CN114072467A - 一种生产炭黑的方法及相关的炉式反应器 - Google Patents

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P·梅根塔勒
A·辛克尔
G·察萨罗尼斯
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Oulilong Engineering Carbon Co ltd
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Abstract

提出一种得到炭黑组合物‑其优选具有低孔隙率‑的方法，包括以下步骤或由以下步骤组成：(A)将烃原料置于高温燃烧气流中以实现热化学分解，(B)冷却反应气体，和(C)回收由此得到得炭黑，其中所述燃烧气体由至少一种氧化剂和至少一种燃料成分构成，并且在被引入预燃烧室形成高温燃烧气流前，至少部分的所述氧化剂和/或所述燃料成分进行电预热步骤。

Description

一种生产炭黑的方法及相关的炉式反应器
技术领域
本发明涉及炭黑领域并涵盖其生产方法、低孔隙率炭黑、其用途和获得该产品的炉式反应器。
背景技术
炭黑是橡胶组合物中最先进的增强材料。由于其形态，如比表面积和结构，最终产品的各种物理性能，如轮胎的耐磨性能、滚动阻力、发热和抗撕裂性等都会受到影响。耐磨性能对于公共汽车和卡车轮胎尤为重要，因为轮胎必须承受非常重的负载。在卡车或公共汽车胎面胶中，精细分散的炭黑颗粒对于实现非常高水平的耐磨性能是非常必要的。炭黑也广泛用作颜料。由于其颜色和导电性，它是许多应用的一部分，例如涂料、油墨和油漆以及塑料材料。
相关现有技术
从现有技术中已知多种用于生产具有不同性质的炭黑(也称为炉黑)的方法；例如：EP 0754735 B1(DEGUSSA)公开了一种改进的炭黑及其生产方法。在被掺入SSBR/BR橡胶组合物中后，改进炭黑与具有相同CTAB表面的常规炭黑的区别在于，较低的滚动阻力和相同或更好的抗湿滑性能。它们可以在传统的炭黑反应器中生产，方法是在燃烧室中进行燃烧，从而形成碳核并立即与炭黑原料接触。
EP 1078959 B1(EVONIK)涉及炉黑，其氢(H)含量大于4000ppm且非共轭H原子与芳族和石墨H原子的峰积分比小于1.22。通过将液态炭黑原料和气态炭黑原料同时注入炉反应制备炉黑。
EP1233042 B1(DEGUSSA)涉及CTAB表面积为约10至35m2/g且DBP吸收为约40至180ml/100g，ΔD50值至少为340nm的炭黑。炭黑可在炉黑反应器中由液态炭黑原料和注入反应器收缩区的气态炭黑材料生产。与其他形式的炭黑相比，该产品具有有利的特性，例如改进的分散性，并且可以经济且方便地用于橡胶混合物中，特别是用于生产挤出型材的那些。
EP 1489145 B1(EVONIK)提出一种生产炉黑的方法，通过在燃烧室中产生热燃烧气体流，将热燃烧气体从燃烧室沿流动轴通过反应器窄点送入反应区，在反应器窄点前面、内部或后面将炭黑原料混入燃烧气体流中，并通过喷水阻止在反应区下游形成炭黑，蒸汽通过气体燃烧器并可选地在径向油喷嘴处轴向喷射，在反应器窄点之前和/或之后引入粒状炭黑。
EP 2361954 B1(EVONIK)涉及CTAB表面积为20至49m2/g、COAN大于90ml/(100g)且OAN和COAN之和大于235ml/(100g)的炭黑。炭黑在炉式反应器中生产，其中20重量％至55重量％的用于炭黑的原料通过反应区前三分之一内的喷嘴径向引入，剩余量的用于炭黑的原料通过喷嘴在上游至少另外一个点引入反应器中。炭黑可用于橡胶混合物。
EP 2479223 Al(EVONIK)记载了一种在炉黑反应器中生产炉黑的方法，该反应器包括沿反应器轴线的燃烧区、反应区和终止区，包括通过在含氧气体中完全燃烧燃料在燃烧区产生热废气流，燃烧区的废气经过反应区进入终止区，将炭黑原料混入进入反应区的热废气中，在终止区通过喷水停止炭黑和热废气之间的反应。
EP 2563864 A1(BIRLA)公开了一种用于制造炭黑的反应器，所述反应器包括设置在燃料燃烧器和空气入口之间的导流装置，用于改变在空气入口处进入的燃烧空气的流动路径，从而使燃料和燃烧空气之间更好的混合，从而产生更高温度的热燃烧气体，这些气体随后被接收在反应室中，在那里它们与含碳原料反应生成炭黑。该反应器将炭黑产量提高了20％。此外，导流装置的定位稳定了来自燃料燃烧器的火焰以保持其沿反应器轴线，因此增加了耐火衬里的寿命。
