CN114055902A - 一种玻璃纤维布增强热固性覆铜板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种玻璃纤维布增强热固性覆铜板及其制备方法，所述热固性覆铜板包括玻璃纤维布，及其单面或双面使用树脂胶粘剂粘结的铜箔组成；所述树脂胶粘剂由胶粘剂和阻燃剂混合而成；所述铜箔表面覆有涂层，所述涂层由以下按重量份数计的原料制成，聚醚酰亚胺70‑80份、添加剂25‑50份。本发明通过树脂胶粘剂将铜箔黏结在玻璃纤维布的一侧或上下两侧，本申请在原有的树脂胶粘剂的基础上加入了阻燃剂，本申请加入的阻燃剂是通过苯酚的吡啶溶液与三氯氧化磷，反应，进而能够得到无卤阻燃剂，无卤阻燃剂的加入一方面能够提高产品的阻燃性能，另一方面，能够保证使用的安全性，减少对环境的破坏的效果。

Description

一种玻璃纤维布增强热固性覆铜板及其制备方法
技术领域
本发明涉及覆铜板制备技术领域，具体为一种玻璃纤维布增强热固性覆铜板及其制备方法。
背景技术
玻璃纤维布是一种性能优异的无机材料，在材料制备领域中具有广泛的应用，玻璃纤维布具有优异的耐热性、耐腐蚀性和机械强度，广泛应用在电路基板、电绝缘材料的制备领域中有广泛的应用。
聚醚酰亚胺是在电子制备领域中广泛应用的超级工程塑料，其具有优异的热稳定性、抗化学性、阻燃和高机械强度的性能，在电路板的制备领域中有广泛的应用。
覆铜板主要使用在电路板的制备领域中，主要是作为支撑和、连接的作用，但是在试试实际使用过程中，电路板往往会发生过热的现象，严重时会导致电路板燃烧，因此为了提高电路板的散热效率，发明一种玻璃纤维布增强热固性覆铜板及其制备方法就显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种玻璃纤维布增强热固性覆铜板及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：所述热固性覆铜板包括玻璃纤维布，及所述玻璃纤维布单面或双面使用树脂胶粘剂粘结的铜箔；
所述树脂胶粘剂由胶粘剂和阻燃剂混合而成；
所述铜箔表面覆有涂层，所述涂层由以下按重量份数计的原料制成，聚醚酰亚胺70-80份、添加剂25-50份。
进一步的，所述阻燃剂由苯酚、三氯氧化磷和溶剂制成。
进一步的，所述溶剂为吡啶和苯。
进一步的，所述阻燃剂还含有催化剂、氢氧化铵、溴化氢、碳酸钾和有机溶剂。
进一步的，所述有机溶剂为二甲基亚砜。
进一步的，所述添加剂由石墨烯、氮化硅和过渡金属氧化物混合而成。
进一步的，所述过渡金属氧化物为二氧化钨。
一种玻璃纤维布增强热固性覆铜板的制备方法，步骤如下，
S1、阻燃剂的制备：将苯酚溶解在溶剂中，搅拌均匀后冷却，加入三氯氧化磷，搅拌，回流加热，反应结束后冷却，水洗回收溶剂，离心，加入硫酸钠，过滤，蒸馏，得到阻燃剂；
S2、回收产物的制备：
（1）将回收溶剂溶于水中，加入溴化氢，搅拌均匀后，加热，加入双氧水，加热，反应结束后降温萃取，得到产物A；
（2）将产物A溶解在有机溶剂中，放入到密闭反应器，加入催化剂、氢氧化铵、碳酸钾，加热，反应结束后得到回收产物；
S3、覆铜板的制备：
