CN114050056A - 一种钽电容器阳极及其制备方法以及钽电容器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及电容器技术领域，具体而言，涉及一种钽电容器阳极及其制备方法以及钽电容器及其制备方法。钽电容器阳极的制备方法包括对钽芯进行化成处理；化成处理包括将钽芯置于化成液中进行加电形成处理；化成液包括化成溶质，化成溶质包括有机酸以及无机酸中的至少一种，化成溶质在化成液中的质量分数为0.01‑0.05％。本申请通过对化成工艺进行改进，采用优化后的化成液对钽芯进行加电形成处理制备钽电容器阳极，可以使得钽芯表面能够形成稳定、均匀且致密的介质氧化膜，进而显著降低钽电容器在低温和高温下的漏电流值，提高钽电容器的耐温度稳定性。
Description
技术领域
本申请涉及电容器技术领域，具体而言，涉及一种钽电容器阳极及其制备方法以及钽电容器及其制备方法。
背景技术
随着钽电容器被广泛应用于各种设备，用户对钽电容器的耐温度特性要求逐步提高。
但是，目前钽电容器在低温环境下的稳定性不高，易出现漏电流较大等现象，无法满足客户对于钽电容器的耐温度特性要求。
发明内容
本申请的实施例的目的在于提供一种钽电容器阳极及其制备方法以及钽电容器及其制备方法，其旨在改善现有的钽电容器在低温环境下的稳定性不高而导致的漏电流较大等问题。
本申请第一方面提供一种钽电容器阳极的制备方法，包括对钽芯进行化成处理；化成处理包括将钽芯置于化成液中进行加电形成处理。
化成液包括化成溶质，化成溶质包括有机酸以及无机酸中的至少一种，化成溶质在化成液中的质量分数为0.01-0.05％。
本申请通过对化成工艺进行改进，采用优化后的化成液对钽芯进行加电形成处理制备钽电容器阳极，可以使得钽芯表面能够形成稳定、均匀且致密的介质氧化膜，进而显著降低钽电容器在低温和高温下的漏电流值，提高钽电容器的耐温度稳定性。
本申请第二方面提供一种钽电容器阳极，钽电容阳极由上述第一方面提供的钽电容器阳极的制备方法制得。
本申请的钽电容器阳极的表面具有稳定、均匀且致密的介质氧化膜，可以显著降低钽电容器在低温和高温下的漏电流值，提高钽电容器的耐温度稳定性。
本申请第三方面提供一种钽电容器的制备方法，包括在上述第二方面提供的钽电容器阳极的表面负载阴极材料。
在钽电容器阳极的表面负载阴极材料包括依次执行在钽电容器阳极的表面负载导电聚合物、将钽电容器阳极浸渍于阴极处理液中以及在钽电容器阳极的表面负载导电聚合物至少一次。
其中，阴极处理液包括阴极处理溶质；阴极处理溶质包括甘油以及聚甘油中的至少一种；阴极处理溶质在阴极处理液中的质量分数为20-65％。
本申请的钽电容器的制备方法通过在上述第二方面提供的钽电容器阳极的表面负载导电聚合物以及将钽电容器阳极浸渍于含有甘油或聚甘油的阴极处理液中，可以进一步降低钽电容器在低温和高温下的漏电流值，进而提高钽电容器的耐温度稳定性。
本申请第四方面提供一种钽电容器，钽电容器由上述第三方面提供的钽电容器的制备方法制得。
本申请的钽电容器可以显著降低其在低温和高温下的漏电流值，提高钽电容器的耐温度稳定性；此外，本申请的钽电容器有效改善了现有电容器常出现的等效串联电阻增大、击穿电压降低以及电容器在高温焊接后首次通电时短路击穿问题等问题。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请实施例提供的一种钽电容器阳极及其制备方法化成液以及钽电容器及其制备方法进行具体说明。
在本申请中，钽芯是指将钽粉压制成型后高温烧结定型得到的物质；PEDOT：PSS是指聚3，4-乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸盐。“mA/只”中只等于钽芯体积乘以钽芯压制密度。
本申请提供一种钽电容器阳极的制备方法，包括对钽芯进行化成处理；对钽芯进行化成处理包括将钽芯置于化成液中进行加电形成处理。其中，化成液包括化成溶质，化成溶质包括有机酸以及无机酸中的至少一种，化成溶质在化成液中的质量分数为0.01-0.05％。
