CN114053488B - 一种医用导管表面的持久润滑涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种医用导管表面的持久润滑涂层,所述医用导管润滑涂层由动态物理键键合的聚合物网络与共价键交联网络层互穿形成。动态物理键键合的聚合物网络是利用静电吸附以及氢键等动态物理键相互作用形成,通过将该聚合物网络浸渍到单体溶液中,单体分子均匀扩散分布到聚合物网络内部,而后紫外光辐照引发单体聚合形成共价交联网络结构,该共价交联网络与动态物理键键合的多孔网络相互贯穿,形成互穿网络润滑层。本发明的目的是针对目前技术中的不足,提供了一种医用导管表面的持久润滑涂层及其制备方法,该医用导管能提供持久的润滑性能,有效降低其表面与软组织的摩擦力,降低病人的治疗痛苦。
Description
技术领域
本发明涉及生物医用材料技术领域,具体为一种医用导管表面的持久润滑涂层及其制备方法,长期使用过程中仍能保持良好润滑性能的医用导管涂层。
背景技术
随着现代医学的不断发展,人们对医用导管的性能要求不断提高。临床使用过程中,医用导管在介入人体时与接触组织之间产生的摩擦,容易损伤组织及器官,致使病人产生疼痛或灼伤感,甚至引发多种并发症,潜在威胁着患者的生命安全。因此,医用导管的表面润滑性能十分重要。在医用导管表面制备亲水性润滑涂层,能够有效降低导管使用过程中与人体组织之间的摩擦力,减小对各组织器官的损伤、抑制相关并发症,减轻患者的痛苦。
目前,临床上使用的医用导管材料有聚氨酯、硅橡胶、聚氯乙烯、聚乙烯等。对这些医用导管表面进行处理,能够有效改善其水润滑性能,并满足临床使用需求。专利CN201810233085.6公开了在本体导管表面制备亲水层的层层自组装技术,专利CN201811358640.4公开了该技术制备的层层自组装涂层具备良好的润滑性能,Vaterrodt等利用层层自组装技术在硅橡胶管表面制备了具有明显抗微生物功能的涂层(VaterrodtA,Thallinger B,Daumann K,et al.Antifouling and antibacterialmultifunctional polyzwitterion/enzyme coating on silicone catheter materialprepared by electrostatic layer-by layer assembly[J].Langmuir,2016,32(5):1347-1359.)。该类润滑涂层主要以静电吸附力、氢键作为成膜驱动力。在长期的摩擦磨损条件下,物理键合分子层之间很容易被剪切滑动、引发结构失稳、导致表面润滑性能失效,使得医用导管的表面性能最终恢复至基底的初始状态。因此,有必要提出一种具备抗滑移剪切能力的持久润滑涂层及其制备方法。
发明内容
发明目的:本发明的目的是针对当前技术中的不足,提供了一种医用导管表面的持久润滑涂层及其制备方法,该医用导管能提供持久的润滑性能,有效降低其表面与软组织的摩擦力,减轻病人的治疗痛苦。
为实现上述目的,本发明提出了一种医用导管表面的持久润滑涂层。所述医用导管润滑涂层由动态物理键键合的聚合物网络与共价键交联网络层互穿形成,动态物理键键合的聚合物网络是利用静电吸附以及氢键等动态物理键相互作用形成,通过将该聚合物网络浸渍到单体溶液中,单体分子均匀扩散分布到聚合物网络内部,而后紫外光辐照引发单体聚合形成共价交联网络结构,该共价交联网络与动态物理键键合的多孔网络相互贯穿,形成互穿网络润滑层。
为实现上述目的,本发明提出了一种医用导管表面持久润滑涂层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤为:
(1)将医用导管进行羟基化处理,获得羟基化表面;
(2)将步骤(1)中的医用导管浸渍到聚阳离子电解质溶液中,形成一层聚阳离子电解质层,取出清洗并干燥;
(3)将步骤(2)中医用导管浸渍到聚阴离子电解质溶液中,形成一层聚阴离子电解质层,取出清洗并干燥;
(4)依次重复步骤(2)和步骤(3),在医用导管表面形成动态物理键键合的聚合物网络;
