CN114047272A - 一种利用生物碱评价半夏与鹞落坪半夏品质的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用生物碱评价半夏与鹞落坪半夏品质的方法，属于中药化学成分分析领域。本发明使用酸性乙醇溶液，超声提取半夏和鹞落坪半夏块茎总生物碱成分，并采用UPLC‑MS/MS检测待测样品中的总生物碱成分，通过标准物质数据库对生物碱成分进行定性检测，共鉴定出66种生物碱成分，采用三重四级杆质谱的多反应检测模式MRM进行定量检测，结合大于2倍或小于0.5倍的差异倍数，筛选得到30种含量显著差异的生物碱成分，其中23种生物碱成分在鹞落坪半夏中的含量更高。本发明为利用生物碱评价两种半夏的品质提供了一种高效的新方法。

Description

一种利用生物碱评价半夏与鹞落坪半夏品质的方法
技术领域
本发明涉及中药化学成分分析领域，具体涉及一种利用生物碱评价半夏与鹞落坪半夏品质的方法。
背景技术
半夏(Pinellia ternate)为天南星科(Araceae)半夏属(Pinellia)植物，其块茎可入药，临床上常用以治疗咳喘痰多，呕吐反胃，胸脘痞闷，瘰疬痰核等。与半夏同属的鹞落坪半夏(Pinellia yaoluopingensis)是由刘晓龙等于1986年发表在《云南植物研究》中的一个新种，仅分布于安徽鹞落坪国家级自然保护区，与半夏一样也具有明显的止咳、止吐作用。
现代药理学研究表明，半夏主要含有有机酸、生物碱、半夏蛋白、氨基酸、挥发油等化学成分。其中，有机酸是半夏祛痰止咳成分，在《中国药典》中已记录了该成分的测定方法，并可作为半夏质量评价的主要成分；生物碱具有镇吐、抗肿瘤等作用，且被认为是半夏发挥药效的另一重要有效成分。目前，关于半夏生物碱成分的研究大多集中于含量测定，对于其单一生物碱成分的研究较少。余世春等利用薄层层析法比较了半夏和鹞落坪半夏的生物碱成分，发现二者生物碱的结构和类型存在差异，但未找出具体的差异生物碱成分。
因此，对半夏和鹞落坪半夏生物碱成分进行提取、鉴定和比较分析，并将生物碱作为两种半夏品质评价的重要指标，对于完善半夏属质量控制体系、进行半夏属种类鉴定有着重要意义。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明所要解决的技术问题在于供一种利用生物碱评价半夏与鹞落坪半夏品质的方法，具体是采用UPLC-MS/MS(UltraPerformance LiquidChromatography Tandem Mass Spectrometry)检测半夏与鹞落坪半夏中的生物碱成分及含量，用于半夏与鹞落坪半夏品质的评价和比较。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种利用生物碱评价半夏与鹞落坪半夏品质的方法，包括以下步骤：
(1)将待测样品杀青烘烤至恒重，并研磨过筛，收集粉末，所述待测样品为半夏块茎或鹞落坪半夏块茎；
(2)将步骤(1)所得粉末与含盐酸的乙醇溶液混合，超声提取后离心，获得的上清即为总生物碱提取液；
(3)重复步骤(2)一次，合并两次获得的总生物碱提取液；
(4)将所述步骤(3)合并的总生物碱提取液减压蒸干，然后用含盐酸的乙醇溶液复溶，得到总生物碱待测样品；
(5)用超高效液相色谱-串联质谱检测总生物碱待测样品(包括质控样本QC)，利用标准物质数据库和三重四级杆质谱的多反应检测模式MRM(Multiple ReactionMonitoring)，对总生物碱待测样品的成分分别进行定性和定量分析；
(6)基于步骤(5)中定性和定量分析的结果，获得总生物碱的具体成分及其在半夏和鹞落坪半夏中含量的差异。
优选地，所述步骤(1)中，杀青温度为100℃～110℃，杀青时间为10～20min；烘烤温度为50℃～60℃，烘烤时间为24～72h；样品粉末过筛目数为50～70目。
优选地，所述步骤(2)中，含盐酸的乙醇溶液中，乙醇溶液浓度为70％～80％，含盐酸质量浓度为0.5％～1.5％；粉末的质量与含盐酸的乙醇溶液的体积比为200～500mg：2～5mL；超声提取温度为20℃～40℃，超声功率为60～120W，提取时间为0.5～2h；离心转速为4000～6000r/min，离心时间为5～10min。