可以理解的是，化成溶质仅可以包括有机酸以及无机酸中的任意一种，化成溶质也可以同时包括有机酸以及无机酸。作为示例性地，化成溶质在化成液中的质量分数可以为0.01％、0.015％、0.02％、0.04％以及0.05％等等。上述包含有机酸和/或者无机酸的化成液可以使得钽芯表面能够形成稳定、均匀且致密的介质氧化膜(即Ta2O5，五氧化二钽)，进而显著降低钽电容器在低温和高温下的漏电流值，提高钽电容器的耐温度稳定性以及电性能。
在本申请的一些实施例中，有机酸包括乙酸、己酸、乙二酸以及丁二酸中的至少一种；无机酸包括硝酸、磷酸、硫酸、盐酸以及硼酸中的至少一种。需要说明的是，化成溶质中包括的有机酸和/或无机酸也可以不限于上述物质，例如，有机酸也可以选自甲酸、苯甲酸或者柠檬酸等等；无机酸也可以选自亚硝酸、氯酸、次氯酸或者卤酸等等。
在本申请的一些实施例中，化成溶质在化成液中的质量分数为0.01-0.03％。作为示例性地，化成溶质在化成液中的质量分数可以为0.01％、0.015％、0.02％以及0.03％等等。化成溶质在化成液中的质量分数为0.01-0.03％，可以进一步提高钽芯表面形成的介质氧化膜的致密性和膜厚度一致性，有利于进一步降低钽电容器在低温和高温下的漏电流值，提高钽电容器的耐温度稳定性以及电性能。
在本申请的实施例中，化成液还包括化成溶剂，化成溶剂包括水。化成溶剂有利于化成溶质的溶解和分散，以使化成溶质与钽芯充分接触，进而提高化成效果。同时，水环保、无污染、成本低，有利于大规模工业化生产。进一步地，在本申请的一些实施例中，化成溶剂为去离子水。
在本申请的实施例中，加电形成处理包括先以恒定电流升压至化成电压，再进行恒压处理。其中，恒定电流的电流密度为0.5-6.5mA/只，化成电压为10-300V。作为示例性地，恒定电流的电流密度可以为0.6mA/只、1.0mA/只、1.2mA/只、1.5mA/只、2.1mA/只、2.7mA/只、5.0mA/只以及6.5mA/只等等；化成电压可以为10V、12V、50V、100V、150V、200V以及300V等等。电流密度为0.5-6.5mA/只，可以稳定控制加电形成处理中钽芯的升温速率，避免钽芯发生晶化或击穿，影响钽电容阳极以及钽电容器的性能。
在本申请的一些实施例中，加电形成处理中的升压时间为3-20h，恒压处理时间为3-12h。作为示例性地，升压时间可以为3h、4.5h、6h、8h、10h、12h以及20h等等；恒压处理时间可以为3h、4h、6h、8h、10h以及12h等等。通过对加电形成处理中升压时间以及恒压时间的控制，可以进一步稳定控制加电形成处理中钽芯的升温速率，避免钽芯发生晶化或击穿，影响钽电容阳极以及钽电容器的性能。
在本申请的一些实施例中，加电形成处理的温度为55-85℃。作为示例性地，加电形成处理的温度可以为55℃、60℃、65℃、70℃以及85℃等等。上述加电形成处理的温度有利于使钽芯表面形成致密稳定的介质氧化膜。
在一些实施例中，对钽芯进行化成处理步骤还包括对加电形成处理后的钽芯进行喷淋和煮洗，喷淋和煮洗的目的在于去除钽芯表面残留的化成溶质，将钽芯表面的金属或非金属杂质进行溶解清洗，防止该类物质在化成处理过程中影响到钽芯上附着面的介质氧化膜发生晶化或击穿。作为示例性地，可以采用去离子水对加电形成处理后的钽芯进行喷淋和煮洗。进一步地，喷淋时间为1-30min，煮洗时间为1-120min。作为示例性地，喷淋时间可以为1min、5min、15min以及30min等等；煮洗时间可以为1min、10min、30min、100min以及120min等等。需要说明的是，在本申请的其他实施例中，也可以不对加电形成处理后的钽芯进行喷淋和煮洗。
在本申请的一些实施例中，对钽芯进行化成处理步骤还包括将加电形成处理后的钽芯于255-365℃下进行热处理20-50mim。作为示例性的，热处理的温度可以为255℃、260℃、270℃、300℃、350℃、360℃以及365℃等等；热处理的时间可以为20min、30min、45min以及50min等等。需要说明的是，在一些实例中，由于采用对加电形成处理后的钽芯进行喷淋和煮洗步骤，热处理步骤则是在喷淋和煮洗步骤之后进行的。