WO 2018 165483 A1(MONOLITH)教导了通过电阻加热使用例如由石墨或钨制成的加热元件加热传热气体，随后使所述气体与烃原料接触。该方法的二氧化碳排放量低，然而，因为炭黑是由等离子体产生，由此获得的炭黑质量低并且不符合例如用于轮胎工业的橡胶的规格。该专利没有公开预燃室和阻流区的组合。
以下参考文献涉及从使用特定炉反应器的工艺获得的具有不同粒度分布的炭黑：
例如EP 0546008 B1(CABOT)涉及改进的炭黑，其具有以下众多特征：CTAB值大于155m2/g，碘值大于180mg/g；N2 SA值大于160m2/g；色调值大于145％；CDBP值为90至105cc/100g；DBP值为155至140cc/100g；aΔDBP＝DBP-CDBP值为20至35cc/100g；ΔD50值小于40nm；Dmode为40至65nm；ΔD50/Dmode比率为0.55至0.67；和ASTM聚合体积小于1376.000nm3。炭黑是使用模块化的，也称为“分级″炉反应器获得的。
EP 0608892 B1(BRlDGESTONE)公开了一种用于制造炭黑的特定炉式反应器。燃烧室与文丘里管相连，文丘里管向反应室呈锥形开口。然而，与本发明的改进反应器相比，该反应器的直径不同。尤其是阻流区的直径与长度之比大于1。炭黑组合物表现出0.61至0.79的ΔDS0/Dmode值。
根据EP 0792920 Al(MITSUBISHI)使用具有长阻流区(d/l＝0.1至0.8)但没有文丘里管段的炉式反应器获得ΔD50/Dmode比仅为0.47至0.53的炭黑。
从EP 0982378 Al(MITSUBISHI)获得非常相似的教导，公开了具有非常窄的ASD但具有至多13nm的非常小的粒径的炭黑，其由具有非常长的阻流区的反应器获得。该方法还需要在原料注入时的最多为3体积％，优选为0.05至1体积％的特定氧浓度。
欧洲专利申请EP 1529818 A1(EVONIK)涉及具有小于120ml/100g OAN(在粒状炭黑上测量)的炭黑。记载了一种制备炭黑的方法，其中将盐溶液转化为气溶胶，然后将其引入炭黑形成区。
EP 3060609 Al(ORION)涉及一种具备窄“聚合粒度分布”(ASD)的炭黑组合物，特征在于约0.58至约0.65的ΔD50/Dmode值和约0.5至约0.8的相对跨度(D90-D10)/D50，其可通过一种改进的炉反应器获得，其特征在于燃烧室和阻流区通过直径恒定的管连接。
国际专利申请WO 2013 015368 A1(BRlDGESTONE)公开了一种炭黑，其特征在于通过光散射法得到的炭黑聚集体分布的标准偏差。炉式反应器的特征在于圆柱形反应区。
国际申请WO 2016 030495 A1(ORION)涉及一种具有130m2/g至350m2/g的STSA表面积的炉黑，其中如果STSA表面积在130m2/g至150m2/g范围内，BET比表面积与STSA表面积的比率小于1.1，如果STSA表面积大于150m2/g至180m2/g，BET比表面积与STSA表面积之比小于1.2g，如果STSA表面积大于180m2/g，BET比表面积与STSA表面积之比小于1.3，并且STSA表面积和BET比表面积根据ASTM D 6556和炉方法测量，其中，在形成燃烧气体流时调节可燃材料与O2的化学计量比以得到小于1.2的k因子，并且增加反应器中的惰性气体浓度，同时限制进料到反应器的CO2量。
法国专利申请FR 2653775 A1(TOKAI CARBON)还涉及一种生产BET值为125至162m2/g且ΔD50/Dmode比为0.55至0.66的炭黑的方法。
美国专利US 5,254,325(NIPPON STEEL)公开了一种用于生产炭黑的反应器，该反应器具有用于将热气体保持在活塞流动状态的喉部。
美国专利申请uS 2016 255686 A1(DIKAN)涉及高结构化炭黑、合成和处理方法以及由其制备的分散体和喷墨油墨配方。炭黑的OAN大于或等于170mL/100g；STSA为160到220m2/g。
日本专利申请JP 2001 240 768 Al(MITSUBISHI)涉及一种由具有至少500mm的非常长阻流区的炉反应器获得的炭黑，其用于涂料并具备16nm或更小的平均粒径，其用硝酸进行后处理。
发明目的
通常，将可燃气体例如天然气与氧化剂例如氧气或空气一起引入预燃烧室。在高达2700℃的温度下发生燃烧。由此获得的热燃烧气体被引入炉反应器(“阻流区”)并与烃反应形成炭黑。该过程的二氧化碳形成量也很低，但可生产高质量的炭黑。
