CN114075095A - 己内酰胺生产中氢综合利用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种氢综合利用方法。本发明的目的是提出一种己内酰胺生产中氢综合利用方法，既回收利用了环己醇脱氢工艺产生的氢气，又不出现催化剂部分超负荷运行，部分被屏蔽的现象，使生产控制过程稳定。本发明采用的技术方案是：在脱氢氢气引入苯加氢工艺之前，进行脱碳处理，将脱氢氢气引入甲烷化单元，或联醇单元，或在铂系苯加氢前串联镍系苯加氢，将其中的CO的转化成甲烷或甲醇后，再在苯加氢环节综合利用。

Description

己内酰胺生产中氢综合利用方法
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种氢综合利用方法。
背景技术
己内酰胺生产工艺中，包含苯加氢生产环己烷工艺，装置采用列管式固定床反应器, 加氢反应为气相催化反应，以苯和氢气为原料，在铂催化剂作用下进行气相加氢反应，生产出高质量的环己烷，作为进一步生产环己酮的原料。
另一工艺是环己醇脱氢生产环己醇工艺。在化工生产中为了能充分利用利用资源，减少排放，我们想到利用环己醇脱氢工艺产生的氢气，经过处理后输送到苯加氢工艺。
目前，在己内酰胺生产中，有的也对脱氢产生的氢气进行了综合利用，结果较未并入脱氢氢气前，苯加氢环节催化剂床层前段温度下降，催化剂床层后段温度飞升，热点明显后移，给生产控制带来困难，产品质量波动较大。而在不对氢气进行综合利用时，催化剂床层前段就有温升，整个床层温度分布梯度比较和缓。
申请人针对上述情况，对其原因进行了分析，并提出以下解决方案。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提出一种己内酰胺生产中氢综合利用方法，既回收利用了环己醇脱氢工艺产生的氢气，又不出现催化剂部分超负荷运行，部分被屏蔽的现象，使生产控制过程稳定。
在己内酰胺的生产过程中，苯加氢工艺中催化剂床层前段温度下降，催化剂床层后段温度飞升的原因是脱氢氢气中含有CO，而CO在苯加氢所用的铂系催化剂上有吸附优势，从而屏蔽了部分前段催化剂的活性位，导致该段催化剂部分活性位上不发生苯加氢反应，所以温度下降，而累积的苯进入催化剂后段，催化剂后段超负荷运行，导致床层飞温。
脱氢氢气中CO主要来自于脱氢催化剂，脱氢催化剂是铜系催化剂，其制备方法是，硝酸铜以及其它助剂、经纯碱中和制得碳酸盐沉淀，再经过洗涤、焙烧、压片制得。其中的碳酸盐沉淀在焙烧过程中，不可避免地会有残留，以及在储存中氧化物与空气中二氧化碳接触而生成碳酸盐。在脱氢反应中，这些碳酸盐逐渐分解释放出二氧化碳，进一步与氢气反应生成有吸附竞争力的CO。
本发明采用的技术方案：己内酰胺生产中氢综合利用方法，其特征在于：在脱氢氢气引入苯加氢工艺之前，进行脱碳处理。
优选地，将脱氢氢气引入甲烷化单元，将其中的CO的转化成甲烷后，再在苯加氢环节综合利用。
将脱氢氢气引入联醇单元，将其中的CO的转化成甲醇后，再在苯加氢环节综合利用。
在铂系苯加氢前串联镍系苯加氢。
所述的镍系苯加氢催化剂，使用温度是130℃~180℃。
所述的镍系苯加氢催化剂，使用温度是140℃~180℃。
所述的铂系苯加氢催化剂，使用中的入口温度170℃~200℃。
本发明综合利用方法，是在脱氢氢气引入苯加氢工艺之前，进行脱碳处理，将脱氢氢气引入甲烷化单元，或联醇单元，或在铂系苯加氢前串联镍系苯加氢，镍系催化剂可以将少量CO转化为甲烷，将其中的CO的转化成甲烷或甲醇后，再在苯加氢环节综合利用。
所述的甲烷化单元、联醇单元，是在部分工厂内制氢单元通常配有的，用来调节制氢的输出量和质量。