优选地，所述步骤(4)中含盐酸的乙醇溶液，乙醇溶液浓度为70％～80％，含盐酸质量浓度为0.5％～1.5％；所述复溶使用的含盐酸的乙醇溶液体积为1～3mL。
优选地，所述步骤(5)中色谱检测条件为：色谱柱是Agilent SB-C18 1.8μm×2.1mm×100mm；流动相A相为体积浓度为0.1％的甲酸水溶液，流动相B相为体积浓度为0.1％的甲酸乙腈溶液。优选地，所述流动相流速：0.35mL/min；所述色谱柱的柱温40℃；进样量具体为4μL；流动相梯度洗脱程序如下表：
时间(min) 流动相A(％) 流动相B(％)
0 95 5
9 5 95
10 5 95
11.1 95 5
14 95 5
优选地，所述步骤(5)中质谱检测条件：线性离子阱(LIT)和三重四极杆(QQQ)扫描在三重四极杆线性离子阱质谱仪(Q TRAP)，AB4500 Q TRAP UPLC/MS/MS系统上获得的，该系统配备ESI Turbo离子喷雾接口，由Analyst 1.6.3软件(AB Sciex)控制运行正负两种离子模式。
优选地，电喷雾离子源(ESI)操作参数为：离子源，涡轮喷雾；源温度550℃；离子喷雾电压(IS)5500V(正离子模式)/-4500V(负离子模式)；离子源气体I(GSI)，气体II(GSII)和帘气(CUR)分别设置为50、60和25psi，碰撞诱导电离参数设置为高。
优选地，在QQQ和LIT模式下分别用10μmol/L和100μmol/L聚丙二醇溶液进行仪器调谐和质量校准；QQQ扫描使用MRM模式，并将碰撞气体(氮气)设置为中等；通过优化去簇电压(DP)和碰撞电压(CE)，完成各个MRM离子对的DP和CE；根据每个时期内洗脱的代谢物，在每个时期监测一组特定的MRM离子对。
优选地，所述标准物质数据库具体为MWDB。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供了一种利用UPLC-MS/MS检测半夏与鹞落坪半夏生物碱提取液的具体方法和步骤，能有效地检测出半夏与鹞落坪半夏中的生物碱成分及含量，可鉴定达66种生物碱成分(其中64种生物碱未见在半夏属植物中报道过)，并且筛选得到半夏与鹞落坪半夏中30种含量显著差异的生物碱成分，其中23种生物碱成分在鹞落坪半夏中的含量更高；
(2)本发明所提供的方法，可分别用于对普通半夏和安徽鹞落坪国家级自然保护区特有种鹞落坪半夏中生物碱成分分析，也可用于二者比较分析研究，将在评判二者药用功效的潜力和差别方面具有重要应用价值和前景，也为半夏属质量控制提供了优良的技术手段。
附图说明
图1为半夏和鹞落坪半夏生物碱成分正离子模式下总离子流图；
图2为半夏和鹞落坪半夏生物碱成分负离子模式下总离子流图；
图3为半夏和鹞落坪半夏差异生物碱成分热图，热图中右侧的生物碱名称按由上至下的顺序依次为：N-(4′-O-葡萄糖基)-对香豆酰胍丁胺、对香豆酰阿魏酰尸胺、N1-咖啡酰-N3-二氢咖啡酰亚精胺、二氢阿魏酰腐胺、N-对香豆酰精胺、5-羟基吲哚-3-乙酸、E-二甲氧羟苄吲哚酮、N′，N″，N″′-对香豆酰肉桂酰咖啡酰亚精胺、3-[(2-氨基乙氧基)(羟基)磷酸]氧基-2-羟丙基-9，12-十八酸酯、2-羟基-5，8，11，14，17-二十烷氧基]丙基-2-(三甲铵)磷酸乙酯、3-羟丙基棕榈酸酯葡萄糖胺、双(N，N-二乙基乙胺基)-2-乙酰氨基-1，5-无水-2-脱氧-1-[-羟基(磷酸)甲基]-D-葡萄糖醇、N-乙酰腐胺、对香豆酰胍丁胺、3-(2-氨基乙氧基)(羟基)磷酸]氧基-2-羟丙基棕榈酸酯、阿魏酰腐胺、环(脯氨酸-缬氨酸)、N-阿魏酰胍丁胺、N-(2-羟基乙氧基)-5，8，11，十四-二十碳四烯酸酰胺、葫芦巴碱、二咖啡酰精胺、4-氨基吲哚、N1-咖啡酰-N10-阿魏酰亚精胺、N1，N10-双(对香豆酰基)亚精胺、双咖啡酰亚精胺、N，N′-二阿魏酰腐胺、N-(4′-O-葡萄糖基)-阿魏酰胍丁胺、二氢咖啡酰精胺、3-吲哚丙酸、2-吡咯烷酮-N-亚甲基-B-D-阿拉伯糖苷。
具体实施方式
下面以实施例作进一步说明，但不作为对本发明的限制。
实施例1：半夏与鹞落坪半夏生物碱成分的提取及检测
1.仪器与试药
(1)仪器：超高效液相色谱仪UPLC(SHIMADZU Nexera X2)和串联质谱仪MS/MS(Applied Biosystems 4500 QTRAP)、高速万能粉碎机。