（1）将添加剂和聚醚酰亚胺混合，搅拌均匀后，加热，加入回收产物，搅拌均匀后继续反应，反应结束后得到涂覆料；
（2）将涂覆料涂覆在铜箔表面，烘干，得到涂覆有涂层的铜箔；
（3）将胶粘剂和阻燃剂混合，喷涂在涂覆有涂层的铜箔表面，置于在玻璃纤维布一面或双面，随后紫外照射，置于真空热压机中压制得到覆铜板。
进一步的，具体步骤如下，
S1、阻燃剂的制备：将苯酚溶解在溶剂中，搅拌均匀后冷却，温度为5-8℃，加入三氯氧化磷，搅拌，回流加热，反应时间为3-3.5h，反应结束后冷却，温度为35-36℃，水洗回收溶剂，离心，加入硫酸钠，过滤，减压蒸馏，得到阻燃剂；
S2、回收产物的制备：
（1）将回收溶剂溶于水中，加入溴化氢，搅拌均匀后，加热，温度为70-75℃，加入双氧水，加热，温度为80-83℃，反应时间为20-23h，反应结束后降温萃取，得到产物A；
（2）将产物A溶解在有机溶剂中，放入到密闭反应器，加入催化剂、氢氧化铵、碳酸钾，加热，温度为90-93℃，反应结束后得到回收产物；
S3、覆铜板的制备：
（1）将添加剂和聚醚酰亚胺混合，搅拌均匀后，加热，温度为110-130℃，加入回收产物，搅拌均匀后继续反应2-3h，反应结束后得到涂覆料；
（2）将涂覆料涂覆在铜箔表面，厚度为5-10mm，烘干，得到涂覆有涂层的铜箔；
（3）将胶粘剂和阻燃剂混合，喷涂在涂覆有涂层的铜箔表面，置于在玻璃纤维布一面或双面，随后紫外照射4-5min，置于真空热压机中压制，得到覆铜板。
进一步的，步骤S1，减压蒸馏温度为245℃，压力为4.45kPa。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：玻璃纤维布是材料制备领域中常见的无机非金属材料，具有一定的耐化学腐蚀性、机械强度和耐候性，本申请将其作为覆铜板的主要原料能够提高产品的机械性能和耐候性。
本申请通过树脂胶粘剂将铜箔黏结在玻璃纤维布的一侧或上下两侧，本申请在原有的树脂胶粘剂的基础上，通过苯酚的吡啶溶液与三氯氧化磷反应得到无卤阻燃剂，加入无卤阻燃剂一方面能够提高产品的阻燃性能，另一方面，能够保证使用的安全性，减少对环境的破坏。在制备结束后需要进行减压蒸馏，由于体系中含有少量的三氯氧化磷和苯酚，因此在进行减压蒸馏时要保证温度为245℃，压力为4.45kPa，进而确保产品中杂质的含量最低。
覆铜板在电路板的制备领域中有广泛的应用，其主要作用是作为支撑和连接电子元器件，但是在实际使用过程中，电路板往往会发生过热的现象，严重时会导致电路板燃烧，因此为了提高电路板的散热效率，本申请在铜箔表面涂覆一层涂料，其中主要的成分是聚醚酰亚胺，聚醚酰亚胺又称超级工程塑料，具有优异的耐高温、阻燃和机械性能，本申请将其作为涂料的主要原料加入石墨烯和氮化硅，石墨烯和氮化硅具有较强的具有优异的散热作用，能够显著提高产品的散热性能，但是由于石墨烯和氮化硅的分散性能较差，导致分布不均匀，进而影响产品的使用，因此本申请对回收溶剂进行再处理，将其与溴化氢和双氧水混合反应，进而能够得到中间产物A，将中间产物A进行再处理，加入催化剂、氢氧化铵和碳酸钾，反应，得到回收产物，再将回收产物与添加剂混合，加入到涂料中，在紫外照射下，能够明显地提高石墨烯和氮化硅的分散，进而提高产品的散热性能。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种玻璃纤维布增强热固性覆铜板，包括玻璃纤维布，及所述玻璃纤维布单面使用树脂胶粘剂粘结的铜箔；
