CN114085089A - 一种废弃连续碳化硅纤维增强硅酸盐陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种废弃连续碳化硅纤维增强硅酸盐陶瓷的制备方法，首先以废弃连续碳化硅纤维为原料，得到表面包裹有纤维保护层的短切碳化硅纤维废丝；然后配制陶瓷的坯体基础配方，与所述短切碳化硅纤维废丝混合，得到陶瓷坯体浆料，再经过注浆成型、上釉及最后烧结，制备得到该废弃连续碳化硅纤维增强硅酸盐陶瓷。在制备中，废弃连续碳化硅纤维的增强增韧效果显著，制备得到的废弃连续碳化硅纤维增强硅酸盐陶瓷的釉面光滑，无明显气孔，且吸水率＜2.2％，坯体抗弯强度＞123MPa。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体涉及的是一种废弃连续碳化 硅纤维增强硅酸盐陶瓷的制备方法。
背景技术
碳化硅(SiC)纤维是一种由等量的碳和硅按金刚石结构周期排 列而成的陶瓷纤维，实际的碳化硅纤维中可能含有碳元素和氧元素 等。碳化硅纤维具有直径小、强度高、模量高、耐温性好、密度小和 化学性质稳定等优点。碳化硅能够在空气环境中耐受1000℃以上的 高温而不发生化学反应，同时力学性能稳定性好，广泛应用于航空发 动机、临近空间飞行器及可重复使用航天器、核能等，具有广阔的发 展空间和市场前景。
连续碳化硅纤维是指纤维产品长度超过550米的纤维。高性能的 连续碳化硅纤维可以满足高性能陶瓷基复合材料的苛刻要求：细直 径、抗氧化、耐高温、抗蠕变和耐腐蚀；可以在不低于1300℃空气 中和不低于1600℃的惰性气氛中稳定使用；纤维强度可达1960～ 4410MPa，模量可达176～400GPa。目前，连续氮化硅纤维价格昂贵， 主要应用于航空航天、核能等高端应用领域，如制备SiCf/SiC陶瓷基 复合材料用于航空发动机。
然而在连续碳化硅纤维的生产制造以及纤维预制体的编织过程 中，会产生一定量的废丝，这些废丝由于毛丝量高、长度短、表面有 上胶剂等原因，无法再次应用到高性能陶瓷基复合材料当中。
工业陶瓷、日用陶瓷和艺术陶瓷等硅酸盐陶瓷的配方中大多含碱 金属以及碱土金属的氧化物，其生产往往需经1200℃以上的长时间 高温煅烧。这些陶瓷具有耐高温、高硬度、高强度等优点，但也保留 了陶瓷固有的脆性断裂特性。连续碳化硅纤维主要由β-SiC、游离碳 及SiCxOy组成，价格高昂，在1200℃以上的空气气氛中会发生衰退， 碳化硅纤维与碱金属、碱土金属的氧化物在高温下易产生低共熔化合 物。因此，连续碳化硅纤维废丝也不宜直接应用到工业陶瓷、日用陶 瓷和艺术陶瓷等硅酸盐陶瓷的配方中。中国专利申请 CN202110121982.X使用短切碳化硅纤维来增强普通日用陶瓷或建筑 陶瓷，并添加低温烧结助剂H3BO3来降低陶瓷的烧结温度。该发明专 利通过低温烧结助剂H3BO3以及使用大量钠长石等低温型原材料使 陶瓷基复合材料的烧成温度降至950℃，整个烧成周期约为6h，但并 未报道上釉情况、吸水率等参数。然而，在日用陶瓷和建筑陶瓷中， 一些大器型、厚壁型及釉面陶瓷等对釉面粗糙度、吸水率等性能具有 强制性要求，导致该发明专利并不适用这些类型的陶瓷制品。
为了对工业陶瓷、日用陶瓷和艺术陶瓷等硅酸盐陶瓷进行增强增 韧、并且充分利用这些高成本、高性能的连续碳化硅纤维废丝，本发 明提供了一种利用废弃连续碳化硅纤维增强硅酸盐陶瓷的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种废弃连续碳化硅纤维增强硅酸盐陶 瓷的制备方法，废弃连续碳化硅纤维的增强增韧效果显著，制备得到 的废弃连续碳化硅纤维增强硅酸盐陶瓷的釉面光滑，无明显气孔，且 吸水率＜2.2％，坯体抗弯强度＞123MPa。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种废弃连续碳化硅纤维增强硅酸盐陶瓷的制备方法，包括以下 步骤：
第一步：制备短切碳化硅纤维废丝，包括：
步骤1、以废弃连续碳化硅纤维为原料，在500～600℃下进行脱 浆处理，得到脱浆后的废弃连续碳化硅纤维；
步骤2、以包裹材料、烧结助剂、分散剂、高温粘结剂和水为原 料混合，采用球磨法搅拌均匀，得到固含量控制在40～60％的涂层浆 料；
步骤3、采用步骤2得到的所述涂层浆料对步骤1得到的所述废 弃连续碳化硅纤维进行浸浆处理，并在120～200℃下烘干，然后经 950～1050℃煅烧10～30min，最后使用切样机将煅烧后的所述废弃连 续碳化硅纤维切成10～20mm的小段，得到表面包裹有纤维保护层的 所述短切碳化硅纤维废丝；
步骤2中，所述包裹材料包括超细二氧化硅、或者质量比为3:1～2 的超细莫来石和超细二氧化硅，或者质量比为3:1～2的超细硅酸锆和 超细二氧化硅，或者质量比为3:1～2的超细氧化铝和超细二氧化硅， 所述烧结助剂为B2O3或者Y2O3，所述分散剂为聚丙烯酸、聚丙烯酰 胺或者聚羧酸系减水剂，所述高温粘结剂为硅溶胶、聚乙烯醇、聚乙 二醇或者甲基纤维素；
