CN114045453A - 制备仿生砖砌层状结构钛、锆、铪及其合金材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备仿生砖砌层状结构钛、锆、铪及其合金材料的方法，该方法包括：一、将金属材料加热至β相变点以上10℃~400℃进行保温；二、经冷却至室温的金属材料去除表面氧化皮，然后采用冷轧工艺沿着相同方向进行多次轧制，得到板材；三、将板材加热至β相变点以下10℃~400℃进行保温，得到仿生金属材料。本发明通过对金属材料依次进行β相区热处理、冷轧制变形和α相区热处理，并控制热处理和冷轧制的工艺参数，使晶粒沿着砖砌层状结构形核点完成回复与再结晶，生长为砖砌结构的晶粒，获得具有仿生砖砌层状结构特征的金属材料，且结构稳定，适用于制备大尺寸、工程级仿生砖砌层状结构金属材料。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种制备仿生砖砌层状结构钛、锆、铪及其合金材料的方法。
背景技术
贝壳等海洋生物的外壳耐得住风暴潮汐冲刷，并使生物免受海岸岩石撞击与捕食者牙齿撕咬，这些外壳主要由碳酸钙组成，但同样由碳酸钙制成的粉笔却十分脆弱，这与碳酸钙的结构特征密切相关。结构决定性质，贝壳的微观结构十分类似砖砌结构，所谓“砖”是指片层状的碳酸钙，它们交替层叠排列，从微观到宏观形成多尺度、多层次的复杂而精细的结构，这使得该结构具备人工材料不可能达到的综合性能。
近年来，受到贝壳等结构特征的启发，材料科学工作者开始探索将这一思路应用到新材料设计当中来，也出现了系列仿生材料的报道。砖砌结构已经相继被引入高性能陶瓷、玻璃、金属等工程材料的设计与制备之中。中国科学技术大学《砖砌结构金属材料的制备与力学性能》博士论文中报道了采用直流电沉积法，通过周期性改变电镀液组分和沉积时间，实现了不同层厚的Ni-P块体层状结构材料的可控制备，然而该方法工序繁杂，耗时较长，且对设备要求较高，制得的材料也较小，难以工程应用。南京理工大学《双金属交织结构等离子弧增材制造技术研究》硕士论文中报道了利用增材制造技术尝试制备砖砌仿生材料的方法，这种方法相比于前一报道，虽然能制备尺寸较大的样品，但是由于金属材料的晶界一般为三叉晶界，导致利用该方法制得的金属材料的结构特征与贝壳中砖砌层状结构之间存在较大差距，因此只能称作交织结构。目前，尚无成功制备大尺寸砖砌层状结构金属材料案例的报道。
人们迫切希望获得一种经济实用的、快速简单的、适用于大尺寸材料的制备仿生砖砌层状结构金属材料的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种制备仿生砖砌层状结构钛、锆、铪及其合金材料的方法。该方法通过对金属材料依次进行β相区热处理、冷轧制变形和α相区热处理，并控制热处理和冷轧制的工艺参数，使晶粒沿着砖砌层状结构形核点完成回复与再结晶，生长为砖砌结构的晶粒，获得具有仿生砖砌层状结构特征的金属材料，且结构稳定，适用于制备大尺寸、工程级仿生砖砌层状结构金属材料。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：制备仿生砖砌层状结构钛、锆、铪及其合金材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将金属材料加热至β相变点以上10℃~400℃进行保温，保温时间为（30+t）min，其中，t为金属材料的几何中心到其任意表面的最短直线距离的数值，单位为mm，随后冷却至室温；所述金属材料为钛、钛合金、锆、锆合金、铪或铪合金；
步骤二、经步骤一中冷却至室温的金属材料去除表面氧化皮，然后采用冷轧工艺，沿着相同方向进行多次轧制，得到板材；所述多次轧制的单次变形量为5%~20%，累积变形量为30%~80%；
步骤三、将步骤二中得到的板材加热至β相变点以下10℃~400℃进行保温，保温时间为（30+t0）min，其中，t0为板材的几何中心到其任意表面的最短直线距离的数值，单位为mm，随后冷却至室温，得到仿生金属材料。
本发明以金属材料钛、钛合金、锆、锆合金、铪或铪合金为原材料，首先通过在β相变点以上加热保温即在β相区热处理，获得片层组织的材料，然后进行多次冷轧累积冷变形，将片层组织进行转动、倾斜、破碎，获得砖砌层状结构原始形核点，最后通过在β相变点以下加热保温即在α相区热处理，使晶粒沿着砖砌层状结构形核点完成回复与再结晶，最终获得具有仿生砖砌层状结构特征的金属材料。该过程中，通过β相区热处理获得片层组织的材料，为层状结构提供形貌学基础，在冷变形期间，层状结构并不会转变为等轴组织，而是仅仅发生转动、倾斜或破碎，通过控制冷变形的变形量与轧制方向，可保证片层沿同一方向（即轧制方向）排列，并出现适当破碎，为砖砌结构提供异质形核点；在随后的α相区热处理期间，沿轧制方向破碎的晶粒会发生回复、再结晶，通过控制热处理的温度和时间，使得再结晶晶粒沿轧制方向生长为砖砌结构的晶粒。在冷变形产生的位错缠结的限制下，这些再结晶晶粒会生长成为具有规则四边形轮廓的特殊形貌，形成砖砌层状结构。同时，本发明通过控制α相区热处理的温度和保温时间，避免了再结晶晶粒的异常长大导致砖砌层状结构的破坏，提高了砖砌层状结构的稳定性。
上述的制备仿生砖砌层状结构钛、锆、铪及其合金材料的方法，其特征在于，步骤一和步骤三中所述冷却的方式为随炉冷却或空气中自然冷却。上述冷却方式有效避免了冷速过慢引起的晶粒长大现象，同时防止了冷速过快引起内部残余应力或晶体缺陷，保证了砖砌层状结构的稳定性。
