CN113549253B - 一种低气孔率的白炭黑补强的胎面橡胶组合物及其混炼方法和应用 - Google Patents

一种低气孔率的白炭黑补强的胎面橡胶组合物及其混炼方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及轮胎的制造领域，尤其涉及一种低气孔率的白炭黑补强的胎面橡胶组合物及其混炼方法和应用。一种低气孔率的白炭黑补强的胎面橡胶组合物，该组合物包括：二烯类橡胶100份；白炭黑10‑120份；硅烷偶联剂0.1‑20份；球状有机弹性体1.0‑30份；球状有机弹性体为交联的二烯类橡胶，表面改性连接有‑OH，球直径1‑200nm。该组合物添加球状有机弹性体，降低胎面半制品的气孔率。

Description

一种低气孔率的白炭黑补强的胎面橡胶组合物及其混炼方法 和应用
技术领域
本发明涉及轮胎的制造领域，尤其涉及一种低气孔率的白炭黑补强的胎面橡胶组合物及其混炼方法和应用。
背景技术
轮胎的安全性能要求越来越高，特别是抓地性能和操控性能，提升白炭黑的用量，可以有效提升轮胎的安全性能，但胎面配方中的白炭黑的填充份数增加至100PHR以上，白炭黑胶料的压出工艺(特别白炭黑胎面半制品的气孔率)吸引了轮胎工程师的关注。
有专利CN 101792545 B介绍低滚动阻力轮胎的胎面胶胶料以及采用该胎面胶的轮胎，该专利中的胎面胶胶料采用了Nanopren材料，它可以降低胎面橡胶组合物的滞后损失，并能够保证湿地性能不下降。但是对于气孔率问题，还是没有考虑。
中国发明专利申请(公开号：CN110105644A，公开日：20190809)公开了一种降低轮胎胎面胶气孔率的制备方法，该方法利用聚异戊二烯橡胶侧链上反式偶氮苯基团在紫外灯照射下，发生顺反构型转变，使分子链发生运动，排列更为紧密，从而降低胎面胶的气孔率，气孔率的降低，有利于提升胶料的拉伸强度、拉断伸长率、撕裂强度、磨耗等机械性能，从而有效提高胎面胶的使用寿命。
中国发明专利申请(公开号：CN108312466A，公开日：20180724)公开了一种降低胎面气孔含量的生产方法及装置，适用于采用热喂料工艺挤压成型的多种胶料，解决了现有技术中胎面生产气孔率高的问题，具有降低胎面气孔率，提高产能的效果。该方法是增加了胶料在传送装置上的停放时间，时间约为80-100秒。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种低气孔率的白炭黑补强的胎面橡胶组合物，该组合物添加球状有机弹性体，降低胎面半制品的气孔率。
为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种低气孔率的白炭黑补强的胎面橡胶组合物，该组合物包括：
Figure BDA0003130586630000011
球状有机弹性体为交联的二烯类橡胶，表面改性连接有-OH，球直径1-200nm。本发明的球状有机弹性体交联的二烯类橡胶可以与组合物橡胶体系相同，也可以不同。
作为优选，该组合物包括：
Figure BDA0003130586630000021
作为优选，该组合物还包括片状无机填料0.1-20份；所述的片状无机填料长度在100-1000nm，厚度在10-100nm，长/径比在10-100；片状无机填料为硅酸盐类，其中包含Si、Al、Mg、Ca、Na、K、Ti、Mn的氧化物或氢氧化物或碳酸盐或硫酸盐；优选，片状无机填料1.0-10份。片状无机填料具有大的长径比，延长气体的渗透通道，减少气泡的形成，可以进一步降低气孔率；并且片状无机填料与球状有机弹性体合理复配，可以启动增效的作用。