在本申请的一些实施例中，对钽芯进行化成处理步骤还包括将热处理后的钽芯置于化成液中进行再次加电形成处理1-12h。作为示例性地，再次加电形成处理的时间可以为1h、2h、3h、5h、6h、8h、10h以及12h等等。再次加电形成处理可以进一步提高钽芯表面形成的介质氧化膜的致密性和膜厚度一致性，有利于进一步降低钽电容器在低温和高温下的漏电流值，提高钽电容器的耐温度稳定性以及电性能。通过相对较长的恒压时间，让钽芯在形成过程中形成稳定、致密的介质氧化膜，从而提升钽芯的击穿电压。具体的，再次加电形成处理采用恒定电压进行恒压处理。在本申请的一些实施例中，再次加电形成处理的恒定电压为10-300V。需要说明的是，在本申请的其他实施例中，也可以不对热处理后的钽芯进行再次加电形成处理。
进一步地，在一些实施例中，对钽芯进行化成处理步骤还包括对再次加电形成处理后的钽芯进行再次喷淋和煮洗步骤，然后进行干燥。进一步地，干燥温度为90-150℃，干燥时间为10-30min。
在本申请的实施例中，对钽芯进行化成处理步骤后还包括将化成处理后的钽芯置于表面处理液中进行表面处理；表面处理液包括表面活性剂；表面活性剂包括硅烷偶联剂。硅烷偶联剂的作用在于对化成处理后钽芯表面形成的介质氧化膜进行处理，硅烷偶联剂水解后生成的羟基可以与介质氧化膜之间形成共价键；同时，硅烷偶联剂也可以与导电聚合物之间可以形成分子键合，以改善钽电容器阳极表面的介质氧化膜(无机物)与后续负载在钽电容器阳极的表面的阴极材料(即导电聚合物，有机物)间的界面结合，提高聚合物对钽电容器阳极的浸润性以使得后续负载在钽电容器阳极的表面的阴极材料可以致密和均匀，从而提升钽电容器的电容量引出率、降低漏电流以及提升击穿电压。
在本申请的一些实施例中，硅烷偶联剂包括环氧基硅烷偶联剂、羟基硅烷偶联剂、巯基硅烷偶联剂以及氨基硅烷偶联剂中的至少一种。作为示例性地，环氧基硅烷偶联剂可以为3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，巯基硅烷偶联剂可以为巯丙基三甲氧基硅烷，氨基硅烷偶联剂可以为3-氨丙基三乙氧基硅烷。需要说明的是，硅烷偶联剂也可以不限于上述物质，例如，硅烷偶联剂也可以包括氨基硅烷偶联剂(例如γ-氨丙基三乙氧基硅烷)、乙烯基硅烷偶联剂(例如乙烯基三乙氧基硅烷)、氯烃基硅烷偶联剂(例如氯甲基三乙氧基硅烷)或甲基丙烯酰氧烷基硅烷偶联剂(例如γ-甲基丙烯酰氧丙基三氯硅烷)等等。
在本申请的一些实施例中，表面活性剂占表面处理液中的质量分数为0.1-10.0％。作为示例性地，表面活性剂占表面处理液中的质量分数可以为0.1％、1.0％、2.0％、5.0％以及10.0％。表面活性剂占表面处理液中的质量分数为0.1-10.0％，可以进一步改善钽电容器阳极表面的介质氧化膜(无机物)与后续负载在钽电容器阳极的表面的阴极材料(即导电聚合物，有机物)间的界面结合，提高聚合物对钽电容器阳极的浸润性以使得后续负载在钽电容器阳极的表面的阴极材料可以致密和均匀，从而提升钽电容器的电容量引出率、降低漏电流以及提升击穿电压。
在本申请的一些实施例中，表面处理的时间为1-120min。作为示例性地，表面处理的时间为1min、15min、30min、60min以及120min等等。
在本申请的实施例中，表面处理液中还包括表面活性剂溶剂。在本申请的一些实施例中，表面活性剂溶剂包括水、酸、氨以及醇中的至少一种；酸包括冰已酸、磷酸以及硝酸中的至少一种；氨包括氨水；醇包括甲醇、乙醇以及丁醇中的至少一种。
在本申请的一些实施例中，将化成处理后的钽芯置于表面处理液中进行表面处理采用浸渍方式。在一些实施例中，采用多次、上下移动浸渍方式，浸渍速度为0.1-50mm/s，浸渍高度控制在钽芯上表面距离液面高度0.1-15mm，每次移动间隔为30-300s，浸渍完成后以0.1-50mm/s的速度将钽芯从表面处理液中取出。