不幸的是，燃烧反应伴随着各种副反应，形成一氧化碳和二氧化碳，这意味着部分碳源丢失，这显著增加了整个过程的二氧化碳排放量。在燃烧过程中一氧化碳和二氧化碳的形成对由此获得的产物具有不利影响，因为特别是在高反应温度下，炭黑显示出高孔隙率，这使得它们不适用于相当多的应用。
因此，本发明的一个目的是一方面提供一种方法，该方法通过形成气态含碳产品减少碳损失，另一方面导致低孔隙率的炭黑质量。
本发明的另一个目的是提供一种具有不同孔隙率的碳质量的方法。
发明内容
本发明的第一个目的涉及一种得到炭黑组合物其优选具有低孔隙率的方法，包括以下步骤或由以下步骤组成：
(A)将烃原料置于高温燃烧气流中以实现热化学分解，
(B)冷却反应气体，和
(C)回收由此得到得炭黑，
其中
所述燃烧气体由至少一种氧化剂和至少一种燃料成分构成，
(i)至少一部分的所述氧化剂和/或所述燃料成分进行电预热步骤，随后被引入预燃烧室以形成高温燃烧气流；
(ii)将步骤(i)中所述的高温燃烧气流转移到阻流区进行燃烧；和
(iii)将步骤(ii)中获得的燃烧产物转移到包括终止区的反应通道以形成待回收的炭黑颗粒。
本发明的第二个目的涉及用于生产炭黑-其优选具有低孔隙率-的炉式反应器，其包含以下元件或由以下元件组成：
(i)预燃烧室；
(ii)阻流区；
(iii)反应通道；
(iv)终止区；
(v)至少一个电预热设备，以及任选地，
(vi)热交换器，
其中
(a)预燃烧室包含氧化剂和燃料成分的入口，能够产生热燃烧气体并连接到阻流区；
(b)阻流区包含至少一个烃原料入口并与反应通道相连；
(c)反应区能够形成炭黑聚集体并与终止区区域相连，
(d)终止区包含
(d1)至少一个，优选两个、三个、四个或多个用于引入淬火剂(通常是水或其他淬火液)的喷嘴或
(d2)连接至至少一个热交换器(例如蒸发器或淬火锅炉)或由至少一个热交换器组成，
并且能够冷却炭黑聚集体，
(e)终止区的出口连接到热交换器，该热交换器能够将炭黑的至少部分热能传递给氧化剂和/或燃料成分以加热它们；
(f)所述氧化剂和/或燃料成分流被引入预热装置，优选地是电预热装置从而在引入预燃烧室之前被加热；以及任选地
(g)至少一个额外的预热装置用于
(g1)在引入阻流区之前预热烃材料和/或
(g2)在离开预燃烧室后和进入阻流区之前对反应气体进行预热，
(h)预热的反应气体被引入反应通道，和
(i)预热的反应气体被引入终止区后面的区域。
已经发现，在通过预热装置之后将气态氧化剂和/或气态燃料成分引入预燃烧室显著提高了预燃烧室中的温度并减少副反应中生成的一氧化碳的量。
本发明的一个具体实施方案可以是炉式反应器，其由预燃烧室和反应通道构成，没有阻流区。
发明的优选实施方案
在本发明的一个优选实施方案中，气态氧化剂和/或燃料成分通过热交换器之后被加热，随后进入预燃烧室。
在本发明的另一个优选实施方案中，仅部分氧化剂和/或燃料成分进行预热，这意味着预热氧化剂和/或预热燃料成分流与温度较低的氧化剂或燃料成分流混合。这种混合可以在进入预燃烧室之前或进入预燃烧室时或在预燃室中发生。
在一个特别优选的实施方案中，氧化剂进行预热并与较低温度的燃料成分混合，反之亦然。
在另一个优选的实施方案中，氧化剂是空气，其进行预热并随后与较低温度的燃料成分混合。
由于低得多的CO水平，最终从该方法获得的炭黑显示出所需的低孔隙率。其他优势来自这样一个事实，即新设备允许紧凑的结构和大规模运输的严重可变性以及改进的反应温度可控性。
为了良好的秩序，应当指出，本发明旨在生产低孔隙率的炭黑。然而，技术人员将能够以可以获得高孔隙率的炭黑的方式改进炉式反应器，例如通过延长在反应区中的停留时间或通过改变淬火条件。
上述方法包括
(a)燃烧步骤；
(b)反应步骤和
(c)终止反应的步骤，其可以与常规方法相同。
氧化剂和燃料成分
具体地，在燃烧步骤中，为了形成高温燃烧气体，将至少一种氧化剂和至少一种燃料成分混合并燃烧(该区被称为燃烧区)。
氧化剂是气态并且可以是氧气、臭氧、过氧化氢、硝酸、二氧化氮或一氧化二氮。或者，含氧化剂的气流可以是空气、贫氧或富氧空气、氧气、臭氧、过氧化氢和空气和/或氮气的气体混合物、硝酸和空气和/或氮气的气体混合物、二氧化氮或一氧化二氮和空气和/或氮气的气体混合物，以及烃类和氧化剂的燃烧产物的气体混合物。
向气态燃烧介质添加氮气是有利的，因为这支持所得炭黑的低孔隙率的效果。
作为燃料成分，其可以是液体但优选是气体，可以使用烃、氢、一氧化碳、天然气、煤气、石油气、石油类液体燃料例如重油，或煤衍生的液体燃料，如杂酚油、燃料油、洗涤油、蒽油和粗煤焦油等。
