CN110256768A - 一种轻质高韧性导电聚丙烯复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种轻质高韧性导电聚丙烯复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于复合材料领域，公开了一种轻质高韧性导电聚丙烯复合材料及其制备方法和应用。所述轻质高韧性导电聚丙烯复合材料由如下重量百分比的原料制备而成：聚丙烯30～80wt％、聚乙烯5～10wt％、改性导电炭黑5～20wt％、中空玻璃微珠5～30wt％、增韧剂5～15wt％以及任选的相容剂1～5wt％、润滑剂0.5～2wt％和抗氧剂0.5～1wt％，所述改性导电炭黑为经过多巴胺表面改性处理的导电炭黑。本发明提供的聚丙烯复合材料具有轻质、高韧性和断裂伸长率、高电导性的特性，综合性能优异，其生产工艺简单、便于批量连续生产，具有广阔的应用前景。

Description

一种轻质高韧性导电聚丙烯复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于复合材料领域，具体涉及一种轻质高韧性导电聚丙烯复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
目前提高聚丙烯复合材料电导率主要是通过添加金属类粉末填充物和碳系填充物等导电填料，如碳纤维、碳纳米管等。然而，采用这种方式存在以下问题：一方面，只有当导电填料添加量较大时，才能够实现有效的导电网络，从而降低材料表面电阻，材料成本较高，制件密度较大；另一方面，由于导电填料的加入，会极大降低材料的机械强度，尤其对材料的韧性、断裂伸长率影响巨大。
为了解决该问题，CN101759918A公开了一种导电聚丙烯复合材料，其由按以下重量百分比的原料配制而成：聚丙烯60～98％、线性低密度聚乙烯5～15％、导电炭黑5～20％、硅烷偶联剂0.05～3％、抗氧剂0.1～1％和其他助剂0～1％，所述导电炭黑为高导电率炭黑且其DBP吸收值为85～380mL/100g。该导电聚丙烯复合材料的制备方法包括：(1)将导电炭黑在高速混合机中于温度50℃下预混10min，然后加入溶于无水乙醇的硅烷偶联剂，混合40min，出料，室温下停放24h；(2)用线性低密度聚乙烯作为基体树脂，将其余导电炭黑共混制得炭黑母粒；(3)将聚丙烯、炭黑母粒、抗氧剂、其他助剂在高速混合器中干混5～15min；(4)将混合的原料置于双螺杆机中，于以下条件下进行熔融挤出造粒：一区温度190～220℃、二区温度200～210℃、三区温度210～220℃、四区温度205～215℃，停留时间1～2min，压力12～18MPa。虽然采用CN101759918A公开的方法能够提高聚丙烯复合材料的导电性，但是该方法需要先将炭黑以线性低密度聚乙烯作为基体树脂并采用硅烷偶联剂进行表面改性制成炭黑母粒，之后再将该炭黑母粒与剩余原料混合，过程较为复杂。
发明内容
本发明旨在提供一种新的轻质高韧性导电聚丙烯复合材料及其制备方法和应用，该轻质高韧性导电聚丙烯复合材料不仅具有优异的导电性和轻质特点，同时兼顾有较高的冲击韧性和断裂伸长率(断裂伸长率＞200％)，可满足对于运输特殊电子元件的导电要求，为折叠箱体用的理想材料。
具体地，本发明提供了轻质高韧性导电聚丙烯复合材料，其中，所述轻质高韧性导电聚丙烯复合材料由如下重量百分比的原料制备而成：聚丙烯30～80wt％、聚乙烯5～10wt％、改性导电炭黑5～20wt％、中空玻璃微珠5～30wt％、增韧剂5～15wt％以及任选的相容剂1～5wt％、润滑剂0.5～2wt％和抗氧剂0.5～1wt％，所述改性导电炭黑为经过多巴胺表面改性处理的导电炭黑。
优选地，所述轻质高韧性导电聚丙烯复合材料由如下重量百分比的原料制备而成：聚丙烯31～76wt％、聚乙烯5～10wt％、改性导电炭黑6～12wt％、中空玻璃微珠5～30wt％、增韧剂5～10wt％、相容剂2～4wt％、润滑剂0.5～2wt％和抗氧剂0.5～1wt％。
优选地，所述改性导电炭黑的吸油值为250以上。
