CN114057242A - 一种水热法制备球形二亚硝基二氨铂的方法和应用 - Google Patents

一种水热法制备球形二亚硝基二氨铂的方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于铂化合物制备技术领域，涉及一种水热法制备球形二亚硝基二氨铂的方法和应用，包括：1)采用氯铂酸与氯化钾制备氯铂酸钾沉淀；2)将氯铂酸钾沉淀溶于水中，油浴加热，滴加亚硝酸钠溶液，搅拌2小时，得到黄绿色透明溶液；3)在70‑80℃条件下，向黄绿色透明溶液中滴加氨水、搅拌得到酸奶状固体；4)将酸奶状固体转移至水热反应釜中反应，将反应釜冷却，取沉淀洗涤数次，冷冻干燥，得到微黄色粉末，即为球形二亚硝基二氨铂。本发明制备具有物相均匀，纯度高，结晶良好，产率高的特点，制备出形貌可控的球形P盐，能用于无氰电镀，保证电镀质量。

Description

一种水热法制备球形二亚硝基二氨铂的方法和应用
技术领域
本发明属于化合物制备技术领域，涉及一种水热法制备球形二亚硝基二氨铂的方法和应用。
背景技术
二亚硝基二氨铂[Pt(NH3)2(NO2)2]俗称P盐，分子量为321.15，外观为白色粉末，难溶于冷水，可溶于热水、氨水；是无氰电镀中最常用的渡铂试剂，所得到的镀层硬度高、电阻小，可以钎焊，常用于电子元器件的表面镀铂。
通常P盐的制备方法是：金属铂用王水溶解制备氯铂酸，再与氯化钾反应生成氯铂酸钾黄色沉淀；将氯铂酸钾沉淀用水溶解为糊状后油浴加热；将饱和亚硝酸钠溶液加入到糊状物中，继续加热到105℃，冷却过滤后加入一定量氨水，将生成的沉淀过滤重结晶即可得到产品，该方法得到的产品形貌主要是短棒状。
现有制备方法存在的问题是结构不稳定，生成的P盐形貌不均一，这很可能影响产品电镀时的质量。
发明内容
针对现有技术存在的技术问题，本发明提供一种水热法制备球形二亚硝基二氨铂的方法和应用，具有物相均匀，纯度高，结晶良好，产率高的特点，制备出形貌可控的球形P盐，能用于无氰电镀，保证电镀质量。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种水热法制备球形二亚硝基二氨铂的方法，包括以下步骤：
1)采用氯铂酸与氯化钾反应制备氯铂酸钾沉淀；
2)将氯铂酸钾沉淀溶于水中，油浴加热至85～100℃，滴加亚硝酸钠溶液，控制反应体系为100～110℃，滴加完毕后继续搅拌1.5～2小时，得到黄绿色透明溶液；
3)在70～80℃条件下，向黄绿色透明溶液中滴加氨水、搅拌得到酸奶状固体；
4)将酸奶状固体转移至水热反应釜中，150～165℃下反应5～6h，将反应釜冷却，取沉淀依次用水、乙醇进行洗涤，冷冻干燥，得到微黄色粉末，即为球形二亚硝基二氨铂。
进一步的，所述步骤1)的具体步骤是：
1.1)将氯铂酸配制成氯铂酸溶液，备用；
1.2)将氯化钾配制成氯化钾溶液，备用；
1.3)取步骤1.2)的氯化钾溶液，油浴加热至85～100℃时，并缓慢滴加至步骤1.1)的氯铂酸溶液中，完成后搅拌1h，冷却至0～5℃，抽滤得到固体，并用水洗涤、干燥，得到黄色的氯铂酸钾沉淀。
进一步的，所述步骤1.3)中，氯铂酸溶液的质量分数为10％；所述氯化钾溶液的浓度为0.1g/mL；所述氯化钾溶液与氯铂酸溶液的体积比为3：10。
进一步的，所述步骤2)中，亚硝酸钠溶液的质量分数为40％，氯铂酸钾沉淀：水：亚硝酸钠溶液的质量体积比为1g：2ml：10ml。
进一步的，所述步骤3)中，氨水的加入量为5g/100g铂；氨水的质量分数为25～28％。
进一步的，所述步骤4)中，冷冻干燥的条件是-50℃～-40℃。
一种所述水热法制备球形二亚硝基二氨铂的方法所制备的球形二亚硝基二氨铂。
进一步的，所述球形二亚硝基二氨铂的粒径为20μm。
一种球形二亚硝基二氨铂在无氰电镀中的应用。
本发明的有益效果是：
