CN114053988B - 一种MXene复合气凝胶材料的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

发明公开了一种改性Ti3AlC2基MXene复合气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：对Ti3AlC2进行刻蚀得到片层Ti3C2TX；将片层Ti3C2TX分散在βCD水溶液中，水浴加热反应，反应结束将得到的产物离心洗涤，真空冷冻干燥得Ti3C2TX‑βCD；将SA溶于去离子水中得到SA溶胶，加入Ti3C2TX‑βCD并进行搅拌，再低温储存，真空冷冻干燥；将产物加入CaCl2溶液中静置，再低温储存，最后真空冷冻干燥得到改性Ti3AlC2基MXene复合气凝胶材料。本发明通过将MXene引入到气凝胶中制备性能良好的吸附剂并应用于处理塑化剂废水，效果显著。

Description

一种MXene复合气凝胶材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及复合气凝胶材料技术领域，具体涉及一种改性Ti3AlC2基MXene复合气凝胶材料的制备方法及其应用。
背景技术
在过去很长一段时间内，人们对塑化剂都缺乏正确认识，认为塑化剂并不具备很强的毒性，但在最近的研究中表明塑化剂具有多种慢性毒性。其中邻苯二甲酸酯类化合物在人体内会被肠道、腹腔和肺吸收，并可以穿透皮肤。由于塑化剂化合物与激素的分子结构相似，因此有“环境雌激素”的别称。能够起到抗雄激素生物效应，进入到人体或动物体内后会影响到生物体的内分泌功能，造成生物体内分泌系统的紊乱，致使女性性早熟、男性生殖能力削弱，长期在体内会损害人体神经系统，提高致癌、致畸的风险。为了减少塑化剂对生物健康的损害，对塑化剂污染的检测分析及修复就至关重要。
目前对环境污染物的修复主要是有吸附法、膜分离技术法、生物处理法、化学絮凝法、高级氧化法等。目前对塑化剂污染治理尚处在研究阶段。本发明采用吸附法，吸附法操作简单，成本低，pH耐受性好，效率高，已被证明是处理工业废水的一种很好的方法。近年来，新型2D纳米材料MXenes因其亲水表面、高比表面积、活性官能团和环境友好等特点，在水处理领域引起了广泛关注。在之前的研究中，2D纳米材料氧化石墨烯在吸附方面被广泛研究，氧化石墨烯一般由石墨烯通过hummer法制备得到，石墨烯只存在单一的共价键，难以与其他材料复合。MXene虽然既存在共价键，也存在金属键与离子键，但MXenes片的堆叠现象严重阻碍了它们在去除污染物中的应用。气凝胶具有结构多孔性、大的比表面积，膨胀性和丰富的官能团等优点，是一种良好的吸附材料，气凝胶的连续纳米孔构成了其开放的三维网络结构，提高对污染物吸附的有效传递，从本质上提高了吸附性能。此外，通过组分之间的化学或物理的相互作用(如共价键、氢键和范德华力)，气凝胶的机械强度大大增强。因此气凝胶基吸附剂可以更好的回收利用，没有二次污染。因此，为了提高MXenes片在吸附污染物的效率，使吸附剂具有良好的可回收性，广泛应用于污水处理，需要一种制备方法将MXene引入到气凝胶中，来制备性能良好的吸附剂并应用于污水处理。
发明内容
针对上述现有技术，本发明的目的是提供一种改性Ti3AlC2基MXene复合气凝胶材料的制备方法及其应用。本发明通过将MXene引入到气凝胶中制备性能良好的吸附剂并应用于污水处理效果显著。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一方面，提供一种改性Ti3AlC2基MXene复合气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)对Ti3AlC2进行刻蚀剥离得到片层Ti3C2TX；
(2)将步骤(1)得到的片层Ti3C2TX分散在βCD水溶液中，水浴加热反应，反应结束将得到的产物离心洗涤，真空冷冻干燥得Ti3C2TX-βCD；
(3)将SA溶于去离子水中得到SA溶胶，加入步骤(2)得到的Ti3C2TX-βCD并进行搅拌，再低温储存，真空冷冻干燥；
(4)将步骤(3)得到的产物加入CaCl2溶液中静置，再低温储存，最后真空冷冻干燥得到改性Ti3AlC2基MXene复合气凝胶材料。