燃烧区需要有足够高的温度气氛，使原料烃可以均匀汽化和热化学分解，因此预燃烧室通常在约1000至约2700℃，优选约1200至约2200℃且更优选约1400至约2000℃的温度下运行。最优选地，所述预燃烧室在约1900℃、约2100℃、约2300℃、约2400℃、约2500℃或约2600℃下运行。
燃烧区所需的另一个条件是尽可能地抑制燃烧气体中的氧浓度。如果燃烧气体中存在氧气，则在反应区中可能发生原料烃的部分燃烧，从而可能导致反应区中的不均匀性。
燃烧气体中的氧浓度由k因子调节。k因子用作指标数来表征过量空气。它表示化学计量燃烧所需的空气量与用于燃烧的实际空气量之间的比率。优选地，k因子被调整为从0.3到1.0，更优选地从0.6到0.9，最优选地从0.7到0.85。燃烧空气的量通常为约2500至约40000Nm3/h，更优选为约8000至约20000Nm3/h和10000至约15000Nm3/h，而其温度范围通常为约300至900℃。
气体和液体或气体燃料可以通过一个或多个燃烧器喷枪添加。液体燃料可以通过一个或多个燃烧器喷枪添加并且可以通过压力、蒸汽、氮气或压缩空气或本领域技术人员已知的任何其他雾化剂雾化。也可以使用固体燃料成分，这些成分可以由一个或多个计量螺杆供应。
烃原料
在反应步骤中，原料烃被引入在燃烧步骤中获得的高温燃烧气流中，随着它被与高温燃烧流平行或横向设置的燃烧器喷出，原料烃被热化学分解并转化为炭黑(该区称为反应区)。为了提高反应效率，通常在反应区设置一个阻流区。
烃原料可以是固体、液体或气体。烃原料可以是液态脂肪族或芳族、饱和或不饱和烃或其混合物的混合物、煤焦油的馏出物或石油馏分催化裂化或通过裂化方法生产烯烃产生的残油。烃原料可以是气态烃原料的混合物，例如气态脂肪族、饱和或不饱和烃、其混合物或天然气。
优选地，原料代表芳烃如蒽、CTD(煤焦油馏出物)、ECR(乙烯裂解残渣)或石油类重油如FCC油(流化催化分解渣油)或重焦化瓦斯油和粗煤焦油。
炭黑原料可包含可再生炭黑原料。炭黑原料可以是可再生原料，例如沼气、菜籽油、豆油、棕榈油和葵花籽油、坚果油或橄榄油，或煤尘。
形成炭黑
本发明的方法不限于特定的反应器几何形状。相反，它可以适应不同的反应器类型和尺寸。通常，炉式反应器在约1000至约2500℃、优选约1200至约2000℃且更优选约1400至约2000℃的温度范围内运行。最优选地，反应器在约1500℃、约1600℃、约1700℃、约1800℃或1900℃下运行——这取决于预燃烧室中的温度和其他反应条件。在进入阻流区之前，可以让热燃烧气体通过另一个预热器。
通过热燃烧气体，原料被氧化以形成炭黑和一氧化碳以及二氧化碳和水。合适的反应器形式例如在描述现有技术的前一章中公开并因此通过引用并入。
炭黑原料可以通过径向和/或轴向喷枪注入。固体炭黑原料可以分散在炭黑原料中。液态炭黑原料可用压力、蒸汽、氮气或压缩空气雾化。
阻流区和反应通道形成所谓的反应区。优选将原料烃引入反应区，使原料在炉内精细喷雾和均匀分散，使原料烃油滴均匀汽化并热化学分解。作为精细喷雾的方法，采用通过燃烧气流进行雾化的方法是有效的。在加入原料烃的位置，燃烧气体的流量优选为至少250m/sec，更优选为300～800m/sec，最优选为450～550m/sec。此外，为了使原料在炉内均匀分散，原料的引入优选以如下方式进行：原料烃从一个喷嘴或多个喷嘴加入炉内，更优选从3至12个，尤其是4到16个喷嘴加入炉内。
聚集体被认为以这种方式形成：原料烃均匀汽化和热化学分解，从而形成前驱体的核，其相互碰撞融合并碳化形成聚集体。因此，认为可取的是聚集体形成区没有由于例如流动路径变化如在阻流区的高湍流位置。在终止反应的步骤中，将高温反应气体冷却至不高于1200至800℃的水平，例如通过喷水(该区域称为淬火段)。或者，也可以通过将产品导入一个或多个热交换器进行淬火。冷却的炭黑可以通过常规方法回收，例如，通过将其从气体中分离出来的方法，如：收集袋式过滤器。通常，反应器出口处的温度为约500至约1000℃。
方法的具体描述
更具体地，本发明涉及一种方法，其中反应在炉式反应器中进行，该反应器包括至少
(a)一个预燃烧室；
(b)一个阻流区；
(c)一个反应通道；
(d)一个终止区；
(e)一个电预热设备，以及任选地
(f)一个热交换器。
在优选实施方案中，该方法的特征在于
(i)至少一种氧化剂和至少一种燃料成分被引入预燃烧室，并且所述室在约1000至约2500℃的温度范围内运行以产生高温燃烧气流，其被转移至阻流区；
(ii)烃原料-任选地预热至约100至约600℃的温度后-被引入阻流区，该阻流区优选为圆柱形结构，也称为“阻流区”；