所述树脂胶粘剂由胶粘剂和阻燃剂混合而成；
所述铜箔表面覆有涂层，所述涂层由以下按重量份数计的原料制成，聚醚酰亚胺70-80份、添加剂25份。
所述阻燃剂由苯酚、三氯氧化磷和溶剂制成。
所述溶剂为吡啶和苯。
所述阻燃剂还含有催化剂、氢氧化铵、溴化氢、碳酸钾和有机溶剂。
所述有机溶剂为二甲基亚砜。
所述添加剂由石墨烯、氮化硅和过渡金属氧化物混合而成。
所述过渡金属氧化物为二氧化钨。
一种玻璃纤维布增强热固性覆铜板的制备方法，具体步骤如下，
S1、阻燃剂的制备：将苯酚溶解在溶剂中，搅拌均匀后冷却，温度为5℃，加入三氯氧化磷，搅拌，回流加热，反应时间为3h，反应结束后冷却，温度为35℃，水洗回收溶剂，离心，加入硫酸钠，过滤，减压蒸馏，减压蒸馏温度为245℃，压力为4.45kPa，得到阻燃剂；
S2、回收产物的制备：
（1）将回收溶剂溶于水中，加入溴化氢，搅拌均匀后，加热，温度为70℃，加入双氧水，加热，温度为80℃，反应时间为20h，反应结束后降温萃取，得到产物A；
（2）将产物A溶解在有机溶剂中，放入到密闭反应器，加入催化剂、氢氧化铵、碳酸钾，加热，温度为90℃，反应结束后得到回收产物；
S3、覆铜板的制备：
（1）将添加剂和聚醚酰亚胺混合，搅拌均匀后，加热，温度为110℃，加入回收产物，搅拌均匀后继续反应2h，反应结束后得到涂覆料；
（2）将涂覆料涂覆在铜箔表面，厚度为5mm，烘干，得到涂覆有涂层的铜箔；
（3）将胶粘剂和阻燃剂混合，喷涂在涂覆有涂层的铜箔表面，置于在玻璃纤维布一面或双面，随后紫外照射4min，置于真空热压机中压制，得到覆铜板。
实施例2
一种玻璃纤维布增强热固性覆铜板，包括玻璃纤维布，及所述玻璃纤维布单面使用树脂胶粘剂粘结的铜箔；
所述树脂胶粘剂由胶粘剂和阻燃剂混合而成；
所述铜箔表面覆有涂层，所述涂层由以下按重量份数计的原料制成，聚醚酰亚胺75份、添加剂35份。
所述阻燃剂由苯酚、三氯氧化磷和溶剂制成。
所述溶剂为吡啶和苯。
所述阻燃剂还含有催化剂、氢氧化铵、溴化氢、碳酸钾和有机溶剂。
所述有机溶剂为二甲基亚砜。
所述添加剂由石墨烯、氮化硅和过渡金属氧化物混合而成。
所述过渡金属氧化物为二氧化钨。
一种玻璃纤维布增强热固性覆铜板的制备方法，具体步骤如下，
S1、阻燃剂的制备：将苯酚溶解在溶剂中，搅拌均匀后冷却，温度为7℃，加入三氯氧化磷，搅拌，回流加热，反应时间为3.3h，反应结束后冷却，温度为35.5℃，水洗回收溶剂，离心，加入硫酸钠，过滤，减压蒸馏，减压蒸馏温度为245℃，压力为4.45kPa，得到阻燃剂；
S2、回收产物的制备：
（1）将回收溶剂溶于水中，加入溴化氢，搅拌均匀后，加热，温度为73℃，加入双氧水，加热，温度为82℃，反应时间为22h，反应结束后降温萃取，得到产物A；
（2）将产物A溶解在有机溶剂中，放入到密闭反应器，加入催化剂、氢氧化铵、碳酸钾，加热，温度为92℃，反应结束后得到回收产物；
S3、覆铜板的制备：