作为优选，二烯类橡胶选用顺丁橡胶、丁苯橡胶A、丁苯橡胶B中的一种；进一步优选地，所述的二烯类橡胶中的二种；进一步优选地，所述的二烯类橡胶中的三种，再优选地，所述的顺丁橡胶用量在5-30份，丁苯橡胶A用量在10-40份，丁苯橡胶B用量在30-85份；所述的丁苯橡胶A，苯乙烯的质量占聚合物总重的10-40％，乙烯基的质量占丁二烯聚合物总重的20-60％；丁苯橡胶B，苯乙烯的质量占聚合物总重的20-50％，乙烯基占丁二烯总重的10-55％。采用丁苯橡胶A和丁苯橡胶B可以提升轮胎的湿地性能。
作为优选，白炭黑的氮吸附比表面积(BET)为120m2/g-300m2/g；优选，该组合物还包括炭黑1.0-30份，炭黑的粒径在20-30nm。
为了追求胎面半制品更低的气孔率，作为优选，该组合物还包括树脂1-30份，树脂为C5、C5/C9、DCPD、萜烯酚类(萜烯、萜烯苯酚类)、芳香烃(苯乙烯、α-甲基苯乙烯类)中的一种或者二种及其以上的混合物。提升轮胎的湿地性能，降低气孔率。
作为优选，该组合物还包括氧化锌2-5份；硬脂酸1-5份；防老剂6PPD 1-5份；防老剂TMQ 0.3-3份；分散剂1-6份；微晶蜡1-5份；促进剂CZ 1-5份；硫磺0.1-3份。
进一步，本发明还提供了所述的胎面橡胶组合物的混炼方法，该方法包括以下的步骤：
1)胎面橡胶组合物中的顺丁橡胶、丁苯橡胶A、丁苯橡胶B、白炭黑、硅烷偶联剂、炭黑、树脂进行混炼，在150℃-160℃区间恒温10秒-200秒，在恒温过程中排气10秒-100秒，获得混合物M；
2)将混合物M与片状无机填料和/或球形有机弹性体进行混炼，在150℃-160℃区间恒温10秒-200秒，在恒温过程中排气10秒-100秒，获得混合物N；
3)将混合物N、促进剂CZ、硫磺加入密炼机共同混炼，获得最终胎面橡胶组合物。
本混炼方法通过在150℃-160℃区间恒温保证白炭黑与硅烷偶联剂的化学反应更彻底，并且在恒温过程增加排气，将恒温过程中产生的小分子物质排出，降低混合物中小分子物质，降低胎面半制品的气孔率。
进一步，本发明还提供了一种轿车轮胎，该轮胎胎面采用所述的胎面橡胶组合物硫化制得。
进一步，本发明还提供了片状无机填料和/或球形有机弹性体在制备低气孔率的白炭黑补强的胎面橡胶组合物中的应用，球状有机弹性体为交联的二烯类橡胶，表面改性连接有-OH，球直径1-200nm；所述的片状无机填料长度在100-1000nm，厚度在10-100nm，长/径比在10-100；片状无机填料为硅酸盐类，其中包含Si、Al、Mg、Ca、Na、K、Ti、Mn的氧化物或氢氧化物或碳酸盐或硫酸盐。
本发明由于采用了上述的技术方案，为了追求胎面半制品更低的气孔率，胎面橡胶组合物中用树脂代替橡胶加工油，并添加片状无机填料和/或球状有机弹性体补强橡胶组合物，采用本发明中的混炼工艺，降低胎面半制品的气孔率。片状无机填料具有大的长径比，延长气体的渗透通道，减少气泡的形成，降低气孔率；球形弹性体能够降低气孔率，原理尚不明确，推测为其表面的大量-OH，对小分子物质强的吸附，减少气泡的形成，降低胎面半制品的气孔率。
附图说明
图1为本发明球形有机弹性体的结构示意图。
图2为实施例6产品光学电子显微镜照片，气孔率0.99％。
图3为实施例7产品光学电子显微镜照片，气孔率0.53％。
图4为实施例8产品光学电子显微镜照片，气孔率0.39％。