所述的镍系苯加氢，催化剂在130℃~140℃即具有良好的活性。一般使用温度是140℃~180℃。接近铂系苯加氢催化剂使用中的入口温度，能很好地进行工艺衔接。
本发明己内酰胺生产中氢综合利用方法，既回收利用了环己醇脱氢工艺产生的氢气，又不出现催化剂部分超负荷运行，部分被屏蔽的现象，使生产控制过程稳定。
附图说明
图1为实施例中环己酮装置苯加氢段工艺流程示意图。
具体实施方式
以下的实施例和附图用于进一步解释本发明的内容，并不是对本发明的限制。
下面实施例以某单位10万吨/年己内酰胺生产装置为例。
实施例1
环己酮装置苯加氢段工艺流程参考图1。
原料苯经过干燥后由高压苯加料泵向编号为E0104苯蒸发器加料，苯蒸发所需要的热量由循环热油提供。给苯蒸发器进料的氢气包括三部分：新鲜氢、循环氢、脱氢氢气。出自苯蒸发器顶部的苯、氢、氮混合气进入编号为R0101主加氢反应器(前反应器)，上管板下空400mm不装催化剂，装填催化剂的部分按下面的方案装填：上部为NCH1-1型铂系气相苯加氢催化剂与载体的混合样，下部为NCH1-1型铂系气相苯加氢催化剂，反应热由循环热油移走。R0101出来经过编号为R0103脱硫反应器后进入编号为R0102加氢后反应器，后反应器装填NCH1-1型铂系气相苯加氢催化剂，采取乱堆方式装填，后反应器下部出口处装有取样分析点。R0102出来的反应产物在编号为D0102环己烷气液分离器中进行气液分离。分离后由泵送去庚烷塔或直接送去环己烷贮罐中。
加氢反应器共装填NCH1-1型铂系气相苯加氢催化剂约2吨, 反应条件为: 反应压力约2.8MPa～3.2MPa，进料温度约180℃，F苯=9m3/h，系统压力2.950MPa，加氢反应器上部温度为250℃，热点温度为343℃。
实施例1产物分析结果：
物质名称 分析结果 合格品标准
环己烷 99.92% ≧99.9%
苯 0.0020% ≦0.005%
甲基环己烷 0.0021% ≦0.005%
实施例2
原料苯经过干燥后由高压苯加料泵向编号为E0104苯蒸发器加料，苯蒸发所需要的热量由循环热油提供。给苯蒸发器进料的氢气包括三部分：新鲜氢、循环氢、脱氢氢气。出自苯蒸发器顶部的苯、氢、氮混合气进入编号为R0101主加氢反应器(前反应器)，上管板下空400mm装NCH3-1型镍系苯加氢催化剂，上部为NCH1-1型铂系气相苯加氢催化剂与载体的混合样，下部为NCH1-1型铂系气相苯加氢催化剂，反应热由循环热油移走。R0101出来经过编号为R0103脱硫反应器后进入编号为R0102加氢后反应器，后反应器装填NCH1-1型铂系气相苯加氢催化剂，采取乱堆方式装填，后反应器下部出口处装有取样分析点。R0102出来的反应产物在编号为D0102环己烷气液分离器中进行气液分离。分离后由泵送去庚烷塔或直接送去环己烷贮罐中。
加氢反应器共装填NCH1-1型铂系气相苯加氢催化剂约2吨，NCH3-1型镍系苯加氢催化剂0.5吨，反应条件为: 反应压力约2.8MPa～3.2MPa，进料温度约170℃，F苯=13m3/h，系统压力2.950MPa，加氢反应器上部温度为280℃，热点温度为327℃。
实施例2产物分析结果：
物质名称 分析结果 合格品标准
环己烷 99.95% ≧99.9%
苯 0.0020% ≦0.005%
甲基环己烷 0.0019% ≦0.005%
实施例3
