CN108079970A - 有机物吸附凝胶材料、凝胶吸附体及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于土壤中有机物的吸附技术领域,涉及一种有机物吸附凝胶材料、凝胶吸附体及其制备方法和应用。本发明提供的有机物吸附凝胶材料,主要由树脂或填料与丙烯酰胺凝胶溶液制备而成;其中,所述树脂包括XAD18,所述填料包括C18。将本发明的有机物吸附凝胶材料或凝胶吸附体应用在吸附土壤中的有机物如农药、抗生素、塑化剂、多环芳烃和持久性有机污染物,具有吸附容量大和解离性能好、洗脱率高的特点,并采用DGT原位动态采样技术测定土壤中有效态有机物,克服了传统结合相材料解离效率低、吸附能力差且耗时长的缺点,具有吸附效果好,原料来源广、成本低廉的优点。
Description
技术领域
本发明属于土壤中有机物的吸附技术领域,具体涉及一种有机物吸附凝胶材料、凝胶吸附体及其制备方法和应用。
背景技术
土壤是环境的四大要素之一,在自然生态系统中具有不可替代的作用。随着工业的发展、城市化和农业生产的现代化,土壤的污染问题日益凸显。土壤的污染来源广泛,包括采矿、冶炼、金属加工、化工、废电池处理、电子、制革和染料等工业排放的废气、废水、废渣、农用化肥和农药等,导致越来越多的农田土壤质量下降。土壤污染不仅改变了土壤理化性质,使土壤变坏,而且污染物阻碍或抑制土壤生物的区系组成与生命活动,影响土壤营养物质的转化和能量变换,导致土壤的退化、农作物产量和品质的降低等。因此,土壤系统中的污染物包括有机污染的修复和防治是近年来的热点研究课题。
而准确采取土壤污染物是土壤监测、确定土壤污染程度并有效的进行土壤修复的前提。目前,土壤中有机物的采集方法可分为原位采样和离位采样两种,其中原位采样具有可同时处理多种有机污染物、效率高的优点。其中,抗生素和农药复合有效态高分辨垂直分布原位采样技术,主要具有以下特点:(1)能实现抗生素和农药共采集;(2)能实现抗生素和农药有效态采集;(3)能实现样品采集的原位采集;(4)能实现分辨率低至1厘米的高分辨垂直分布样品采集。
而实施抗生素和农药复合有效态高分辨垂直分布原位采样技术的关键在于,如何能有效地将取样药剂(如吸附剂、氧化剂、还原剂等)均匀加入土壤地下环境中,并顺利取出,快速地将取样药剂与有机物进行解离,确保后续检测结果的精准性;以及如何提高同时吸附土壤中抗生素和农药以及其他有机物的能力,在采集、运输、处理过程中,避免样品的污染或损失,保证结果的准确性等,是现阶段面临的技术难题;也成为近年来土壤环境检测和修复领域的研究热点之一。
鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种有机物吸附凝胶材料,能有效吸附土壤中有机污染物如农药、抗生素、塑化剂和多环芳烃等,吸附能力强,原料来源广、成本低廉。
本发明的第二目的在于提供一种凝胶吸附体,将有机物如农药、抗生素、塑化剂、多环芳烃和持久性有机污染物可利用态高效吸附在凝胶吸附体的表面,实现土壤垂直分布的同步高效吸附平衡。
本发明的第三目的在于提供一种凝胶吸附体的制备方法,该方法操作简便,条件温和,无需复杂的合成步骤及特殊的设备,成本低,效率高。
本发明的第四目的在于提供一种所述的有机物吸附凝胶材料或凝胶吸附体在吸附土壤中有机物方面的应用,能够同时吸附土壤中农药、抗生素、塑化剂、多环芳烃和持久性有机污染物,吸附能力强,并具有良好的解吸性能,为土壤监测、确定土壤污染程度以及有效的进行土壤修复提供有力的指导。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
根据本发明的一个方面,本发明提供一种有机物吸附凝胶材料,主要由树脂或填料与丙烯酰胺凝胶溶液制备而成;
其中,所述树脂包括XAD18,所述填料包括C18。
作为进一步优选技术方案,所述树脂或填料与丙烯酰胺凝胶溶液的重量比为(1~3):(8~12),优选为(2~3):(9~11),进一步优选为2:10。