图5为实施例9产品光学电子显微镜照片，气孔率0.39％。
图6为实施例15产品光学电子显微镜照片，气孔率0.17％。
具体实施方式
下面结合本发明实施例，将实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
对比例与实施例1-15，如表1所示：
表1
Figure BDA0003130586630000041
续表1
Figure BDA0003130586630000051
表1中备注如下所示：
1顺丁橡胶BR9000，中石油大庆石化分公司；
2丁苯橡胶A，为丁苯橡胶SSBR1453,苯乙烯质量占聚合物总重的10％，乙烯基占丁二烯总重的40％，台橡股份有限公司产品；
3丁苯橡胶B，为丁苯橡胶VSL2438-2HM，苯乙烯质量占聚合物总重的38％，乙烯基占丁二烯总重的39％，含油量27.3％，阿朗新科有限公司产品；
4白炭黑1165MP，BET＝165m2/g，索尔维化工产品；
5炭黑N234，卡博特产品；
6橡胶加工油V700，汉圣石化(宁波)有限公司；
7片状无机填料TNK,江苏麒祥化工产品；
8球形有机弹性体BM75，阿朗新科有限公司产品；
9树脂SYLVATRAXX4401，科腾化学有限公司产品；
10硅烷偶联剂Si75，浙江金茂橡胶助剂品有限公司产品；
11氧化锌,石家庄志亿锌业有限公司产品；
12硬脂酸，杭州油脂化工有限公司；
13防老剂6PPD，山东圣奥化学科技有限公司；
14防老剂RD，科迈化工有限公司产品；
15分散剂SPA，威海隆茵达纳米材料有限公司产品；
16微晶蜡1987，百瑞美特殊化学品(苏州)有限公司产品；
17促进剂CZ，山东尚舜化工有限公司产品；
18硫磺S200-10S，无锡华盛橡胶新材料科技股份有限公司产品；
19促进剂TPZ，江苏麒祥化工产品。
本发明提供的混炼方法如下：
第1步，胎面橡胶组合物中的顺丁橡胶、丁苯橡胶A、丁苯橡胶B、白炭黑、硅烷偶联剂、炭黑、树脂进行混炼，在150℃-160℃区间恒温10秒-200秒，在恒温过程中排气10秒-100秒，获得混合物M；
第2步，将混合物M与片状无机填料和/或球形有机弹性体进行混炼，在150℃-160℃区间恒温10秒-200秒，在恒温过程中排气10秒-100秒，获得混合物N；
第3步，将混合物N、促进剂CZ、硫磺加入密炼机共同混炼，获得最终混合物Y。
本发明用于评价性能的方法如下：
一、粘弹性能测试
测量数据为0℃Tanδ；
测试条件为频率20Hz，动应变0.25％；
测试设备为日本UESHIMA公司制造的VR-7120型动态热机械分析。
二、湿地性能
湿地性能用0℃Tanδ表征，数值越高，湿抓性能越好，0℃Tanδ指数见公式(一)：
Figure BDA0003130586630000071
三、气孔率测试
测试数据为半制品表面颗粒面积的比例R；
测试设备型号为VHX-S750E,厂家为基恩士(日本KEYENCE)公司产品；
测试方法：
胎面半制品取样，尺寸为 长20-50mm 宽70-100mm；
将制好试样放在显微镜下，将胎面半制品放大1-500倍，自动测量半制品表面颗粒面积，并计算胎面半制品的颗粒面积比例R，即是气孔率；
半制品表面颗粒的面积比例越小，气孔率越小；
表2气孔率分级标准
颗粒的面积的比例 气孔率 气孔率判定等级
颗粒的面积的比例≤1％ 气孔率≤1％ A
1％＜颗粒的面积的比例≤3％ 1％＜气孔率≤3％ B
3％＜颗粒的面积的比例≤6％ 3％＜气孔率≤5％ C
