CN114044520A - 一种高铝超纯合成石英砂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高铝超纯合成石英砂的制备方法，包括如下步骤：1)、在反应釜中加入硅粉、甲醇和铜类化合物；2)、对步骤1)制备的TMOS溶液进行多次精馏；3)、在精馏后的TMOS溶液中加入水、酸性催化剂和铝类化合物进行反应；4)、对步骤3)得到的二氧化硅溶胶体进行加热浓缩；5)、对步骤4)得到的石英砂前驱体进行烘干处理；6)、对步骤5)得到的石英块进行高温煅烧处理，然后进行冷却并破碎，进而得到石英颗粒；7)、向石英颗粒中加入硅烷类改性剂进行表面改性处理。本发明直接采用硅粉作为主要原料合成石英砂前驱体，在合成前驱体过程中添加含铝化合物或氧化物进行复合合成，从而得到一定铝含量的超纯合成石英砂。
Description
技术领域
本发明涉及一种高铝超纯合成石英砂的制备方法。
背景技术
高纯石英砂是生产高纯石英玻璃管棒、石英砣、石英坩埚的关键原材料，高纯石英砂的质量决定了石英管棒等石英制品的质量，而石英管棒、石英砣及石英坩埚具有耐高温、低热膨胀、耐腐蚀、高绝缘性及高透光性等性能，被广泛应用于半导体、光纤、光源、光伏等领域，随着物联网、5G、信息技术的发展，对高纯度石英砂的需求量越来越大，应用前景十分广阔。
高纯石英砂是生产高纯石英玻璃管棒、石英砣、石英坩埚的关键原材料，高纯石英砂的质量决定了石英管棒等石英制品的质量，而石英管棒、石英砣及石英坩埚具有耐高温、低热膨胀、耐腐蚀、高绝缘性及高透光性等性能，被广泛应用于半导体、光纤、光源、光伏等领域，随着物联网、5G、信息技术的发展，对高纯度石英砂的需求量越来越大，应用前景十分广阔。
目前国内外生产合成石英砂的方式主要有日本专利特开2003-95677和中国专利《一种超纯球形石英砂的制备方法》，两种专利均采用正硅酸乙酯等相关化工原料进行合成生产，日本专利通过技术实施方案得到高纯度超纯石英砂，但铝含量低于1PPM，中国专利申请中技术方案主要制备球形超纯石英砂，其产品中铝含量也低于1PPM，同时工艺路线不同。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明在于提供一种高铝超纯合成石英砂的制备方法，其直接采用硅粉作为主要原料合成石英砂前驱体，在合成前驱体过程中添加含铝化合物或氧化物进行复合合成，从而得到一定铝含量的超纯合成石英砂。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种高铝超纯合成石英砂的制备方法，包括如下步骤：
1)、在反应釜中加入硅粉、甲醇和铜类化合物，使其反应生成TMOS溶液；
2)、对步骤1)制备的所述TMOS溶液进行多次精馏；
3)、在精馏后的TMOS溶液中加入水、酸性催化剂和铝类化合物进行反应，得到二氧化硅溶胶体；
4)、对步骤3)得到的所述二氧化硅溶胶体进行加热浓缩，得到石英砂前驱体；
5)、对步骤4)得到的所述石英砂前驱体进行烘干处理，得到石英块；
6)、对步骤5)得到的石英块进行高温煅烧处理，然后进行冷却并破碎，进而得到石英颗粒；
7)、向所述石英颗粒中加入硅烷类改性剂进行表面改性处理，得到石英砂成品。
作为优选，在步骤1)中，所述铜类化合物包括氢氧化铜或硫酸铜。
作为优选，在步骤3)中，所述酸性催化剂包括盐酸、硝酸、硫酸、草酸或醋酸。
作为优选，在步骤3)中，所述铝类化合物包括硝酸铝、氯化铝、硫酸铝、醋酸铝或酊醇铝。
作为优选，所述硅粉、所述铜类化合物、所述酸性催化剂和所述铝类化合物的重量比为(400～600)：(2～6)：(1～3)：(1～100)。
作为优选，在步骤1)中，反应温度为100～300℃，反应时间为1～5小时。
作为优选，在步骤3)中，反应温度为20～100℃；同时，蒸出的甲醇回收于甲醇罐中。
作为优选，在步骤4)中，加热温度为50～100℃，加热时间为5～7小时。
作为优选，在步骤5)中，对所述石英砂前驱体进行恒温烘干处理，温度为100～300℃，时间为6～12小时；在步骤6)中，煅烧温度为1000～1500℃，时间为2～10小时。
作为优选，在步骤7)中，温度为40～200℃，时间为1～6小时。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、本发明直接采用硅粉作为主要原料合成石英砂前驱体，在合成前驱体过程中添加含铝化合物或氧化物进行复合合成，从而得到一定铝含量的超纯合成石英砂；
