯或硫代酯类类抗氧剂中的一种或几种。
更为优选地，所述受阻酚类抗氧剂为Irganox 1098、Irganox 1010、Iragnox259、Iragno1098、Iragno1076或ADK AO-80中的一种或几种。
更为优选地，所述铜盐类抗氧剂为碘化亚铜。
更为优选地，所述芳香胺类抗氧剂为Naugard 445或Flexamine Granular中的一种或两种。
更为优选地，所述亚磷酸酯类抗氧剂为Irganox 168、ADK PEP-36中的一种或两种。
更为优选地，所述硫醇类抗氧剂为THANOX 412S。
优选地，所述润滑剂为酰胺类润滑剂、酯类润滑剂或脂肪酸盐中的一种或几种。
更为优选地，所述酰胺类润滑剂为EBS或TAF中的一种或两种。
更为优选地，所述酯类润滑剂为PETS。
更为优选地，所述脂肪酸盐为硬脂酸锌、硬脂酸钙或蒙旦酸钙中的一种或两种。
优选地，所述炭黑为pH不高于7的乙炔黑、炉法炭黑和槽法炭黑。
优选地，所述炭黑的pH为1～7。
优选地，所述炭黑的吸油值为50～300mL/100g；所述炭黑的比表面积为50～800m2/g。
炭黑的吸油值通过如下过程测定：按照GB/TGB/T3780.2-2017规定，用恒速滴管将油加入到吸油计混合室内的炭黑样品上，随着样品吸油量的增加，混合物料从自由流动状态变成一种半塑性的团聚物，且混合物的黏度不断增加，该黏度被传送到吸油计的扭矩传感系统，当混合物的黏度达到预设的扭矩值时，吸油计和恒速滴定管同时自动关闭，从恒速滴定管中直接读出加入的油的体积，每单位质量吸油值的体积数即为炭黑吸油值。
炭黑的比表面积通过如下过程测定：按照GB/T10722-2014规定，提前0.5h将液氮装入杜瓦瓶中，使其温度达到平衡；准确测定液氮的饱和蒸汽压并重复测定，直到连续两次测得的饱和蒸汽压不超过0.13kPa；用氮气测定或通过计算(炭黑的密度为1.9g/cm3)来确定样品管的剩余空间的体积，在相对压强(P/P0)为0.1-0.5的范围内至少要测得五个均匀分布的数据点，每个数据单应包含平衡状态的相对压强和相应的样品吸附氮气总体积。称量装有干试管的样品质量，精确至0.1mg。然后按照BET方程确定氮吸附比较面积。
优选地，所述阻燃尼龙复合材料还包括其它功能助剂。
更为优选地，所述其它功能助剂为成核剂或抗静电剂中的一种或几种。
进一步优选地，所述成核剂的重量份数为0.1～1份。
进一步优选地，所述抗静电剂的重量份数为0.5～5份。
上述阻燃尼龙复合材料的制备方法，包括如下步骤：将尼龙树脂、抗氧剂、润滑剂、炭黑和其它功能助剂(如有)混合，熔融，挤出造粒，即得所述阻燃尼龙复合材料。
优选地，所述阻燃尼龙复合材料的制备方法，包括如下步骤：将各组分(尼龙树脂、抗氧剂、润滑剂、炭黑和其它功能助剂(如有))在高混机中混合得预混料；然后将预混料加入双螺杆挤出机中熔融，挤出造粒，双螺杆挤出机的螺杆长径比为40～48:1，螺筒温度为250～270℃，螺杆转速为200～550rpm。
上述阻燃尼龙复合材料在制备电子电器产品，例如开关制件、插件等中的应用也在本发明的保护范围内。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的阻燃尼龙复合材料通过特定pH的炭黑的较少量添加，不仅具有V-2阻燃等级(UL94的标准，0.4mm)，且经70℃处理168H后阻燃等级保持不变，稳定性佳，可广泛应用于电子电器产品(例如开关制件、插接件)中。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
本发明各实施例及对比例选用的部分试剂说明如下：
尼龙1，50BWFS，PA66，ASCEND公司；
尼龙2，M2400，PA6，美达化工；
抗氧剂，Irganox1098，受阻酚类，BASF中国有限公司；
润滑剂，NAV101，脂肪酸盐类，Clariant中国有限公司；
炭黑1，BlackPearls，50L，CabotCorpotation；比表面积为135m2/g，DBP值(吸油值)为70mL/100g，pH值为2.4；
炭黑2，MCC2，Deguss化工；槽法炭黑，比表面积为330m2/g，DBP值为160mL/100g，pH值为3.0；
炭黑3，LPH-0952；CabotCorpotation，炉法炭黑，比表面积为723m2/g，DBP值为156mL/100g，pH值为3.9；
炭黑4，HCC2；Deguss公司，槽法炭黑，比表面积为980m2/g，DBP值为475mL/100g，pH值为3.0；
炭黑5，ENSACOE250G，炉法炭黑，益瑞石中国有限公司；比表面积为65m2/g，DBP值为190mL/100g，PH值为7.8；
成核剂，HTPULTRA5C，滑石粉，IMI FABITalcCompany,Mondo Minerals。
本发明实施例以及对比例中尼龙复合材料通过如下过程制备得到：
按配方称取各组分，在高混机中进行预混合得到预混料，然后将预混物投入双螺杆挤出机中进行熔融混合，并挤出造粒，得到PA66复合材料；其中双螺杆挤出机的螺杆长径比为40:1，螺筒温度为260℃，螺杆转速为400rpm。将挤出得到的样品，在120℃下烘烤6h，然后注塑成130mmx12.5mmx0.4mm厚的样品。