步骤2中，所述烧结助剂的用量为所述包裹材料的质量用量的 0.2％～1.0％，所述分散剂的用量为所述包裹材料的质量用量的 0.05％～0.1％，所述高温粘结剂的用量为所述包裹材料的质量用量的 2.5％～4％；
第二步：配制陶瓷坯体浆料，包括：
步骤1、按照如下质量百分比的坯体基础配方备料：SiO2 57.0％～65.0％，Al2O327.0％～37.0％，CaO 1.5％～2.5％，MgO 1.0％～1.5％，K2O 1.0％～1.5％，NaO 0.5％～2.5％以及不可避免杂质， 各原料的质量百分比之和为100％，将坯体基础配方的原料混匀，添 加水玻璃和碱面，然后加入水形成浆料进行球磨，当浆料的粒度达到 10um以下的浆料占比为50％～55％时停止球磨；
步骤2、向球磨后的浆料中加入所述短切碳化硅纤维废丝，在 200～300转/分钟的转速下混合均匀，取出浆料后过60目筛并除铁， 得到所述陶瓷坯体浆料，所述短切碳化硅纤维废丝的加入量为所述坯 体基础配方的质量用量的5％～20％；
第三步：制备陶瓷生坯：
将第二步得到的所述陶瓷坯体浆料倒入模具中，注浆成型，在 40～60℃下干燥，得到陶瓷生坯；
第四步：上釉处理：
使用浸釉或喷釉的方式对所述陶瓷生坯进行上釉处理；
第五步：烧结：
将上釉后的陶瓷生坯进行烧制，所述烧制过程如下：先以3～5℃ /min升温至100～150℃保温20～60min，然后以3～5℃/min升温至550℃ 保温0.5～1h，然后以5～10℃/min升温至850～900℃并保温1～2h，最 后以1～2℃/min升温至1150～1250℃保温30～60min后自然降温，得 到成品陶瓷。
第一步的步骤1中，所述废弃连续碳化硅纤维选自废弃低氧高碳 型连续碳化硅纤维，氧含量＜0.8wt％，在500～600℃下保温0.5～1.5h 进行脱浆处理，用于除去所述废弃连续碳化硅纤维表面附着的包含环 氧树脂在内的高分子类杂质。
第一步的步骤2中，所述超细莫来石、所述超细二氧化硅、所述 超细硅酸锆和所述超细氧化铝为粒径在1000目以上的超细粉末，所 述超细莫来石选用M80型莫来石，所述超细硅酸锆选用锆含量为 63.5％～65％的超细硅酸锆，所述超细二氧化硅选用二氧化硅含量为 98％以上的超细二氧化硅。
第一步的步骤3中，所述浸浆处理的时间为0.5～2.0min。
第一步的步骤3中，烘干后的所述废弃连续碳化硅纤维通过棉线 打结连接成长条的纤维，便于切成小段。
第二步的步骤1中，水玻璃的加入量为所述坯体基础配方的质量 用量的0.4％～0.8％，碱面的加入量为所述坯体基础配方的质量用量的 0.1％～0.6％，水的加入量为所述坯体基础配方的质量用量的 30％～50％。
第二步的步骤1中，所述不可避免杂质包括Fe2O3和TiO2，所述 不可避免杂质的含量小于1.5％。
第二步的步骤2中，所述短切碳化硅纤维废丝的加入量为所述坯 体基础配方的质量用量的5％～20％，能够保证短切碳化硅纤维废丝的 增强效果。
采用上述技术方案后，本发明一种废弃连续碳化硅纤维增强硅酸 盐陶瓷的制备方法，具有以下有益效果：
1、充分利用连续碳化硅纤维产业链中产生的废丝，制备纤维增 强硅酸盐陶瓷，一方面硅酸盐陶瓷是目前生产、使用最多的陶瓷种类， 将废弃连续碳化硅纤维(以下简称为“废丝”)应用到硅酸盐陶瓷的 高端产品中，可使高成本、高性能的废丝在民用领域得以有效利用， 另一方面可在一定程度减小碳化硅纤维生产厂家因废丝产生的损失；
2、本发明中的废丝主要由β-SiC、游离碳及SiCxOy组成，其表 面包裹有一层高分子类材料，该高分子类材料在500℃左右可分解去 除，然后本发明使用含包裹材料的浆液对废丝进行浸浆处理，并经过 高温煅烧，使废丝表面包裹有一层纤维保护层，这不仅提高了废丝的 集束性、耐磨性，还有效缓解了后续短切纤维应用到硅酸盐陶瓷坯体 中产生的纤维中的SiCxOy分解行为、以及β-SiC的晶粒粗化；此外， 纤维保护层还有效阻隔了β-SiC的晶粒与陶瓷坯体中的碱金属、碱土 金属氧化物的高温反应，防止低共熔化合物的生成，保证了废丝对硅 酸盐陶瓷的增强增韧效果；
3、由本发明制备得到的废弃连续碳化硅纤维增强硅酸盐陶瓷具 有釉面光滑、无明显气孔、吸水率＜2.2％、坯体抗弯强度＞123MPa 的特点，远高于传统的废弃连续碳化硅纤维增强硅酸盐陶瓷的强度 (＜60MPa)，远高于目前普通日用硅酸盐陶瓷的强度(60～100MPa)， 足以说明废弃连续碳化硅纤维的增强增韧效果显著。
具体实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例来对本 发明进行详细阐述。
实施例1
一种废弃连续碳化硅纤维增强硅酸盐陶瓷的制备方法，包括以下 步骤：
第一步：制备短切碳化硅纤维废丝，包括：
步骤1、以废弃连续碳化硅纤维为原料，在500℃下保温1.5h进 行脱浆处理，得到脱浆后的废弃连续碳化硅纤维；