1、本发明提供的制备方法是，采用氯铂酸为原料，与氯化钾反应制备氯铂酸钾，以亚硝酸钠为还原剂将氯铂酸钾还原为四亚硝基二钠合铂，接着在加热条件下加氨水络合取代后，将混合液转入水热反应釜中，水热反应和冷冻干燥，经过一系列处理后得到球形二亚硝基二氨铂。制备的P盐为球形结构。
2、本发明体制备时，通过多个步骤以及各个步骤的参数相结合来调控形貌，操作方法便捷，找到一种制备球形P盐的新方法。
3、本发明主要以水热法制备P盐，为球形颗粒状，球形的直径为20μm，形貌可控；具有物相均匀、纯度高、结晶良好、产率高的特点；能用于无氰电镀，使得电镀片的表面色泽更亮，表面更均匀，电镀质量更好。
附图说明
图1为本发明制备的P盐3000X下的SEM图；
图2为本发明制备的P盐5000X下放大的SEM图；
图3为本发明制备的P盐的XRD图；
图4为本发明实施例1制备的P盐及对比例P盐电镀后样品图。
具体实施方式
现结合附图以及实施例对本发明做详细的说明。
本发明提供的球形二亚硝基二氨铂的制备方法，包括以下步骤：
1)采用氯铂酸与氯化钾反应制备氯铂酸钾沉淀；
2)亚硝酸钠还原取代：
亚硝酸钠为还原剂还原氯铂酸钾，其过程是将氯铂酸钾沉淀溶解在水中，加热后加入亚硝酸钠溶液还原，最终反应无黄棕色气体产生，且溶液呈透明黄绿色，自然冷却至室温后过滤；
具体的做法是，将氯铂酸钾沉淀溶于水中，油浴加热至85～100℃，滴加亚硝酸钠溶液，控制反应体系为100～110℃，滴加完毕后继续搅拌1.5～2小时，得到黄绿色透明溶液；
3)氨水络合取代：
在70～80℃条件下，向黄绿色透明溶液中滴加氨水、搅拌得到酸奶状固体；
4)一步水热制备：
将酸奶状固体转移至水热反应釜中，150～165℃下反应5～6h，将反应釜冷却，取沉淀依次用水、乙醇进行洗涤，冷冻干燥，得到微黄色粉末，即为球形二亚硝基二氨铂；
本发明步骤1)的具体步骤是：
1.1)将氯铂酸配制成氯铂酸溶液，备用；
1.2)将氯化钾配制成氯化钾溶液，备用；
1.3)取步骤1.2)的氯化钾溶液，油浴加热至85～100℃时，并缓慢滴加至步骤1.1)的氯铂酸溶液中，完成后搅拌1h，冷却至0～5℃，抽滤得到固体，并用水洗涤、干燥，得到黄色的氯铂酸钾沉淀；氯铂酸溶液的质量分数为10％；所述氯化钾溶液的浓度为0.1g/mL；所述氯化钾溶液与氯铂酸溶液的体积比为3：10。
本发明步骤2)中，亚硝酸钠溶液的质量分数为40％，氯铂酸钾沉淀：水：亚硝酸钠溶液的质量体积比为1g：2ml：10ml。
本发明步骤3)中，氨水的加入量为5g/100g铂；氨水的质量分数为25～28％。
本发明步骤4)中，冷冻干燥的条件是-50℃～-40℃。
本发明在制备时，氯化钾溶液与氯铂酸溶液的体积比为3：10，氯化钾的加入量比理论用量要过量5％，原因是过量有利于反应正向移动。
本发明在制备时，氯铂酸钾沉淀：水：亚硝酸钠溶液的质量体积比为1g：2ml：10ml；此亚硝酸钠溶液(还原剂)的用量是理论的1.7倍，加速氯铂酸钾还原为四亚硝基二钠合铂，提高反应速率。
本发明中，氨水用量按100g铂加入5g氨水(25％-28％)计算，加热温度为70～80℃。
本发明装入反应釜的反应物体积不超过整个反应釜的2/3，水热反应的条件为160℃反应6小时，合成得到的产物，物相均匀，结晶度好。
本发明制备的二亚硝基二氨铂为球形颗粒状，粒径为20μm，形貌可控。
下面通过几组具体的实施方式来进一步说明本发明提供的制备方法。本发明的实施例仅仅是用于说明本发明而出，并不是对本发明的限制。所以，在本发明的方法前提下对本发明的简单改进均属于本发明的保护范围。
实施例1
1)采用氯铂酸与氯化钾反应制备氯铂酸钾沉淀
1.1)用电子天平称取50g氯铂酸固体于烧杯中，配制为质量分数为10％的氯铂酸溶液；
1.2)称取1.5g氯化钾固体于烧杯中，加入15ml纯水溶液，得到0.1g/ml氯化钾溶液；