（1）将添加剂和聚醚酰亚胺混合，搅拌均匀后，加热，温度为120℃，加入回收产物，搅拌均匀后继续反应2.5h，反应结束后得到涂覆料；
（2）将涂覆料涂覆在铜箔表面，厚度为7mm，烘干，得到涂覆有涂层的铜箔；
（3）将胶粘剂和阻燃剂混合，喷涂在涂覆有涂层的铜箔表面，置于在玻璃纤维布一面，随后紫外照射4.5min，置于真空热压机中压制，得到覆铜板。
实施例3
一种玻璃纤维布增强热固性覆铜板，包括玻璃纤维布，及所述玻璃纤维布单面使用树脂胶粘剂粘结的铜箔；
所述树脂胶粘剂由胶粘剂和阻燃剂混合而成；
所述铜箔表面覆有涂层，所述涂层由以下按重量份数计的原料制成，聚醚酰亚胺80份、添加剂50份。
所述阻燃剂由苯酚、三氯氧化磷和溶剂制成。
所述溶剂为吡啶和苯。
所述阻燃剂还含有催化剂、氢氧化铵、溴化氢、碳酸钾和有机溶剂。
所述有机溶剂为二甲基亚砜。
所述添加剂由石墨烯、氮化硅和过渡金属氧化物混合而成。
所述过渡金属氧化物为二氧化钨。
一种玻璃纤维布增强热固性覆铜板的制备方法，具体步骤如下，
S1、阻燃剂的制备：将苯酚溶解在溶剂中，搅拌均匀后冷却，温度为8℃，加入三氯氧化磷，搅拌，回流加热，反应时间为3.5h，反应结束后冷却，温度为36℃，水洗回收溶剂，离心，加入硫酸钠，过滤，减压蒸馏，减压蒸馏温度为245℃，压力为4.45kPa，得到阻燃剂；
S2、回收产物的制备：
（1）将回收溶剂溶于水中，加入溴化氢，搅拌均匀后，加热，温度为75℃，加入双氧水，加热，温度为83℃，反应时间为20-23h，反应结束后降温萃取，得到产物A；
（2）将产物A溶解在有机溶剂中，放入到密闭反应器，加入催化剂、氢氧化铵、碳酸钾，加热，温度为93℃，反应结束后得到回收产物；
S3、覆铜板的制备：
（1）将添加剂和聚醚酰亚胺混合，搅拌均匀后，加热，温度为130℃，加入回收产物，搅拌均匀后继续反应2-3h，反应结束后得到涂覆料；
（2）将涂覆料涂覆在铜箔表面，厚度为10mm，烘干，得到涂覆有涂层的铜箔；
（3）将胶粘剂和阻燃剂混合，喷涂在涂覆有涂层的铜箔表面，置于在玻璃纤维布一面，随后紫外照射5min，置于真空热压机中压制，得到覆铜板。
实施例4
一种玻璃纤维布增强热固性覆铜板，包括玻璃纤维布，及所述玻璃纤维布双面使用树脂胶粘剂粘结的铜箔；
所述树脂胶粘剂由胶粘剂和阻燃剂混合而成；
所述铜箔表面覆有涂层，所述涂层由以下按重量份数计的原料制成，聚醚酰亚胺70份、添加剂25份。
所述阻燃剂由苯酚、三氯氧化磷和溶剂制成。
所述溶剂为吡啶和苯。
所述阻燃剂还含有催化剂、氢氧化铵、溴化氢、碳酸钾和有机溶剂。
所述有机溶剂为二甲基亚砜。
所述添加剂由石墨烯、氮化硅和过渡金属氧化物混合而成。
所述过渡金属氧化物为二氧化钨。
一种玻璃纤维布增强热固性覆铜板的制备方法，具体步骤如下，
S1、阻燃剂的制备：将苯酚溶解在溶剂中，搅拌均匀后冷却，温度为5℃，加入三氯氧化磷，搅拌，回流加热，反应时间为3h，反应结束后冷却，温度为35℃，水洗回收溶剂，离心，加入硫酸钠，过滤，减压蒸馏，减压蒸馏温度为245℃，压力为4.45kPa，得到阻燃剂；
S2、回收产物的制备：
（1）将回收溶剂溶于水中，加入溴化氢，搅拌均匀后，加热，温度为70℃，加入双氧水，加热，温度为80℃，反应时间为20h，反应结束后降温萃取，得到产物A；