在本申请的一些实施例中，将化成处理后的钽芯置于表面处理后还包括对表面处理后的钽芯置于40-250℃下干燥1-120min。
本申请还提供一种钽电容器阳极，钽电容阳极由上述的提供的钽电容器阳极的制备方法制得。
本申请的钽电容器阳极至少具有以下优点：
本申请的钽电容器阳极的表面具有稳定、均匀且致密的介质氧化膜，可以显著降低钽电容器在低温和高温下的漏电流值，提高钽电容器的耐温度稳定性。
本申请还提供一种钽电容器的制备方法，包括在上述提供的钽电容器阳极的表面负载阴极材料。
需要说明的是，本申请的钽电容器的制备方法可以包括先采用上述提供的钽电容器阳极的制备方法，再在制备得到的钽电容器阳极的表面负载阴极材料；钽电容器的制备方法也可以包括直接在上述已经制备完成的钽电容阳极的表面负载阴极材料；此处不再对上述提供的钽电容器阳极的制备方法进行描述。
在本申请的实施例中，在钽电容器阳极的表面负载阴极材料包括依次执行在钽电容器阳极的表面负载导电聚合物、将钽电容器阳极浸渍于阴极处理液中以及在钽电容器阳极的表面负载导电聚合物至少一次。
作为示例性地，在钽电容器阳极的表面负载阴极材料的步骤依次包括依次执行在钽电容器阳极的表面负载导电聚合物、将钽电容器阳极浸渍于阴极处理液中以及在钽电容器阳极的表面负载导电聚合物一次、两次以及更多次。需要说明的是，在本申请的其他实施例中，在钽电容器阳极的表面负载阴极材料可以仅包括在钽电容器阳极的表面负载导电聚合物。
可以理解的是，在钽电容器阳极的表面负载导电聚合物可以包括将钽电容器阳极直接置于含有导电聚合物的溶液中以使钽电容器阳极的表面负载导电聚合物；也可以包括将钽电容器阳极置于含有导电聚合物的单体溶液中，以使导电聚合物的单体可以在钽电容器阳极的表面直接聚合形成导电聚合物。
在本实施例中，在钽电容器阳极的表面负载导电聚合物包括在钽电容器阳极的表面负载聚吡咯、聚噻吩或PEDOT：PSS中的任意一种。
在本申请的实施例中，在钽电容器阳极的表面负载聚吡咯采用电化学聚合方法，包括：将吡咯单体、支撑电解质以及溶剂混合得到混合体系，将钽电容器阳极置于混合体系中通入电流以使吡咯单体聚合于钽电容器阳极的表面。其中，吡咯单体、支持电解质以及溶剂在混合体系中的质量分数分别为0.1-10％、0.1-10％以及80-99.8％。
在本申请的一些实施例中，在钽电容器阳极的表面负载聚吡咯步骤中采用的支持电解质为烷基萘磺酸及其盐等；作为示例性地，支持电解质可以为丁基萘磺酸钠盐。溶剂包括水以及醇中的至少一种；醇包括甲醇、乙醇以及丁醇中的至少一种。在本申请的其他实施例中，支持电解质也不限于上述物质，例如支持电解质也可以为对甲苯磺酸及其盐、十二烷基苯磺酸及其盐等其他磺酸或磺酸盐。在本申请的一些实施例中，聚合反应的温度为15-55℃，聚合反应的时间为0.5-10h，电流密度为0.1-10mA/只，聚合环境的湿度为10-70％。进一步地，混合体系的pH为1.0-7.5。需要说明的是，在本申请的其他实施例中，在钽电容器阳极的表面负载聚吡咯也可以采用其他方法，只要能够使得钽电容器阳极的表面负载聚吡咯即可。
在本申请的实施例中，在钽电容器阳极的表面负载聚噻吩包括采用化学氧化聚合法，包括：依次执行“将钽电容器阳极浸渍于噻吩单体、氧化剂以及溶剂混合得到混合体系中”以及“将浸渍后的钽电容器阳极取出混合体系后静置”至少一次。其中，吡咯单体、氧化剂以及溶剂在混合体系中的质量分数分别为5-25％、10-50％以及10-50％。
在本申请的一些实施例中，在钽电容器阳极的表面负载聚噻吩步骤中采用的氧化剂为对甲苯磺酸铁；溶剂包括水以及醇中的至少一种；醇包括甲醇、乙醇以及丁醇中的至少一种。在本申请的其他实施例中，氧化剂也不限于上述物质，例如氧化剂也可以为三氯化铁等其他氧化剂。在本申请的一些实施例中，浸渍时间为30-300s，静置环境的温度为10-70℃，静置时间为1-120min，静置环境的湿度为20-80％。进一步地，混合体系的pH为1.0-7.5。在本申请的一些实施例中，在钽电容器阳极的表面负载聚噻吩包括依次执行“将钽电容器阳极浸渍于噻吩单体、氧化剂以及掺杂剂混合得到混合体系中”以及“将浸渍后的钽电容器阳极取出混合体系后静置”2-10次。需要说明的是，在本申请的其他实施例中，在钽电容器阳极的表面负载聚噻吩也可以采用其他方法，只要能够使得钽电容器阳极的表面负载聚噻吩即可。