(5)配置反应单体溶液,所述单体溶液由单体、引发剂、交联剂和去离子水组成;
(6)将步骤(4)获得的医用导管置于单体溶液中浸泡一定时间取出,紫外光辐照5-90min,随后用去离子水清洗,得到具有持久润滑层的医用导管。
优选的,所述医用导管材质为硅橡胶或聚氯乙烯或聚氨酯或聚丙烯。
优选的,步骤(1)所述的羟基化处理为氧气等离子体处理、Piranha溶液处理、碱溶液处理中的任一种。
优选的,步骤(2)中所述的聚阳离子电解质溶液采用医用级亲水性聚阳离子电解质配制,所述的聚阳离子电解质采用聚乙烯亚胺、聚盐酸丙烯胺、聚烯丙基胺盐酸盐中的任一种;所述聚阳离子电解质溶液的浓度为0.05-5mg/mL;所述羟基化基底在聚阳离子电解质溶液中的每次浸泡时间为5-30min;
优选的,步骤(3)中所述的聚阴离子电解质溶液采用医用级亲水性聚阴离子电解质配制,所述的聚阴离子电解质为聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚(4-苯乙烯磺酸钠)中的任一种;所述聚阴离子电解质溶液的浓度为0.05-5mg/mL;所述羟基化基底在聚阴离子电解质溶液中的每次浸泡时间为5-30min
优选的,步骤(5)中的所述单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺中的一种或两种;所述单体浓度为0.5mol/L-3mol/L;所述引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-丙酮、α-酮戊二酸、过硫酸钾;所述引发剂浓度为0.01mol/L-0.5mol/L;所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、三乙二醇二甲基丙烯酸酯;所述交联剂剂浓度为0.01mol/L-0.5mol/L。
优选的,步骤(6)中的所述医用导管在单体溶液中的浸泡时间为0.5h-5h;
优选的,步骤(2)和步骤(3)的重复次数为3-10次。
本发明提供了上述方案所述方法制备的医用润滑导管,该医用导管润滑涂层由动态物理键键合的聚合物网络和共价键交联网络互穿形成。聚合物分子链通过静电吸附以及氢键等动态物理键相互作用,形成多孔聚合物网络结构;而后将该物理键合聚合物网络浸渍到单体溶液中,单体分子均匀扩散到聚合物网络内部;紫外光辐照引发单体聚合形成共价交联网络结构。该共价交联网络与动态物理键键合的多孔网络相互贯穿,形成互穿网络润滑层。。该共价交联网络与动态物理键合网络,两者相互贯穿、彼此锁定,形成互穿复合网络润滑层。在该润滑层中,静电吸附和氢键驱动构成的物理交联网络赋予润滑层良好的柔性和韧性,共价交联网络则使聚合物层具备良好的强度和刚性。摩擦磨损时,共价交联网络有效维持了物理交联网络的结构完整和性能稳定,两种网络结构相互配合、共同抵抗摩擦副的剪切作用,阻止润滑失效;相对于具有单一物理交联网络的聚合物膜,该润滑层的共价交联网络与物理交联网络能够有效承载法向载荷。因此,本发明制备的医用导管具有良好持久的润滑性能,提高了医用导管的应用可靠性,在生物医用材料领域具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,进一步阐明本发明,应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明提供一种具有抗滑移剪切能力的持久润滑涂层的医用导管及其制备方法。该医用导管具有优异的润滑性能,可以减轻患者痛苦、提高使用可靠性。
下面结合具体的实施例对本发明作进一步的说明。
作为本发明医用导管具体实施例,本发明提供一种具有抗滑移剪切能力的持久润滑涂层的医用导管,包括医用导管主体,所述医用导管由持久润滑涂层和基底组成,所述持久润滑涂层为由动态物理键键合的聚合物网络和共价交联网络互穿、锁定形成,所述基底为硅橡胶、聚氯乙烯、聚氨酯、聚丙烯等。
所述具有抗滑移剪切能力的持久润滑涂层的制备方法包括以下步骤:
(1)将医用导管进行羟基化处理,获得羟基化基底;
所述的羟基化处理为氧气等离子体处理、Piranha溶液处理、碱溶液处理中的任一种。