(2)试药：半夏和鹞落坪半夏块茎材料由合肥师范学院生命科学学院提供，乙醇、乙腈、甲酸和乙酸乙酯为色谱级，其他试剂为分析纯。
2.材料预处理
将新鲜采集的半夏和鹞落坪半夏块茎用清水洗净后，切片，于105℃烘箱中杀青15min后，60℃烘干至恒重(48h)。随后，用高速万能粉碎机研磨成粉末后，过60目筛。
3.总生物碱成分的提取
(1)称取烘干的半夏和鹞落坪半夏粉末200～500mg于离心管中，加入2～5mL 75％～80％乙醇(内含质量浓度为1％的盐酸)，超声提取0.5～2h(120W，40℃)，4500r/min，离心5min；
(2)重复步骤(1)一次，合并两次生物碱提取液；
(3)总生物碱提取液减压蒸干后用1～3mL 75％～80％乙醇(内含质量浓度为1％的盐酸)复溶，过0.22μm微孔滤膜即可进样。
4.样品的检测分析
(1)色谱条件
色谱柱为Agilent SB-C18 1.8μm×2.1mm×100mm；流动相：A相为体积浓度为0.1％的甲酸水溶液，B相为体积浓度为0.1％的甲酸乙腈溶液；流速：0.35mL/min；柱温40℃；进样量4μL。
流动相梯度洗脱程序如表1所示。
表1流动相梯度洗脱参数
时间(min) 流动相A(％) 流动相B(％)
0 95 5
9 5 95
10 5 95
11.1 95 5
14 95 5
(2)质谱条件
线性离子阱(LIT)和三重四极杆(QQQ)扫描是在三重四极杆线性离子阱质谱仪(QTRAP)，AB4500 Q TRAP UPLC/MS/MS系统上获得的，该系统配备了ESI Turbo离子喷雾接口，可由Analyst 1.6.3软件(AB Sciex)控制运行正负两种离子模式。电喷雾离子源(ESI)操作参数：离子源，涡轮喷雾；源温度550℃；离子喷雾电压(IS)5500V(正离子模式)/-4500V(负离子模式)；离子源气体I(GSI)，气体II(GSII)和帘气(CUR)分别设置为50、60和25psi，碰撞诱导电离参数设置为高。
在QQQ和LIT模式下分别用10μmol/L和100μmol/L聚丙二醇溶液进行仪器调谐和质量校准。QQQ扫描使用MRM模式，并将碰撞气体(氮气)设置为中等。通过进一步的去簇电压(DP)和碰撞电压(CE)优化，完成了各个MRM离子对的DP和CE。根据每个时期内洗脱的代谢物，在每个时期监测一组特定的MRM离子对。
本发明中，质控样本QC是将半夏总生物碱待测样品和鹞落坪半夏总生物碱待测样品等体积混合，用于分析样本在相同的处理方法下的重复性。自建数据库MWDB是武汉迈特维尔生物科技有限公司建立的标准物质数据库，包含5000多种植物和中药材中代谢产物。
5.生物碱成分的定性分析
基于自建数据库MWDB，根据二级谱信息进行物质定性，分析时去除了同位素信号，含K+、Na+、NH4 +的重复信号，以及本身是其他更大分子量物质的碎片离子的重复信号。从半夏和鹞落坪半夏中共鉴定出66种生物碱成分，包括有机胺类生物碱44种，吲哚类生物碱13种，环二肽类生物碱1种，嘌呤类生物碱1种，其他类生物碱7种。其中葫芦巴碱、N-苯亚甲基异甲胺在半夏中已有报道，其余64种生物碱未见在半夏属植物中报道。具体结果如表2所示。
表2半夏和鹞落坪半夏中分离、鉴定出的生物碱成分
Figure BDA0003351769200000061
Figure BDA0003351769200000071
Figure BDA0003351769200000081
Figure BDA0003351769200000091
实施例2：半夏与鹞落坪半夏差异生物碱成分的筛选
1.生物碱成分的定量分析
利用软件Analyst 1.6.3处理质谱数据，获得半夏和鹞落坪半夏代谢物总离子流图(TIC)。通过三重四级杆筛选出每个物质的特征离子，用MultiaQuant软件进行色谱峰的积分和校正，完成生物碱成分的定量分析。
2.差异生物碱成分的筛选
将半夏和鹞落坪半夏不同生物碱成分的色谱峰积分(峰面积)进行比较，差异倍数为2倍以上或0.5倍以下的成分，即为筛选出的差异生物碱成分。