2、本发明直接采用硅粉作为主要原料，更加经济性、污染物排放少，环境友好，且成本低；
3、本发明通过合成的方法制备出铝含量较高的超纯合成石英砂，作为一种创新型产品，比现有的合成石英砂具有更高的耐温性，适合更高耐温要求的场合；
4、本发明通过铝类化合物的添加量来控制石英砂中铝含量的比例，从几个PPM的含量到1％的含量均可控制，可以生产不同用途的高铝超纯合成石英砂，相较于现有技术，直接从硅粉开始合成，原料易取，生产成本低，生产工艺中甲醇回收利用，对环境友好。
具体实施方式
本实施例公开了一种高铝超纯合成石英砂的制备方法，包括如下步骤：
1)、在反应釜中加入硅粉、甲醇和铜类化合物，使其反应生成TMOS溶液和氢气；反应温度为100～300℃，反应时间为1～5小时；其中，所述铜类化合物包括氢氧化铜或硫酸铜；
2)、对步骤1)制备的所述TMOS溶液进行多次精馏和排杂，得到高纯度TMOS；
3)、在精馏后的TMOS溶液中加入水、酸性催化剂和铝类化合物进行反应，反应缩合得到含铝二氧化硅溶胶体；反应温度为20～100℃；同时，蒸出的甲醇回收于甲醇罐中；其中，所述酸性催化剂包括盐酸、硝酸、硫酸、草酸或醋酸；所述铝类化合物包括硝酸铝、氯化铝、硫酸铝、醋酸铝或酊醇铝；
4)、对步骤3)得到的所述二氧化硅溶胶体进行加热浓缩，得到石英砂前驱体；加热温度为50～100℃，加热时间为5～7小时；
5)、对步骤4)得到的所述石英砂前驱体进行恒温烘干处理，温度为100～300℃，时间为6～12小时；
6)、对步骤5)得到的石英块进行高温煅烧处理，煅烧温度为1000～1500℃，时间为2～10小时，然后进行冷却并破碎，进而得到石英颗粒；
7)、向所述石英颗粒中加入硅烷类改性剂进行表面改性处理，温度为40～200℃，时间为1～6小时，得到石英砂成品。
在一些实施方式中，所述硅粉、所述铜类化合物、所述酸性催化剂和所述铝类化合物的重量比为(400～600)：(2～6)：(1～3)：(1～100)。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明直接采用硅粉作为主要原料合成石英砂前驱体，在合成前驱体过程中添加含铝化合物或氧化物进行复合合成，从而得到一定铝含量的超纯合成石英砂；
2、本发明直接采用硅粉作为主要原料，更加经济性、污染物排放少，环境友好，且成本低；
3、本发明通过合成的方法制备出铝含量较高的超纯合成石英砂，作为一种创新型产品，比现有的合成石英砂具有更高的耐温性，适合更高耐温要求的场合；
4、本发明通过铝类化合物的添加量来控制石英砂中铝含量的比例，从几个PPM的含量到1％的含量均可控制，可以生产不同用途的高铝超纯合成石英砂，相较于现有技术，直接从硅粉开始合成，原料易取，生产成本低，生产工艺中甲醇回收利用，对环境友好。
具体实施例：
实施例1：
1、取500克硅粉和600毫升甲醇在反应釜中进行反应，随后滴入稀释50％的氢氧化铜3克，进行搅拌，使其充分反应，生成固含39％的TMOS溶液，温度为200度，时间为2小时；
2、把TMOS溶液抽入精馏塔中，调节加热温度，进行精馏处理，反复3-5次，得到高纯度的TMOS；
3、把精馏后的TMOS溶液500毫升加入反应釜，加入18兆欧去离子水500毫升，再加入浓度67％的硝酸溶液2克，硝酸为超高纯硝酸，再加入1克硝酸铝，硝酸铝为高纯硝酸铝，调节反应釜温度为40摄氏度，在反应釜内充分搅拌反应，逐步蒸出甲醇，甲醇蒸出后回收至甲醇罐中备用；
4、待甲醇全部蒸出后，反应釜温度升至50摄氏度，对含铝二氧化硅溶液进行浓缩，浓缩时间6小时，得到水份低于20％的含铝石英砂前驱体；
5、把石英砂前驱体放入真空高温烘箱内，温度升至100摄氏度，恒温12小时，充分去除前驱体中的水份；然后升温至1000摄氏度，恒温2小时进行煅烧，提高石英砂的真密度；
6、把煅烧后的含铝合成石英砂冷却后进行粉碎，按照客户要求筛分成100-800微米之间的颗粒；
7、把筛后的石英砂放入烘箱中，烘箱内保持密闭环境，升温至120摄氏度，通入KH-550改性剂进行表面热处理，石英砂与KH-550的重量比为100:1，石英砂需要与KH-550改性剂充分反应，时间控制在4小时，冷却后得到高铝的合成超纯石英砂成品。
以上制备的高铝超纯合成石英砂经过ICP-MS检测,杂质含量如下表：
