CN114057581A - N,n-二异丙基乙胺的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种N,N‑二异丙基乙胺的制备方法，包括：在雷尼镍的常规制作工艺过程中额外加入所制备雷尼镍重量3%的钼和8%的铜，制得产物作为催化剂；向反应容器中充入氢气，在氢气环境下加入摩尔比为1:2的一乙胺和丙酮混合溶液，每100g溶液加入1.5g的催化剂，由充入氢气控制反应容器内反应压力为1.6～3.0MPa，控制反应温度为120℃～200℃，反应时间为1.5～3.0小时；反应完成后，精馏出一乙胺和丙酮，再精馏出N‑乙基异丙胺或将N‑乙基异丙胺与丙酮继续反应，精馏出异丙醇，最后精馏得到N,N‑二异丙基乙胺。通过本发明的技术方案，减少了副产物的生成，制备工艺简单、成本低，转化率高且选择性好。

Description

N,N-二异丙基乙胺的制备方法
技术领域
本发明涉及有机化工技术领域，尤其涉及一种N,N-二异丙基乙胺的制备方法。
背景技术
N,N-二异丙基乙胺是一种重要的有机化工中间体，其主要有以下几个方面的用途：（1）重要的医药、农药合成中间体；（2）亦可用作缩合剂，例如用于一氧化碳、胺和卤代烷缩合生成脲烷反应；（3）作为酯水解等反应的催化剂。
综合文献报道，目前N,N-二异丙基乙胺的合成方法主要有3种：
1）专利CN101759571报道了一种以二异丙胺和卤代烷反应生成DIPEA，反应压力在0.4~2.5MPa，收率在95%左右。但反应有盐生成，对于设备搅拌要求高，且反应有卤化氢生成，对设备有一定腐蚀性，同时产生的废水处理成本很高；
2）在文献《N,N-二异丙基乙基胺的合成》中，报道了以二异丙胺和硫酸二乙酯为原料合成DIPEA的方法，收率90%，工艺简单，是目前较为常用的路线，但是硫酸二乙酯毒性较大，对环境污染严重；
3）专利WO2006136571A1和WO2007137990A1报道一种以二异丙胺和乙醛为原料，在2.5~8MPa下，经过钯碳或者铂碳催化，收率在80%左右。但是催化剂昂贵，收率也较低。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种N,N-二异丙基乙胺的制备方法，在氢气和催化剂环境下采用一乙胺与丙酮，在适当的反应压力、反应温度下进行反应，精馏得到N,N-二异丙基乙胺，未反应完全的一乙胺和丙酮可以继续配置成溶液进行反应，未反应完全的中间产物N-乙基异丙胺可以继续与丙酮反应，也可作为副产精馏提取进行出售，减少了副产物的生成，制备工艺简单、成本低，转化率高且选择性好。
为实现上述目的，本发明提供了一种N,N-二异丙基乙胺的制备方法，包括：
在雷尼镍的常规制作工艺过程中额外加入所制备雷尼镍重量3%的钼和8%的铜，制得产物作为催化剂；
向反应容器中充入氢气，在氢气环境下加入摩尔比为1:2的一乙胺和丙酮混合溶液，每100g溶液加入1.5g的所述催化剂，由充入氢气控制所述反应容器内反应压力为1.6～3.0MPa，控制反应温度为120℃～200℃，反应时间为1.5～3.0小时；
反应完成后，精馏出未反应完全的一乙胺和丙酮，再精馏出N-乙基异丙胺或将N-乙基异丙胺与丙酮继续反应，精馏出异丙醇，最后精馏得到N,N-二异丙基乙胺。
在上述技术方案中，优选地，N,N-二异丙基乙胺的制备方法还包括：
精馏得到的未反应完全的一乙胺和丙酮配成溶液返回至所述反应容器中作为原料继续反应，最后精馏出N,N-二异丙基乙胺后，剩余下层液作为废水处理后排放。
在上述技术方案中，优选地，N,N-二异丙基乙胺的制备方法还包括：
精馏出的N-乙基异丙胺与丙酮，在反应压力为1.6～3.0MPa、反应温度为120℃～200℃的条件下继续反应，得到N,N-二异丙基乙胺和异丙醇。
在上述技术方案中，优选地，所述反应容器采用带有搅拌装置、测压装置和测温装置的高压反应釜，所述高压反应釜中的反应压力由充入氢气的量进行控制；
所述搅拌装置对加入其中物料进行搅拌，所述测压装置对所述高压反应釜内的压力进行实时监测，所述测温装置对所述高压反应釜内的温度进行实时监测；