优选的，步骤(1)中，向盐酸中加入LiF，超声分散均匀后，加入Ti3AlC2进行刻蚀，刻蚀完成洗涤至上清液至中性，真空干燥并在惰性气氛中进行超声，然后离心取上清液进行真空冷冻干燥得到片层Ti3C2TX材料。
优选的，所述盐酸的浓度为8-10mol/L；
优选的，所述盐酸、LiF和Ti3AlC2的用量比为(15-20)mL:1g:1g。
优选的，所述刻蚀的温度为40℃，时间为24h。
优选的，所述离心的转速在2000-4500rpm/min，离心的时间为30-50min；
优选的，真空冷冻干燥的温度-60℃、真空度3Pa、干燥时间12h。
优选的，步骤(2)中，所述βCD水溶液的浓度为8-10g/L。；
优选的，片层Ti3C2TX与βCD的质量比为(0.1-0.15):1。
优选的，步骤(2)中，所述水浴加热的温度为20-80℃，时间为2-5h。
优选的，真空冷冻干燥的温度-60℃、真空度3Pa、干燥时间12h。
优选的，步骤(3)中，所述SA与去离子的用量比为2g：100mL；
优选的，SA与βCD的质量比为(2-4):1；
优选的，Ti3C2TX-βCD在20-45min内加入到SA溶胶中；
优选的，所述低温储存的温度为-20℃，储存时间为8h。
优选的，真空冷冻干燥的温度-60℃、真空度3Pa、干燥时间12h。
优选的，步骤(4)中，所述CaCl2溶液的浓度为0.5～5.0wt％；所述静置的时间为8～24h；所述低温储存的温度为-20℃，储存时间为8h。
优选的，真空冷冻干燥的温度-60℃、真空度3Pa、干燥时间12h。
本发明的第二方面，提供制备方法制备得到的改性Ti3AlC2基MXene复合气凝胶材料。
本发明的第三方面，提供改性Ti3AlC2基MXene复合气凝胶材料在处理塑化剂废水中的应用。
本发明的有益效果：
(1)本发明通过将MXene引入到气凝胶中制备性能良好的吸附剂，制备方法环保、简便，制备得到的材料可作为去除废水中塑化剂的吸附剂。
(2)本发明制得的改性Ti3AlC2基MXene复合气凝胶材料具有大的比表面积和空隙率，提高了污水的处理效率和处理能力，可广泛应用于污水处理并具有良好的可回收性。
附图说明
图1：改性Ti3AlC2基MXene复合气凝胶材料的实拍图。
图2：改性Ti3AlC2基MXene复合气凝胶材料SEM图。
图3：改性Ti3AlC2基MXene复合气凝胶材料对塑化剂DBP吸附后的液相色谱图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
正如背景技术部分介绍的，MXenes片的堆叠现象严重阻碍了它们在去除污染物中的应用。基于此，本发明的目的是提供一种改性Ti3AlC2基MXene复合气凝胶材料的制备方法及其应用，通过将MXene引入到气凝胶中制备性能良好的吸附剂。
海藻酸钠是一种从海藻中提取的生物多糖，具有生物相容性好、来源丰富、价格低廉、无毒等优点。含有大量的羧基和羟基，已被广泛用作生物吸附剂。βCD具有良好的生物相容性、高比表面积和独特的空间结构，在吸附污染物方面具有巨大的潜力。βCD是一种圆锥形的空心圆柱实心环结构，具有亲水的外端和疏水的内腔。疏水孔可以嵌入各种有机分子。其独特的空间结构和疏水内腔也能提高负载基底在溶液中的分散性和稳定性。气凝胶具有结构多孔性、大的比表面积，膨胀性和丰富的官能团等优点，是一种良好的吸附材料，气凝胶的连续纳米孔构成了其开放的三维网络结构，提高对污染物吸附的有效传递，从本质上提高了吸附性能。此外，通过组分之间的化学或物理的相互作用(如共价键、氢键和范德华力)，气凝胶的机械强度大大增强。因此气凝胶基吸附剂可以更好的回收利用，没有二次污染。
本发明将高活性βCD改性的Ti3C2TX(Ti3C2TX-βCD)引入到SA溶胶中，通过溶胶-凝胶法制备高机械强度三维网络多孔气凝胶。具有三维环状结构的中空圆柱形βCD被接枝到Ti3C2TX片上，为吸附提供了更多的活性位点，对于废水中的有机物具有协同吸附、包容吸收的能力。其次，将一定比例的Ti3C2TX-βCD加入到SA溶液中，形成均匀的混合溶液，与能相互吸引、自由缠绕的纯SA柔性链相比，Ti3C2TX-βCD相当于具有空间结构限制的层状材料。具体来说，当两种成分均匀混合时，Ti3C2TX-βCD会在一定程度上限制SA柔性链的自由运动，因此SA链可以在层间相互交叉，并以更有序的方向组装。最后在含Ca2+溶液中，形成离子交联，获得稳定的3D多孔网络单元。本发明对塑化剂的吸附作用，一方面是由于塑化剂的疏水性，另一方面是由于吸附剂本身的性质，吸附剂含有更多的吸附位点，部分塑化剂在吸附剂表面被拦截，通过分配机制形成非均相吸附。另外本发明中，还涉及到吸附剂中存在大量C＝O、C-O等化学键对吸附产生影响。总的来说，本发明对塑化剂的吸附涉及物理及化学吸附，对塑化剂具有良好的吸附性能。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本申请的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本申请的技术方案。
