CN114062407B - 一种稀土磁性合金xrd分析的制样方法 - Google Patents
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Abstract
针对稀土合金粉末研磨制样时容易发生氧化，影响XRD分析效果的问题，本发明提供一种稀土磁性合金XRD分析的制样方法，将稀土磁性合金置于磁场中微磁化处理，然后与有机溶剂混合研磨得到稀土磁性合金粉末，研磨结束后去除多余有机溶剂，其中磁场强度不高于600Gs。本发明的制样方法可以有效保护稀土磁性合金粉末在研磨过程中避免氧化，提高XRD分析效果的准确性，同时也提高了研磨效率。
Description
技术领域
本发明涉及稀土磁性合金XRD分析技术领域，具体涉及一种稀土磁性合金XRD分析的制样方法。
背景技术
XRD测试是科研和工业生产工程中分析材料物相种类及含量的必备手段。粉末XRD测试没有材料各向异性的影响，便于通过精修进行定量分析，是最常用的制样测试方法。对于稀土磁性材料，由于稀土容易氧化，在制备微米级粉末的过程中，容易发生氧化，影响对物相种类和含量的分析结果。因而，常用的方法是在研钵中加入有机溶剂如乙醇，与稀土合金粉末一同研磨，减少研磨过程中的发热氧化。然而，研磨到一定粒度以下之后，由于粉末过细，导致粉末悬浮于乙醇中，进而贴敷在研磨杵的侧表面，降低研磨效率，而且引起氧化并影响研磨效率。目前尚未看到如何进一步解决稀土合金粉末如何在XRD分析制样中避免氧化的报道。
发明内容
针对稀土合金粉末研磨制样时容易发生氧化，影响XRD分析效果的问题，本发明的目的在于提供一种稀土磁性合金XRD分析的制样方法，以有效减缓稀土合金粉末在研磨制样中的氧化问题，便于XRD分析。
本发明提供如下的技术方案：
一种稀土磁性合金XRD分析的制样方法，将稀土磁性合金置于磁场中微磁化处理，然后与有机溶剂混合研磨得到稀土磁性合金粉末，研磨结束后去除多余有机溶剂。
发明人在稀土磁性合金的XRD分析工作中发现，将稀土磁性合金微磁化处理，这样在研磨制样中，研磨的稀土磁性合金细粉末达到一定粒度后会发生一定程度的团聚，从而在有机溶剂存在下沉积到研钵底部，而非悬浮在有机溶剂中并贴敷研磨杵侧表面，从而提升研磨效率，并降低氧化几率，同时团聚的细粉也减少了氧化的风险。这样经过处理后进行XRD分析，基本不再出现稀土元素的氧化物峰，有效的减缓了稀土合金在研磨制样中的氧化。
作为本发明方法的优选，所述磁场的磁场强度≤600Gs。在进一步的研究中发现，对稀土磁性合金的微磁化是减少稀土合金在研磨制样中的氧化的关键。当磁场强度较高，稀土磁性合金磁化程度加深后，细粉在研磨过程中的团聚程度也大大提升，这导致试样在XRD粉末样品台上难以铺平，XRD测试结果容易整体倾斜，导致强度失真，且峰位不铺放样品时间长也会加剧氧化。
作为本发明方法的优选，所述磁场的磁化强度≥0.1Gs。更低的磁化导致团聚程度不够，减少氧化效果将有所降低。
作为本发明方法的优选，所述有机溶剂为乙醇、丙酮中的一种。
作为本发明方法的优选，所述研磨后的稀土磁性合金粉末的粒径为5～45μm。
作为本发明方法的优选，所述稀土磁性合金在磁场中微磁化处理为将稀土磁性合金整体微磁化处理后破碎制成粗粉，或将稀土磁性合金破碎制成粗粉后微磁化处理。
作为本发明方法的优选，所述粗粉的粒径≤2mm。
作为本发明方法的优选，所述稀土磁性合金为钕铁硼合金、钐钴合金、钐铁氮合金。
本发明的有益效果如下：
本发明的制样方法可以有效保护稀土磁性合金粉末在研磨过程中避免氧化，提高XRD分析效果的准确性，同时也提高了研磨效率。
附图说明
图1是实施例1、对比例1和对比例2制备的试样的XRD测试图谱。
具体实施方式
下面就本发明的具体实施方式作进一步说明。
如无特别说明，本发明中所采用的原料均可从市场上购得或是本领域常用的，如无特别说明，下述实施例中的方法均为本领域的常规方法。
下述实施例和对比例中所用的稀土磁性合金为钕铁硼合金速凝片：
为表述一致性，下述实施例和对比例中所用钕铁硼合金速凝片的原料组成均如下表所示：
| 原料 | Nd | Pr | Dy | B | Al | Co | Cu | Ga | Fe | Zr |
| 质量百分含量％ | 21.5 | 6.83 | 1.62 | 0.97 | 0.286 | 1.44 | 0.134 | 0.201 | 余量 | 0.13 |