步骤2、以超细二氧化硅、B2O3、聚丙烯酸、硅溶胶和水为原料 混合，采用卧式球磨机球磨搅拌均匀，得到固含量为50％的涂层浆料；
步骤2中，B2O3的用量为超细二氧化硅的质量用量的0.8％，聚 丙烯酸的用量为超细二氧化硅的质量用量的0.05％，硅溶胶的用量为 超细二氧化硅的质量用量的3.5％；
步骤3、采用步骤2得到的涂层浆料对步骤1得到的废弃连续碳 化硅纤维进行浸浆处理，浸浆时间为1.5min，并在200℃下烘干，然 后进入推板窑经950℃煅烧30min，最后使用切样机将煅烧后的废弃 连续碳化硅纤维切成20mm的小段，得到表面包裹有由二氧化硅组成 的纤维保护层的短切碳化硅纤维废丝；
第二步：配制陶瓷坯体浆料，包括：
步骤1、按照如下质量百分比的坯体基础配方备料：SiO2 57.5％， Al2O3 36.2％，CaO 1.5％，MgO 1.4％，K2O 1.4％，NaO 0.6％，Fe2O3+TiO2＜1.5％，各原料的质量百分比之和为100％，将坯体基础配方的原料 混匀，添加占坯体基础配方的质量用量的0.4％的水玻璃和占坯体基 础配方的质量用量的0.1％的碱面，然后加入坯体基础配方的质量用 量的50％的水形成浆料进行球磨，当浆料的粒度达到10um以下的浆 料占比为50％～55％时停止球磨；
步骤2、向球磨后的浆料中加入短切碳化硅纤维废丝，加入量为 坯体基础配方的质量用量的5％，采用高速搅拌器在280转/分钟的转 速下混合均匀，取出浆料后过60目筛并采用磁铁棒除铁，得到陶瓷 坯体浆料；
第三步：制备陶瓷生坯：
将第二步得到的陶瓷坯体浆料倒入石膏模具或者树脂模具中，注 浆成型，在40℃下干燥，得到陶瓷生坯；
第四步：上釉处理：
使用浸釉或喷釉的方式对陶瓷生坯进行上釉处理，上釉所使用的 为成品釉；
第五步：烧结：
将上釉后的陶瓷生坯进行烧制，烧制过程如下：先以3℃/min升 温至100℃保温20min，然后以3℃/min升温至550℃保温0.5h，然后 以5℃/min升温至850℃并保温1h，最后以1℃/min升温至1200℃保 温40min后自然降温，得到成品陶瓷，该成品陶瓷具有釉面光滑，无 明显气孔，吸水率＜1.8％，坯体抗弯强度＞126MPa的特点。
第一步的步骤1中，废弃连续碳化硅纤维选自废弃低氧高碳型连 续碳化硅纤维，氧含量＜0.8wt％，进行脱浆处理用于除去所述废弃连 续碳化硅纤维表面附着的包含环氧树脂在内的高分子类杂质。
第一步的步骤2中，超细二氧化硅选用二氧化硅含量为98％以上 的且粒径在1000目以上的超细二氧化硅，硅溶胶选用二氧化硅含量 为30％的中性硅溶胶。
第一步的步骤3中，烘干后的废弃连续碳化硅纤维通过棉线打结 连接成长条的纤维，便于切成小段。
实施例2
一种废弃连续碳化硅纤维增强硅酸盐陶瓷的制备方法，包括以下 步骤：
第一步：制备短切碳化硅纤维废丝，包括：
步骤1、以废弃连续碳化硅纤维为原料，在500℃下保温1.5h进 行脱浆处理，得到脱浆后的废弃连续碳化硅纤维；
步骤2、以超细二氧化硅、B2O3、聚丙烯酸、硅溶胶和水为原料 混合，采用卧式球磨机球磨搅拌均匀，得到固含量为50％的涂层浆料；
步骤2中，B2O3的用量为超细二氧化硅的质量用量的1.0％，聚 丙烯酸的用量为超细二氧化硅的质量用量的0.05％，硅溶胶的用量为 超细二氧化硅的质量用量的3.5％；
步骤3、采用步骤2得到的涂层浆料对步骤1得到的废弃连续碳 化硅纤维进行浸浆处理，浸浆时间为1.5min，并在200℃下烘干，然 后进入推板窑经950℃煅烧30min，最后使用切样机将煅烧后的废弃 连续碳化硅纤维切成20mm的小段，得到表面包裹有由二氧化硅组成 的纤维保护层的短切碳化硅纤维废丝；
第二步：配制陶瓷坯体浆料，包括：
步骤1、按照如下质量百分比的坯体基础配方备料：SiO2 57.5％， Al2O3 36.2％，CaO 1.5％，MgO 1.4％，K2O 1.4％，NaO 0.6％，Fe2O3+TiO2＜1.5％，各原料的质量百分比之和为100％，将坯体基础配方的原料 混匀，添加占坯体基础配方的质量用量的0.4％的水玻璃和占坯体基 础配方的质量用量的0.1％的碱面，然后加入坯体基础配方的质量用 量的50％的水形成浆料进行球磨，当浆料的粒度达到10um以下的浆 料占比为50％～55％时停止球磨；
步骤2、向球磨后的浆料中加入短切碳化硅纤维废丝，加入量为 坯体基础配方的质量用量的5％，采用高速搅拌器在280转/分钟的转 速下混合均匀，取出浆料后过60目筛并采用磁铁棒除铁，得到陶瓷 坯体浆料；
第三步：制备陶瓷生坯：
将第二步得到的陶瓷坯体浆料倒入石膏模具或者树脂模具中，注 浆成型，在60℃下干燥，得到陶瓷生坯；
第四步：上釉处理：
使用浸釉或喷釉的方式对陶瓷生坯进行上釉处理，上釉所使用的 为成品釉；
第五步：烧结：