反应完成后，首先对所述高压反应釜进行降温、泄压后，再对其中物料进行过滤和精馏。
在上述技术方案中，优选地，所述高压反应釜内反应压力达到1.6～3.0MPa、反应温度达到120℃～200℃时开始计时，并保持该反应压力和所述反应温度至反应时间1.5～3.0小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：在氢气和催化剂环境下采用一乙胺与丙酮，在适当的反应压力、反应温度下进行反应，精馏得到N,N-二异丙基乙胺，未反应完全的一乙胺和丙酮可以继续配置成溶液进行反应，未反应完全的中间产物N-乙基异丙胺可以继续与丙酮反应，也可作为副产精馏提取进行出售，减少了副产物的生成，制备工艺简单、成本低，转化率高且选择性好。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面对本发明做进一步的详细描述：
根据本发明提供的一种N,N-二异丙基乙胺的制备方法，包括：
在雷尼镍的常规制作工艺过程中额外加入所制备雷尼镍重量3%的钼和8%的铜，制得产物作为催化剂；
向反应容器中充入氢气，在氢气环境下加入摩尔比为1:2的一乙胺和丙酮混合溶液，每100g溶液加入1.5g的催化剂，由充入氢气控制反应容器内反应压力为1.6～3.0MPa，控制反应温度为120℃～200℃，反应时间为1.5～3.0小时；
反应完成后，精馏出未反应完全的一乙胺和丙酮，再精馏出N-乙基异丙胺或将N-乙基异丙胺与丙酮继续反应，精馏出异丙醇，最后精馏得到N,N-二异丙基乙胺。
在该实施例中，在氢气和催化剂环境下采用一乙胺与丙酮，在适当的反应压力、反应温度下进行反应，精馏得到N,N-二异丙基乙胺，未反应完全的一乙胺和丙酮可以继续配置成溶液进行反应，未反应完全的中间产物N-乙基异丙胺可以继续与丙酮反应，也可作为副产精馏提取进行出售，减少了副产物的生成，制备工艺简单、成本低，转化率高且选择性好。
具体地，催化剂的制备是采用雷尼镍的常规制作工艺，并在常规制作雷尼镍的工艺中加入所制备雷尼镍重量3%的钼和8%的铜，制成催化剂。
在反应过程中，反应容器中充满氢气，在氢气环境下加入一乙胺和丙酮的混合溶液，利用充入反应容器中氢气的含量，使得反应容器内压力控制在1.6～3.0MPa，并对反应容器加热保持反应容器内温度为120℃～200℃，在该反应条件下反应1.5～3.0小时，反应完成。
在上述实施例中，优选地，N,N-二异丙基乙胺的制备方法还包括：由上层液中精馏得到的未反应完全的一乙胺和丙酮配成溶液返回至反应容器中作为原料继续反应，最后精馏出N,N-二异丙基乙胺后，剩余下层液经化验含水量在98%以上，作为废水处理达标后排放。
在上述实施例中，优选地，N,N-二异丙基乙胺的制备方法还包括：精馏出的N-乙基异丙胺与丙酮，在反应压力为1.6～3.0MPa、反应温度为120℃～200℃的条件下继续反应，得到N,N-二异丙基乙胺和异丙醇，减少副产物生成。
在上述实施例中，优选地，反应容器采用带有搅拌装置、测压装置和测温装置的高压反应釜，高压反应釜中的反应压力由充入氢气的量进行控制；
搅拌装置对加入其中物料进行搅拌，测压装置对高压反应釜内的压力进行实时监测，测温装置对高压反应釜内的温度进行实时监测，控制反应压力保持在1.6～3.0MPa，反应温度保持在120℃～200℃。
反应完成后，首先对高压反应釜进行降温、泄压后，放出物料，再对其中物料进行过滤和精馏。
在上述实施例中，优选地，高压反应釜内反应压力达到1.6～3.0MPa、反应温度达到120℃～200℃时开始计时，此时反应开始，并保持该反应压力和反应温度至反应时间1.5～3.0小时，反应完成。
根据上述实施例公开的N,N-二异丙基乙胺的制备方法，以下通过具体实施例，对本发明的N,N-二异丙基乙胺的制备方法的转化率和效果进行具体说明。其中，下列实验数据为反应完成后过滤掉废催化剂得到的混合液分析得到，由于混合液分层，下层液含水量在98%以上，因此取上层液用Agilent Technologies色谱打样后得到该数据。