(2)将医用导管浸渍到聚阳离子电解质溶液中,形成一层聚阳离子电解质层,取出清洗并干燥;
步骤(2)中所述的聚阳离子电解质溶液采用医用级亲水性聚阳离子电解质配制,所述的聚阳离子电解质采用聚乙烯亚胺、聚盐酸丙烯胺、聚烯丙基胺盐酸盐中的任一种;所述聚阳离子电解质溶液的浓度为0.05-5mg/mL;羟基化基底在聚阳离子电解质溶液中的每次浸泡时间为5-30min;
(3)将步骤(2)中医用导管浸渍到聚阴离子电解质溶液中,形成一层聚阴离子电解质层,取出清洗并干燥;
步骤(3)中所述的聚阴离子电解质溶液采用医用级亲水性聚阴离子电解质配制,所述的聚阴离子电解质为聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚(4-苯乙烯磺酸钠)中的任一种;所述聚阴离子电解质溶液的浓度为0.05-5mg/mL;羟基化基底在聚阴离子电解质溶液中的每次浸泡时间为5-30min。
(4)依次重复步骤(2)和步骤(3),在医用导管表面形成动态物理键键合的聚合物网络;
步骤(3)和步骤(4)中,所述羟基化基底在聚阳离子电解质溶液中的每次浸泡时间与在聚阴离子电解质溶液中的每次浸泡时间相同。
(5)配置反应单体溶液,所述单体溶液由单体、引发剂、交联剂和去离子水组成;
步骤(5)中的所述单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺中的一种或两种;所述单体浓度为0.5mol/L-3mol/L;所述引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-丙酮、α-酮戊二酸、过硫酸钾;所述引发剂浓度为0.01mol/L-0.5mol/L;所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、三乙二醇二甲基丙烯酸酯;所述交联剂浓度为0.01mol/L-0.5mol/L;
(6)将步骤(4)获得的医用导管置于单体溶液中浸泡一定时间取出,紫外光辐照5-90min,随后用去离子水清洗,得到具有抗滑移剪切能力的持久润滑涂层的医用导管。
步骤(4)中的所述医用导管在单体溶液中的浸泡时间为0.5h-5h;
制备好的试样置于全自动摩擦系数测试仪上进行测试。将导管浸渍于模拟生理液中,在恒温水浴锅中浸泡1天,温度37±1℃。测试夹持力为3N,提升速度为5.0mm/s,测试长度为50mm,往复测试50周期。
以下为具体的实施例。
实施例1
对硅橡胶医用导管进行氧气等离子体处理,时间5min,得到羟基化基底;将羟基化基底浸没在浓度为0.05mg/mL的聚乙烯亚胺聚阳离子溶液中5min,取出用去离子水清洗;然后浸没在浓度为0.05mg/mL的聚丙烯酸聚阴离子溶液中5min,取出用去离子水清洗;在两种聚电解质溶液中分别浸没10次,形成10层聚阳离子电解质层与10层聚阴离子电解质层构建的聚合物网络层;将带有聚合物网络的医用导管浸渍到浓度为0.5mol/L的丙烯酸单体溶液中,其中引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-丙酮的浓度为0.01mol/L,交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的浓度为0.01mol/L,浸渍时间为0.5h;最后从单体溶液取出,紫外光辐照5min,随后用去离子水清洗,得到具有抗滑移剪切能力的持久润滑涂层的医用导管。
实施例2
对聚氯乙烯医用导管进行Piranha溶液处理,时间10min,得到羟基化基底;将羟基化基底浸没在浓度为5mg/mL的聚盐酸丙烯胺聚阳离子溶液中20min,取出用去离子水清洗;然后浸没在浓度为5mg/mL的聚甲基丙烯酸聚阴离子溶液中30min,取出用去离子水清洗;在两种聚电解质溶液中分别浸没3次,形成3层聚阳离子电解质层与3层聚阴离子电解质层构建的聚合物网络层;将带有聚合物网络的医用导管浸渍到浓度为3mol/L的甲基丙烯酸单体溶液中,其中引发剂α-酮戊二酸的浓度为0.5mol/L,交联剂三乙二醇二甲基丙烯酸酯的浓度为0.5mol/L,浸渍时间为5h;最后从单体溶液取出,紫外光辐照90min,随后用去离子水清洗,得到具有抗滑移剪切能力的持久润滑涂层的医用导管。