原料苯经过干燥后由高压苯加料泵向编号为E0104苯蒸发器加料，苯蒸发所需要的热量由循环热油提供。给苯蒸发器进料的氢气包括三部分：新鲜氢、循环氢、脱氢氢气。出自苯蒸发器顶部的苯、氢、氮混合气进入编号为R0101主加氢反应器(前反应器)，上管板下空400mm装载体，上部为NCH3-1型镍系苯加氢催化剂，下部为NCH1-1型铂系气相苯加氢催化剂，反应热由循环热油移走。R0101出来经过编号为R0103脱硫反应器后进入编号为R0102加氢后反应器，后反应器装填NCH1-1型铂系气相苯加氢催化剂，采取乱堆方式装填，后反应器下部出口处装有取样分析点。R0102出来的反应产物在编号为D0102环己烷气液分离器中进行气液分离。分离后由泵送去庚烷塔或直接送去环己烷贮罐中。
加氢反应器共装填NCH1-1型铂系气相苯加氢催化剂约1.5吨，NCH3-1型镍系苯加氢催化剂0.5吨，反应条件为: 反应压力约2.8MPa～3.2MPa，进料温度约180℃，F苯=13m3/h，系统压力2.950MPa，加氢反应器上部温度为284℃，热点温度为320℃。
实施例3产物分析结果：
物质名称 分析结果 合格品标准
环己烷 99.94% ≧99.9%
苯 0.0021% ≦0.005%
甲基环己烷 0.0022% ≦0.005%
实施例4
原料苯经过干燥后由高压苯加料泵向编号为E0104苯蒸发器加料，苯蒸发所需要的热量由循环热油提供。给苯蒸发器进料的氢气包括三部分：新鲜氢、循环氢、脱氢氢气。出自苯蒸发器顶部的苯、氢、氮混合气进入编号为R0101主加氢反应器(前反应器)，上管板下空400mm装载体，上部为NCH3-1型镍系苯加氢催化剂，下部为NCH1-1型铂系气相苯加氢催化剂，反应热由循环热油移走。R0101出来经过编号为R0103脱硫反应器后进入编号为R0102加氢后反应器，后反应器装填NCH1-1型铂系气相苯加氢催化剂，采取乱堆方式装填，后反应器下部出口处装有取样分析点。R0102出来的反应产物在编号为D0102环己烷气液分离器中进行气液分离。分离后由泵送去庚烷塔或直接送去环己烷贮罐中。
加氢反应器共装填NCH1-1型铂系气相苯加氢催化剂约2吨，NCH3-1型镍系苯加氢催化剂0.5吨，反应条件为: 反应压力约2.8MPa～3.2MPa，进料温度约180℃，F苯=13m3/h，系统压力2.950MPa，加氢反应器上部温度为282℃，热点温度为323℃。
实施例4产物分析结果：
物质名称 分析结果 合格品标准
环己烷 99.95% ≧99.9%
苯 0.0022% ≦0.005%
甲基环己烷 0.0021% ≦0.005%
实施例5
原料苯经过干燥后由高压苯加料泵向编号为E0104苯蒸发器加料，苯蒸发所需要的热量由循环热油提供。给苯蒸发器进料的氢气包括三部分：新鲜氢、循环氢、脱氢氢气，脱氢氢气经甲烷化单元处理后并入。出自苯蒸发器顶部的苯、氢、氮混合气进入编号为R0101主加氢反应器(前反应器)，上部为NCH1-1型铂系气相苯加氢催化剂与载体的混合样，下部为NCH1-1型铂系气相苯加氢催化剂，反应热由循环热油移走。R0101出来经过编号为R0103脱硫反应器后进入编号为R0102加氢后反应器，后反应器装填NCH1-1型铂系气相苯加氢催化剂，采取乱堆方式装填，后反应器下部出口处装有取样分析点。R0102出来的反应产物在编号为D0102环己烷气液分离器中进行气液分离。分离后由泵送去庚烷塔或直接送去环己烷贮罐中。
加氢反应器共装填NCH1-1型铂系气相苯加氢催化剂约2吨, 反应条件为: 反应压力约2.8MPa～3.2MPa，进料温度约180℃，F苯=13m3/h，系统压力2.950MPa，加氢反应器上部温度为291℃，热点温度为321℃。
实施例5产物分析结果：
物质名称 分析结果 合格品标准
环己烷 99.96% ≧99.9%
苯 0.0020% ≦0.005%
甲基环己烷 0.0018% ≦0.005%
实施例6
同实施例5，脱氢氢气经联醇单元处理后并入。