作为进一步优选技术方案,所述树脂还包括XAD16N、XAD1600N和XAD1180N中的一种或多种的混合物;
所述填料还包括C8、C2和HLB中的一种或多种的混合物。
根据本发明的另一个方面,本发明还提供一种凝胶吸附体,包括上述的有机物吸附凝胶材料。
作为进一步优选技术方案,所述凝胶吸附体的形状为柱状、片状、块状、条形状或环状。
作为进一步优选技术方案,还包括过硫酸铵和四甲基乙二胺。
根据本发明的另一个方面,本发明还提供一种上述的凝胶吸附体的制备方法,所述方法包括以下步骤:
将树脂或填料与丙烯酰胺凝胶溶液按比例充分混合,得到混合液;超声处理后加入过硫酸铵和四甲基乙二胺,得到悬浊液;
将所述悬浊液快速注入承载体中,依次进行低温培养和恒温恒湿培养,随后取出放入水中,一段时间后取出,得到所述的凝胶吸附体。
作为进一步优选技术方案,所述树脂或填料与丙烯酰胺凝胶溶液的重量比为(1~3):(8~12),优选为(2~3):(9~11),进一步优选为2:10;
所述过硫酸铵与混合液的体积比为(2~5):(400~600),优选为(3~4):(450~550),进一步优选为3:500;
所述四甲基乙二胺与混合液的体积比为(2~5):(1500~3000),优选为(3~4):(1800~2200),进一步优选为3:2000;
优选地,超声处理的温度为3~6℃,时间为3~8min;
优选地,低温培养的温度为4~10℃,时间为40~60min;恒温恒湿培养的温度为45~55℃,时间为1~3h;
优选地,所述的一段时间为20~40min。
根据本发明的另一个方面,本发明还提供一种所述的有机物吸附凝胶材料或凝胶吸附体在吸附土壤中有机物方面的应用。
作为进一步优选技术方案,所述有机物包括农药、抗生素、塑化剂、多环芳烃和持久性有机污染物;
优选地,采用凝胶吸附体吸附土壤中有机物的方法为:先将土壤钻洞,再将所述凝胶吸附体插入洞中,待23~25h后,取出即可;
优选地,凝胶吸附体上的有机物的洗脱方法为:先采用含有1M的NaCl的乙腈洗脱,农药和抗生素的洗脱率达90%以上;再采用体积比为1:1的正己烷和二氯甲烷洗脱,塑化剂、多环芳烃和持久性有机污染物的洗脱率达90%以上。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
1、本发明的有机物吸附凝胶材料,将XAD18类型的树脂或C18类型的填料与丙烯酰胺凝胶溶液混合,通过XAD18或C18的作用能够有效捕获土壤中的有机物,尤其是能同时有效吸附土壤中的农药和抗生素,还能吸附塑化剂、多环芳烃和持久性有机污染物,提高了对土壤中有机物的吸附能力,吸附容量大,适应性强,缓解了现有的普通凝胶材料不能有效吸附土壤中有机物或吸附性能差的缺陷。
2、本发明的凝胶吸附体,将有机物吸附凝胶材料制作成具有一定形状的物体,可直接放入土壤中进行样品的采集,制作简单,方便使用,将有机物如农药和抗生素等可利用态高效吸附在凝胶吸附体的表面,实现土壤垂直分布的同步高效吸附平衡,采样精准,吸附能力高,解吸性能好,实际应用价值高,环境效益好。
同时,本发明的有机物吸附凝胶材料和凝胶吸附体的原料来源广,成本低廉,原料环境友好,对环境无二次污染,易于推广应用。
3、本发明的制备方法简单,制备过程易于操作,条件温和,整个过程无需复杂的合成步骤及特殊复杂的设备,降低了生产成本,提高了生产效率,且制得的材料性能稳定,稳定性好,环境效益好,易于工业化生产。
4、将本发明的有机物吸附凝胶材料或凝胶吸附体应用在吸附土壤中的有机物如农药、抗生素、塑化剂、多环芳烃和持久性有机污染物,具有吸附能力强、容量大和解离性能好、洗脱率高的特点,并采用DGT原位动态采样技术测定土壤中有效态有机物,克服了传统结合相材料解离效率低、吸附能力差且耗时长的缺点,提升了DGT检测的精度及准确性,缩短了DGT应用时间,分辨率高,有利于体现土壤不同层次的有机物的分布特征,同时吸附过程在常温下进行,操作简便,方便实用,为土壤监测、确定土壤污染程度以及有效的进行土壤修复提供有力的指导。
具体实施方式