由图1和图2可知，半夏和鹞落坪半夏正、负离子模式下的总离子流图(TIC)峰形不同，表明两种半夏生物碱成分存在差异。进一步，利用物质的峰面积差异倍数(大于2倍或小于0.5倍)筛选含量存在显著差异的生物碱成分，结果如图3所示。66种生物碱成分中，有30种生物碱含量在两种半夏间存在显著差异，其中23种生物碱含量在鹞落坪半夏中较高，7种生物碱含量在半夏中较高。上述23种生物碱中，有机胺类生物碱如咖啡酰精胺(Caffeoylspermine)、N-(4′-O-葡萄糖基)-阿魏酰胍丁胺(N-(4′-O-glycosyl)-feruloylagmatine)，吲哚类生物碱如3-吲哚丙酸(3-Indolepropionic aCid)、2-吡咯烷酮-N-亚甲基-B-D-阿拉伯糖苷(2-pyrrolidone-N-methylenep-D-arabinoside)，含量差异倍数分别为1226倍、2599倍、1751倍和1532倍，推测鹞落坪半夏的品质要优于半夏。
以上列举具体实施案例对本发明进行补充说明，以上实施例只用于对本发明作进一步说明，不代表本发明的保护范围，其他人根据本发明的提示做出的非本质的修改和调整，仍属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种利用生物碱评价半夏与鹞落坪半夏品质的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将待测样品杀青烘烤至恒重，并研磨过筛，收集粉末，所述待测样品为半夏块茎或鹞落坪半夏块茎；
(2)将步骤(1)所得粉末与含盐酸的乙醇溶液混合，超声提取后离心，获得的上清即为总生物碱提取液；
(3)重复步骤(2)一次，合并两次获得的总生物碱提取液；
(4)将所述步骤(3)合并的总生物碱提取液减压蒸干，然后用含盐酸的乙醇溶液复溶，得到总生物碱待测样品；
(5)用超高效液相色谱-串联质谱检测总生物碱待测样品，利用标准物质数据库和三重四级杆质谱的多反应检测模式MRM，对总生物碱待测样品的成分分别进行定性和定量分析；
(6)基于步骤(5)中定性和定量分析的结果，获得总生物碱的具体成分及其在半夏和鹞落坪半夏中含量的差异。
2.根据权利要求1所述的利用生物碱评价半夏与鹞落坪半夏品质的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，杀青温度为100℃～110℃，杀青时间为10～20min；烘烤温度为50℃～60℃，烘烤时间为24～72h；样品粉末过筛目数为50～70目。
3.根据权利要求1所述的利用生物碱评价半夏与鹞落坪半夏品质的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，含盐酸的乙醇溶液中，乙醇溶液浓度为70％～80％，含盐酸质量浓度为0.5％～1.5％；粉末的质量与含盐酸的乙醇溶液的体积比为200～500mg∶2～5mL；超声提取温度为20℃～40℃，超声功率为60～120W，提取时间为0.5～2h；离心转速为4000～6000r/min，离心时间为5～10min。
4.根据权利要求1所述的利用生物碱评价半夏与鹞落坪半夏品质的方法，其特征在于，所述步骤(4)中含盐酸的乙醇溶液，乙醇溶液浓度为70％～80％，含盐酸质量浓度为0.5％～1.5％；所述复溶使用的含盐酸的乙醇溶液体积为1～3mL。
5.根据权利要求1所述的利用生物碱评价半夏与鹞落坪半夏品质的方法，其特征在于，所述步骤(5)中色谱检测条件：
色谱柱：Agilent SB-C181.8μm×2.1mm×100mm；
流动相：A相为体积浓度为0.1％的甲酸水溶液，B相为体积浓度为0.1％的甲酸乙腈溶液。
6.根据权利要求5所述的利用生物碱评价半夏与鹞落坪半夏品质的方法，其特征在于：
流动相流速：0.35mL/min；色谱柱的柱温40℃；进样量4μL：
流动相梯度洗脱程序如下表：
时间(min) 流动相A(％) 流动相B(％) 0 95 5 9 5 95 10 5 95 11.1 95 5 14 95 5
。
7.根据权利要求1所述的利用生物碱评价半夏与鹞落坪半夏品质的方法，其特征在于，所述步骤(5)中质谱检测条件：
线性离子阱和三重四极杆扫描在三重四极杆线性离子阱质谱仪，AB4500 QTRAP UPLC/MS/MS系统上获得的，该系统配备ESI Turbo离子喷雾接口，由Analyst 1.6.3软件控制运行正负两种离子模式。
8.根据权利要求7所述的利用生物碱评价半夏与鹞落坪半夏品质的方法，其特征在于，电喷雾离子源操作参数为：离子源，涡轮喷雾；源温度550℃；离子喷雾电压5500V/-4500V；离子源气体I，气体II和帘气分别设置为50、60和25psi，碰撞诱导电离参数设置为高。