将上述原料放入坩埚中，在高频真空感应熔炼炉在5Pa的真空中以1500℃进行熔炼，铸造前在1500℃精炼5min，然后通过调节加热功率实现降温，利用测温装置检测熔液温度，在达到目标温度1400℃时，使用旋转的水冷铜辊铸造得到钕铁硼合金速凝片。
实施例1
一种稀土磁性合金XRD分析的制样方法，包括以下步骤：
(1)将钕铁硼合金速凝片在磁场强度为600Gs的磁场中微磁化处理，然后用捣臼将稀土磁性合金粗破碎至粒径≤2mm的粗粉；
(2)将上述粗粉加入到玛瑙研钵中，加入能完全研磨粉末的乙醇，然后利用研磨杵在玛瑙研钵中研磨粗粉0.5h，至粒径约20μm(放入手中没有颗粒感)得到细粉；
(3)用无尘布吸干研钵中剩余乙醇并放置5分钟至剩余乙醇挥发完全完成制样。
实施例2
一种稀土磁性合金XRD分析的制样方法，包括以下步骤：
(1)将钕铁硼合金速凝片在磁场强度为100Gs的磁场中微磁化处理，然后用捣臼将稀土磁性合金粗破碎至粒径≤2mm的粗粉；
(2)将上述粗粉加入到玛瑙研钵中，加入能完全研磨粉末的乙醇，然后利用研磨杵在玛瑙研钵中研磨粗粉0.5h，至粒径约20μm(放入手中没有颗粒感)得到细粉；
(3)用无尘布吸干研钵中剩余乙醇并放置5分钟至剩余乙醇挥发完全完成制样。
实施例3
一种稀土磁性合金XRD分析的制样方法，包括以下步骤：
(1)将钕铁硼合金速凝片在磁场强度为10Gs的磁场中微磁化处理，然后用捣臼将稀土磁性合金粗破碎至粒径≤2mm的粗粉；
(2)将上述粗粉加入到玛瑙研钵中，加入能完全研磨粉末的乙醇，然后利用研磨杵在玛瑙研钵中研磨粗粉0.5h，至粒径约20μm(放入手中没有颗粒感)得到细粉；
(3)用无尘布吸干研钵中剩余乙醇并放置5分钟至剩余乙醇挥发完全完成制样。
对比例1
一种稀土磁性合金XRD分析的制样方法，包括以下步骤：
(1)将钕铁硼合金速凝片用捣臼将稀土磁性合金粗破碎至粒径≤2mm的粗粉；
(2)将上述粗粉加入到玛瑙研钵中，加入能完全研磨粉末的乙醇，然后利用研磨杵在玛瑙研钵中研磨粗粉0.5h，至粒径约20μm(放入手中没有颗粒感)得到细粉；
(3)用无尘布吸干研钵中剩余乙醇并放置5分钟至剩余乙醇挥发完全完成制样。
对比例2
一种稀土磁性合金XRD分析的制样方法，包括以下步骤：
(1)将钕铁硼合金速凝片在磁场强度为800Gs的磁场中微磁化处理，，然后用捣臼将稀土磁性合金粗破碎至粒径≤2mm的粗粉；
(2)将上述粗粉加入到玛瑙研钵中，加入能完全研磨粉末的乙醇，然后利用研磨杵在玛瑙研钵中研磨粗粉0.5h，至粒径约20μm(放入手中没有颗粒感)得到细粉；
(3)用无尘布吸干研钵中剩余乙醇并放置5分钟至剩余乙醇挥发完全完成制样。
XRD分析
将上述实施例和对比例制备的钕铁硼磁性合金粉末试验在样品台上铺平后进行XRD测试，其中测试谱图如图1所示。
从图1中可以看出，采用本实施例1的方案制备的试样测试时，稀土氧化物如氧化钕的峰强度非常低。而对比例1未进行微磁化处理，尽管掺入乙醇研磨，仍出现了很强的氧化钕的检测峰，可能导致扣除背底进行精修时，稀土氧化物含量成倍增加。说明在磨粉和去乙醇的过程中，对比例1的细粉由于没有相互吸附团聚，导致氧化增多。对比例2同样有增强的氧化钕的峰，并且氧化钕的第一个峰强度高于对比例1，这主要是因为对比例2的磁化强度深，使得细粉末之间的吸附力过大，样品较难铺平，后期样品操作困难增加了氧化。同时团聚程度过高也影响了破碎效果，加之粉末团聚影响铺平效果，最强峰值也发生变化。
Claims (2)
1.一种稀土磁性合金XRD分析的制样方法，其特征在于，将稀土磁性合金置于磁场中微磁化处理，然后与有机溶剂混合研磨得到稀土磁性合金粉末，研磨结束后去除多余有机溶剂；所述磁场的0.1Gs≤磁场强度≤600Gs；
所述有机溶剂为乙醇、丙酮中的一种；
所述研磨后的稀土磁性合金粉末的粒径为5～45μm；
所述稀土磁性合金在磁场中微磁化处理为将稀土磁性合金整体微磁化处理后破碎制成粗粉，或将稀土磁性合金破碎制成粗粉后微磁化处理；
所述粗粉的粒径≤2mm。
2.根据权利要求1所述的稀土磁性合金XRD分析的制样方法，其特征在于，所述稀土磁性合金为钕铁硼合金、钐钴合金、钐铁氮合金。
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