下面将结合实施方式和实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施方式和实施例仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
第一方面,本实施方式提供一种有机物吸附凝胶材料,主要由树脂或填料与丙烯酰胺凝胶溶液制备而成;
其中,所述树脂包括XAD18,所述填料包括C18。
XAD18属于大孔径吸附树脂,是一种芳烃聚合物,可用于中分子物质如抗生素、天然产物、水溶性类固醇、酶、氨基酸和蛋白质等的回收与纯化,目前在生物医药领域用作层析分离或色谱分离的较多。
C18填料常被用于反相C18色谱柱中,是十八烷基修饰的反相硅胶填料,C18填料具有对分离物质无强保留,分离效率高,可方便的反复利用,并且无毒无污染的特点。
丙烯酰胺凝胶溶液,化学性质稳定,在一定浓度时,有弹性,机械性能好,并且对pH值和温度的变化稳定,样品分离重复性好。
本发明通过大量的实验对土壤中有机物吸附凝胶材料及其制备方法进行探索发现:将XAD18或C18与丙烯酰胺凝胶溶液结合,与农药和抗生素发生较强的络合作用,能有效吸附土壤中有机污染物如农药和抗生素,吸附容量大,吸附能力强,稳定性好,达到了理想的效果,此外,其不仅能吸附农药和抗生素,还能吸附塑化剂、多环芳烃和持久性有机污染物。克服了现有的普通凝胶材料不能有效吸附土壤中有机物或吸附效果不佳,以及原料价格高、难购买的缺陷,具有较强的实际应用价值。
在一种可选的实施方式中,所述树脂或填料与丙烯酰胺凝胶溶液的重量比为(1~3):(8~12),优选为(2~3):(9~11),进一步优选为2:10。
本发明中,树脂或填料与丙烯酰胺凝胶溶液的重量比典型但非限制性的可以为:1:8、1:9、1:10、1:11、1:12、2:8、2:9、2:10、2:11、2:12、3:8、3:9、3:10、3:11或3:12。在适宜的树脂或填料与丙烯酰胺凝胶溶液的重量比下,能够使得配比更加科学合理,在达到良好的吸附效果的同时,降低成本,达到兼具效果好和成本低的目的。
在一种可选的实施方式中,所述树脂还包括XAD16N、XAD1600N和XAD1180N中的一种或多种的混合物;
所述填料还包括C8、C2和HLB中的一种或多种的混合物。
这里需要说明的是,本发明中的树脂优选为XAD18,与其具有类似性质的XAD16N、XAD1600N和XAD1180N树脂,也具有一定的吸附效果,可用于与丙烯酰胺凝胶溶液混合,对土壤中的有机物进行吸附,实际应用中,可根据需要进行选择,而本发明推荐使用的是XAD18。同样,本发明中的填料优选为C18填料,与其具有类似性质的C8和C2,以及HLB,也具有一定的吸附效果,可用于与丙烯酰胺凝胶溶液混合,对土壤中的有机物进行吸附,实际应用中,可根据需要进行选择,而本发明推荐使用的是C18。
第二方面,本实施方式提供一种凝胶吸附体,包括上述的有机物吸附凝胶材料。
所述的凝胶吸附体包括上述的有机物吸附凝胶材料,还可包括一定的载体或其他助剂。
现有技术中对采用凝胶材料对土壤中有机物进行吸附采集时,主要面临如下问题:一是普通的凝胶材料对于同时吸附农药和抗生素的吸附性能较差,吸附效果不佳;二是不能将吸附剂均匀地加入到土壤环境中,并顺利取出,快速地将吸附剂与农药和抗生素进行解离,以方便检测,并确保检测结果的精准性。
而本发明将对土壤中农药和抗生素等具有极佳吸附性能的凝胶材料制成具有一定形状的物体,可直接放入土壤中进行样品的采集,一段时间后取出,进行洗脱即可,均匀程度好,吸附效率高,并且制作简单,方便使用,将农药和抗生素等可利用态高效吸附在凝胶吸附体的表面,实现土壤垂直分布的同步高效吸附平衡,有效保证检测结果的准确性,可客观反应土壤中农药和抗生素等的存在形式,实际应用价值高。
在一种可选的实施方式中,所述凝胶吸附体的形状为柱状、片状、块状、条形状或环状。
在一种可选的实施方式中,还包括过硫酸铵和四甲基乙二胺(TEMED)。