9.根据权利要求7所述的利用生物碱评价半夏与鹞落坪半夏品质的方法，其特征在于，在QQQ和LIT模式下分别用10μmol/L和100μmol/L聚丙二醇溶液进行仪器调谐和质量校准；QQQ扫描使用MRM模式，并将碰撞气体氮气设置为中等；通过优化去簇电压和碰撞电压，完成各个MRM离子对的DP和CE；根据每个时期内洗脱的代谢物，在每个时期监测一组特定的MRM离子对。
10.根据权利要求1所述的利用生物碱评价半夏与鹞落坪半夏品质的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，标准物质数据库具体为MWDB。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115385901A (zh) * 2022-08-24 2022-11-25 乔穗桃 一种从半夏中同时分离夏佛塔苷和胡芦巴碱的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103301177A (zh) * 2013-06-06 2013-09-18 广西壮族自治区中医药研究院 长柱十大功劳总生物碱的制备及其质量控制方法
CN104267111A (zh) * 2014-07-31 2015-01-07 甘肃中天药业有限责任公司 一种半夏药材的检测方法
CN104777243A (zh) * 2015-01-29 2015-07-15 重庆医科大学 一种同时测定半夏中有机酸、核苷和麻黄碱的hplc方法
CN109283269A (zh) * 2018-09-29 2019-01-29 合肥工业大学 一种鲜霍山米斛中特征生物碱组成的分析方法
CN111830172A (zh) * 2020-07-27 2020-10-27 广州白云山潘高寿药业股份有限公司 半夏糖浆的质量控制方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103301177A (zh) * 2013-06-06 2013-09-18 广西壮族自治区中医药研究院 长柱十大功劳总生物碱的制备及其质量控制方法
CN104267111A (zh) * 2014-07-31 2015-01-07 甘肃中天药业有限责任公司 一种半夏药材的检测方法
CN104777243A (zh) * 2015-01-29 2015-07-15 重庆医科大学 一种同时测定半夏中有机酸、核苷和麻黄碱的hplc方法
CN109283269A (zh) * 2018-09-29 2019-01-29 合肥工业大学 一种鲜霍山米斛中特征生物碱组成的分析方法
CN111830172A (zh) * 2020-07-27 2020-10-27 广州白云山潘高寿药业股份有限公司 半夏糖浆的质量控制方法

Non-Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
余世春 等: "鹞落坪半夏与半夏化学成分比较", 《中药材》 *
吕小会等: "高效液相色谱-串联质谱法同时测定精油类化妆品中31种生物碱", 《分析测试学报》 *
张君毅等: "半夏不同居群主要经济性状比较研究", 《中国中药杂志》 *
张意涵等: "附子煎煮过程中13种生物碱含量的动态变化规律研究", 《药物分析杂志》 *
王宇卿 等: "ＵＰＬＣ－Ｑ－ＴＯＦ／ＭＳ法分析瓜蒌薤白半夏汤中主要化学成分", 《中国医院药学杂志》 *
许卫锋 等: "高效液相色谱法测定半夏、水半夏及其炮制品中麻黄碱的含量", 《时珍国医国药》 *
费改顺等: "野生半夏与栽培半夏总生物碱含量的比较", 《解放军药学学报》 *
陈衍斌等: "延寄参胶囊中生物碱类化学成分的超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法研究", 《陕西中医》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115385901A (zh) * 2022-08-24 2022-11-25 乔穗桃 一种从半夏中同时分离夏佛塔苷和胡芦巴碱的方法

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