将上釉后的陶瓷生坯进行烧制，烧制过程如下：先以3℃/min升 温至100℃保温20min，然后以3℃/min升温至550℃保温0.5h，然后 以5℃/min升温至850℃并保温1h，最后以1℃/min升温至1200℃保 温40min后自然降温，得到成品陶瓷，该成品陶瓷具有釉面光滑，无 明显气孔，吸水率＜2.0％，坯体抗弯强度＞123MPa的特点。
第一步的步骤1中，废弃连续碳化硅纤维选自废弃低氧高碳型连 续碳化硅纤维，氧含量＜0.8wt％，进行脱浆处理用于除去所述废弃连 续碳化硅纤维表面附着的包含环氧树脂在内的高分子类杂质。
第一步的步骤2中，超细二氧化硅选用二氧化硅含量为98％以上 的且粒径在1000目以上的超细二氧化硅，硅溶胶选用二氧化硅含量 为30％的中性硅溶胶。
第一步的步骤3中，烘干后的废弃连续碳化硅纤维通过棉线打结 连接成长条的纤维，便于切成小段。
实施例3
一种废弃连续碳化硅纤维增强硅酸盐陶瓷的制备方法，包括以下 步骤：
第一步：制备短切碳化硅纤维废丝，包括：
步骤1、以废弃连续碳化硅纤维为原料，在600℃下保温0.5h进 行脱浆处理，得到脱浆后的废弃连续碳化硅纤维；
步骤2、以超细莫来石、超细二氧化硅、B2O3、聚丙烯酸、硅溶 胶和水为原料混合，采用卧式球磨机球磨搅拌均匀，得到固含量为 60％的涂层浆料；
步骤2中，以超细莫来石和超细二氧化硅为包裹材料，超细莫来 石和超细二氧化硅的质量比为3:1，B2O3的用量为包裹材料用量的0.2％，聚丙烯酸的用量为包裹材料用量的0.1％，硅溶胶的用量为包 裹材料用量的2.5％；
步骤3、采用步骤2得到的涂层浆料对步骤1得到的废弃连续碳 化硅纤维进行浸浆处理，浸浆时间为0.5min，并在120℃下烘干，然 后进入推板窑经1000℃煅烧20min，最后使用切样机将煅烧后的废 弃连续碳化硅纤维切成10mm的小段，得到表面包裹有由二氧化硅和 莫来石组成的纤维保护层的短切碳化硅纤维废丝；
第二步：配制陶瓷坯体浆料，包括：
步骤1、按照如下质量百分比的坯体基础配方备料：SiO2 65.0％， Al2O3 27.5％，CaO 1.6％，MgO 1.1％，K2O 1.0％，NaO 2.5％，Fe2O3+TiO2＜1.5％，各原料的质量百分比之和为100％，将坯体基础配方的原料 混匀，添加占坯体基础配方的质量用量的0.6％的水玻璃和占坯体基 础配方的质量用量的0.5％的碱面，然后加入坯体基础配方的质量用 量的40％的水形成浆料进行球磨，当浆料的粒度达到10um以下的浆 料占比为50％～55％时停止球磨；
步骤2、向球磨后的浆料中加入短切碳化硅纤维废丝，加入量为 坯体基础配方的质量用量的10％，采用高速搅拌器在300转/分钟的 转速下混合均匀，取出浆料后过60目筛并采用磁铁棒除铁，得到陶 瓷坯体浆料；
第三步：制备陶瓷生坯：
将第二步得到的陶瓷坯体浆料倒入石膏模具或者树脂模具中，注 浆成型，在60℃下干燥，得到陶瓷生坯；
第四步：上釉处理：
使用浸釉或喷釉的方式对陶瓷生坯进行上釉处理，上釉所使用的 为成品釉；
第五步：烧结：
将上釉后的陶瓷生坯进行烧制，烧制过程如下：先以5℃/min升 温至150℃保温60min，然后以5℃/min升温至550℃保温1h，然后 以10℃/min升温至900℃并保温2h，最后以2℃/min升温至1250℃ 保温30min后自然降温，得到成品陶瓷，该成品陶瓷具有釉面光滑， 无明显气孔，吸水率＜1.5％，坯体抗弯强度＞128MPa的特点。
第一步的步骤1中，废弃连续碳化硅纤维选自废弃低氧高碳型连 续碳化硅纤维，氧含量＜0.8wt％，进行脱浆处理用于除去所述废弃连 续碳化硅纤维表面附着的包含环氧树脂在内的高分子类杂质。
第一步的步骤2中，超细莫来石选用粒径在1000目以上的M80 型莫来石，超细二氧化硅选用二氧化硅含量为98％以上的且粒径在 1000目以上的超细二氧化硅，硅溶胶选用二氧化硅含量为30％的中 性硅溶胶。
第一步的步骤3中，烘干后的废弃连续碳化硅纤维通过棉线打结 连接成长条的纤维，便于切成小段。
实施例4
一种废弃连续碳化硅纤维增强硅酸盐陶瓷的制备方法，包括以下 步骤：
第一步：制备短切碳化硅纤维废丝，包括：
步骤1、以废弃连续碳化硅纤维为原料，在600℃下保温0.5h进 行脱浆处理，得到脱浆后的废弃连续碳化硅纤维；
步骤2、以超细莫来石、超细二氧化硅、B2O3、聚丙烯酸、硅溶 胶和水为原料混合，采用卧式球磨机球磨搅拌均匀，得到固含量为 60％的涂层浆料；
步骤2中，以超细莫来石和超细二氧化硅为包裹材料，超细莫来 石和超细二氧化硅的质量比为3:2，B2O3的用量为包裹材料用量的 0.4％，聚丙烯酸的用量为包裹材料用量的0.1％，硅溶胶的用量为包 裹材料用量的2.5％；
步骤3、采用步骤2得到的涂层浆料对步骤1得到的废弃连续碳 化硅纤维进行浸浆处理，浸浆时间为0.5min，并在120℃下烘干，然 后进入推板窑经1000℃煅烧20min，最后使用切样机将煅烧后的废 弃连续碳化硅纤维切成10mm的小段，得到表面包裹有由二氧化硅和 莫来石组成的纤维保护层的短切碳化硅纤维废丝；
第二步：配制陶瓷坯体浆料，包括：