优选地，所述改性导电炭黑按照以下方法制备得到：将导电炭黑置于浓度为1～2g/L的多巴胺溶液中搅拌反应0.5～5h，之后往所得导电炭黑-多巴胺溶液中加入Tris缓冲液以将体系的pH值调节至8～9，继续搅拌反应5～10h，之后将固体取出并依次进行洗涤和干燥，得到改性导电炭黑。
优选地，所述导电炭黑和多巴胺溶液的用量比为1g:(30～50)mL。
优选地，所述聚丙烯为高流动性共聚聚丙烯。
优选地，所述聚丙烯的断裂伸长率为200％以上且在230℃、2.16kg条件下的熔融指数为20g/min以上。
优选地，所述聚乙烯为线性低密度聚乙烯。
优选地，所述聚乙烯在190℃、2.16kg条件下的熔融指数为10g/min以上。
优选地，所述中空玻璃微珠的真实密度为0.15～0.6g/cm3，粒径为2～120μm，抗压强度为3～120MPa，熔点为600～1300℃。
优选地，所述增韧剂为乙烯-辛烯共聚物。
优选地，所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯。
优选地，所述马来酸酐接枝聚丙烯的接枝率为0.8～1.5wt％。
优选地，所述润滑剂为有机硅酮母粒和乙撑双硬脂酰胺的复合物。
优选地，所述抗氧剂为由主抗氧剂和辅助抗氧剂组成的复合型抗氧剂，所述主抗氧剂为受阻酚类抗氧剂，所述辅助抗氧剂为硫代酯类抗氧剂。
本发明还提供了所述轻质高韧性导电聚丙烯复合材料的制备方法，其中，该方法包括将所述聚丙烯、聚乙烯、改性导电炭黑、中空玻璃微珠(HGB)、增韧剂以及任选的相容剂、润滑剂和抗氧剂按比例置于双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒。
此外，本发明还提供了所述轻质高韧性导电聚丙烯复合材料作为折叠箱体制备材料的应用。
本发明提供的轻质高韧性导电聚丙烯复合材料通过采用多巴胺对导电炭黑进行修饰，改善了导电炭黑的表面活性，增强了其在聚丙烯基体中的分散效果，在低填充量的情况下，更易实现导电通路，降低材料的表面电阻；中空玻璃微珠(HGB)的加入，极大地降低了材料整体密度；聚乙烯和增韧剂的加入显著增加了材料的韧性和断裂伸长率，由聚丙烯、聚乙烯、改性导电炭黑、中空玻璃微珠(HGB)、增韧剂以及任选的相容剂、润滑剂和抗氧剂配合使用所制成的聚丙烯复合材料具有轻质、高韧性和断裂伸长率、高电导性的特性，综合性能优异，其生产工艺简单、便于批量连续生产，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
在本发明中，所述聚丙烯、聚乙烯、改性导电炭黑、中空玻璃微珠和增韧剂为必要组分，而相容剂、润滑剂和抗氧剂为可选组分。所述高韧性导电聚丙烯复合材料由如下重量百分比的原料制备而成：聚丙烯30～80wt％、聚乙烯5～10wt％、改性导电炭黑5～20wt％、中空玻璃微珠5～30wt％、增韧剂5～15wt％以及任选的相容剂1～5wt％、润滑剂0.5～2wt％和抗氧剂0.5～1wt％，即，所述高韧性导电聚丙烯复合材料可以由聚丙烯30～80wt％、聚乙烯5～10wt％、改性导电炭黑5～20wt％、中空玻璃微珠5～30wt％、增韧剂5～15wt％制成，也可以由聚丙烯30～80wt％、聚乙烯5～10wt％、改性导电炭黑5～20wt％、中空玻璃微珠5～30wt％和增韧剂5～15wt％以及相容剂1～5wt％、润滑剂0.5～2wt％和抗氧剂0.5～1wt％中的至少一种制成。根据本发明的一种优选实施方式，所述高韧性导电聚丙烯复合材料由如下重量百分比的原料制备而成：聚丙烯31～76wt％、聚乙烯5～10wt％、改性导电炭黑6～12wt％、中空玻璃微珠5～30wt％、增韧剂5～10wt％、相容剂2～4wt％、润滑剂0.5～2wt％和抗氧剂0.5～1wt％。
在本发明中，所述聚丙烯(PP)可以为均聚聚丙烯，也可以为共聚聚丙烯，特别优选为高流动性共聚聚丙烯。所述高流动性共聚聚丙烯在230℃、2.16kg条件下的熔融指数优选为20g/min以上，更优选为20～50g/min。所述高流动性共聚聚丙烯的断裂伸长率优选为200％以上。此外，所述聚丙烯可以采用现有的各种方法制备得到，也可以通过商购得到，例如，可以为购自燕山石化的牌号为K9026的聚丙烯。