实施例3
对聚丙烯医用导管进行碱溶液处理,时间30min,得到羟基化基底;将羟基化基底浸没在浓度为2mg/mL的聚烯丙基胺盐酸盐聚阳离子溶液中10min,取出用去离子水清洗;然后浸没在浓度为2mg/mL的聚(4-苯乙烯磺酸钠)聚阴离子溶液中10min,取出用去离子水清洗;在两种聚电解质溶液中分别浸没8次,形成8层聚阳离子电解质层与8层聚阴离子电解质层构建的聚合物网络层;将带有聚合物网络的医用导管浸渍到浓度为1mol/L的丙烯酰胺单体溶液中,其中引发剂过硫酸钾的浓度为0.2mol/L,交联剂三乙二醇二甲基丙烯酸酯的浓度为0.2mol/L,浸渍时间为1h;最后从单体溶液取出,紫外光辐照30min,随后用去离子水清洗,得到具有抗滑移剪切能力的持久润滑涂层的医用导管。
实施例4
对聚氯乙烯医用导管进行Piranha溶液处理,时间20min,得到羟基化基底;将羟基化基底浸没在浓度为3mg/mL的聚乙烯亚胺聚阳离子溶液中20min,取出用去离子水清洗;然后浸没在浓度为3mg/mL的聚丙烯酸聚阴离子溶液中20min,取出用去离子水清洗;在两种聚电解质溶液中分别浸没5次,形成5层聚阳离子电解质层与5层聚阴离子电解质层构建的聚合物网络层;将带有聚合物网络的医用导管浸渍到浓度为2mol/L的N-异丙基丙烯酰胺单体溶液中,其中引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-丙酮的浓度为0.3mol/L,交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的浓度为0.3mol/L,浸渍时间为2h;最后从单体溶液取出,紫外光辐照40min,随后用去离子水清洗,得到具有抗滑移剪切能力的持久润滑涂层的医用导管。
性能测试:对本实施例中所制备的医用导管进行摩擦系数测试。将导管浸渍于模拟生理液中,在恒温水浴锅中浸泡1天,温度37±1℃。而后置于全自动摩擦系数测试仪上进行测试。测试夹持力为3N,提升速度为5.0mm/s,测试长度为50mm,往复测试50周期。未修饰的聚氯乙烯导管的摩擦系数为0.43,带有润滑层医用导管的摩擦系数为0.036。随测试周期增加,摩擦系数始终保持稳定。
实施例5
对聚丙烯医用导管进行碱溶液处理,时间30min,得到羟基化基底;将羟基化基底浸没在浓度为4mg/mL的聚烯丙基胺盐酸盐聚阳离子溶液中15min,取出用去离子水清洗;然后浸没在浓度为4mg/mL的聚丙烯酸聚阴离子溶液中15min,取出用去离子水清洗;在两种聚电解质溶液中分别浸没6次,形成6层聚阳离子电解质层与6层聚阴离子电解质层构建的聚合物网络层;将带有聚合物网络的医用导管浸渍到浓度为1mol/L的丙烯酸和1mol/L的N-异丙基丙烯酰胺单体溶液中,其中α-酮戊二酸的浓度为0.4mol/L,交联剂三乙二醇二甲基丙烯酸酯的浓度为0.4mol/L,浸渍时间为2h;最后从单体溶液取出,紫外光辐照60min,随后用去离子水清洗,得到具有抗滑移剪切能力的持久润滑涂层的医用导管。
性能测试:以实施例4所示方法,在3N夹持力下以5.0mm/s的速度,进行往复摩擦实验50周期,测试长度为50mm。制备的导管,其摩擦系数从0.39下降至0.044。随测试周期增加,摩擦系数始终保持稳定。
其中,与本发明相关的部分检测数据列入表1。
从表1中可以发现,未修饰的聚氯乙烯导管的摩擦系数在0.435左右,表面制备了物理键键合聚合物网络层的导管的摩擦系数降低。如(聚乙烯亚胺/聚丙烯酸)*3聚合物膜导管的摩擦系数在0.221左右,但是当测试周期增加至15时,该组装膜被磨穿,之后的摩擦系数接近聚氯乙烯导管。
当将(聚乙烯亚胺/聚丙烯酸)*3聚合物膜浸渍到N-异丙基丙烯酰胺单体溶液中,制备得到的(聚乙烯亚胺/聚丙烯酸)*3-N-异丙基丙烯酰胺润滑层呈现出良好的润滑性能。其摩擦系数最低,为0.036±0.011,相对于未修饰的聚氯乙烯导管降低了91.7%,相对于(聚乙烯亚胺/聚丙烯酸)*3聚合物膜修饰的医用导管降低了83.7%;并且随着测试周期的增加,摩擦系数始终保持稳定,润滑性能得到持久改善。