这里需要说明的是,本发明中的凝胶吸附体的形状优选为柱状和片状,其中柱状也可称为棒状,包括圆柱状和立方体状,但并不限于此,还可以为其他的形状如块状、条形状或环状等,只要便于放入土壤中进行样品的采集即可。
第三方面,本实施方式提供一种上述凝胶吸附体的制备方法,所述方法包括以下步骤:
将树脂或填料与丙烯酰胺凝胶溶液按比例充分混合,得到混合液;超声处理后加入过硫酸铵和四甲基乙二胺,得到悬浊液;
将所述悬浊液快速注入承载体中,依次进行低温培养和恒温恒湿培养,随后取出放入水中,一段时间后取出,得到所述的凝胶吸附体。
本发明的制备方法简单,制备过程易于操作,条件温和,整个过程无需复杂的合成步骤及特殊复杂的设备,降低了生产成本,提高了生产效率,且制得的材料性能稳定,稳定性好,环境效益好,易于工业化生产。
其中的承载体为与凝胶吸附体的形状相适配的载体,例如可以为可拆卸的玻璃柱或平板槽等,其中玻璃柱对应于柱状的凝胶吸附体,平板槽对应于片状的凝胶吸附体。
可选地,将悬浊液在低温条件下超声3~5min后,再快速注入具有一定内径的可拆卸玻璃柱或平板槽内,并用玻璃盖盖好后,再转入低温培养箱中培养。
可选地,丙烯酰胺凝胶溶液的制备方法为:称取1.8g凝胶交联剂(改性琼脂糖),将其溶于90ml水中,之后加入285ml去离子水,将混合物摇匀。称取90g丙烯酰胺,将其溶于225ml水中,形成丙烯酰胺溶液,将丙烯酰胺溶液与上述混合物混在一起,摇匀,储存在4℃冰箱中备用。
在一种可选的实施方式中,所述树脂或填料与丙烯酰胺凝胶溶液的重量比为(1~3):(8~12),优选为(2~3):(9~11),进一步优选为2:10;
所述过硫酸铵与混合液的体积比为(2~5):(400~600),优选为(3~4):(450~550),进一步优选为3:500;
所述四甲基乙二胺与混合液的体积比为(2~5):(1500~3000),优选为(3~4):(1800~2200),进一步优选为3:2000;
优选地,超声处理的温度为3~6℃,时间为3~8min;
优选地,低温培养的温度为4~10℃,时间为40~60min;恒温恒湿培养的温度为45~55℃,时间为1~3h;
优选地,所述的一段时间为20~40min。
本发明中,过硫酸铵与混合液的体积比典型但非限制性的可以为:2:400、2:450、2:500、2:550、2:600、3:400、3:450、3:500、3:550、3:600、4:400、4:450、4:500、4:550、4:600、5:400、5:450、5:500、5:550或5:600。
本发明中,四甲基乙二胺与混合液的体积比典型但非限制性的可以为:2:1500、2:1800、2:2000、2:2200、2:2500、2:2800、2:3000、3:1500、3:1800、3:2000、3:2200、3:2500、3:2800、3:3000、4:1500、4:1800、4:2000、4:2200、4:2500、4:2800、4:3000、5:1500、5:1800、5:2000、5:2200、5:2500、5:2800或5:3000。
在一个具体实施方式中,可选的,超声处理的温度为3℃、4℃、5℃或6℃,时间为3min、4min、5min、6min、7min或8min;低温培养的温度为4℃、5℃、6℃、7℃、8℃、9℃或10℃,时间为40min、42min、44min、45min、46min、48min、50min、50min、54min、55min、56min、58min或60min;恒温恒湿培养的温度为45℃、46℃、47℃、48℃、49℃、50℃、51℃、52℃、53℃、54℃或55℃,时间为1h、1.5h、2h、2.5h或3h;一段时间为20min、30min或40min。
本发明的制备方法,综合考虑了各原料的性能和凝胶材料的制备特点,各操作步骤和参数相互配合,使得制备工艺更加科学,合理,从而制备出性能更稳定,吸附效果更好的凝胶吸附体。
第四方面,本实施方式提供一种所述的有机物吸附凝胶材料或凝胶吸附体在吸附土壤中有机物方面的应用。
在一种可选的实施方式中,所述有机物包括农药、抗生素、塑化剂、多环芳烃和持久性有机污染物;