在本发明中，所述聚乙烯(PE)优选为线性低密度聚乙烯(LLDPE)。所述线性低密度聚乙烯在190℃、2.16kg条件下的熔融指数优选为10g/min以上，更优选为10～30g/min。所述聚乙烯可以采用现有的各种方法制备得到，也可以通过商购得到，例如，可以为购自大庆石化的牌号为DNDA 8320的聚乙烯。
所述改性导电炭黑(CB)为经过多巴胺表面改性处理的导电炭黑。所述改性导电炭黑的吸油值优选为250以上。根据本发明的一种具体实施方式，所述改性导电炭黑按照以下方法制备得到：将导电炭黑置于浓度为1～2g/L的多巴胺溶液中搅拌反应0.5～5h，之后往所得导电炭黑-多巴胺溶液中加入Tris缓冲液以将体系的pH值调节至8～9，继续搅拌反应5～10h，之后将固体取出并依次进行洗涤和干燥，得到改性导电炭黑。其中，所述导电炭黑和多巴胺溶液的用量比优选为1g:(30～50)mL。将所述固体取出的方式例如可以为过滤、压滤等。所述洗涤所采用的洗涤剂例如可以为去离子水。
在本发明中，所述中空玻璃微珠(HGB)的真实密度优选为0.15～0.6g/cm3，粒径优选为2～120μm，抗压强度优选为3～120MPa，熔点优选为600～1300℃。
本发明对所述增韧剂的种类没有特别的限定，可以为现有的各种能够提高聚丙烯材料冲击韧性的助剂，特别优选为乙烯-辛烯共聚物(POE)。所述乙烯-辛烯共聚物可以通过现有的各种方法制备得到的，也可以通过商购获得，例如，可以为韩国SK8605。
本发明对所述相容剂的种类没有特别的限定，可以为现有的各种能够提高聚丙烯材料中各组分相容性的助剂，特别优选为马来酸酐接枝聚丙烯。其中，所述马来酸酐接枝聚丙烯的接枝率优选为0.8～1.5wt％。术语“接枝率”是指马来酸酐占马来酸酐接枝聚丙烯的重量百分含量。此外，所述马来酸酐接枝聚丙烯优选为低气味马来酸酐接枝聚丙烯，其主要是通过在马来酸酐接枝聚丙烯的制备过程中加入低分子量助挥剂(例如去离子水、甲醇、乙醇等)以及真空抽提的方法除去其中的小分子挥发物而获得。
本发明对所述润滑剂的种类没有特别的限定，其具体实例包括但不限于：乙撑双硬脂酰胺(EBS)、聚二甲基硅氧烷(有机硅酮母粒)、硬脂酸锌、有机硅润滑剂、乙烯丙烯酸共聚物、聚乙烯蜡和季戊四醇硬脂酸酯中的至少一种，优选为有机硅酮母粒和乙撑双硬脂酰胺的复合物。此外，在所述有机硅酮母粒和乙撑双硬脂酰胺的复合物中，有机硅酮母粒和乙撑双硬脂酰胺的重量比优选为(0.5～2):1。
本发明对所述抗氧剂的种类没有特别的限定，可以为现有的各种能够提高聚丙烯材料抗氧化性能的助剂。根据本发明的一种优选实施方式，所述抗氧剂为含有主抗氧剂和辅助抗氧剂的复合型抗氧剂，其中，所述主抗氧剂为受阻酚类抗氧剂(例如1010)，所述辅助抗氧剂为硫代酯类抗氧剂(例如168)。此外，所述主抗氧剂和辅助抗氧剂的重量比优选为1:(1～3)。
本发明还提供了所述轻质高韧性导电聚丙烯复合材料的制备方法，其中，该方法包括将所述聚丙烯、聚乙烯、改性导电炭黑、中空玻璃微珠、增韧剂以及任选的相容剂、润滑剂和抗氧剂按比例置于双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒。在所述熔融挤出过程中，各组分可以同时从主喂料口加入双螺杆挤出机，也可以将部分组分从主喂料口加入双螺杆挤出机，而剩余组分从侧喂料口加入双螺杆挤出机。此外，在将各组分加入双螺杆挤出机之前，还可以将各组分进行预混合。所述预混合可以手动搅拌混合，也可以采用现有的各种混合设备进行机械搅拌混合。所述预混合的条件以使得以上几种组分形成均一体系即可。在所述预混合过程中，以上几种组分可以以任意顺序混合，例如，可以将以上几种组分按照任意顺序逐一加入混合容器中进行混合，也可以将以上几种组分中的任意两种混合均匀后再加入其它组分继续混合均匀。此外，所述熔融挤出造粒的温度和螺杆转速应能够保证母粒和加工助剂在熔融状态下充分混合，从而得到均匀分散的轻质高韧性导电聚丙烯复合材料。具体地，所述熔融挤出造粒的温度可以为160～200℃，螺杆转速可以为250～450r/min。
根据本发明的一种具体实施方式，所述高韧性导电聚丙烯复合材料的制备方法包括：