| 元素 | 铝 | 铁 | 钙 | 钾 | 钠 | 锌 |
| 含量(PPB) | 12000 | 10 | 35 | 8 | 20 | 1 |
实施例2：
1、取500克硅粉和600毫升甲醇在反应釜中进行反应，随后滴入稀释50％的硫酸铜5克，进行搅拌，使其充分反应，生成固含39％的TMOS溶液，温度为200度，时间为2小时；
2、把TMOS溶液抽入精馏塔中，调节加热温度，进行精馏处理，反复3-5次，得到高纯度的TMOS；
3、把精馏后的TMOS溶液500毫升加入反应釜中，加入18兆欧去离子水500毫升，去离子水为高纯去离子水，再加入浓度28％的盐酸溶液3克，盐酸为超高纯盐酸，再加入100克氯化铝，氯化铝为高纯度氯化铝，调节反应釜温度为80摄氏度，在反应釜内充分搅拌反应，逐步蒸出甲醇，甲醇蒸出后回收于甲醇罐中备用；
4、待甲醇全部蒸出后，反应釜温度升至40摄氏度，对含铝二氧化硅溶液进行浓缩，浓缩时间为6小时，得到水份低于20％的含铝石英砂前驱体；
5、把石英砂前驱体放入真空高温烘箱内，温度升至150摄氏度，恒温6小时，充分去除前驱体中的水份；然后升温至1500摄氏度，恒温2小时进行煅烧，提高石英砂的真密度；
6、把煅烧后的含铝合成石英砂冷却后进行粉碎，按照客户要求筛分成100-800微米之间的颗粒；
7、把筛后的石英砂放入高温炉中，高温炉内保持密闭环境，升温至200摄氏度，通入甲基三甲氧基硅烷改性剂进行表面热处理，石英砂与甲基三甲氧基硅烷的重量比为100:0.5，石英砂需要与甲基三甲氧基硅烷改性剂充分反应，时间为6小时，冷却后得到高铝的合成超纯石英砂成品。
以上制备的高铝超纯合成石英砂经过ICP-MS检测，杂质含量如下表：
| 元素 | 铝 | 铁 | 钙 | 钾 | 钠 | 锌 |
| 含量(PPB) | 1500000 | 9 | 30 | 10 | 20 | 1 |
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高铝超纯合成石英砂的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
1)、在反应釜中加入硅粉、甲醇和铜类化合物，使其反应生成TMOS溶液；
2)、对步骤1)制备的所述TMOS溶液进行多次精馏；
3)、在精馏后的TMOS溶液中加入水、酸性催化剂和铝类化合物进行反应，得到二氧化硅溶胶体；
4)、对步骤3)得到的所述二氧化硅溶胶体进行加热浓缩，得到石英砂前驱体；
5)、对步骤4)得到的所述石英砂前驱体进行烘干处理，得到石英块；
6)、对步骤5)得到的石英块进行高温煅烧处理，然后进行冷却并破碎，进而得到石英颗粒；
7)、向所述石英颗粒中加入硅烷类改性剂进行表面改性处理，得到石英砂成品。
2.根据权利要求1所述的高铝超纯合成石英砂的制备方法，其特征是：在步骤1)中，所述铜类化合物包括氢氧化铜或硫酸铜。
3.根据权利要求2所述的高铝超纯合成石英砂的制备方法，其特征是：在步骤3)中，所述酸性催化剂包括盐酸、硝酸、硫酸、草酸或醋酸。
4.根据权利要求3所述的高铝超纯合成石英砂的制备方法，其特征是：在步骤3)中，所述铝类化合物包括硝酸铝、氯化铝、硫酸铝、醋酸铝或酊醇铝。
5.根据权利要求4所述的高铝超纯合成石英砂的制备方法，其特征是：所述硅粉、所述铜类化合物、所述酸性催化剂和所述铝类化合物的重量比为(400～600)：(2～6)：(1～3)：(1～100)。
6.根据权利要求1所述的高铝超纯合成石英砂的制备方法，其特征是：在步骤1)中，反应温度为100～300℃，反应时间为1～5小时。
7.根据权利要求1所述的高铝超纯合成石英砂的制备方法，其特征是：在步骤3)中，反应温度为20～100℃；同时，蒸出的甲醇回收于甲醇罐中。
8.根据权利要求1所述的高铝超纯合成石英砂的制备方法，其特征是：在步骤4)中，加热温度为50～100℃，加热时间为5～7小时。
9.根据权利要求1所述的高铝超纯合成石英砂的制备方法，其特征是：在步骤5)中，对所述石英砂前驱体进行恒温烘干处理，温度为100～300℃，时间为6～12小时；在步骤6)中，煅烧温度为1000～1500℃，时间为2～10小时。
10.根据权利要求1所述的高铝超纯合成石英砂的制备方法，其特征是：在步骤7)中，温度为40～200℃，时间为1～6小时。
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