1.3)将15ml氯化钾溶液转移至250ml三口烧瓶中，油浴加热至90℃，缓慢滴加50ml配制好的10％氯铂酸钾溶液，滴加完毕后继续搅拌1小时，冷却至5℃，抽滤并用冰纯水洗涤，80℃干燥，产物为黄色的氯铂酸钾沉淀；
2)250ml烧瓶中将氯铂酸钾沉淀2.5g用5ml纯水调成糊状；油浴加热至反应体系为90℃，开始滴加25ml配制好的亚硝酸钠溶液，控制反应体系为105℃；滴加完毕后继续搅拌2小时，反应体系无黄棕色气体产生，且反应液呈透明黄绿色，标志反应结束；
本步骤中，称取17g亚硝酸钠固体溶解于25ml纯水中配制为质量分数为40％的亚硝酸钠溶液；
3)将上一步得到的透明黄绿色溶液转入烧杯中，在70℃条件下缓慢加入3.2ml氨水，搅拌后得到白的酸奶状固体；
4)将上一步得到的酸奶状固体转移至50ml反应釜中，反应物体积不超过反应釜的2/3，160℃水热处理6小时，反应后反应釜在烘箱中自然冷却，沉淀分别用冰纯水、乙醇洗涤数次，-50℃进行冷冻干燥，即得到微黄色二亚硝基二氨铂粉末。
实施例2
1.1)用电子天平称取50g氯铂酸固体于烧杯中，配制为质量分数为10％的氯铂酸溶液；
1.2)称取3g氯化钾固体于烧杯中，加入30ml纯水溶液，得到30ml氯化钾溶液；
1.3)将30ml氯化钾溶液转移至250ml三口烧瓶中，油浴加热至85℃，缓慢滴加100ml配制好的10％氯铂酸钾溶液，滴加完毕后继续搅拌1小时，冷却至0℃，抽滤并用冰纯水洗涤，85℃干燥，产物为黄色的氯铂酸钾沉淀；
2)在250ml烧瓶中将氯铂酸钾固体5g用10ml纯水调成糊状；油浴加热至反应体系为85℃，开始滴加50ml配制好的亚硝酸钠溶液，控制反应体系为110℃；滴加完毕后继续搅拌1.5小时，反应体系无黄棕色气体产生，且反应液呈透明黄绿色，标志反应结束；
本步骤中，称取34g亚硝酸钠固体溶解于50ml纯水中配制为质量分数为40％的亚硝酸钠溶液；
3)将上一步得到的透明黄绿色溶液转入烧杯中，在80℃条件下缓慢加入6.4ml氨水，搅拌后得到白的酸奶状固体；
4)将上一步得到的酸奶状固体转移至50ml反应釜中，反应物体积不超过反应釜的2/3，150℃水热处理6小时；反应后反应釜在烘箱中自然冷却，沉淀分别用冰纯水、乙醇洗涤数次，-40℃进行冷冻干燥，即得到微黄色二亚硝基二氨铂粉末。
实施例3
1)采用氯铂酸与氯化钾反应制备氯铂酸钾沉淀
1.1)用电子天平称取50g氯铂酸固体于烧杯中，配制为质量分数为10％的氯铂酸溶液；
1.2)称取1.5g氯化钾固体于烧杯中，加入15ml纯水溶液，得到氯化钾溶液；
1.3)将15ml氯化钾溶液转移至250ml三口烧瓶中，油浴加热至100℃，缓慢滴加50ml配制好的10％氯铂酸钾溶液，滴加完毕后继续搅拌1小时，冷却至3℃，抽滤并用冰纯水洗涤，80℃干燥，产物为黄色的氯铂酸钾沉淀；
2)250ml烧瓶中将氯铂酸钾沉淀2.5g用5ml纯水调成糊状；油浴加热至反应体系为100℃，开始滴加25ml配制好的亚硝酸钠溶液，控制反应体系为100℃；滴加完毕后继续搅拌2小时，反应体系无黄棕色气体产生，且反应液呈透明黄绿色，标志反应结束；
本步骤中，称取17g亚硝酸钠固体溶解于25ml纯水中配制为质量分数为40％的亚硝酸钠溶液；
3)将上一步得到的透明黄绿色溶液转入烧杯中，在75℃条件下缓慢加入3.2ml氨水，搅拌后得到白的酸奶状固体；
4)将上一步得到的酸奶状固体转移至50ml反应釜中，反应物体积不超过反应釜的2/3，165℃水热处理5小时，反应后反应釜在烘箱中自然冷却，沉淀分别用冰纯水、乙醇洗涤数次，-45℃进行冷冻干燥，即得到微黄色二亚硝基二氨铂粉末。
进一步，为了说明本实施例制备的立方形结构P盐的性能优势，进行以下试验验证。
试验1：SEM
选取实施例1制备的二亚硝基二氨铂，采用扫描电子显微镜，在真空条件下进行扫描电镜得到SEM图，结果参见图1和图2。图1为3000X下的SEM图，图2为5000X下放大的SEM图。