(iii)炭黑的形成发生在反应通道中，所述通道的长度优选为约3至约20m，优选为约5至约15m，并且可以成形为文丘里管；
(iii)在反应通道中形成的炭黑在终止区冷却，通过引入水或任何其他物质作为淬火剂或通过至少一个热交换器进行冷却；
(iv)至少部分氧化剂和/或燃料成分在引入预燃烧室之前在预热装置中进行预热，所述预热装置优选为电预热装置，其优选在约200至约2400℃的温度范围内运行，以约300至约1300℃，优选约1100至约1200℃的温度释放预热的氧化剂和/或燃料成分；
(v)在预热装置中进行预热之前，至少部分氧化剂和/或燃料成分通过热交换器被从相同或另一工业过程传递的热能加热。
可以使用任何工业流进行热交换，但优选地所述部分送至预燃烧室的气流通过热交换被从离开终止区的热炭黑传递的热能加热。通过这种方式，在进入预热装置之前物流被加热到约650至约950℃的温度范围。
基本上，能够在合理的时间内将任何工艺流加热至至少1000℃的任何预热装置都适合用于本发明的方法。特别有用的是安装在陶瓷管中的粉末冶金加热系统，因为它们支持燃烧达到至少2000至2400℃的所需工作温度。这种基于管束加热元件的预热装置例如公开在HEAT TREATMENT，p-49-51(2016)中。
因为在许多工厂中产生的电能多于消耗的电能，所以特别优选使用电预热装置。本方法在附图中更详细地描述。图1描绘了如上所述的方法，而图2显示了一种替代方案，包括多于一个预热装置。一个优选的实施方案包括附加预热装置，其用于预热引入反应通道的氧化剂。
另一个优选实施方案包括附加预热装置，其预热引入到终止区后面区域中的反应气体。
另一个优选实施方案包括附加预热装置，其预热引入反应器的原料。
炭黑及其工业应用
本发明的另一个目的是根据上述方法获得的或可获得的炭黑组合物，优选地从上述公开的炉式反应器获得。孔隙率表示为炭黑的BET比表面积与STSA表面积之间的关系。根据本发明获得的或可获得的炭黑特征在于
·130m2/g至350m2/g的STSA表面积，
·如果STSA表面积在130m2/g至150m2/g的范围内，BET比表面积与STSA表面积之比小于1.1，优选小于1.0，更优选小于0.9，
·如果STSA表面积大于150m2/g至180m2/g，BET比表面积与STSA表面积之比小于1.2，优选小于1.1，更优选小于1.0，
·如果STSA表面积大于180m2/g，BET比表面积与STSA表面积之比小于1.3，优选小于1.2，更优选小于1.0，
·挥发物含量低于5重量％，
前提是根据ASTM D 6556测量STSA表面积和BET比表面积。
本发明的另一个目的涉及新型炭黑作为颜料、聚合物、特别是橡胶和轮胎添加剂的用途。
颜料应用
本发明的另一个目的涉及新的炭黑组合物作为颜料的用途，特别是作为用于各种目的例如油漆和清漆的黑色颜料。
炭黑代表理想的黑色颜料，因为它耐光、耐化学侵蚀并显示深黑色，这使其优于其他无机颜料，例如氧化铁。它主要用于两种应用，纯黑色涂料，对其来说黑度是主要参数，灰色涂料和油漆，对其来说着色强度更重要。第一类包括主要具有小初级粒径的炭黑颜料，第二类包括中到大粒径的炭黑颜料。黑色和灰色涂层的主要目的是装饰和保护。在黑色涂料中，即主色调着色，细粒度的黑色显示蓝色底色，而粗黑色显示棕色底色。汽车和家具行业主要需要深黑色涂料。然而，更需要表现出明显蓝色底色的炭黑。这是由于这样一个事实，即蓝黑色看起来比褐色底色更暗。到目前为止，这只能通过生产更小尺寸的炭黑来实现。因为聚集体是最小的可分散单元，所以ASD也会影响黑度，尤其是底色(更蓝)。ASD越窄，特别是ASD越对称，粗颗粒(聚集体)的数量就越少，因此底色越蓝。
作为用于塑料深色着色的黑色颜料，主要使用高颜色(HC)和中等颜色(MC)类的炭黑。这些黑色存在于各种最终产品中，例如镶板、外壳、纤维、片材、鞋类等，其中许多是注塑制品。为了增加由黑度My决定的聚合物的黑度，可以使用初级颗粒尺寸较小的炭黑、低结构炭黑或增加炭黑浓度。使用前两个选项，炭黑的分散变得更加困难，并可能导致相反的效果。在实践中聚合物中的炭黑浓度只能增加到一定量，因为在较高浓度下，许多塑料的机械性能通常会受到不利影响。炭黑提供窄的，特别是更对称的ASD，导致聚合物中更高的黑度，而不会恶化机械性能或降低分散行为。
在喷墨油墨应用中，趋势是朝着更小的液滴发展，这需要直径仅为几微米的打印头喷嘴。防止喷嘴堵塞和打印头上的沉积物对于确保长期打印可靠性至关重要。颜料的颗粒细度(聚集体)是满足印刷可靠性这些要求的关键因素之一。尤其是少量粗颗粒会影响最终着色喷墨油墨的过滤性能以及可印刷性。ASD越窄，粗颗粒(聚集体)的数量就越少，因此打印不可靠的风险就越低。