（2）将产物A溶解在有机溶剂中，放入到密闭反应器，加入催化剂、氢氧化铵、碳酸钾，加热，温度为90℃，反应结束后得到回收产物；
S3、覆铜板的制备：
（1）将添加剂和聚醚酰亚胺混合，搅拌均匀后，加热，温度为110℃，加入回收产物，搅拌均匀后继续反应2h，反应结束后得到涂覆料；
（2）将涂覆料涂覆在铜箔表面，厚度为5mm，烘干，得到涂覆有涂层的铜箔；
（3）将胶粘剂和阻燃剂混合，喷涂在涂覆有涂层的铜箔表面，置于在玻璃纤维布双面，随后紫外照射4min，置于真空热压机中压制，得到覆铜板。
实施例5
一种玻璃纤维布增强热固性覆铜板，包括玻璃纤维布，及所述玻璃纤维布双面使用树脂胶粘剂粘结的铜箔；
所述树脂胶粘剂由胶粘剂和阻燃剂混合而成；
所述铜箔表面覆有涂层，所述涂层由以下按重量份数计的原料制成，聚醚酰亚胺75份、添加剂40份。
所述阻燃剂由苯酚、三氯氧化磷和溶剂制成。
所述溶剂为吡啶和苯。
所述阻燃剂还含有催化剂、氢氧化铵、溴化氢、碳酸钾和有机溶剂。
所述有机溶剂为二甲基亚砜。
所述添加剂由石墨烯、氮化硅和过渡金属氧化物混合而成。
所述过渡金属氧化物为二氧化钨。
一种玻璃纤维布增强热固性覆铜板的制备方法，具体步骤如下，
S1、阻燃剂的制备：将苯酚溶解在溶剂中，搅拌均匀后冷却，温度为6℃，加入三氯氧化磷，搅拌，回流加热，反应时间为3.3h，反应结束后冷却，温度为35.5℃，水洗回收溶剂，离心，加入硫酸钠，过滤，减压蒸馏，减压蒸馏温度为245℃，压力为4.45kPa，得到阻燃剂；
S2、回收产物的制备：
（1）将回收溶剂溶于水中，加入溴化氢，搅拌均匀后，加热，温度为73℃，加入双氧水，加热，温度为82℃，反应时间为22h，反应结束后降温萃取，得到产物A；
（2）将产物A溶解在有机溶剂中，放入到密闭反应器，加入催化剂、氢氧化铵、碳酸钾，加热，温度为92℃，反应结束后得到回收产物；
S3、覆铜板的制备：
（1）将添加剂和聚醚酰亚胺混合，搅拌均匀后，加热，温度为120℃，加入回收产物，搅拌均匀后继续反应2.5h，反应结束后得到涂覆料；
（2）将涂覆料涂覆在铜箔表面，厚度为6mm，烘干，得到涂覆有涂层的铜箔；
（3）将胶粘剂和阻燃剂混合，喷涂在涂覆有涂层的铜箔表面，置于在玻璃纤维布双面，随后紫外照射4.5min，置于真空热压机中压制，得到覆铜板。
实施例6
一种玻璃纤维布增强热固性覆铜板，包括玻璃纤维布，及所述玻璃纤维布双面使用树脂胶粘剂粘结的铜箔；
所述树脂胶粘剂由胶粘剂和阻燃剂混合而成；
所述铜箔表面覆有涂层，所述涂层由以下按重量份数计的原料制成，聚醚酰亚胺80份、添加剂50份。
所述阻燃剂由苯酚、三氯氧化磷和溶剂制成。
所述溶剂为吡啶和苯。
所述阻燃剂还含有催化剂、氢氧化铵、溴化氢、碳酸钾和有机溶剂。
所述有机溶剂为二甲基亚砜。
所述添加剂由石墨烯、氮化硅和过渡金属氧化物混合而成。
所述过渡金属氧化物为二氧化钨。
一种玻璃纤维布增强热固性覆铜板的制备方法，具体步骤如下，
S1、阻燃剂的制备：将苯酚溶解在溶剂中，搅拌均匀后冷却，温度为8℃，加入三氯氧化磷，搅拌，回流加热，反应时间为3.5h，反应结束后冷却，温度为36℃，水洗回收溶剂，离心，加入硫酸钠，过滤，减压蒸馏，减压蒸馏温度为245℃，压力为4.45kPa，得到阻燃剂；