在本申请的实施例中，在钽电容器阳极的表面负载PEDOT：PSS采用聚合物溶液浸渍法，包括：依次执行“将钽电容器阳极浸渍于含有PEDOT：PSS的聚合物溶液中”以及“对浸渍后的钽电容器阳极进行干燥处理”至少一次。其中，PEDOT：PSS在聚合物溶液中的质量分数为0.2-10％。
在本申请的一些实施例中，将钽电容器阳极浸渍于含有PEDOT：PSS的聚合物溶液中步骤的浸渍时间为30-300s。在本申请的一些实施例中，对浸渍后的钽电容器阳极进行干燥处理的温度为50-250℃，干燥处理的时间为5-120min。进一步地，混合体系的pH为1.0-7.5。在本申请的一些实施例中，在钽电容器阳极的表面负载PEDOT：PSS包括依次执行“将钽电容器阳极浸渍于含有PEDOT：PSS的聚合物溶液中”以及“对浸渍后的钽电容器阳极进行干燥处理”2-20次。需要说明的是，在本申请的其他实施例中，在钽电容器阳极的表面负载PEDOT：PSS也可以采用其他方法，只要能够使得钽电容器阳极的表面负载PEDOT：PSS即可。
在本实施例中，将钽电容器阳极浸渍于阴极处理液中步骤中采用的阴极处理液包括阴极处理溶质，阴极处理溶质包括甘油以及甘油聚合物中的至少一种。作为示例性地，聚甘油包括二聚甘油、三聚甘油、四聚甘油以及五聚甘油等等。含有甘油或者聚甘油阴极处理液与上述钽电容器阳极中的化成液可以协同降低钽电容器在低温和高温下的漏电流值，进而提高钽电容器的耐温度稳定性；同时，还可以有效改善现有电容器常出现的等效串联电阻增大、击穿电压降低以及电容器在高温焊接后首次通电时短路击穿问题等问题。
在本申请的一些实施例中，阴极处理溶质在阴极处理液中的质量分数为20-65％。作为示例性地，阴极处理溶质在阴极处理液中的质量分数可以为20％、40％、50％以及65％等等。阴极处理溶质在阴极处理液中的质量分数为20-65％，可以进一步降低钽电容器在低温和高温下的漏电流值以及提高电性能。
在本申请的实施例中，阴极处理液还包括阴极处理溶剂，阴极处理溶剂包括水以及醇中的至少一种；醇包括甲醇、乙醇以及丁醇中的至少一种。
在本申请的一些实施例中，将钽电容器阳极浸渍于阴极处理液中的时间为60-600s。作为示例性地，将钽电容器阳极浸渍于阴极处理液中的时间可以为60s、100s、300s、540s以及600s等等。
在本申请的实施例中，在“将钽电容器阳极浸渍于阴极处理液中”步骤以及“在钽电容器阳极的表面负载导电聚合物”之间，还包括对浸渍于阴极处理液后的钽电容阳极进行干燥处理。对浸渍于阴极处理液后的钽电容阳极进行干燥处理的温度为50-250℃，干燥处理的时间为5-120min。
在本申请的实施例中，钽电容器的制备方法还包括在钽电容器阳极的表面负载阴极材料后，进行干燥处理。在本申请的一些实施例中，干燥处理的温度为60-300℃，干燥处理的时间为1-120min。
本申请还提供一种钽电容器，钽电容由上述的提供的钽电容器的制备方法制得。
本申请的钽电容器至少具有以下优点：
本申请的钽电容器可以显著降低其在低温和高温下的漏电流值，提高钽电容器的耐温度稳定性；此外，本申请的钽电容器有效改善了现有电容器常出现的等效串联电阻增大、击穿电压降低以及电容器在高温焊接后首次通电时短路击穿问题等问题。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种钽电容器阳极及其制备方法以及钽电容器及其制备方法。产品规格为2.5V330μF，钽粉选用16V70000μF·V/g。将钽粉压制成型后高温烧结定型得到钽芯。
(1)化成液的配置：将12g硝酸和40000g去离子水混合。
(2)钽电容器阳极的制备：