F苯=13m3/h，进料温度约180℃，系统压力2.950MPa，加氢反应器上部温度为290℃，热点温度为325℃。
实施例6产物分析结果：
物质名称 分析结果 合格品标准
环己烷 99.97% ≧99.9%
苯 0.0019% ≦0.005%
甲基环己烷 0.0021% ≦0.005%
实施例7
同实施例5，无脱氢氢气并入。
F苯=13m3/h，进料温度约180℃，系统压力2.950MPa，加氢反应器上部温度为295℃，热点温度为320℃。
实施例7产物分析结果：
物质名称 分析结果 合格品标准
环己烷 99.97% ≧99.9%
苯 0.0021% ≦0.005%
甲基环己烷 0.0019% ≦0.005%
比较例1
原料苯经过干燥后由高压苯加料泵向编号为E0104苯蒸发器加料，苯蒸发所需要的热量由循环热油提供。给苯蒸发器进料的氢气包括三部分：新鲜氢、循环氢、脱氢氢气。出自苯蒸发器顶部的苯、氢、氮混合气进入编号为R0101主加氢反应器(前反应器)，上管板下空400mm不装催化剂，装填催化剂的部分按下面的方案装填：上部为NCH1-1型铂系气相苯加氢催化剂与载体的混合样，下部为NCH1-1型铂系气相苯加氢催化剂，反应热由循环热油移走。R0101出来经过编号为R0103脱硫反应器后进入编号为R0102加氢后反应器，后反应器装填NCH1-1型铂系气相苯加氢催化剂，采取乱堆方式装填，后反应器下部出口处装有取样分析点。R0102出来的反应产物在编号为D0102环己烷气液分离器中进行气液分离。分离后由泵送去庚烷塔或直接送去环己烷贮罐中。
加氢反应器共装填NCH1-1型铂系气相苯加氢催化剂约2吨, 反应条件为: 反应压力约2.8MPa～3.2MPa，F苯=13m3/h，系统压力2.950MPa，加氢反应器上部温度为255℃，热点温度为376℃。
比较例1产物分析结果：
物质名称 分析结果 合格品标准
环己烷 99.94% ≧99.9%
苯 0.0022% ≦0.005%
甲基环己烷 0.0021% ≦0.005%
从以上实施例和比较例的运行参数对比可以看出，不并入脱氢氢气或脱氢氢气处理后并入，都能显著降低热点温度，避免反应器局部催化剂高负荷运行，从而提高催化剂整体使用寿命，获得更稳定的高质量产品。

Claims (7)

1.一种己内酰胺生产中氢综合利用方法，其特征在于：在脱氢氢气引入苯加氢工艺之前，进行脱碳处理。
2.根据权利要求1所述己内酰胺生产中氢综合利用方法，其特征在于：将脱氢氢气引入甲烷化单元，将其中的CO的转化成甲烷后，再在苯加氢环节综合利用。
3.根据权利要求1所述己内酰胺生产中氢综合利用方法，其特征在于：将脱氢氢气引入联醇单元，将其中的CO的转化成甲醇后，再在苯加氢环节综合利用。
4.根据权利要求1所述己内酰胺生产中氢综合利用方法，其特征在于：在铂系苯加氢前串联镍系苯加氢。
5.根据权利要求4所述己内酰胺生产中氢综合利用方法，其特征在于：所述的镍系苯加氢催化剂，使用温度是130℃~180℃。
6.根据权利要求4所述己内酰胺生产中氢综合利用方法，其特征在于：所述的镍系苯加氢催化剂，使用温度是140℃~180℃。
7.根据权利要求1所述己内酰胺生产中氢综合利用方法，其特征在于：所述的铂系苯加氢催化剂，使用中的入口温度170℃~200℃。
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方志民;: "PSA技术在制氢工艺中的应用", 宝钢技术, no. 02, pages 12 - 15 *

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