表1
通过表1可以看出本发明的上述优势。
以上所述的具体实施方式,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施方式而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种医用导管表面层层自组装持久润滑涂层的制备方法,所述医用导管润滑涂层由动态物理键键合的聚合物网络与共价键交联网络层互穿形成,动态物理键键合的聚合物网络是利用静电吸附以及氢键动态物理键相互作用形成,通过将该聚合物网络浸渍到单体溶液中,单体分子均匀扩散分布到聚合物网络内部,而后紫外光辐照引发单体聚合形成共价交联网络结构,该共价交联网络与动态物理键键合的多孔网络相互贯穿,形成互穿网络润滑层,其特征在于,所述单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺中的一种或两种;所述单体浓度为0.5mol/L-3mol/L;所述引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-丙酮、α-酮戊二酸、过硫酸钾;所述引发剂浓度为0.01mol/L- 0.5mol/L;所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、三乙二醇二甲基丙烯酸酯,所述引发剂浓度为0.01mol/L- 0.5mol/L,包括以下步骤为:
(1)将医用导管进行羟基化处理,获得羟基化表面;
(2)将步骤(1)中的医用导管浸渍到聚阳离子电解质溶液中,形成一层聚阳离子电解质层,取出清洗并干燥;
(3)将步骤(2)中医用导管浸渍到聚阴离子电解质溶液中,形成一层聚阴离子电解质层,取出清洗并干燥;
(4)依次重复步骤(2)和步骤(3),在医用导管表面形成动态物理键键合的聚合物网络;
(5)配置反应单体溶液,所述单体溶液由单体、引发剂、交联剂和去离子水组成;
(6)将步骤(4)获得的医用导管置于单体溶液中浸泡一定时间取出,紫外光辐照5-90min,随后用去离子水清洗,得到具有持久润滑层的医用导管。
2.根据权利要求书1所述医用导管表面持久润滑涂层的制备方法,其特征在于,所述医用导管材质为硅橡胶或聚氯乙烯或聚氨酯或聚丙烯。
3.根据权利要求书1所述医用导管表面持久润滑涂层的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的羟基化处理为氧气等离子体处理、Piranha溶液处理、碱溶液处理中的任一种。
4. 根据权利要求书1所述医用导管表面持久润滑涂层的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的聚阳离子电解质溶液采用医用级亲水性聚阳离子电解质配制;所述的聚阳离子电解质采用聚乙烯亚胺、聚盐酸丙烯胺、聚烯丙基胺盐酸盐中的任一种;所述聚阳离子电解质溶液的浓度为0.05-5mg/mL;羟基化基底在聚阳离子电解质溶液中的每次浸泡时间为5-30 min。
5.根据权利要求书1所述医用导管表面持久润滑涂层的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的聚阴离子电解质溶液采用医用级亲水性聚阴离子电解质配制,所述的聚阴离子电解质为聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚(4-苯乙烯磺酸钠)中的任一种;所述聚阴离子电解质溶液的浓度为0.05-5mg/mL;羟基化基底在聚阴离子电解质溶液中的每次浸泡时间为5-30min。
6.根据权利要求书1所述医用导管表面持久润滑涂层的制备方法,其特征在于,步骤(6)中的所述医用导管在单体溶液中的浸泡时间为0.5h-5h。
7.根据权利要求书1所述医用导管表面持久润滑涂层的制备方法,其特征在于,步骤(2)和步骤(3)的重复次数为3-10次。
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