颗粒的面积的比例＞6％ 气孔率＞5％ D
气孔率判定等级分为A、B、C、D级，气孔率越低等级越高，A级气孔率最低，气孔最少，D级气孔率最高，气孔最多。
对比例与实施例的主要性能见表1。
通过对比例与实施例1对比，对比例使用的是橡胶加工油，对比例与实施例1皆采用传统的混炼方法，实施例1使用树脂等量替换橡胶加工油，获得了高的湿滑性能，胎面半制品的气孔率降低，气孔率得到改善，达到C级，依旧很高，不是最优方案。
通过实施例1与实施例2对比，实施例1、2采用树脂替换橡胶加工油，实施例1采用传统的混炼方法，实施例2采用本发明的混炼方法，湿滑性能得到改善，胎面半制品的气孔得到降低，气孔率达到3.47％，接近B级，不是优选方案。
通过实施例2与实施例3、4、5对比，实施例2、3、4、5采用树脂替换橡胶加工油，并采用本发明的混炼方法，实施例3、4、5分别使用5份、10份、15份的片状无机填料补强橡胶组合物,随着片状无机填料的增加，湿滑性能、胎面半制品的气孔率都得到改善，当无机填料用量达到5份时湿滑性能达到最优，随着无机填料继续增加时湿滑性能开始下降，胎面半制品的气孔率持续下降，气孔率达到1.86％，达到B级，不是优选方案。
通过对比例2与实施例6、7、8对比，实施例2、6、7、8采用树脂替换橡胶加工油，并采用本发明的混炼方法，实施例6、7、8分别使用5份、10份、15份的有机弹性体补强橡胶组合物,随着有机弹性体用量的增加，湿地性能没有下降，胎面半制品的气孔率都得到很大的提升，当有机弹性体用量达到15份时，湿地性能下降，胎面半制品的气孔率达到0.3％，达到A级，方案6、8不是优选方案，方案7是优选方案。见附图1、2、3。
通过对比例7与实施例9对比，实施例7、9采用树脂替换橡胶加工油，并采用本发明的混炼方法，实施例9使用5份的片状无机填料和10份的有机弹性体补强橡胶组合物，实施例9的气孔率与实施例7相当，湿地性能得到改善，是优选方案。见附图4.
通过实施例10与实施例11、12对比，实施例10、11、12采用本发明的混炼方法，实施例11、12分别使用3份、6份的片状无机填料补强橡胶组合物,随着片状无机填料的增加，湿滑性能、胎面半制品的气孔率都得到改善，气孔率达到1.82％，达到B级，不是优选方案。
通过实施例10与实施例13、14对比，实施例10、13、14采用本发明的混炼方法，实施例13、14分别使用3份、6份的球形有机弹性体补强橡胶组合物，随着有机弹性体用量的增加，湿地性能得到提升，胎面半制品的气孔率得到改善，气孔率达到0.75％，达到A级，是优选方案。
通过实施例12、14与实施例15对比，实施例12、14、15采用本发明的混炼方法，实施例15分别使用6份的片状无机填料和6份的球形有机弹性体补强橡胶组合物，湿地性能得到提升，胎面半制品的气孔率得到改善，气孔率达到0.17％，达到A级，是优选方案。见附图5。
以上为对本发明实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的。本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施列，而是要符合与本文所公开的原理和新颖点相一致的最宽的范围。

Claims (14)

1.一种低气孔率的白炭黑补强的胎面橡胶组合物，其特征在于，该组合物包括：
二烯类橡胶 100份；
白炭黑 10-120份；
硅烷偶联剂 0.1-20份；
球状有机弹性体 1.0-30份；