炭黑可以以约0.3至约45重量％，优选约1至约25重量％的量存在于所述颜料组合物中。
用于聚合物组合物的添加剂
尽管包含根据本发明的低孔隙率炭黑的聚合物可包括多种不同类型，例如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酯、聚氨酯等，但优选的聚合物是合成的或天然橡胶。
天然橡胶，来自Havea Brasiliensis的乳胶，主要是含有痕量杂质如蛋白质、污垢等的聚顺式异戊二烯。虽然其在机械性能方面表现出许多优异的性能，但天然橡胶往往不如某些合成橡胶，特别是在其热稳定性和与石油产品的相容性方面。
合成橡胶是由多种被称为单体的石油基前体聚合而成。最普遍的合成橡胶是由苯乙烯和1，3-丁二烯共聚得到的苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)。其他合成橡胶由异戊二烯(2-甲基-1，3-丁二烯)、氯丁二烯(2-氯-1，3-丁二烯)和异丁烯(甲基丙烯)与少量异戊二烯进行交联制备。这些单体和其他单体可以以不同的比例混合进行共聚，以生产具有广泛物理、机械和化学性能的产品。可以生产纯单体，并且可以通过设计控制杂质或添加剂的添加以提供最佳性能。可以更好地控制纯单体的聚合以得到所需比例的顺式和反式双键。对于合成或天然橡胶类型的聚合物，本发明的另一个目的是一种改进这种聚合物组合物耐磨性能和增强性的方法。
本发明还包括这种炭黑组合物当被添加到橡胶组合物中时用于实现所述效果的用途。加入到聚合物中，特别是加入到橡胶中的炭黑的量通常为约10至约120phr1，优选约35至约100phr，更优选约40至60phr。
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聚合物组合物、橡胶组合物和最终产品
结合本发明炭黑的聚合物可选自组包括聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酯、聚氨酯，但优选聚合物是合成橡胶或天然橡胶。炭黑可以约0.3至约45重量％，优选约1至约25重量％的量存在于所述组合物中。
在聚合物组合物是指定用作轮胎基础的橡胶组合物的情况下，此类组合物通常包含弹性体组合物、增强填料和部分硅烷偶联剂。可以使用硫磺硫化剂和包括促进剂在内的各种加工助剂来固化组合物。
橡胶
任何通常使用的橡胶配合弹性体潜在地适用于本发明的橡胶组合物。可潜在用于示例组合物的弹性体的非限制实例包括以下化合物，单独以及相互结合，根据橡胶化合物最终想要的粘弹特性：天然橡胶、聚异戊二烯橡胶、苯乙烯丁二烯橡胶、聚丁二烯橡胶、丁基橡胶、卤化丁基橡胶、乙烯丙烯橡胶、交联聚乙烯、氯丁橡胶、丁晴橡胶、氯化聚乙烯橡胶、硅酮橡胶、特种耐热耐油橡胶、其他特种橡胶、以及热塑橡胶，如在范德比尔特橡胶手册，第13版(1990)中使用的术语。这些弹性体可以含有各种功能基团，包括，但不限于含有含有锡、硅以及氨的官能团。
这类聚合物混合物的比例可以根据聚合橡胶化合物最终想要的粘弹性质在尽可能宽泛的范围内变化。无需过度实验本领域技术人员可以容易地决定哪些弹性体以及以何种相对用量适用于最终想要的粘弹性能范围。橡胶组合物可以包括
·液态羟基封端的聚烷烯；
·异丁烯和对甲基苯乙烯的卤代共聚物，或两者；
·EPDM-基橡胶；
·异烯烃和对烷基苯乙烯的卤代共聚物；
·苯乙烯-丁二烯橡胶，包括高反式苯乙烯-丁二烯橡胶和/或
·高乙烯基聚丁二烯弹性体。
增强填充料
通常橡胶组合物复配有增强填充料，包括炭黑和二氧化硅。炭黑的存在量可以为约10至约120phr，或约35至约100phr或约40至约60phr。炭黑可以为颗粒型或非颗粒絮凝状。
适当的二氧化硅增强填充料包括，但不限于，水合无定形氧化硅、沉淀无定形氧化硅、湿氧化硅(水合硅酸)、干氧化硅(无水硅酸)、气相氧化硅、硅酸钙等。
橡胶复合成分
加工助剂。橡胶组合物可以通过，例如将各种硫黄型硫化成分橡胶与各种通常使用的添加材料，如例如固化助剂如硫、激活物、延迟剂和促进剂、加工助剂如油类、树脂包括粘性树脂、二氧化硅、和增塑剂、填料、颜料、脂肪酸、氧化锌、蜡、抗氧化剂和抗臭氧剂、胶溶剂、和增强材料如炭黑混合而复配。