上述的制备仿生砖砌层状结构钛、锆、铪及其合金材料的方法，其特征在于，步骤三中所述仿生金属材料中沿着横向呈砖砌层状显微组织，且晶粒形状为规则四边形，晶界近似为90°。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过对金属材料进行β相区热处理获得片层组织基础，结合冷变形并控制冷变形的工艺，使得片层沿同一方向排列并破碎提供异质形核点，然后进行α相区热处理并控制热处理工艺参数，使晶粒沿着砖砌层状结构形核点完成回复与再结晶，生长为砖砌结构的晶粒，获得具有仿生砖砌层状结构特征的金属材料，且结构稳定。
2、本发明采用两次热处理结合冷轧制的方法获得具有仿生砖砌层状结构特征的金属材料，工艺简单，易于实现，对设备要求不高，适用于制备大尺寸、工程级仿生砖砌层状结构金属材料。
3、本发明的制备方法适用性广，不仅适用于钛、锆、铪及其合金材料，还可推广到与上述材料具有类似形变特征的金属材料，应用前景广阔。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的仿生钛材料的电子背散射形貌图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将钛加热至β相变点以上10℃进行保温30min，随后空气中自然冷却至室温；
步骤二、经步骤一中冷却至室温的钛去除表面氧化皮，然后采用冷轧工艺，单次变形量为10%，沿着相同方向进行多次轧制，累积变形量为50%，得到钛板材；
步骤三、将步骤二中得到的钛板材加热至β相变点以下10℃进行保温30min，随后空气中自然冷却至室温，得到仿生钛材料。
图1为本实施例制备的仿生钛材料的电子背散射形貌图，从图1可知，该仿生钛材料中沿着横向呈类似于贝壳的砖砌层状显微组织特征，且晶粒形状为规则四边形，晶界近似为90°。
本实施例的步骤一和步骤三中的冷却的方式还可替换为随炉冷却。
本实施例的金属材料还可为钛合金、锆、锆合金、铪或铪合金。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Zr-4锆合金加热至β相变点以上200℃进行保温60min，随后空气中自然冷却至室温；
步骤二、经步骤一中冷却至室温的Zr-4锆合金去除表面氧化皮，然后采用冷轧工艺，单次变形量为5%，沿着相同方向进行多次轧制，累积变形量为30%，得到Zr-4锆合金板材；
步骤三、将步骤二中得到的Zr-4锆合金板材加热至β相变点以下200℃进行保温60min，随后空气中自然冷却至室温，得到仿生Zr-4锆合金材料。
沿着本实施例制备的仿生Zr-4锆合金材料的TD横向方向观察，该材料中具有类似于贝壳的砖砌层状显微组织特征，且晶粒形状为规则四边形，晶界近似为90°。
本实施例的步骤一和步骤三中的冷却的方式还可替换为随炉冷却。
本实施例的金属材料还可为钛、钛合金、锆、铪或铪合金。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将铪加热至β相变点以上400℃进行保温120min，随后空气中自然冷却至室温；
步骤二、经步骤一中冷却至室温的铪去除表面氧化皮，然后采用冷轧工艺，单次变形量为20%，沿着相同方向进行多次轧制，累积变形量为80%，得到铪板材；
步骤三、将步骤二中得到的铪板材加热至β相变点以下400℃进行保温60min，随后空气中自然冷却至室温，得到仿生铪材料。
沿着本实施例制备的仿生铪材料的TD横向方向观察，该材料中具有类似于贝壳的砖砌层状显微组织特征，且晶粒形状为规则四边形，晶界近似为90°。
本实施例的步骤一和步骤三中的冷却的方式还可替换为随炉冷却。
本实施例的金属材料还可为钛、钛合金、锆、锆合金或铪合金。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (3)
1.制备仿生砖砌层状结构钛、锆、铪及其合金材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将金属材料加热至β相变点以上10℃~400℃进行保温，保温时间为（30+t）min，其中，t为金属材料的几何中心到其任意表面的最短直线距离的数值，单位为mm，随后冷却至室温；所述金属材料为钛、钛合金、锆、锆合金、铪或铪合金；
步骤二、经步骤一中冷却至室温的金属材料去除表面氧化皮，然后采用冷轧工艺，沿着相同方向进行多次轧制，得到板材；所述多次轧制的单次变形量为5%~20%，累积变形量为30%~80%；
步骤三、将步骤二中得到的板材加热至β相变点以下10℃~400℃进行保温，保温时间为（30+t0）min，其中，t0为板材的几何中心到其任意表面的最短直线距离的数值，单位为mm，随后冷却至室温，得到仿生金属材料。
2.根据权利要求1所述的制备仿生砖砌层状结构钛、锆、铪及其合金材料的方法，其特征在于，步骤一和步骤三中所述冷却的方式为随炉冷却或空气中自然冷却。
3.根据权利要求1所述的制备仿生砖砌层状结构钛、锆、铪及其合金材料的方法，其特征在于，步骤三中所述仿生金属材料中沿着横向呈砖砌层状显微组织，且晶粒形状为规则四边形，晶界近似为90°。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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