片状无机填料 0.1-20份；
球状有机弹性体为交联的二烯类橡胶，表面改性连接有-OH，球直径1-200nm；所述的片状无机填料长度在100-1000nm，厚度在10-100nm，长/径比在10-100；片状无机填料为硅酸盐类，其中包含Si、Al、Mg、Ca、Na、K、Ti、Mn的氧化物或氢氧化物或碳酸盐或硫酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种低气孔率的白炭黑补强的胎面橡胶组合物，其特征在于，该组合物包括：
二烯类橡胶 100份；
白炭黑 50-80份；
硅烷偶联剂 2.0-8.0份；
球状有机弹性体 2.0-15份。
3.根据权利要求1或2所述的一种低气孔率的白炭黑补强的胎面橡胶组合物，其特征在于，片状无机填料1.0-10份。
4.根据权利要求1或2所述的一种低气孔率的白炭黑补强的胎面橡胶组合物，其特征在于，二烯类橡胶选用顺丁橡胶、丁苯橡胶A、丁苯橡胶B中的一种。
5.根据权利要求1或2所述的一种低气孔率的白炭黑补强的胎面橡胶组合物，其特征在于，二烯类橡胶选用顺丁橡胶、丁苯橡胶A、丁苯橡胶B中的二种。
6.根据权利要求1或2所述的一种低气孔率的白炭黑补强的胎面橡胶组合物，其特征在于，二烯类橡胶选用顺丁橡胶、丁苯橡胶A、丁苯橡胶B中的三种。
7.根据权利要求6所述的一种低气孔率的白炭黑补强的胎面橡胶组合物，其特征在于，所述的顺丁橡胶用量在5-30份，丁苯橡胶A用量在10-40份，丁苯橡胶B用量在30-85份；所述的丁苯橡胶A，苯乙烯的质量占聚合物总重的10-40％，乙烯基的质量占丁二烯聚合物总重的20-60％；丁苯橡胶B，苯乙烯的质量占聚合物总重的20-50％，乙烯基占丁二烯总重的10-55％。
8.根据权利要求1或2所述的一种低气孔率的白炭黑补强的胎面橡胶组合物，其特征在于，白炭黑的氮吸附比表面积BET为120m2/g-300m2/g。
9.根据权利要求8所述的一种低气孔率的白炭黑补强的胎面橡胶组合物，其特征在于，该组合物还包括炭黑1.0-30份，炭黑的粒径在20-30nm。
10.根据权利要求1或2所述的一种低气孔率的白炭黑补强的胎面橡胶组合物，其特征在于，该组合物还包括树脂1-30份，树脂为C5、C5/C9、DCPD、萜烯酚类、芳香烃中的一种或者二种及其以上的混合物。
11.根据权利要求10所述的一种低气孔率的白炭黑补强的胎面橡胶组合物，其特征在于，萜烯酚类为萜烯或萜烯苯酚类；芳香烃为苯乙烯或α-甲基苯乙烯类。
12.根据权利要求1或2所述的一种低气孔率的白炭黑补强的胎面橡胶组合物，其特征在于，该组合物还包括氧化锌2-5份；硬脂酸1-5份；防老剂6PPD 1-5份；防老剂TMQ 0.3-3份；分散剂1-6份；微晶蜡1-5份；促进剂CZ 1-5份；硫磺 0.1-3份 。
13.一种轿车轮胎，其特征在于，该轮胎胎面采用权利要求1-12任意一项权利要求所述的胎面橡胶组合物硫化制得。
14.片状无机填料和球状有机弹性体在制备低气孔率的白炭黑补强的胎面橡胶组合物中的应用，所述的球状有机弹性体为交联的二烯类橡胶，表面改性连接有-OH，球直径1-200nm；所述的片状无机填料长度在100-1000nm，厚度在10-100nm，长/径比在10-100；片状无机填料为硅酸盐类，其中包含Si、Al、Mg、Ca、Na、K、Ti、Mn的氧化物或氢氧化物或碳酸盐或硫酸盐。
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