加工助剂的用量可以为约0至约10phr。这类加工助剂可以包括，例如芳香、环烷、和/或链烷烃加工油。抗氧化剂的典型用量可以为约1至约5phr。抗氧化剂的代表可以是，例如二苯基-对苯二胺、TMQ、和其他在范德比尔特橡胶手册(1978)，第344—346页中公开的那些。抗臭氧剂，如N-(1，3-二甲基丁基)-N′-苯基-1，4-苯二胺(6PPD)的典型用量可以为约1至5phr。如果使用脂肪酸，其可包括硬脂酸，其典型用量为约0.5至约3phr。氧化锌的典型用量为约1至约5phr。蜡的典型用量为约1至约5phr。通常使用微晶蜡。塑解剂的典型用量为约0.1至约1phr。典型塑解剂可以是例如五氯硫酚和二苯甲酰胺基二苯二硫。也可以使用加工助剂如酚醛树脂(约2phr)和C5脂肪族HC树脂(约5phr)(胶黏剂)。
硫化剂。在硫黄型硫化剂的存在下可以进行硫化。适当的硫黄型硫化剂实例包括元素硫(自由硫)或给硫体硫化剂，例如二硫化胺、聚合多硫化物、或硫烯烃加成物。硫黄型硫化剂用量可以为约0.5至约8phr。
促进剂。促进剂用于控制硫化所需的时间和/或温度并且改善硫化性能。在一个实施方案中可以使用单一促进剂系统，即初级促进剂。初级促进剂的使用总量为约0.5至约4phr。在另一个实施方案中可以使用初级和第二促进剂的结合，其中第二促进剂用量较少(约0.05至约3phr)，从而激活并改善硫化性能。此外，可以使用延迟作用促进剂，其不会受到常规加工温度的影响，但是在常规硫化温度下产生令人满意的固化。也可以使用硫化延迟剂。可以使用的促进剂的适当类型是胺、二硫化物、胍、硫脲、秋兰姆(thiurams)、磺酰胺类、二硫代氨基甲酸盐、黄原酸盐和次磺酰胺。初级促进剂可以是噻唑，如苯并噻唑基促进剂。示例苯并噻唑基促进剂可以包括N-环已基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CBS)、N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(TBBS)、4-氧联二乙基-2-苯并噻唑次磺酰胺(OBTS)、N，N′-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(OCBS)、2-巯基苯并噻唑(MBT)和二硫化二苯并噻唑(MBTS)，并且用量可以为约0.8至约1.2phr。在一个实施方案中苯并噻唑促进剂的用量可以为硫黄型硫化剂的约30至约60重量％。
充气轮胎
本发明的最后一个目的是含有新炭黑或含有所述炭黑组合物作为添加剂的橡胶组合物的充气轮胎。优选地所述轮胎是公车轮胎或卡车轮胎。
根据本发明的实施方案充气轮胎通过在轮胎胎面上使用上述炭黑组合物和/或含有所述炭黑组合物的橡胶组合物，表现出改善的耐磨性能和低热积聚率。此外根据该实施方案充气轮胎具有通常已知的结构并且并不特别限定，可以使用常用方法制造。根据实施方案可以使用空气或含有调整氧分压的空气作为填充气体，但也可以使用惰性气体如氮气、氩气、氦气等。
充气轮胎的一个实例优选是含有一对轮胎圈、在轮胎圈之间刚性延展的胎体、套箍在胎体胎冠上的带束和胎面等的充气轮胎。根据本发明的实施方案充气轮胎可以具有子午线(radial)结构或斜交(bias)结构。
胎面结构不特别限定，并且可以是单层结构或多层结构或所谓的冠底结构，其由一个直接与道路表面接触的上层冠部和与充气轮胎冠部内侧相邻设置的下层底部构成。在该实施方案中，优选使用本发明实施方案的橡胶组合物至少形成冠部。根据该实施方案的充气轮胎不特别限定于制造方法并可以例如如下制造。即，首先根据上述实施方案制备橡胶组合物，并将得到的橡胶组合物附着在已经与绿色充气轮胎的框架冠部相连的未固化底部上，并随后在预先设定的温度和压力下在给定模具中硫化。

Claims (14)

1.一种得到炭黑组合物-其优选具有低孔隙率-的方法，包括以下步骤或由以下步骤组成：
(A)将烃原料置于高温燃烧气流中以实现热化学分解，
(B)冷却反应气体，和
(C)回收由此得到得炭黑，
其中
所述燃烧气体由至少一种氧化剂和至少一种燃料成分构成，
(i)至少一部分的所述氧化剂和/或所述燃料成分进行电预热步骤，随后被引入预燃烧室以形成高温燃烧气流；
(ii)将步骤(i)中所述的高温燃烧气流转移到阻流区进行燃烧；和
(iii)将步骤(ii)中获得的燃烧产物转移到包括终止区的反应通道以形成待回收的炭黑颗粒。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述氧化剂是气体成分，其选自组包括氧气、臭氧、过氧化氢、硝酸、二氧化氮或一氧化二氮，或含氧化剂的气流包括空气、贫氧或富氧空气、氧气、臭氧、过氧化氢和空气和/或氮气的气体混合物、硝酸和空气和/或氮气的气体混合物、二氧化氮或一氧化二氮和空气和/或氮气的气体混合物，以及烃类和氧化剂的燃烧产物的气体混合物。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述燃料成分是选自组包括烃、氢、一氧化碳、天然气、煤气、石油气、石油类液体燃料例如重油，或煤衍生的液体燃料，如杂酚油的气态成分。
