CN114039074A - 一种高性能直接煤燃料电池及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高性能直接煤燃料电池，包括阴极、电解质和阳极，所述阳极连接阳极室，所述阳极室设置填充碳和碳酸盐的泡沫金属。还公开了一种高性能直接煤燃料电池的制备方法。采用本发明的一种高性能直接煤燃料电池及制备方法，有效扩大了电化学反应的活性位点，促进碳的直接电化学氧化，提高了电池的电化学性能。

Description

一种高性能直接煤燃料电池及制备方法
技术领域
本发明涉及一种高性能直接煤燃料电池及制备方法，属于煤燃料技术领域。
背景技术
煤炭作为一种丰富且具有竞争力的燃料，由于其优越的高能量密度和对储存和运输的友好性，预计将在发展中国家的发电行业保持主导地位，然而，开发高效环保的煤炭利用技术仍然是一个挑战。直接碳燃料电池（DCFCs）作为一种无需卡诺循环就能将碳的化学能直接转化为电能的新型燃料电池，引起了人们的广泛关注。到目前为止，根据电解液的类型，直流燃料电池可分为四大类：熔融碳酸盐燃料电池（MCFC）、熔融氢氧化物燃料电池（MHFC）、固体氧化物电解质燃料电池（SOFC）和新开发的混合直接碳燃料电池（HDCFC），将熔融碳酸盐添加到固体碳中，与传统SOFC结构内的固体电解质（例如，稳定的氧化钇、掺杂的氧化铈）一起形成混合电解质。因此，对于HDCFC而言，熔融离子导电碳酸盐增强了离子传输。此外，熔融碳酸盐中碳的气化可以促进，并且由于接触增加，电化学氧化位点也可以从固体碳/阳极界面扩展到熔融碳酸盐/碳界面。然而，由于熔融碳酸盐的电子导电性较差，高效直接电化学氧化HDCFCs中的碳仍然是一个挑战。
提升燃煤发电效率对我国能源经济意义重大，但受制于热力学卡诺效率限制，目前最先进的超临界燃煤发电技术的平均净效率亦只有40%，单位发电量的煤炭消耗量居高不下，同时难以破解煤炭发电固有的CO2大量排放的技术瓶颈，无法真正实现煤炭的清洁利用。直接煤燃料电池是一种可将煤炭中所蕴含的化学能直接转化成电能的发电装置。由于不经过燃烧过程，其能量转换效率理论上可以高达100%。但该技术的两个主要缺点是由于：1 .传统的镍基阳极容易发生积炭，从而导致活性位点被碳颗粒堵塞，性能不断衰减甚至停止工作。2.煤炭与电池阳极表面的接触面积有限，导致电池的反应活性位点变少，发电功率有限。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种高性能直接煤燃料电池及制备方法，本发明有效扩大了电化学反应的活性位点，促进碳的直接电化学氧化，提高了电池的电化学性能。
本发明采用的技术方案如下：
一种高性能直接煤燃料电池及制备方法，包括阴极、电解质和阳极，所述阳极连接阳极室，所述阳极室设置填充碳和碳酸盐的泡沫金属。
一种高性能直接煤燃料电池，所述燃料电池的结构为：阳极室/LLSFN-SDC/SDC/YSZ/SDC/SSNC，LLSFN-SDC作为阳极，SSNC作为阴极，所述阳极室设置填充碳和碳酸盐的泡沫金属。
在本发明中，LLSFN-SDC为LLSFNx与SDC的混合物。其中，YSZ作为电解质为氧化钇稳定的氧化锆，LLSFNx为La0.65LixSr0.3Fe0.8Ni0.2O3-δ，SDC为Sm0.2Ce0.8O1.9，SSNC为SrSc0.175Nb0.025Co0.8O3-δ。
一种高性能直接煤燃料电池，包括阴极、电解质和阳极，所述阳极连接泡沫金属，所述泡沫金属封装于陶瓷管的一端作为阳极室，陶瓷管内填充碳和碳酸盐的混合物。
在本发明中，通过在传统固体氧化物燃料电池阳极表面添加三维泡沫金属，并将碳酸盐和碳燃料机械混合物填充到三维泡沫金属中，利用碳酸盐较高的氧离子传导能力与泡沫金属的多孔结构与导电特性，可将电化学反应的活性位点从煤炭燃料与阳极接触的二维平面提升至泡沫金属所在的整个三维空间，有效扩大了电化学反应的活性位点。阳极室中的碳和碳酸盐分别作为燃料和外层阳极的电解质。