步骤1、按照如下质量百分比的坯体基础配方备料：SiO2 65.0％， Al2O3 27.5％，CaO 1.6％，MgO 1.1％，K2O 1.0％，NaO 2.5％，Fe2O3+TiO2＜1.5％，各原料的质量百分比之和为100％，将坯体基础配方的原料 混匀，添加占坯体基础配方的质量用量的0.6％的水玻璃和占坯体基 础配方的质量用量的0.5％的碱面，然后加入坯体基础配方的质量用 量的40％的水形成浆料进行球磨，当浆料的粒度达到10um以下的浆 料占比为50％～55％时停止球磨；
步骤2、向球磨后的浆料中加入短切碳化硅纤维废丝，加入量为 坯体基础配方的质量用量的10％，采用高速搅拌器在300转/分钟的 转速下混合均匀，取出浆料后过60目筛并采用磁铁棒除铁，得到陶 瓷坯体浆料；
第三步：制备陶瓷生坯：
将第二步得到的陶瓷坯体浆料倒入石膏模具或者树脂模具中，注 浆成型，在60℃下干燥，得到陶瓷生坯；
第四步：上釉处理：
使用浸釉或喷釉的方式对陶瓷生坯进行上釉处理，上釉所使用的 为成品釉；
第五步：烧结：
将上釉后的陶瓷生坯进行烧制，烧制过程如下：先以5℃/min升 温至150℃保温60min，然后以5℃/min升温至550℃保温1h，然后 以10℃/min升温至900℃并保温2h，最后以2℃/min升温至1250℃ 保温30min后自然降温，得到成品陶瓷，该成品陶瓷具有釉面光滑， 无明显气孔，吸水率＜2.1％，坯体抗弯强度＞124MPa的特点。
第一步的步骤1中，废弃连续碳化硅纤维选自废弃低氧高碳型连 续碳化硅纤维，氧含量＜0.8wt％，进行脱浆处理用于除去所述废弃连 续碳化硅纤维表面附着的包含环氧树脂在内的高分子类杂质。
第一步的步骤2中，超细莫来石选用粒径在1000目以上的M80 型莫来石，超细二氧化硅选用二氧化硅含量为98％以上的且粒径在 1000目以上的超细二氧化硅，硅溶胶选用二氧化硅含量为30％的中 性硅溶胶。
第一步的步骤3中，烘干后的废弃连续碳化硅纤维通过棉线打结 连接成长条的纤维，便于切成小段。
实施例5
一种废弃连续碳化硅纤维增强硅酸盐陶瓷的制备方法，包括以下 步骤：
第一步：制备短切碳化硅纤维废丝，包括：
步骤1、以废弃连续碳化硅纤维为原料，在500℃下保温0.8h进 行脱浆处理，得到脱浆后的废弃连续碳化硅纤维；
步骤2、以超细氧化铝、超细二氧化硅、B2O3、聚丙烯酸、硅溶 胶和水为原料混合，采用卧式球磨机球磨搅拌均匀，得到固含量为 50％的涂层浆料；
步骤2中，以超细氧化铝和超细二氧化硅为包裹材料，超细氧化 铝和超细二氧化硅的质量比为3:2，B2O3的用量为包裹材料用量的 0.4％，聚丙烯酸的用量为包裹材料用量的0.06％，硅溶胶的用量为包 裹材料用量的4.0％；
步骤3、采用步骤2得到的涂层浆料对步骤1得到的废弃连续碳 化硅纤维进行浸浆处理，浸浆时间为2min，并在150℃下烘干，然后 进入推板窑经950℃煅烧30min，最后使用切样机将煅烧后的废弃连 续碳化硅纤维切成15mm的小段，得到表面包裹有由氧化铝和二氧化 硅组成的纤维保护层的短切碳化硅纤维废丝；
第二步：配制陶瓷坯体浆料，包括：
步骤1、按照如下质量百分比的坯体基础配方备料：SiO2 63.5％， Al2O3 28.5％，CaO 2.2％，MgO 1.0％，K2O 1.0％，NaO 2.5％，Fe2O3+TiO2＜1.5％，各原料的质量百分比之和为100％，将坯体基础配方的原料 混匀，添加占坯体基础配方的质量用量的0.5％的水玻璃和占坯体基 础配方的质量用量的0.2％的碱面，然后加入坯体基础配方的质量用 量的45％的水形成浆料进行球磨，当浆料的粒度达到10um以下的浆 料占比为50％～55％时停止球磨；
步骤2、向球磨后的浆料中加入短切碳化硅纤维废丝，加入量为 坯体基础配方的质量用量的10％，采用高速搅拌器在300转/分钟的 转速下混合均匀，取出浆料后过60目筛并采用磁铁棒除铁，得到陶 瓷坯体浆料；
第三步：制备陶瓷生坯：
将第二步得到的陶瓷坯体浆料倒入石膏模具或者树脂模具中，注 浆成型，在40℃下干燥，得到陶瓷生坯；
第四步：上釉处理：
使用浸釉或喷釉的方式对陶瓷生坯进行上釉处理，上釉所使用的 为成品釉；
第五步：烧结：
将上釉后的陶瓷生坯进行烧制，烧制过程如下：先以5℃/min升 温至120℃保温60min，然后以3℃/min升温至550℃保温0.5h，然后 以8℃/min升温至850℃并保温1h，最后以1℃/min升温至1220℃保 温30min后自然降温，得到成品陶瓷，该成品陶瓷具有釉面光滑，无 明显气孔，吸水率＜1.8％，坯体抗弯强度＞126MPa的特点。
第一步的步骤1中，废弃连续碳化硅纤维选自废弃低氧高碳型连 续碳化硅纤维，氧含量＜0.8wt％，进行脱浆处理用于除去所述废弃连 续碳化硅纤维表面附着的包含环氧树脂在内的高分子类杂质。
第一步的步骤2中，超细氧化铝为粒径在1000目以上的超细粉 末，超细二氧化硅选用二氧化硅含量为98％以上的且粒径在1000目 以上的超细二氧化硅，硅溶胶选用二氧化硅含量为30％的中性硅溶 胶。