4.根据权利要求1至3任一项所述的方法，其中所述烃原料选自组包括芳烃包括蒽、CTD(煤焦油馏出物)、ECR(乙烯裂解残渣)或石油类重油包括FCC油(流化催化分解渣油)，其可被电预热。
5.根据权利要求1至4任一项所述的方法，其中反应在炉式反应器中进行，该反应器包括至少
(a)一个预燃烧室；
(b)一个阻流区；
(c)一个反应通道；
(d)一个终止区；
(e)至少一个电预热设备，以及任选地
(f)一个热交换器。
6.根据权利要求1至5任一项所述的方法，其中氧化剂和燃料成分被引入预燃烧室，并且所述室在约1000至约2500℃的温度范围内运行以产生高温燃烧气流。
7.根据权利要求1至6任一项所述的方法，其中预热的氧化剂和/或燃料以约300至约1300℃的温度离开预热设备。
8.根据权利要求1至7任一项所述的方法，其中炭黑的形成发生在反应通道中，所述通道是文丘里通道或通向文丘里通道。
9.根据权利要求1至8任一项所述的方法，其中在反应通道中形成的炭黑在终止区冷却，通过引入水作为淬火剂或通过至少一个热交换器进行冷却。
10.根据权利要求1至9任一项所述的方法，其中所述至少部分氧化剂和/或燃料成分在预热装置中进行预热之前，通过热交换器被从相同或另一工业过程传递的热能加热。
11.根据权利要求10所述的方法，其中所述至少部分氧化剂和/或燃料成分在预热装置中进行预热之前，通过热交换被从离开终止区的热物流(由炭黑和尾气组成)传递的热能加热。
12.一种根据权利要求1所述的方法获得的或可获得的炭黑，其特征在于
·130m2/g至350m2/g的STSA表面积，
·如果STSA表面积在130m2/g至150m2/g的范围内，BET比表面积与STSA表面积之比小于1.1，
·如果STSA表面积大于150m2/g至180m2/g，BET比表面积与STSA表面积之比小于1.2，
·如果STSA表面积大于180m2/g，BET比表面积与STSA表面积之比小于1.3，
·挥发物含量低于5重量％，
前提是根据ASTM D 6556测量STSA表面积和BET比表面积。
13.根据权利要求12所述的炭黑或根据权利要求1所述的方法得到的炭黑作为颜料、聚合物、特别是橡胶和轮胎添加剂的用途。
14.一种用于生产炭黑-其优选具有低孔隙率-的炉式反应器，其包含以下元件或由以下元件组成：
(i)预燃烧室；
(ii)阻流区；
(iii)反应通道；
(iv)终止区；
(v)至少一个电预热设备，以及任选地，
(vi)热交换器，
其中
(a)预燃烧室包含氧化剂和燃料成分的入口，能够产生热燃烧气体并连接到阻流区；
(b)阻流区包含至少一个烃原料入口并与反应通道相连；
(c)反应区能够形成炭黑聚集体并与终止区相连，
(d)终止区包含
(d1)至少一个，优选两个、三个、四个或多个用于引入淬火剂的喷嘴或
(d2)连接至少一个热交换器，
并且能够冷却炭黑聚集体，
(e)终止区的出口连接到热交换器，该热交换器能够将炭黑的至少部分热能传递给氧化剂和/或燃料成分以加热它们；
(f)所述加热的氧化剂和/或燃料成分流被引入预热装置，优选地是电预热装置从而在引入预燃烧室之前被加热；以及任选地
(g)至少一个额外的预热装置用于
(g1)在引入阻流区之前预热烃材料和/或
(g2)在离开预燃烧室后和进入阻流区之前对反应气体进行预热，
(h)预热的反应气体被引入反应通道，和
(i)预热的反应气体被引入终止区后面的区域。
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Address after: German E Skei Bohn

Applicant after: Oulilong engineering Carbon Co.,Ltd.

Address before: Cologne, Germany

Applicant before: Oulilong engineering Carbon Co.,Ltd.

CB02 Change of applicant information
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20220218