本发明实施例以及对比例的测试方法如下：
阻燃等级：采用UL94-2018进行阻燃等级测试；将样条(每组尼龙复合材料样品共测试5根样条)从上端夹入6mm，长度方向朝下，样品下端离预制棉花层表面保持300±10mm的距离，棉花的厚度不超过6mm，尺寸为50mm×50mm，重量约0.08g。燃具采用甲烷流量105ml/min，被压0.1kpa，火焰高度20±1mm。火焰中心置于样品下边沿中点处，燃具顶部到样品下端距离为10±1mm，维持10±0.5秒，如果燃烧过程中出现形状和位置的变化，燃具需要调整，若测试过程中有熔融物滴落，可将燃具倾斜到45°，燃烧10±0.05秒后以300mm/min的速度移开燃具至少150mm，同时开始记录余焰时间t1，余焰停止时立刻再次燃烧10±0.5秒，移开后记录余焰时间t2和余燃时间t3。每根样条的燃烧时间均满足：t1≤30秒，t2≤30秒，t3≤30秒且t1+t2≤30秒，记为V-2等级；如有一根样条的燃烧时间中有一个条件不满足则记为无级别。
阻燃稳定性：将制备的样品在70℃处理168H，然后在23℃下，50％湿度下处理48H，再进行UL94阻燃等级测试。
实施例1～13
本实施例提供一系列阻燃尼龙复合材料，其配方如表1和表2。
表1实施例1～6的配方(份)
Figure BDA0003324794230000061
表2实施例7～13的配方(份)
Figure BDA0003324794230000062
对比例1～3
本对比例提供一系列尼龙复合材料，其配方如表3。
表3对比例1～3的配方(份)
Figure BDA0003324794230000063
Figure BDA0003324794230000071
按前述的性能测试方法对各实施例和对比例所提供的尼龙复合材料的性能进行测试，结果如表4和表5；另外各实施例和对比例的尼龙复合材的料燃烧时间中t3均为0秒。
表4实施例1～13提供的尼龙复合材料的性能测试结果
Figure BDA0003324794230000072
Figure BDA0003324794230000081
由上述测试结果可知，实施例1～13提供的阻燃尼龙复合材料具有V-2阻燃等级(UL94的标准)，且经70℃168H.处理后仍可实现V-2阻燃等级(UL94的标准)的保持。其中，以实施例1的燃烧时间(t1、t2)最短，阻燃性能及阻燃稳定性最佳。而对比文件1未进行改性处理，UL94燃烧测试时，燃烧时间较长，且经70℃168H.处理后无法实现V-2阻燃等级(UL94的标准)，阻燃等级变为无级别；对比例2虽然添加了炭黑，但炭黑的pH较高，阻燃等级可得到有效提升；但经70℃168H.处理后无法实现V-2阻燃等级(UL94的标准)，阻燃等级变为无级别；对比例3添加了较少量的酸性炭黑，UL94燃烧测试时，燃烧时间较长，且经70℃168H.处理后无法实现V-2阻燃等级(UL94的标准)，阻燃等级变为无级别。
本领域的普通技术人员将会意识到，这里的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种阻燃尼龙复合材料，其特征在于，包括如下重量份数的组分：
尼龙树脂100份；
抗氧剂 0.05～3份；
润滑剂 0.05～3份；
炭黑0.1～5份；
所述炭黑的pH不高于7.0。
2.根据权利要求1所述阻燃尼龙复合材料，其特征在于，包括如下重量份数的组分：
尼龙树脂100份；
抗氧剂 0.06～1份；
润滑剂 0.06～1份；
炭黑 0.15～2份。
3.根据权利要求1所述阻燃尼龙复合材料，其特征在于，所述尼龙树脂为，PA66、PA6、PA6/6或PA66/6中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述阻燃尼龙复合材料，其特征在于，抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、铜盐类抗氧剂、芳香胺类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂或硫醇类抗氧剂中的一种或几种；所述润滑剂为酰胺类润滑剂、酯类润滑剂或脂肪酸盐中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述阻燃尼龙复合材料，其特征在于，所述炭黑为pH不高于7的乙炔黑、炉法炭黑或槽法炭黑中的一种或几种。
6.根据权利要求1或5任一所述阻燃尼龙复合材料，其特征在于，所述炭黑的pH为1～7。
7.根据权利要求1所述阻燃尼龙复合材料，其特征在于，所述炭黑的吸油值为50～300mL/100g(GB/T3780.2-2017)；所述炭黑的比表面积为50～800m2/g(GB/T10722-2014)。
8.根据权利要求1所述阻燃尼龙复合材料，其特征在于，所述阻燃尼龙复合材料还包括其它功能助剂。
9.权利要求1～8任一所述阻燃尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分混合，熔融，挤出造粒，即得所述阻燃尼龙复合材料。
10.权利要求1～8任一所述阻燃尼龙复合材料在制备电子电器产品中的应用。
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