S2、回收产物的制备：
（1）将回收溶剂溶于水中，加入溴化氢，搅拌均匀后，加热，温度为75℃，加入双氧水，加热，温度为83℃，反应时间为23h，反应结束后降温萃取，得到产物A；
（2）将产物A溶解在有机溶剂中，放入到密闭反应器，加入催化剂、氢氧化铵、碳酸钾，加热，温度为93℃，反应结束后得到回收产物；
S3、覆铜板的制备：
（1）将添加剂和聚醚酰亚胺混合，搅拌均匀后，加热，温度为130℃，加入回收产物，搅拌均匀后继续反应3h，反应结束后得到涂覆料；
（2）将涂覆料涂覆在铜箔表面，厚度为10mm，烘干，得到涂覆有涂层的铜箔；
（3）将胶粘剂和阻燃剂混合，喷涂在涂覆有涂层的铜箔表面，置于在玻璃纤维布双面，随后紫外照射5min，置于真空热压机中压制，得到覆铜板。
对比例1
一种玻璃纤维布增强热固性覆铜板，包括玻璃纤维布，及所述玻璃纤维布双面使用树脂胶粘剂粘结的铜箔；
所述树脂胶粘剂由胶粘剂和阻燃剂混合而成；
所述阻燃剂由苯酚、三氯氧化磷和溶剂制成。
所述溶剂为吡啶和苯。
所述阻燃剂还含有催化剂、氢氧化铵、溴化氢、碳酸钾和有机溶剂。
所述有机溶剂为二甲基亚砜。
一种玻璃纤维布增强热固性覆铜板的制备方法，具体步骤如下，
S1、阻燃剂的制备：将苯酚溶解在溶剂中，搅拌均匀后冷却，温度为8℃，加入三氯氧化磷，搅拌，回流加热，反应时间为3.5h，反应结束后冷却，温度为36℃，水洗回收溶剂，离心，加入硫酸钠，过滤，减压蒸馏，减压蒸馏温度为245℃，压力为4.45kPa，得到阻燃剂；
S2、将胶粘剂和阻燃剂混合，喷涂在涂覆有涂层的铜箔表面，置于在玻璃纤维布双面，随后紫外照射5min，置于真空热压机中压制，得到覆铜板。
对比例2
一种玻璃纤维布增强热固性覆铜板，包括玻璃纤维布，及所述玻璃纤维布双面使用树脂胶粘剂粘结的铜箔；
所述铜箔表面覆有涂层，所述涂层由以下按重量份数计的原料制成，聚醚酰亚胺80份、添加剂50份。
所述添加剂由石墨烯、氮化硅和过渡金属氧化物混合而成。
所述过渡金属氧化物为二氧化钨。
一种玻璃纤维布增强热固性覆铜板的制备方法，具体步骤如下，
覆铜板的制备：
（1）将添加剂和聚醚酰亚胺混合，搅拌均匀后，加热，温度为130℃，搅拌均匀后继续反应3h，反应结束后得到涂覆料；
（2）将涂覆料涂覆在铜箔表面，厚度为10mm，烘干，得到涂覆有涂层的铜箔；
（3）将胶粘剂喷涂在涂覆有涂层的铜箔表面，置于在玻璃纤维布双面，随后紫外照射5min，置于真空热压机中压制，得到覆铜板。
对比例3
一种玻璃纤维布增强热固性覆铜板，包括玻璃纤维布，及所述玻璃纤维布双面使用树脂胶粘剂粘结的铜箔；
所述铜箔表面覆有涂层，所述涂层由以下按重量份数计的原料制成，聚醚酰亚胺80份、阻燃剂4份、添加剂50份。
所述阻燃剂由苯酚、三氯氧化磷和溶剂制成。
所述溶剂为吡啶和苯。
所述添加剂由石墨烯、氮化硅和过渡金属氧化物混合而成。
所述过渡金属氧化物为二氧化钨。
一种玻璃纤维布增强热固性覆铜板的制备方法，具体步骤如下，