(1)将导电炭黑置于浓度为1～2g/L的多巴胺溶液中搅拌反应0.5～5h，之后往所得导电炭黑-多巴胺溶液中加入Tris缓冲液以将体系的pH值调节至8～9，继续搅拌反应5～10h，之后将固体取出并依次进行洗涤和干燥，得到改性导电炭黑；其中，所述导电炭黑和多巴胺溶液的用量比优选为1g:(30～50)mL；
(2)将所述聚丙烯、聚乙烯、改性导电炭黑、中空玻璃微珠、增韧剂以及任选的相容剂、润滑剂和抗氧剂按比例置于双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒。
此外，本发明还提供了所述轻质高韧性导电聚丙烯复合材料作为折叠箱体制备材料的应用。
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
以下实施例和对比例中：
(1)聚丙烯为燕山石化K9026，其为高流动性共聚聚丙烯，在230℃、2.16kg条件下的熔融指数为25g/min。
(2)聚乙烯为大庆石化DNDA 8320，其为线性低密度聚乙烯，在190℃、2.16kg条件下的熔融指数为20g/min。
(3)中空玻璃微珠的真实密度为0.5g/cm3，粒径为2～120μm，抗压强度为83MPa，熔点为700℃。
(4)增韧剂为乙烯-辛烯共聚物，为韩国SK8605。
(5)相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯，接枝率为1.2wt％。
(6)润滑剂为有机硅酮母粒和乙撑双硬脂酰胺按照重量比1:1的复合物。
(7)抗氧剂为1010和168按照重量比1:2的复合物。
实施例1～4
(1)配制浓度为1.5g/L的多巴胺溶液，将导电炭黑放入多巴胺溶液(导电炭黑和多巴胺溶液的重量比为1g:45mL)中搅拌反应2h，然后往所得导电炭黑-多巴胺溶液中加入Tris缓冲液，保持溶液pH值为8.5，继续搅拌反应8h，之后将导电炭黑取出，用去离子水反复冲洗，烘干，得到改性导电炭黑，其吸油值为285。
(2)按表1中物料比例称取各种原料，将聚丙烯、聚乙烯、改性导电炭黑、中空玻璃微珠、增韧剂、相容剂、抗氧剂和润滑剂依次加入到高速混料锅中混合3分钟，得到预混料。之后将所述预混料从主喂料口加入到双螺杆挤出机中，经过熔融挤出、冷却、造粒，得到轻质高韧性导电聚丙烯复合材料。其中，所述双螺杆挤出机的转速设定为250rpm，从加料段到机头的温度为160℃、170℃、180℃、185℃、185℃、200℃、200℃、185℃、180℃。
将所述轻质高韧性导电聚丙烯复合材料进行常规物性和表面电阻的测试，所得结果如表2所示。
对比例1
按照实施例1的方法制备轻质高韧性导电聚丙烯复合材料，不同的是，将聚乙烯、中空玻璃微珠和增韧剂均采用相同重量份的聚丙烯替代，其余条件与实施例1相同，得到参比轻质高韧性导电聚丙烯复合材料。其中，各组分的用量如表1所示，所述参比轻质高韧性导电聚丙烯复合材料的性能如表2所示。
对比例2
按照实施例1的方法制备轻质高韧性导电聚丙烯复合材料，不同的是，将改性导电炭黑采用相同重量份的未改性导电炭黑替代，其余条件与实施例1相同，得到参比轻质高韧性导电聚丙烯复合材料。其中，各组分的用量如表1所示，所述参比轻质高韧性导电聚丙烯复合材料的性能如表2所示。
对比例3
按照实施例3的方法制备轻质高韧性导电聚丙烯复合材料，不同的是，将中空玻璃微珠采用相同重量份的聚丙烯替代，其余条件与实施例1相同，得到参比轻质高韧性导电聚丙烯复合材料。其中，各组分的用量如表1所示，所述参比轻质高韧性导电聚丙烯复合材料的性能如表2所示。
表1各组分的用量(wt％)
原料 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2 对比例3
聚丙烯 76 61.5 43.2 31 91 76 63.2
聚乙烯 5 8 10 10 0 5 10
导电炭黑 6 8 10 12 6 6 10
中空玻璃微珠 5 10 20 30 0 5 0
增韧剂 5 8 10 10 0 5 10
相容剂 2 3 4 4 2 2 4
润滑剂 0.5 1 2 2 0.5 0.5 2
抗氧剂 0.5 0.5 0.8 1 0.5 0.5 0.8