优选地,采用凝胶吸附体吸附土壤中有机物的方法为:先将土壤钻洞,再将所述凝胶吸附体插入洞中,待23~25h后,取出即可;
其中,优选采用与凝胶吸附体具有同样直径的土钻进行钻洞;
优选地,凝胶吸附体上的有机物的洗脱方法为:先采用含有1M的NaCl的乙腈洗脱,农药和抗生素的洗脱率达90%以上;再采用体积比为1:1的正己烷和二氯甲烷洗脱,塑化剂、多环芳烃和持久性有机污染物的洗脱率达90%以上。
本发明具有吸附能力强、容量大和解离性能好、洗脱率高的特点,并采用DGT原位动态采样技术测定土壤中有效态有机物,克服了传统结合相材料解离效率低、吸附能力差且耗时长的缺点,提升了DGT检测的精度及准确性,缩短了DGT应用时间,分辨率高,有利于体现土壤不同层次的有机物的分布特征,同时吸附过程在常温下进行,操作简便,方便实用,为土壤监测、确定土壤污染程度以及有效的进行土壤修复提供有力的指导。
这里需要说明的是,本发明的凝胶吸附体具有吸附能力强的特点,能够吸附多种类型的有机物,在进行洗脱时,可采用不同的洗脱剂对于不同类型的有机物进行选择性洗脱或不洗脱,以满足试验的需求。
在一种优选地实施方式中,应用农药和抗生素有效态高分辨垂直分布原位采样技术,将农药和抗生素等可利用态高效吸附在本发明的凝胶吸附体表面,具体过程为:
(a)将XAD18或C18与丙烯酰胺凝胶溶液按照重量比为(2~3):(9~11)充分混合均匀,得到混合液;
(b)将所述的混合液在温度为3~6℃条件下超声处理3~8min,随后加入10%的过硫酸铵,过硫酸铵与混合液的体积比为(3~4):(450~550),同时加入四甲基乙二胺,四甲基乙二胺与混合液的体积比为(3~4):(1800~2200),得到悬浊液;
(c)将悬浊液在低温条件下超声3~5min后,再快速注入具有一定内径的可拆卸玻璃柱或平板槽内,并用玻璃盖盖好后,再转入4~10℃的低温培养箱中低温培养40~60min,而后将其转移到恒温恒湿培养箱中于45~55℃的条件下培养1~3h;
(d)将步骤(c)得到的样品放入蒸馏水或超纯水中,20~40min后取出凝胶,24小时内换水至少3次,得到所述的凝胶吸附体;
(e)将制备好的柱状或片状凝胶吸附体切割成需要的长度,备用;
(f)采用上述凝胶吸附体吸附土壤中有机物的方法为:采用与凝胶吸附体具有同样直径的土钻将土壤进行钻洞,再将该凝胶吸附体直接放入洞中,待23~25h后,取出即可;
(g)凝胶吸附体上的有机物的洗脱方法为:先采用含有1M的NaCl的乙腈洗脱,农药和抗生素的洗脱率达90%以上;再采用体积比为1:1的正己烷和二氯甲烷洗脱,塑化剂、多环芳烃和持久性有机污染物的洗脱率达90%以上。
下面结合具体实施例,对本发明作进一步说明。
实施例1
一种凝胶吸附体,主要由XAD18与丙烯酰胺凝胶溶液制备而成,其中,XAD18与丙烯酰胺凝胶溶液的重量比为2:10;
该凝胶吸附体还包括过硫酸铵和四甲基乙二胺,其中过硫酸铵与混合液的体积比为3:500,四甲基乙二胺与混合液的体积比为3:2000。
凝胶吸附体的形状为柱状。
该凝胶吸附体的制备方法,以及将土壤中有机物可利用态高效吸附在该凝胶吸附体表面,具体过程为:
(a)将XAD18与丙烯酰胺凝胶溶液按照重量比为2:10充分混合均匀,得到混合液;
(b)将所述的混合液在温度为4℃条件下超声处理5min,随后加入10%的过硫酸铵,过硫酸铵与混合液的体积比为3:500,同时加入四甲基乙二胺,四甲基乙二胺与混合液的体积比为3:2000,得到悬浊液;
(c)将悬浊液在低温条件下超声5min后,再快速注入具有一定内径的可拆卸玻璃柱内,并用玻璃盖盖好后,再转入4℃的低温培养箱中低温培养60min,而后将其转移到恒温恒湿培养箱中于50℃的条件下培养2h;
(d)将步骤(c)得到的样品放入蒸馏水中,30min后取出凝胶,24小时内换水至少3次,得到所述的凝胶吸附体;
(e)将制备好的柱状凝胶吸附体切割成需要的长度,备用;
(f)采用上述凝胶吸附体吸附土壤中有机物的方法为:采用与凝胶吸附体具有同样直径的土钻将土壤进行钻洞,再将该凝胶吸附体直接放入洞中,待24h后,取出即可;