S1、阻燃剂的制备：将苯酚溶解在溶剂中，搅拌均匀后冷却，温度为8℃，加入三氯氧化磷，搅拌，回流加热，反应时间为3.5h，反应结束后冷却，温度为36℃，水洗回收溶剂，离心，加入硫酸钠，过滤，减压蒸馏，减压蒸馏温度为245℃，压力为4.45kPa，得到阻燃剂；
S2、覆铜板的制备：
（1）将添加剂和聚醚酰亚胺混合，搅拌均匀后，加热，温度为130℃，搅拌均匀后继续反应3h，反应结束后得到涂覆料；
（2）将涂覆料涂覆在铜箔表面，厚度为10mm，烘干，得到涂覆有涂层的铜箔；
（3）将胶粘剂和阻燃剂混合，喷涂在涂覆有涂层的铜箔表面，置于在玻璃纤维布双面，随后紫外照射5min，置于真空热压机中压制，得到覆铜板。
实验
以实施例6为对照，设置对比例1、对比例2、对比例3，其中对比例1中不对铜箔涂覆涂料，对比例2中不加入阻燃剂，对比例3中不对溶剂进行回收处理，进行对照实验。
对实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6、对比例1、对比例2、对比例3的覆铜板进行导热系数测试，结果如下，
实验组 导热系数 W/(m·K)
实施例1 9.2
实施例2 9.4
实施例3 9.5
实施例4 9.3
实施例5 9.5
实施例6 9.4
对比例1 2.5
对比例2 6.7
对比例3 6.6
表一
按照GB/T 2408-1996塑料燃烧性能的试验方法对实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6、对比例1、对比例2、对比例3的覆铜板进行阻燃性能测试，结果如下，
实验组 阻燃性能
实施例1 V0
实施例2 V0
实施例3 V0
实施例4 V0
实施例5 V0
实施例6 V0
对比例1 V0
对比例2 V1
对比例3 V0
表二
数据分析
根据表一可得出结论，实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6的导热系数相较于对比例1、对比例2和对比例3较高，其中对比例1的导热系数最低，为2.5W/(m·K)，其次设计对比例3和对比例4，而对比例1中不对铜箔涂覆涂料，是导致铜箔的导热系数最低的直接原因，而对比例2中不加入阻燃剂，对比例3中不对溶剂进行回收处理，使得涂料中不含有回收产物，导致涂料中石墨烯、氮化硅的分散不均匀，进而导致产品的散热性能不均匀。
根据表二可得出结论，实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6、对比例1和对比例3的阻燃性能优异，能够达到V0级别，而对比例2中不加入阻燃剂，是导致其阻燃性能差的直接原因。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种玻璃纤维布增强热固性覆铜板，其特征在于：所述热固性覆铜板包括玻璃纤维布，及所述玻璃纤维布单面或双面使用树脂胶粘剂粘结的铜箔；
所述树脂胶粘剂由胶粘剂和阻燃剂混合而成；
所述铜箔表面覆有涂层，所述涂层由以下按重量份数计的原料制成，聚醚酰亚胺70-80份、添加剂25-50份。
2.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维布增强热固性覆铜板，其特征在于：所述阻燃剂由苯酚、三氯氧化磷和溶剂制成。