化成处理：将钽芯置于65℃的上述化成液中先以恒定电流(电流密度为1.2mA/只)升压4.5h至化成电压(12V)，在进行恒压处理12h。恒压结束后采用去离子水对钽芯进行喷淋15min，再于去离子水于煮洗30min。将煮洗后的钽芯于360℃下热处理30min，再将钽芯置于上述化成液中进行恒压(12V)处理6h。然后，采用去离子水对钽芯进行喷淋15min，再于去离子水于煮洗30min。最后，将钽芯于150℃下干燥30min。
表面处理：将250g的3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(硅烷偶联剂)溶于5000g的乙醇(表面活性剂溶剂)中制得表面处理液。将化成处理后的钽芯浸渍于上述表面处理液中15min。
将表面处理后的钽芯于210℃下干燥30min，即制得钽电容器阳极。
(3)钽电容器的制备：
在钽电容器阳极的表面负载导电聚合物后，将钽电容器阳极浸渍于阴极处理液中后，再于195℃下干燥60min。然后再在钽电容器阳极的表面负载导电聚合物，最后于125℃下干燥25min。其中，导电聚合物为聚吡咯。
其中，在钽电容器阳极的表面负载导电聚合物的步骤为：将500g的吡咯(单体)、1500g的丁基萘磺酸钠盐(支持电解质)以及16000g的水(溶剂)混合得到混合体系。将混合体系的pH调整为2.5。将上述制备的得到的钽电容器阳极置于上述混合体系中，通入电流密度为0.7mA/只的电流，于25℃、50％湿度下聚合6h。
将钽电容器阳极浸渍于上述阴极处理液中后再进行干燥的步骤为：将8000g的甘油聚合物以及12000g的水(溶剂)混合得到阴极处理液。将表面负载有聚吡咯的钽电容器阳极置于上述阴极处理液中浸渍540s。
实施例2
本实施例提供了一种钽电容器阳极及其制备方法以及钽电容器及其制备方法。
本实施例与实施例1的区别在于化成溶液的配置、钽电容器的制备中的在钽电容器阳极的表面负载导电聚合物的步骤、产品规格以及钽粉的选用不同。本实施例中，导电聚合物为聚噻吩。产品规格为20V220μF，钽粉选用16V70000μF·V/g。化成液的配置：将16g已酸和40000g去离子水混合。
本实施例中，在钽电容器阳极的表面负载导电聚合物的步骤为：依次执行“将钽电容器阳极浸渍于噻吩单体、氧化剂以及掺杂剂混合得到混合体系中”以及“将浸渍后的钽电容器阳极取出混合体系后于25℃、40％湿度下静置10min”8次。
其中，将钽电容器阳极浸渍于噻吩单体、氧化剂以及掺杂剂混合得到混合体系中步骤为：将3000g的噻吩(单体)、12000g的对甲苯磺酸铁(氧化剂)以及12000g的丁醇(溶剂)混合得到混合体系。将混合体系的pH调整为4.5。将上述制备的得到的钽电容器阳极置于上述混合体系中浸渍400s。
实施例3
本实施例提供了一种钽电容器阳极及其制备方法以及钽电容器及其制备方法。
本实施例与实施例1的区别在于化成溶液的配置、钽电容器的制备中的在钽电容器阳极的表面负载导电聚合物的步骤、产品规格以及钽粉的选用不同。本实施例中，导电聚合物为PEDOT：PSS。产品规格为125V6.8μF，钽粉选用63V5000μF·V/g。化成液的配置：将18g磷酸和40000g去离子水混合。
本实施例中，在钽电容器阳极的表面负载导电聚合物的步骤为：依次执行“将钽电容器阳极浸渍于含有PEDOT：PSS的聚合物溶液中300s”以及“将浸渍后的钽电容器阳极于130℃下干燥30min”20次。
其中，含有PEDOT：PSS的聚合物溶液配置：将20000g的PEDOT：PSS溶液加入500g的去离子水适当稀释；再加入50g的氨水以调节体系的pH调整为4.5。
实施例4
本实施例提供了一种钽电容器阳极及其制备方法以及钽电容器及其制备方法。
本实施例与实施例1的区别仅在于钽电容器的制备不同。相对于实施例1的钽电容器的制备方法，本实施例的钽电容器的制备方法不包括“将钽电容器阳极浸渍于阴极处理液中”步骤。
具体的，本实施例的钽电容器的制备方法为在钽电容器阳极的表面负载聚合物后，于195℃下干燥60min。然后再在钽电容器阳极的表面负载聚合物，最后于125℃下干燥25min。
实施例5-8以及对比例1-6