从图1和图2可以更清晰的看到，本发明制备的球形结构是由若干个20μm左右小球堆积而成，所得二亚硝基二氨铂形貌呈球形结构，球形的粒径大小均匀，且尺寸为20μm。
试验2：XRD
选取实施例2制备的二亚硝基二氨铂，采用Rigaku Mini Flex 600衍射片仪器，在Cu Kα辐射(3kV/mA)的条件下进行X射线衍射得到XRD图，将所得二亚硝基二氨铂XRD图(实测结果)与标准卡片对比(标准卡片选择JADE软件里二亚硝基二氨铂的XRD标准库)，结果参见图3。
从图3对比可知，本实施制备的二亚硝基二氨铂XRD图与标准卡片二亚硝基二氨铂的XRD图基本一致，由此可见，采用本实施例的方法能成功制备得到二亚硝基二氨铂。
试验3：电镀实验
选取实施例1制备的二亚硝基二氨铂，采用直流稳压稳流电源，溶质为1g，溶剂为50mlH2O、5ml氨水和氨基磺酸，温度大于60℃，电流为0.1A，对电极为Ti片，待电镀片为铜片；电镀时间为40s，所得电镀片为A；
对比：选取常规的棒状二亚硝基二氨铂，以同样的条件在铜片上进行电镀，所得电镀片为B。
上述电镀得到的电镀片为A和电镀片为B，结果参见图4。
从图4可知，将实施例1制备的二亚硝基二氨铂电镀所得的电镀片A与棒状二亚硝基二氨铂所得的电镀片B对比，发现电镀片A的表面比电镀片B表面色泽更亮，表面更均匀；由此可见，球形二亚硝基二氨铂电镀质量更高。

Claims (9)

1.一种水热法制备球形二亚硝基二氨铂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)采用氯铂酸与氯化钾反应制备氯铂酸钾沉淀；
2)将氯铂酸钾沉淀溶于水中，油浴加热至85～100℃，滴加亚硝酸钠溶液，控制反应体系为100～110℃，滴加完毕后继续搅拌1.5～2小时，得到黄绿色透明溶液；
3)在70～80℃条件下，向黄绿色透明溶液中滴加氨水、搅拌得到酸奶状固体；
4)将酸奶状固体转移至水热反应釜中，150～165℃下反应5～6h，将反应釜冷却，取沉淀依次用水和乙醇进行洗涤，冷冻干燥，得到微黄色粉末，即为球形二亚硝基二氨铂。
2.根据权利要求1所述的水热法制备球形二亚硝基二氨铂的方法，其特征在于：所述步骤1)的具体步骤是：
1.1)将氯铂酸配制成氯铂酸溶液，备用；
1.2)将氯化钾配制成氯化钾溶液，备用；
1.3)取步骤1.2)的氯化钾溶液，油浴加热至85～100℃时，并缓慢滴加至步骤1.1)的氯铂酸溶液中，完成后搅拌1h，冷却至0～5℃，抽滤得到固体，并用水洗涤、干燥，得到黄色的氯铂酸钾沉淀。
3.根据权利要求2所述的水热法制备球形二亚硝基二氨铂的方法，其特征在于：所述步骤1.3)中，氯铂酸溶液的质量分数为10％；所述氯化钾溶液的浓度为0.1g/mL；所述氯化钾溶液与氯铂酸溶液的体积比为3：10。
4.根据权利要求1所述的水热法制备球形二亚硝基二氨铂的方法，其特征在于：所述步骤2)中，亚硝酸钠溶液的质量分数为40％，氯铂酸钾沉淀：水：亚硝酸钠溶液的质量体积比为1g：2ml：10ml。
5.根据权利要求1所述的水热法制备球形二亚硝基二氨铂的方法，其特征在于：所述步骤3)中，氨水的加入量为5g/100g铂；氨水的质量分数为25～28％。
6.根据权利要求1所述的水热法制备球形二亚硝基二氨铂的方法，其特征在于：所述步骤4)中，冷冻干燥的条件是-50℃～-40℃。
7.一种如权利要求1所述水热法制备球形二亚硝基二氨铂的方法所制备的球形二亚硝基二氨铂。
8.根据权利要求7所述的球形二亚硝基二氨铂，其特征在于：所述球形二亚硝基二氨铂的粒径为20μm。
9.一种如权利要求8所述的球形二亚硝基二氨铂在无氰电镀中的应用。
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