并且本发明中，阳极含有碱金属掺杂的钙钛矿材料，如LLSFNx等，利用了碱金属掺杂的钙钛矿在含有二氧化碳的氛围中会在表面生成具有氧离子传导能力的，具有催化逆Boudouard反应（即C+CO2=2CO）从而快速去除积炭发生的碳酸盐，从而快速移除阳极上形成的积炭，消除积碳对阳极催化活性的影响。
作为优选，所述泡沫金属经过铜改性，泡沫金属为泡沫镍。
作为优选，所述泡沫镍通过电沉积得到铜改性的泡沫镍。
在上述方案中，由于在燃料电池工作温度下，泡沫金属很容易发生结焦，增加欧姆阻抗，降低镍的催化活性；而铜是一种高导电性和抗碳性的金属，通过铜对泡沫金属表面进行改性，提高了泡沫金属的结焦阻力，可以有效地防止煤燃料电池的腐蚀和积碳，提高电池耐久性。
作为优选，所述阴极设置网状银丝。
在上述方案中，在阴极设置网状银丝用于电流收集网，还可以作为电流和电压引线。
作为优选，还包括连通阳极室的通气管，以向阳极室通入氮气。
在上述方案中，向阳极室通入氮气能够避免活性炭气化。
作为优选，所述阳极室设置石英棉，避免碳和碳酸盐溢出。
作为优选，所述碳为无烟煤或沥青煤焦，碳通过酸进行脱灰处理。
在上述方案中，混合直接碳燃料电池（HDCFC）最常用的燃料是活性炭和炭黑，但是他们的密度小于碳酸盐的密度，使用时可能会浮到熔融碳酸盐的顶部限制碳燃料和阳极、泡沫金属的接触；无烟煤和沥青煤焦密度更大可以避免这个问题。而碳通过酸进行脱灰出来，能够将碳中的金属元素含量显著降低，
作为优选，所述碳和碳酸盐的质量比为7.5:2.5～6.5:3.5；碳酸盐包括碳酸锂和碳酸钾，碳酸锂和碳酸钾的摩尔比为7:3～6:4。
作为优选，所述LLSFN-SDC中LLSFNx的制备方法为：将钙钛矿氧化物的硝酸盐前驱体溶解在水中，然后在溶液中加入柠檬酸和EDTA，并用氨水调节PH值，同时添加过量的硝酸锂，搅拌至溶液转化为溶胶-凝胶后，在160-200℃下烘干4-6小时得到黑色前驱体，黑色前驱体在500-600℃下空气中煅烧3.5-4.5 h，将剩余的固体磨碎压成片状，在900-1100℃下空气中烧结4-6 h，形成LLSFNx粉体。
作为优选，所述LLSFNx在750-850 ℃下，10 vol.% H2（与 Ar 平衡）气氛中还原8-12 小时。通过还原使得LLSFNx有原来的单相钙钛矿转变为多项钙钛矿混合物。
作为优选，所述LLSFNx为LLSFN0.05。
作为优选，所述LLSFN-SDC中，按质量计，LLSFNx：SDC=7：3～6：4。
一种高性能直接煤燃料电池的制备方法，包括以下步骤：
步骤a：将YSZ粉体压制成型，并经过高温煅烧得到YSZ电解质；
步骤b：在YSZ电解质的两侧喷涂SDC电解质进行烧结，在YSZ电解质两侧形成SDC电解质层；
步骤c：将LLSFNx与SDC的混合物分散在溶剂中形成悬浮液，喷涂在一侧的SDC电解质层上，得到LLSFN-SDC阳极；
步骤d：在另一侧的SDC电解质层上喷涂SSNC阴极浆料，煅烧成型，得到SSNC阴极；
步骤e：采用电沉积法制备镀铜泡沫镍，随后在H2气氛中升温还原，得到铜改性的泡沫镍；
步骤f：将铜改性的泡沫镍粘在LLSFN-SDC阳极上；
步骤g：将碳和碳酸盐的混合物填充到泡沫镍中，得到阳极室。
作为优选，步骤a中，将YSZ粉体压制成纽扣状的电解质生坯，随后经1400-1500℃高温煅烧4-6h制得YSZ电解质；其中高温煅烧是以4-6℃/min的升温速度升温至1000℃；然后以1-3℃/min的升温速度升温至1400-1500℃，保温4-6h。