表2
从表2的结果可以看出，本发明通过将聚丙烯、聚乙烯、改性导电炭黑、中空玻璃微珠、增韧剂以及任选的相容剂、润滑剂和抗氧剂按照特定的比例配合使用，由此获得的聚丙烯复合材料具有轻质、高导电性、高韧性和高断裂伸长率的特点。从实施例1与对比例1～2的对比可以看出，导电炭黑经多巴胺表面处理改性后，能够显降低材料的表面电阻；聚乙烯和增韧剂的加入对提高材料的韧性和断裂伸长率起到了至关重要的作用。从实施例3与对比例3的对比可以看出，中空玻璃微珠(HGB)的加入，能够显著降低复合材料的整体密度。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种轻质高韧性导电聚丙烯复合材料，其特征在于，所述轻质高韧性导电聚丙烯复合材料由如下重量百分比的原料制备而成：聚丙烯30～80wt％、聚乙烯5～10wt％、改性导电炭黑5～20wt％、中空玻璃微珠5～30wt％、增韧剂5～15wt％以及任选的相容剂1～5wt％、润滑剂0.5～2wt％和抗氧剂0.5～1wt％，所述改性导电炭黑为经过多巴胺表面改性处理的导电炭黑。
2.根据权利要求1所述的轻质高韧性导电聚丙烯复合材料，其特征在于，所述轻质高韧性导电聚丙烯复合材料由如下重量百分比的原料制备而成：聚丙烯31～76wt％、聚乙烯5～10wt％、改性导电炭黑6～12wt％、中空玻璃微珠5～30wt％、增韧剂5～10wt％、相容剂2～4wt％、润滑剂0.5～2wt％和抗氧剂0.5～1wt％。
3.根据权利要求1或2所述的轻质高韧性导电聚丙烯复合材料，其特征在于，所述改性导电炭黑的吸油值为250以上；所述改性导电炭黑按照以下方法制备得到：将导电炭黑置于浓度为1～2g/L的多巴胺溶液中搅拌反应0.5～5h，之后往所得导电炭黑-多巴胺溶液中加入Tris缓冲液以将体系的pH值调节至8～9，继续搅拌反应5～10h，之后将固体取出并依次进行洗涤和干燥，得到改性导电炭黑；优选地，所述导电炭黑和多巴胺溶液的用量比为1g:(30～50)mL。
4.根据权利要求1或2所述的轻质高韧性导电聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚丙烯为高流动性共聚聚丙烯；所述聚丙烯的断裂伸长率为200％以上且在230℃、2.16kg条件下的熔融指数为20g/min以上。
5.根据权利要求1或2所述的轻质高韧性导电聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚乙烯为线性低密度聚乙烯；所述聚乙烯在190℃、2.16kg条件下的熔融指数为10g/min以上。
6.根据权利要求1或2所述的轻质高韧性导电聚丙烯复合材料，其特征在于，所述中空玻璃微珠的真实密度为0.15～0.6g/cm3，粒径为2～120μm，抗压强度为3～120MPa，熔点为600～1300℃。
7.根据权利要求1或2所述的轻质高韧性导电聚丙烯复合材料，其特征在于，所述增韧剂为乙烯-辛烯共聚物。
8.根据权利要求1或2所述的轻质高韧性导电聚丙烯复合材料，其特征在于，
所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯；所述马来酸酐接枝聚丙烯的接枝率为0.8～1.5wt％；
所述润滑剂为有机硅酮母粒和乙撑双硬脂酰胺的复合物；
所述抗氧剂为由主抗氧剂和辅助抗氧剂组成的复合型抗氧剂，所述主抗氧剂为受阻酚类抗氧剂，所述辅助抗氧剂为硫代酯类抗氧剂。
9.权利要求1～8中任意一项所述的轻质高韧性导电聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括将所述聚丙烯、聚乙烯、改性导电炭黑、中空玻璃微珠、增韧剂以及任选的相容剂、润滑剂和抗氧剂按比例置于双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒。
10.权利要求1～8中任意一项所述的轻质高韧性导电聚丙烯复合材料作为折叠箱体制备材料的应用。
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