实施例5-8以及对比例1-6分别一种钽电容器阳极及其制备方法以及钽电容器及其制备方法。其中，实施例1-8以及对比例1-6的区别详见表1。(说明：对比例1与实施例4的区别仅在于化成液的不同，对比例2与实施例1的区别仅在于化成液的不同；实施例5与实施例2的区别仅在于钽电容器的制备方法不包括“将钽电容器阳极浸渍于阴极处理液中”步骤，对比例3与实施例5的区别仅在于化成液的不同，对比例4和实施例2的区别仅在于化成液的不同；实施例6与实施例3的区别仅在于钽电容器的制备方法不包括“将钽电容器阳极浸渍于阴极处理液中”步骤，对比例5与实施例6的区别仅在于化成液的不同，对比例6与实施例3的区别仅在于化成液的不同，实施例7-8与实施例3的区别仅在于化成液的不同)。
表1
其中，实施例1-8以及对比例1-6的化成液中的化成溶剂均为40000g的去离子水。
试验例1
分别随机取实施例1-8以及对比例1-6提供的钽电容器各5个作为待测样品，对待测样品进行电性能参数测试。试验结果的平均值如表2所示。
表2
从表2可以看出：
从实施例1和4、对比例1-2可知(或，实施例2和5、对比例3-4；或，实施例3、6-8、对比例5-6)，采用有机酸或者无机酸作为化成溶质且化成溶质在化成液中的质量分数为0.01-0.05％时，可以提高钽电容器的容量以及击穿电压，降低钽电容器的损耗、漏电流以及等效串联电阻(ESR)；将钽电容器阳极浸渍于阴极处理液后，可以进一步，可以提高钽电容器的容量以及击穿电压，降低钽电容器的漏电流。需要说明的是，由于阴极处理液(其中存在甘油或者聚甘油)的导电性能不佳，将钽电容器阳极浸渍于阴极处理液后，会使得钽电容器的损耗和等效串联电阻有微小的升高现象。
进一步地，从实施例6-8可以看出，当化成溶质在化成液中的质量分数为0.01-0.03％时，可以进一步提高钽电容器的容量以及击穿电压，降低钽电容器的损耗、漏电流以及ESR。
试验例2
将实施例1-8以及对比例1-6提供的钽电容器进行同样条件的粘接(粘接工序主要是将聚合、石墨和银浆处理后的钽芯，通过阳极点焊、阴极粘接的方式进行电容器的正负极引出)、模压(模压工序主要是将粘接后的钽芯，采用环氧树脂对其进行包封，环氧树脂包封能够提升钽芯的抗机械应力能力，同时还能提升钽芯的耐环境应力能力)工序后，按相同再流焊曲线进行耐焊接热试验，该焊接曲线峰值温度265±5℃，峰值时间30±5s，焊接次数为5次，即制得待测样品。分别随机抽取实施例1-8以及对比例1-6各100个待测样品，以待测样品实际1.2倍额定电压(UR)对待测样品充电30s后，测试待测样品的短路情况。试验结果如表3所示。
表3
| 项目 | 试验后产品短路数量(只) |
| 实施例1 | 0 |
| 实施例2 | 0 |
| 实施例3 | 3 |
| 实施例4 | 3 |
| 实施例5 | 4 |
| 实施例6 | 5 |
| 实施例7 | 1 |
| 实施例8 | 0 |
| 对比例1 | 7 |
| 对比例2 | 5 |
| 对比例3 | 8 |
| 对比例4 | 6 |
| 对比例5 | 12 |
| 对比例6 | 9 |
从表3可以看出：
从实施例1和4、对比例1-2可知(或，实施例2和5、对比例3-4；或，实施例3、6-8、对比例5-6)，采用有机酸或者无机酸作为化成溶质且化成溶质在化成液中的质量分数为0.01-0.05％时，可以降低钽电容器在高温焊接后首次通电时短路击穿问题发生的概率。
进一步地，从实施例6-8可以看出，当化成溶质在化成液中的质量分数为0.01-0.03％时，可以进一步降低钽电容器在高温焊接后首次通电时短路击穿问题发生的概率。
试验例3
将实施例1-8以及对比例1-6提供的钽电容器进行同样条件的粘接(粘接工序主要是将聚合、石墨以及银浆处理后的钽芯，通过阳极点焊、阴极粘接的方式将钽芯的正负极引出)、模压(模压工序主要是将粘接后钽芯，采用环氧树脂对其进行包封，包封后能够有效提升钽芯的耐机械应力能力和耐环境适应性能力)工序后，将产品按相同再流焊曲线进行高、低温测试(-55℃、+85℃、+125℃下恒温30分钟后，额定电压测试漏电流)。分别随机抽取实施例1-8以及对比例1-6各10个待测样品，测试待测样品的平均漏电流值，试验结果如表4所示。