3.根据权利要求2所述的一种玻璃纤维布增强热固性覆铜板，其特征在于：所述溶剂为吡啶和苯。
4.根据权利要求2所述的一种玻璃纤维布增强热固性覆铜板，其特征在于：所述阻燃剂还含有催化剂、氢氧化铵、溴化氢、碳酸钾和有机溶剂。
5.根据权利要求4所述的一种玻璃纤维布增强热固性覆铜板，其特征在于：所述有机溶剂为二甲基亚砜。
6.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维布增强热固性覆铜板，其特征在于：所述添加剂由石墨烯、氮化硅和过渡金属氧化物混合而成。
7.根据权利要求6所述的一种玻璃纤维布增强热固性覆铜板，其特征在于：所述过渡金属氧化物为二氧化钨。
8.一种玻璃纤维布增强热固性覆铜板的制备方法，其特征在于：步骤如下，
S1、阻燃剂的制备：将苯酚溶解在溶剂中，搅拌均匀后冷却，加入三氯氧化磷，搅拌，回流加热，反应结束后冷却，水洗回收溶剂，离心，加入硫酸钠，过滤，蒸馏，得到阻燃剂；
S2、回收产物的制备：
（1）将回收溶剂溶于水中，加入溴化氢，搅拌均匀后，加热，加入双氧水，加热，反应结束后降温萃取，得到产物A；
（2）将产物A溶解在有机溶剂中，放入到密闭反应器，加入催化剂、氢氧化铵、碳酸钾，加热，反应结束后得到回收产物；
S3、覆铜板的制备：
（1）将添加剂和聚醚酰亚胺混合，搅拌均匀后，加热，加入回收产物，搅拌均匀后继续反应，反应结束后得到涂覆料；
（2）将涂覆料涂覆在铜箔表面，烘干，得到涂覆有涂层的铜箔；
（3）将胶粘剂和阻燃剂混合，喷涂在涂覆有涂层的铜箔表面，置于在玻璃纤维布一面或双面，随后紫外照射，置于真空热压机中压制得到覆铜板。
9.根据权利要求8所述的一种玻璃纤维布增强热固性覆铜板的制备方法，其特征在于：具体步骤如下，
S1、阻燃剂的制备：将苯酚溶解在溶剂中，搅拌均匀后冷却，温度为5-8℃，加入三氯氧化磷，搅拌，回流加热，反应时间为3-3.5h，反应结束后冷却，温度为35-36℃，水洗回收溶剂，离心，加入硫酸钠，过滤，减压蒸馏，得到阻燃剂；
S2、回收产物的制备：
（1）将回收溶剂溶于水中，加入溴化氢，搅拌均匀后，加热，温度为70-75℃，加入双氧水，加热，温度为80-83℃，反应时间为20-23h，反应结束后降温萃取，得到产物A；
（2）将产物A溶解在有机溶剂中，放入到密闭反应器，加入催化剂、氢氧化铵、碳酸钾，加热，温度为90-93℃，反应结束后得到回收产物；
S3、覆铜板的制备：
（1）将添加剂和聚醚酰亚胺混合，搅拌均匀后，加热，温度为110-130℃，加入回收产物，搅拌均匀后继续反应2-3h，反应结束后得到涂覆料；
（2）将涂覆料涂覆在铜箔表面，厚度为5-10mm，烘干，得到涂覆有涂层的铜箔；
（3）将胶粘剂和阻燃剂混合，喷涂在涂覆有涂层的铜箔表面，置于在玻璃纤维布一面或双面，随后紫外照射4-5min，置于真空热压机中压制得到覆铜板。
10.根据权利要求9所述的一种玻璃纤维布增强热固性覆铜板的制备方法，其特征在于：步骤S1，减压蒸馏温度为245℃，压力为4.45kPa。
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