本发明实施例中所用的试验材料均为本领域常规的试验材料，均可通过商业渠道购买得到。
实施例1
本发明改性Ti3AlC2基MXene复合气凝胶材料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将1g LiF加入到15mL 10mol/L的盐酸溶液中，在40KHz的超声频率下超声震荡30分钟，形成透明均匀溶液。加入1g Ti3AlC2，在40℃下保持24小时，用去离子水离心洗涤至上清液的pH为中性。在真空干燥箱中真空干燥得到粉末，在N2氛围下超声40分钟，随后在3000rpm/min转速下离心40分钟。将得到的墨绿色上清液，在-20℃下低温储藏8h进行预冻，在-60℃、3Pa下连续冷冻干燥12h得蓬松MXene纳米片。
(2)将0.5gβCD溶解在50mL去离子水中形成均匀溶液，随后加入64mg上述(1)中得到的蓬松Ti3C2TX纳米片，搅拌均匀，在60℃水浴中搅拌4小时。用去离子水洗涤三次，在-20℃下低温储藏8h进行预冻，在-60℃、3Pa下连续冷冻干燥12h，得到Ti3C2TX-βCD接枝产物。
(3)将2g SA溶于100mL去离子水中，磁力搅拌3小时，将上述(2)中得到的Ti3C2TX-βCD接枝产物在30分钟内加入到SA中，磁力搅拌1小时。在-20℃下低温储藏8h进行预冻，在-60℃、3Pa下连续冷冻干燥12h。
(4)配置质量分数3wt％的CaCl2水溶液，将(3)冷冻干燥得到的样品加入到CaCl2水溶液，静置保持12小时，在-20℃下低温储藏8h进行预冻，在-60℃、3Pa下连续冷冻干燥12h。得到改性Ti3AlC2基MXene复合气凝胶材料。
实施例2
本发明改性Ti3AlC2基MXene复合气凝胶材料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将1g LiF加入到15mL、10mol/L的盐酸溶液中，在40KHz的超声频率下超声震荡30分钟，形成透明均匀溶液。加入1g Ti3AlC2，在40℃下保持24小时，用去离子水离心洗涤至上清液的pH为中性。在真空干燥箱中真空干燥得到粉末，在N2氛围下超声40分钟，随后在3000rpm/min转速下离心40分钟。将得到的墨绿色上清液，在-20℃下低温储藏8h进行预冻，在-60℃、3Pa下连续冷冻干燥12h得蓬松MXene纳米片。
(2)将1gβCD溶解在50mL去离子水中形成均匀溶液，随后加入64mg上述(1)中得到的蓬松Ti3C2TX纳米片，搅拌均匀，在60℃水浴中搅拌4小时。用去离子水洗涤三次，在-20℃下低温储藏8h进行预冻，在-60℃、3Pa下连续冷冻干燥12h，得到Ti3C2TX-βCD接枝产物。
(3)将2g SA溶于100mL去离子水中，磁力搅拌3小时，将上述(2)中得到的Ti3C2TX-βCD接枝产物在30分钟内加入到SA中，磁力搅拌1小时。在-20℃下低温储藏8h进行预冻，在-60℃、3Pa下连续冷冻干燥12h。
(4)配置质量分数3wt％的CaCl2水溶液，将(3)冷冻干燥得到的样品加入到CaCl2水溶液，静置保持12小时，在-20℃下低温储藏8h进行预冻，在-60℃、3Pa下连续冷冻干燥12h。得到改性Ti3AlC2基MXene复合气凝胶材料。
实施例3
本发明改性Ti3AlC2基MXene复合气凝胶材料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将1g LiF加入到15mL、10mol/L的盐酸溶液中，在40KHz的超声频率下超声震荡30分钟，形成透明均匀溶液。加入1g Ti3AlC2，在40℃下保持24小时，用去离子水离心洗涤至上清液的pH为中性。在真空干燥箱中真空干燥得到粉末，在N2氛围下超声40分钟，随后在3000rpm/min转速下离心40分钟。将得到的墨绿色上清液，在-20℃下低温储藏8h进行预冻，在-60℃、3Pa下连续冷冻干燥12h得蓬松MXene纳米片。