在下列实施例中，高压反应釜中装入的溶液为200g，加入的催化剂为3.0g，反应后得到的下层液约44g（约44ml），上层液约156g（约220ml）。
实施例1
控制温度：140℃，压力：1.7mpa，保持时间：1.6h，所得实验数据为：
一乙胺 N-乙基异丙胺 丙酮 N，N-二异丙基乙胺 异丙醇
0.81 9.58 0.76 87.32 1.25
实施例2
控制温度：150℃，压力：1.7mpa，保持时间：1.6h，所得实验数据为：
一乙胺 N-乙基异丙胺 丙酮 N，N-二异丙基乙胺 异丙醇
0.79 9.60 0.75 87.31 1.24
实施例3
控制温度：170℃，压力：2.0mpa，保持时间：1.6h，所得实验数据为：
一乙胺 N-乙基异丙胺 丙酮 N，N-二异丙基乙胺 异丙醇
0.83 9.55 0.74 87.30 1.22
实施例4
控制温度：140℃，压力：3.0mpa，保持时间：2.5h，所得实验数据为：
一乙胺 N-乙基异丙胺 丙酮 N，N-二异丙基乙胺 异丙醇
0.77 9.61 0.74 87.35 1.21
实施例5
控制温度：150℃，压力：2.0mpa，保持时间：2.3h，所得实验数据为：
一乙胺 N-乙基异丙胺 丙酮 N，N-二异丙基乙胺 异丙醇
0.71 9.59 0.70 87.34 1.29
实施例6
控制温度：170℃，压力：3.0mpa，保持时间：3h，所得实验数据为：
一乙胺 N-乙基异丙胺 丙酮 N，N-二异丙基乙胺 异丙醇
0.80 9.55 0.75 87.35 1.21
通过以上实施例可以看出，在本发明的反应条件下，各实施例结果均有较高的转化率和较好的选择性。
将N-乙基异丙胺和丙酮按摩尔比为1:1配成溶液，按实施例1~实施例6的反应条件继续反应，所得的N，N-二异丙基乙胺的含量均在85%以上，进一步证明本发明具有工艺简洁，成本低，转化率高且选择性好的特点。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种N,N-二异丙基乙胺的制备方法，其特征在于，包括：
在雷尼镍的常规制作工艺过程中额外加入所制备雷尼镍重量3%的钼和8%的铜，制得产物作为催化剂；
向反应容器中充入氢气，在氢气环境下加入摩尔比为1:2的一乙胺和丙酮混合溶液，每100g溶液加入1.5g的所述催化剂，由充入氢气控制所述反应容器内反应压力为1.6～3.0MPa，控制反应温度为120℃～200℃，反应时间为1.5～3.0小时；
反应完成后，精馏出未反应完全的一乙胺和丙酮，再精馏出N-乙基异丙胺或将N-乙基异丙胺与丙酮继续反应，精馏出异丙醇，最后精馏得到N,N-二异丙基乙胺。
2.根据权利要求1所述的N,N-二异丙基乙胺的制备方法，其特征在于，还包括：
精馏得到的未反应完全的一乙胺和丙酮配成溶液返回至所述反应容器中作为原料继续反应，最后精馏出N,N-二异丙基乙胺后，剩余下层液作为废水处理后排放。
3.根据权利要求2所述的N,N-二异丙基乙胺的制备方法，其特征在于，还包括：
精馏出的N-乙基异丙胺与丙酮，在反应压力为1.6～3.0MPa、反应温度为120℃～200℃的条件下继续反应，得到N,N-二异丙基乙胺和异丙醇。
4.根据权利要求1所述的N,N-二异丙基乙胺的制备方法，其特征在于，所述反应容器采用带有搅拌装置、测压装置和测温装置的高压反应釜，所述高压反应釜中的反应压力由充入氢气的量进行控制；
所述搅拌装置对加入其中物料进行搅拌，所述测压装置对所述高压反应釜内的压力进行实时监测，所述测温装置对所述高压反应釜内的温度进行实时监测；
反应完成后，首先对所述高压反应釜进行降温、泄压后，再对其中物料进行过滤和精馏。
5.根据权利要求4所述的N,N-二异丙基乙胺的制备方法，其特征在于，所述高压反应釜内反应压力达到1.6～3.0MPa、反应温度达到120℃～200℃时开始计时，并保持该反应压力和所述反应温度至反应时间1.5～3.0小时。
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