作为优选，步骤b中，在SDC粉料中加入乙二醇制得SDC电解质浆料，将SDC电解质浆料喷涂在YSZ电解质的两侧，在1200-1300℃下烧结4-6小时。
作为优选，步骤c中，将LLSFNx粉料与SDC粉料按比例混合、球磨、干燥，然后在过混合物中加入异丙醇、乙二醇或丙三醇形成悬浮液。
作为优选，步骤d中，在SSNC粉料中加入异丙醇、乙二醇或丙三醇制得SSNC阴极浆料，喷涂后900-1000℃下煅烧1-3 h。
作为优选，步骤e中，将30-90PPI的泡沫镍切割成高度为2-4毫米的圆柱体，然后用丙酮和酒精冲洗，70-90℃下在空气中干燥1小时，通过典型的电沉积获得铜改性泡沫镍，随后在10%的H2(与Ar平衡)气氛中升温至750-850℃，还原4-6 h。
作为优选，步骤f中，将导电银胶涂在LLSFN-SDC阳极表面作为电流集电极，并将金属泡沫粘在LLSFN-SDC阳极上。
作为优选，步骤g中，将碳通过250目的筛，浸泡在醋酸溶液中，再将碳和碳酸盐在乙醇中混合进行球磨，将球磨后的混合物干燥过350目筛后的混合粉末填充到泡沫镍中。
本发明的一种高性能直接煤燃料电池及制备方法，利用了碱金属掺杂的钙钛矿在含有二氧化碳的氛围中会在表面生成具有氧离子传导能力的，具有催化逆Boudouard反应从而快速去除积炭发生的碳酸盐，从而快速移除钙钛矿上形成的积炭；在传统固体氧化物燃料电池阳极表面添加三维泡沫金属，并将碳酸盐和碳燃料机械混合物填充到三维泡沫金属中，利用碳酸盐较高的氧离子传导能力与金属泡沫的多孔结构与导电特性，可将电化学反应的活性位点从煤炭燃料与阳极接触的二维平面提升至泡沫金属所在的整个三维空间，有效扩大了电化学反应的活性位点。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、电池功率密度高，具有非常优异的输出性能；
2、稳定性好，能量效率高，能够推动直接煤燃料电池的商业化进程。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1是碱金属掺杂的钙钛矿生产碳酸盐的过程；
图2是泡沫金属作为外层阳极的三维外层阳极的过程；
图3是高性能直接煤燃料电池的结构示意图；
图4是电解质/电极界面的电化学过程；
图5是高性能直接煤燃料电池的性能I-V和I-P曲线。
图中标记：1-电解质、2-阴极、3-阳极、4-泡沫金属、5-碳和碳酸盐、6-石英管。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例1
如图1 所示，本实施例的一种高性能直接煤燃料电池的制备方法，包括以下步骤：
步骤a：将YSZ粉体在200MPa下压制成纽扣状的电解质生坯，随后经1450℃高温煅烧5h制得YSZ电解质；其中高温煅烧是以5℃/min的升温速度升温至1000℃；然后以2℃/min的升温速度升温至1450℃，保温5h。
步骤b：在SDC粉料中加入乙二醇制得SDC电解质浆料，将SDC电解质浆料喷涂在YSZ电解质的两侧，在1250℃下烧结5小时，在YSZ电解质两侧形成SDC电解质层。
步骤c：将LLSFN0.05粉料与SDC粉料按6：4质量比混合、球磨、干燥，然后在过混合物中加入异丙醇形成悬浮液，喷涂在一侧的SDC电解质层上，得到LLSFN-SDC阳极；
步骤d：在SSNC粉料中加入异丙醇制得SSNC阴极浆料，在另一侧的SDC电解质层上喷涂SSNC阴极浆料，950℃下煅烧2 h，得到SSNC阴极；
步骤e：将60PPI的泡沫镍切割成高度为3毫米的圆柱体，然后用丙酮和酒精冲洗，80℃下在空气中干燥1小时，通过典型的电沉积获得铜改性泡沫镍，随后在10%的H2(与Ar平衡)气氛中升温至800℃，还原5 h；
步骤f：将导电银胶涂在LLSFN-SDC阳极表面作为电流集电极，并将金属泡沫粘在LLSFN-SDC阳极上，将阳极端封装于陶瓷管一端使陶瓷管作为阳极室；