第一步的步骤3中，烘干后的废弃连续碳化硅纤维通过棉线打结 连接成长条的纤维，便于切成小段。
实施例6
一种废弃连续碳化硅纤维增强硅酸盐陶瓷的制备方法，包括以下 步骤：
第一步：制备短切碳化硅纤维废丝，包括：
步骤1、以废弃连续碳化硅纤维为原料，在500℃下保温0.8h进 行脱浆处理，得到脱浆后的废弃连续碳化硅纤维；
步骤2、以超细氧化铝、超细二氧化硅、B2O3、聚丙烯酸、硅溶 胶和水为原料混合，采用卧式球磨机球磨搅拌均匀，得到固含量为 50％的涂层浆料；
步骤2中，以超细氧化铝和超细二氧化硅为包裹材料，超细氧化 铝和超细二氧化硅的质量比为3:1，B2O3的用量为包裹材料用量的 0.8％，聚丙烯酸的用量为包裹材料用量的0.06％，硅溶胶的用量为包 裹材料用量的4.0％；
步骤3、采用步骤2得到的涂层浆料对步骤1得到的废弃连续碳 化硅纤维进行浸浆处理，浸浆时间为2min，并在150℃下烘干，然后 进入推板窑经950℃煅烧30min，最后使用切样机将煅烧后的废弃连 续碳化硅纤维切成15mm的小段，得到表面包裹有由氧化铝和二氧化 硅组成的纤维保护层的短切碳化硅纤维废丝；
第二步：配制陶瓷坯体浆料，包括：
步骤1、按照如下质量百分比的坯体基础配方备料：SiO2 63.5％， Al2O3 28.5％，CaO 2.2％，MgO 1.0％，K2O 1.0％，NaO 2.5％，Fe2O3+TiO2＜1.5％，各原料的质量百分比之和为100％，将坯体基础配方的原料 混匀，添加占坯体基础配方的质量用量的0.5％的水玻璃和占坯体基 础配方的质量用量的0.2％的碱面，然后加入坯体基础配方的质量用 量的45％的水形成浆料进行球磨，当浆料的粒度达到10um以下的浆 料占比为50％～55％时停止球磨；
步骤2、向球磨后的浆料中加入短切碳化硅纤维废丝，加入量为 坯体基础配方的质量用量的10％，采用高速搅拌器在300转/分钟的 转速下混合均匀，取出浆料后过60目筛并采用磁铁棒除铁，得到陶 瓷坯体浆料；
第三步：制备陶瓷生坯：
将第二步得到的陶瓷坯体浆料倒入石膏模具或者树脂模具中注 浆成型，在40℃下干燥，得到陶瓷生坯；
第四步：上釉处理：
使用浸釉或喷釉的方式对陶瓷生坯进行上釉处理，上釉所使用的 为成品釉；
第五步：烧结：
将上釉后的陶瓷生坯进行烧制，烧制过程如下：先以5℃/min升 温至120℃保温60min，然后以3℃/min升温至550℃保温0.5h，然后 以8℃/min升温至850℃并保温1h，最后以1℃/min升温至1220℃保 温30min后自然降温，得到成品陶瓷，该成品陶瓷具有釉面光滑，无 明显气孔，吸水率＜2.0％，坯体抗弯强度＞124MPa的特点。
第一步的步骤1中，废弃连续碳化硅纤维选自废弃低氧高碳型连 续碳化硅纤维，氧含量＜0.8wt％，进行脱浆处理用于除去所述废弃连 续碳化硅纤维表面附着的包含环氧树脂在内的高分子类杂质。
第一步的步骤2中，超细氧化铝为粒径在1000目以上的超细粉 末，超细二氧化硅选用二氧化硅含量为98％以上的且粒径在1000目 以上的超细二氧化硅，硅溶胶选用二氧化硅含量为30％的中性硅溶 胶。
第一步的步骤3中，烘干后的废弃连续碳化硅纤维通过棉线打结 连接成长条的纤维，便于切成小段。
实施例7
一种废弃连续碳化硅纤维增强硅酸盐陶瓷的制备方法，包括以下 步骤：
第一步：制备短切碳化硅纤维废丝，包括：
步骤1、以废弃连续碳化硅纤维为原料，在600℃下保温0.5h进 行脱浆处理，得到脱浆后的废弃连续碳化硅纤维；
步骤2、以超细硅酸锆、超细二氧化硅、Y2O3、聚丙烯酸、硅溶 胶和水为原料混合，采用卧式球磨机球磨搅拌均匀，得到固含量为 40％的涂层浆料；
步骤2中，以超细硅酸锆和超细二氧化硅为包裹材料，超细莫来 石和超细二氧化硅的质量比为3:1，Y2O3的用量为包裹材料用量的 0.5％，聚丙烯酸的用量为包裹材料用量的0.08％，硅溶胶的用量为包 裹材料用量的2.5％；
步骤3、采用步骤2得到的涂层浆料对步骤1得到的废弃连续碳 化硅纤维进行浸浆处理，浸浆时间为1min，并在150℃下烘干，然后 进入推板窑经1050℃煅烧10min，最后使用切样机将煅烧后的废弃 连续碳化硅纤维切成15mm的小段，得到表面包裹有由二氧化硅和硅 酸锆组成的纤维保护层的短切碳化硅纤维废丝；
第二步：配制陶瓷坯体浆料，包括：
步骤1、按照如下质量百分比的坯体基础配方备料：SiO2 62.5％， Al2O3 30.0％，CaO 2.0％，MgO 1.2％，K2O 1.2％，NaO 2.0％，Fe2O3+TiO2＜1.5％，各原料的质量百分比之和为100％，将坯体基础配方的原料 混匀，添加占坯体基础配方的质量用量的0.5％的水玻璃和占坯体基 础配方的质量用量的0.6％的碱面，然后加入坯体基础配方的质量用 量的30％的水形成浆料进行球磨，当浆料的粒度达到10um以下的浆 料占比为50％～55％时停止球磨；