表4
从表4可以看出：
从实施例1和4、对比例1-2可知(或，实施例2和5、对比例3-4；或，实施例3、6-8、对比例5-6)，采用有机酸或者无机酸作为化成溶质且化成溶质在化成液中的质量分数为0.01-0.05％时，可以降低钽电容器在高温或低温环境中的漏电流值。
进一步地，从实施例6-8可以看出，当化成溶质在化成液中的质量分数为0.01-0.03％时，可以进一步钽电容器在高温或低温环境中的漏电流值。即本申请的钽电容器具有一定的耐温度稳定性。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种钽电容器阳极的制备方法，其特征在于，包括对钽芯进行化成处理；所述化成处理包括将所述钽芯置于化成液中进行加电形成处理；
其中，所述化成液包括化成溶质，所述化成溶质包括有机酸以及无机酸中的至少一种，所述化成溶质在所述化成液中的质量分数为0.01-0.05％。
2.根据权利要求1所述的钽电容器阳极的制备方法，其特征在于，所述化成溶质在所述化成液中的质量分数为0.01-0.03％。
3.根据权利要求1所述的钽电容器阳极的制备方法，其特征在于，所述有机酸包括乙酸、己酸、乙二酸以及丁二酸中的至少一种；
所述无机酸包括硝酸、磷酸、硫酸、盐酸以及硼酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的钽电容器阳极的制备方法，其特征在于，所述加电形成处理包括先以恒定电流升压至化成电压，再进行恒压处理；所述恒定电流的电流密度为0.5-6.5mA/只，所述化成电压为10-300V。
5.根据权利要求1所述的钽电容器阳极的制备方法，其特征在于，所述化成处理步骤还包括将所述加电形成处理后的钽芯于255-365℃下进行热处理20-50mim；
可选地，所述化成处理步骤还包括将所述热处理后的钽芯置于所述化成液中进行再次加电形成处理1-12h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的钽电容器阳极的制备方法，其特征在于，所述对钽芯进行化成处理步骤后还包括将化成处理后的钽芯置于表面处理液中进行表面处理；
所述表面处理液包括表面活性剂；所述表面活性剂包括硅烷偶联剂；
所述表面活性剂占所述表面处理液中的质量分数为0.1-10.0％。
7.一种钽电容器阳极，其特征在于，所述钽电容阳极由权利要求1-6任一项所述的钽电容器阳极的制备方法制得。
8.一种钽电容器的制备方法，其特征在于，包括在权利要求7的钽电容器阳极的表面负载阴极材料；
所述在钽电容器阳极的表面负载阴极材料包括依次执行在钽电容器阳极的表面负载导电聚合物、将钽电容器阳极浸渍于阴极处理液中以及在钽电容器阳极的表面负载导电聚合物至少一次；
其中，所述阴极处理液包括阴极处理溶质；所述阴极处理溶质包括甘油以及聚甘油中的至少一种；
所述阴极处理溶质在所述阴极处理液中的质量分数为20-65％。
9.根据权利要求8所述的钽电容器的制备方法，其特征在于，所述在钽电容器阳极的表面负载导电聚合物包括在钽电容器阳极的表面负载聚吡咯、聚噻吩或PEDOT：PSS中的任意一种。
10.一种钽电容器，其特征在于，所述钽电容器由权利要求8-9任一项所述的钽电容器的制备方法制得。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN202111370345.2A CN114050056A (zh) | 2021-11-18 | 2021-11-18 | 一种钽电容器阳极及其制备方法以及钽电容器及其制备方法 |
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2021
- 2021-11-18 CN CN202111370345.2A patent/CN114050056A/zh active Pending
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