(2)将0.5gβCD溶解在50mL去离子水中形成均匀溶液，随后加入64mg上述(1)中得到的蓬松Ti3C2TX纳米片，搅拌均匀，在60℃水浴中搅拌4小时。用去离子水洗涤三次，在-20℃下低温储藏8h进行预冻，在-60℃、3Pa下连续冷冻干燥12h，得到Ti3C2TX-βCD接枝产物。
(3)将3g SA溶于100mL去离子水中，磁力搅拌3小时，将上述(2)中得到的Ti3C2TX-βCD接枝产物在30分钟内加入到SA中，磁力搅拌1小时。在-20℃下低温储藏8h进行预冻，在-60℃、3Pa下连续冷冻干燥12h。
(4)配置质量分数3wt％的CaCl2水溶液，将(3)冷冻干燥得到的样品加入到CaCl2水溶液，静置保持12小时，在-20℃下低温储藏8h进行预冻，在-60℃、3Pa下连续冷冻干燥12h。得到改性Ti3AlC2基MXene复合气凝胶材料。
实施例1～3制备的改性Ti3AlC2基MXene复合气凝胶的BET数据见表1。
表1
Figure BDA0003288152820000061
测试例
将实施例1中得到的改性Ti3AlC2基MXene复合气凝胶材料放入浓度为10mg/L的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)溶液中，室温下磁力搅拌1小时，并用液相色谱仪对溶液进行检测。
图3是改性Ti3AlC2基MXene复合气凝胶材料对塑化剂DBP吸附后的色谱数据分析，从图中可以看出，改性Ti3AlC2基MXene复合气凝胶材料对塑化剂DBP有明显的吸附效果，可以用来处理塑化剂废水。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种改性Ti3AlC2基MXene复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）向盐酸中加入LiF，超声分散均匀后，加入Ti3AlC2进行刻蚀，刻蚀完成洗涤上清液至中性，真空干燥并在惰性气氛中进行超声，然后离心取上清液进行真空冷冻干燥得到片层Ti3C2TX材料；所述盐酸的浓度为8-10 mol/L；所述盐酸、LiF和Ti3AlC2的用量比为（15 - 20 ）mL:1 g:1 g；所述离心的转速在2000-4500 rpm/min，离心的时间为30-50 min；
真空冷冻干燥的温度-60 ℃、真空度3 Pa、干燥时间12 h；所述刻蚀的温度为40 ℃，时间为24 h；
（2）将步骤（1）得到的片层Ti3C2TX分散在β环糊精水溶液中，水浴加热反应，反应结束将得到的产物离心洗涤，真空冷冻干燥得Ti3C2TX-βCD；所述βCD水溶液的浓度为8-10 g/L；片层Ti3C2TX与β环糊精的质量比为（0.1 - 0.15）:1；所述水浴加热的温度为20-80 ℃，时间为2-5 h；真空冷冻干燥的温度-60 ℃、真空度3 Pa、干燥时间12 h；
（3）将海藻酸钠溶于去离子水中得到SA溶胶，加入步骤（2）得到的Ti3C2TX-βCD并进行搅拌，再低温储存，真空冷冻干燥；所述SA与去离子的加入量之比为2 g：100mL；海藻酸钠与β环糊精的质量比为(2~ 4):1；Ti3C2TX-βCD在20-45 min内加入到SA溶胶中；所述低温储存的温度为-20 ℃，储存时间为8 h；真空冷冻干燥的温度-60 ℃、真空度3 Pa、干燥时间12 h；
（4）将步骤（3）得到的产物加入CaCl2溶液中静置，再低温储存，最后真空冷冻干燥得到改性Ti3AlC2基MXene复合气凝胶材料；所述CaCl2溶液的浓度为0.5~5.0 wt%；所述静置的时间为8~24 h；所述低温储存的温度为-20 ℃，储存时间为8 h；真空冷冻干燥的温度-60 ℃、真空度3 Pa、干燥时间12 h。
2.权利要求1所述的制备方法制备得到的改性Ti3AlC2基MXene复合气凝胶材料。
3.权利要求2所述的改性Ti3AlC2基MXene复合气凝胶材料在处理塑化剂废水中的应用。
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