步骤2、向球磨后的浆料中加入短切碳化硅纤维废丝，加入量为 坯体基础配方的质量用量的20％，采用高速搅拌器在240转/分钟的 转速下混合均匀，取出浆料后过60目筛并采用磁铁棒除铁，得到陶 瓷坯体浆料；
第三步：制备陶瓷生坯：
将第二步得到的陶瓷坯体浆料倒入石膏模具或者树脂模具中，注 浆成型，在60℃下干燥，得到陶瓷生坯；
第四步：上釉处理：
使用浸釉或喷釉的方式对陶瓷生坯进行上釉处理，上釉所使用的 为成品釉；
第五步：烧结：
将上釉后的陶瓷生坯进行烧制，烧制过程如下：先以4℃/min升 温至120℃保温40min，然后以3℃/min升温至550℃保温1h，然后 以5℃/min升温至850℃并保温1.5h，最后以2℃/min升温至1150℃ 保温60min后自然降温，得到成品陶瓷，该成品陶瓷具有釉面光滑， 无明显气孔，吸水率＜1.2％，坯体抗弯强度＞135MPa的特点。
第一步的步骤1中，废弃连续碳化硅纤维选自废弃低氧高碳型连 续碳化硅纤维，氧含量＜0.8wt％，进行脱浆处理用于除去所述废弃连 续碳化硅纤维表面附着的包含环氧树脂在内的高分子类杂质。
第一步的步骤2中，超细硅酸锆选用锆含量在63.5～65％的且粒 径在1000目以上的超细硅酸锆，超细二氧化硅选用二氧化硅含量为 98％以上的且粒径在1000目以上的超细二氧化硅，硅溶胶选用二氧 化硅含量为30％的中性硅溶胶。
第一步的步骤3中，烘干后的废弃连续碳化硅纤维通过棉线打结 连接成长条的纤维，便于切成小段。
对比例
一种废弃连续碳化硅纤维增强硅酸盐陶瓷的制备方法，包括以下 步骤：
第一步：制备短切碳化硅纤维废丝：
将较短的废弃连续碳化硅纤维通过棉线打结连接成长条的纤维， 使用切样机将废弃连续碳化硅纤维切成15mm的小段，得到短切碳化 硅纤维废丝；
第二步：配制陶瓷坯体浆料，包括：
步骤1、按照如下质量百分比的坯体基础配方备料：SiO2 62.5％， Al2O3 30.0％，CaO 2.0％，MgO 1.2％，K2O 1.2％，NaO 2.0％，Fe2O3+TiO2＜1.5％，各原料的质量百分比之和为100％，将坯体基础配方的原料 混匀，添加占坯体基础配方的质量用量的0.5％的水玻璃和占坯体基 础配方的质量用量的0.6％的碱面，然后加入坯体基础配方的质量用 量的30％的水形成浆料进行球磨，当浆料的粒度达到10um以下的浆 料占比为50％～55％时停止球磨；
步骤2、向球磨后的浆料中加入短切碳化硅纤维废丝，加入量为 坯体基础配方的质量用量的20％，采用高速搅拌器在240转/分钟的 转速下混合均匀，取出浆料后过60目筛并采用磁铁棒除铁，得到陶 瓷坯体浆料；
第三步：制备陶瓷生坯：
将第二步得到的陶瓷坯体浆料倒入石膏模具或者树脂模具中，注 浆成型，在60℃下干燥，得到陶瓷生坯；
第四步：上釉处理：
使用浸釉或喷釉的方式对陶瓷生坯进行上釉处理，上釉所使用的 为成品釉；
第五步：烧结：
将上釉后的陶瓷生坯进行烧制，烧制过程如下：先以4℃/min升 温至120℃保温40min，然后以3℃/min升温至550℃保温1h，然后 以5℃/min升温至850℃并保温1.5h，最后以2℃/min升温至1150℃ 保温60min后自然降温，得到成品陶瓷，该成品陶瓷具有釉面光滑， 少量气孔，吸水率＜8％，坯体抗弯强度＜60MPa的特点。
第一步的步骤1中，废弃连续碳化硅纤维选自废弃低氧高碳型连 续碳化硅纤维，氧含量＜0.8wt％。
综上，含包裹材料的废弃连续碳化硅纤维对硅酸盐陶瓷的增强增 韧效果明显，且不同的纤维保护层对硅酸盐陶瓷的强度影响也不大。 对比实施例1～6可以发现，随着烧结助剂B2O3的添加量的增加，容 易引起成品陶瓷的吸水率上升，且不利于陶瓷强度的提升。由实施例 7制备得到的废弃连续碳化硅纤维增强硅酸盐陶瓷，含硅酸锆+二氧 化硅纤维保护层，吸水率最低＜1.2％，且抗弯强度最高＞135MPa。 对比例作为实施例7的空白对照组，制备得到的不含纤维保护层的硅 酸盐陶瓷具有釉面光滑，少量气孔，吸水率＜8％，坯体抗弯强度＜ 60MPa的特点。对比实施例7和对比例，可以发现含纤维保护层的废 弃连续碳化硅纤维的增强效果明显优于不含纤维保护层的废弃连续 碳化硅纤维，这是因为连续碳化硅纤维在没有纤维保护层的保护下， 在烧结时经1200℃高温煅烧后，发生了氧化分解，最终导致成品陶 瓷的釉面有少量气孔，吸水率上升且强度下降。
因此，本发明一种废弃连续碳化硅纤维增强硅酸盐陶瓷的制备方 法，废弃连续碳化硅纤维的增强增韧效果显著，制备得到的废弃连续 碳化硅纤维增强硅酸盐陶瓷的釉面光滑，无明显气孔，且吸水率＜ 2.2％，坯体抗弯强度＞123MPa。
上述实施例并非限定本发明的产品形态和式样，任何所属技术领 域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应视为不脱离本发 明的专利范畴。
Claims (7)
1.一种废弃连续碳化硅纤维增强硅酸盐陶瓷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