(g)凝胶吸附体上的有机物的洗脱方法为:先采用含有1M的NaCl的乙腈洗脱,农药和抗生素的洗脱率高达90%,再采用体积比为1:1的正己烷和二氯甲烷洗脱,塑化剂、多环芳烃和持久性有机污染物的洗脱率达90%。
实施例2
一种凝胶吸附体,本实施例与实施例1中的凝胶吸附体的区别仅在于:
将XAD18替换为C18。制备方法同实施例1。
实施例3
一种凝胶吸附体,本实施例与实施例2中的凝胶吸附体的区别仅在于:
将C18替换为HLB。制备方法同实施例1。
实施例4
一种凝胶吸附体,本实施例与实施例1中的凝胶吸附体的区别仅在于:
将XAD18替换为XAD16N。制备方法同实施例1。
实施例5
一种凝胶吸附体,本实施例与实施例1中的凝胶吸附体的区别仅在于:
制备过程中,将可拆卸的玻璃柱替换为平板槽,制得的凝胶吸附体为片状的凝胶吸附体。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种有机物吸附凝胶材料,其特征在于,主要由树脂或填料与丙烯酰胺凝胶溶液制备而成;
其中,所述树脂包括XAD18,所述填料包括C18。
2.根据权利要求1所述的有机物吸附凝胶材料,其特征在于,所述树脂或填料与丙烯酰胺凝胶溶液的重量比为(1~3):(8~12),优选为(2~3):(9~11),进一步优选为2:10。
3.根据权利要求1或2所述的有机物吸附凝胶材料,其特征在于,所述树脂还包括XAD16N、XAD1600N和XAD1180N中的一种或多种的混合物;
所述填料还包括C8、C2和HLB中的一种或多种的混合物。
4.一种凝胶吸附体,其特征在于,包括权利要求1~3任一项所述的有机物吸附凝胶材料。
5.根据权利要求4所述的凝胶吸附体,其特征在于,所述凝胶吸附体的形状为柱状、片状、块状、条形状或环状。
6.根据权利要求4或5所述的凝胶吸附体,其特征在于,还包括过硫酸铵和四甲基乙二胺。
7.如权利要求4~6任一项所述的凝胶吸附体的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
将树脂或填料与丙烯酰胺凝胶溶液按比例充分混合,得到混合液;超声处理后加入过硫酸铵和四甲基乙二胺,得到悬浊液;
将所述悬浊液快速注入承载体中,依次进行低温培养和恒温恒湿培养,随后取出放入水中,一段时间后取出,得到所述的凝胶吸附体。
8.根据权利要求7所述的凝胶吸附体的制备方法,其特征在于,所述树脂或填料与丙烯酰胺凝胶溶液的重量比为(1~3):(8~12),优选为(2~3):(9~11),进一步优选为2:10;
所述过硫酸铵与混合液的体积比为(2~5):(400~600),优选为(3~4):(450~550),进一步优选为3:500;
所述四甲基乙二胺与混合液的体积比为(2~5):(1500~3000),优选为(3~4):(1800~2200),进一步优选为3:2000;
优选地,超声处理的温度为3~6℃,时间为3~8min;
优选地,低温培养的温度为4~10℃,时间为40~60min;恒温恒湿培养的温度为45~55℃,时间为1~3h;
优选地,所述的一段时间为20~40min。
9.权利要求1~3任一项所述的有机物吸附凝胶材料或权利要求4~6任一项所述的凝胶吸附体在吸附土壤中有机物方面的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述有机物包括农药、抗生素、塑化剂、多环芳烃和持久性有机污染物;
优选地,采用凝胶吸附体吸附土壤中有机物的方法为:先将土壤钻洞,再将所述凝胶吸附体插入洞中,待23~25h后,取出即可;
优选地,凝胶吸附体上的有机物的洗脱方法为:先采用含有1M的NaCl的乙腈洗脱,农药和抗生素的洗脱率达90%以上;再采用体积比为1:1的正己烷和二氯甲烷洗脱,塑化剂、多环芳烃和持久性有机污染物的洗脱率达90%以上。
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