第一步：制备短切碳化硅纤维废丝，包括：
步骤1、以废弃连续碳化硅纤维为原料，在500～600℃下进行脱浆处理，得到脱浆后的废弃连续碳化硅纤维；
步骤2、以包裹材料、烧结助剂、分散剂、高温粘结剂和水为原料混合，采用球磨法搅拌均匀，得到固含量控制在40～60％的涂层浆料；
步骤3、采用步骤2得到的所述涂层浆料对步骤1得到的所述废弃连续碳化硅纤维进行浸浆处理，并在120～200℃下烘干，然后经950～1050℃煅烧10～30min，最后使用切样机将煅烧后的所述废弃连续碳化硅纤维切成10～20mm的小段，得到表面包裹有纤维保护层的所述短切碳化硅纤维废丝；
步骤2中，所述包裹材料包括超细二氧化硅、或者质量比为3:1～2的超细莫来石和超细二氧化硅，或者质量比为3:1～2的超细硅酸锆和超细二氧化硅，或者质量比为3:1～2的超细氧化铝和超细二氧化硅，所述烧结助剂为B2O3或者Y2O3，所述分散剂为聚丙烯酸、聚丙烯酰胺或者聚羧酸系减水剂，所述高温粘结剂为硅溶胶、聚乙烯醇、聚乙二醇或者甲基纤维素；
步骤2中，所述烧结助剂的用量为所述包裹材料的质量用量的0.2％～1.0％，所述分散剂的用量为所述包裹材料的质量用量的0.05％～0.1％，所述高温粘结剂的用量为所述包裹材料的质量用量的2.5％～4％；
第二步：配制陶瓷坯体浆料，包括：
步骤1、按照如下质量百分比的坯体基础配方备料：SiO257.0％～65.0％，Al2O3 27.0％～37.0％，CaO 1.5％～2.5％，MgO 1.0％～1.5％，K2O 1.0％～1.5％，NaO 0.5％～2.5％以及不可避免杂质，各原料的质量百分比之和为100％，将坯体基础配方的原料混匀，添加水玻璃和碱面，然后加入水形成浆料进行球磨，当浆料的粒度达到10um以下的浆料占比为50％～55％时停止球磨；
步骤2、向球磨后的浆料中加入所述短切碳化硅纤维废丝，在200～300转/分钟的转速下混合均匀，取出浆料后过60目筛并除铁，得到所述陶瓷坯体浆料，所述短切碳化硅纤维废丝的加入量为所述坯体基础配方的质量用量的5％～20％；
第三步：制备陶瓷生坯：
将第二步得到的所述陶瓷坯体浆料倒入模具中，注浆成型，在40～60℃下干燥，得到陶瓷生坯；
第四步：上釉处理：
使用浸釉或喷釉的方式对所述陶瓷生坯进行上釉处理；
第五步：烧结：
将上釉后的陶瓷生坯进行烧制，所述烧制过程如下：先以3～5℃/min升温至100～150℃保温20～60min，然后以3～5℃/min升温至550℃保温0.5～1h，然后以5～10℃/min升温至850～900℃并保温1～2h，最后以1～2℃/min升温至1150～1250℃保温30～60min后自然降温，得到成品陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种废弃连续碳化硅纤维增强硅酸盐陶瓷的制备方法，其特征在于：第一步的步骤1中，所述废弃连续碳化硅纤维选自废弃低氧高碳型连续碳化硅纤维，所述废弃连续碳化硅纤维的氧含量＜0.8wt％，在500～600℃下保温0.5～1.5h进行脱浆处理，用于除去所述废弃连续碳化硅纤维表面附着的包含环氧树脂在内的高分子类杂质。
3.根据权利要求1所述的一种废弃连续碳化硅纤维增强硅酸盐陶瓷的制备方法，其特征在于：第一步的步骤2中，所述超细莫来石、所述超细二氧化硅、所述超细硅酸锆和所述超细氧化铝为粒径在1000目以上的超细粉末，所述超细莫来石选用M80型莫来石，所述超细硅酸锆选用锆含量为63.5％～65％的超细硅酸锆，所述超细二氧化硅选用二氧化硅含量为98％以上的超细二氧化硅。
4.根据权利要求1所述的一种废弃连续碳化硅纤维增强硅酸盐陶瓷的制备方法，其特征在于：第一步的步骤3中，所述浸浆处理的时间为0.5～2.0min。
5.根据权利要求1所述的一种废弃连续碳化硅纤维增强硅酸盐陶瓷的制备方法，其特征在于：第一步的步骤3中，烘干后的所述废弃连续碳化硅纤维通过棉线打结连接成长条的纤维，便于切成小段。
6.根据权利要求1所述的一种废弃连续碳化硅纤维增强硅酸盐陶瓷的制备方法，其特征在于：第二步的步骤1中，水玻璃的加入量为所述坯体基础配方的质量用量的0.4％～0.8％，碱面的加入量为所述坯体基础配方的质量用量的0.1％～0.6％，水的加入量为所述坯体基础配方的质量用量的30％～50％。
7.根据权利要求1所述的一种废弃连续碳化硅纤维增强硅酸盐陶瓷的制备方法，其特征在于：第二步的步骤1中，所述不可避免杂质包括Fe2O3和TiO2，所述不可避免杂质的含量小于1.5％。
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- 2021-11-03 CN CN202111293566.4A patent/CN114085089B/zh active Active
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