步骤g：（1）将沥青煤通过250目的筛；（2）将过筛后的沥青煤粉置于管式炉中，在50ml/min的氮气气氛中以10℃/min的升温速度升温至750℃下热解4小时，得到沥青煤焦；（3）将沥青煤焦浸泡于醋酸溶液中，进行脱灰处理；（4）将处理后的沥青煤焦和碳酸盐 (含62 mol %的碳酸锂和38 mol %碳酸钾)按质量比7：3在乙醇溶液中混合进行球磨5小时；（5）将混合物在80℃下干燥12小时，过350目的筛后得到最终的混合物粉末，将混合物粉末填充到泡沫镍中。
本实施例得到一种高性能直接煤燃料电池，设置连通阳极室的气管，以5ml/min的速度通入氮气。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例中阳极采用LLSFN0.1与SDC制成LLSFN-SDC阳极。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例中阳极采用LSFN与SDC制成LSFN-SDC阳极，LSFN为La0.65Sr0.3Fe0.8Ni0.2O3-δ，即不进行锂掺杂。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例步骤e直接采用泡沫镍，不进行电沉积铜改性。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，本实施例的阳极室不使用泡沫镍。
当然在其他实施例中，碳可以选择无烟煤，同样可以达到本发明的效果。
在其他实施例中，碳和碳酸盐的质量比可以选择为7.5:2.5～6.5:3.5的其他比例；碳酸锂和碳酸钾的摩尔比可以选择为7:3～6:4的其他比例，同样可以达到本发明的效果。在其他实施例LLSFN-SDC中，可以选择按质量计LLSFNx：SDC=7：3～6：4中的其他比例，同样可以达到本发明的效果。
对上述实施例得到的高性能直接煤燃料电池进行测试。
图5是实施例1中高性能直接煤燃料电池的性能曲线图，其中，在750℃时最大功率密度达308 mW/cm-2，在700℃和650℃下的时最大功率密度也分别能达到212 mW/cm-2和97mW/cm-2，展现出了非常优异的输出性能。以此构型进行稳定性测试，可以实现连续15小时的发电，达到62%的整体能量效率，能够推动直接煤燃料电池的商业化进程。本发明制备的高性能直接煤燃料电池，将电池的工作区域由二维界面扩展到了整个三维空间，使得电池在低温下也有较高的性能输出。
通过对比实施例1-3，即LLSFNx分别为0.05，0.1和0的情况，在未掺杂锂的实施例3中，使用一段时间后LLSFN-SDC阳极表面出现不少积碳影响电池活化性能；而在实施例1-2中，由于阳极含有掺杂碱金属锂的钙钛矿材料，如图1所示，在CO2氛围中在表面生成具有氧离子传导能力的碳酸锂，在碳酸锂和铁镍的催化下，通过Boudouard反应快速脱除阳极积碳。
通过实施例1与实施例4对比，实施例4的泡沫镍未经过铜改性，在电池使用一段时间后，泡沫金属表面出现积碳影响电池活化性能。
而对比例1中不采用泡沫金属，对比例1中电池的功率密度远小于实施例中电池的功率密度。
在本发明中，如图4所示，将传统直接煤燃料电池的二维阳极，转变为三维阳极，增加了将碳的直接电化学氧化的位置从碳/阳极的二维界面扩展到泡沫金属所在的整个三维空间，促进了碳的直接电化学氧化，提高了直接煤燃料电池的电化学性能。并通过掺杂碱金属的钙钛矿作为阳极材料，及对泡沫金属进行铜改性，从而降低积碳的发生，从而保证电池的电化学活性。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (10)

1.一种高性能直接煤燃料电池，其特征在于：包括阴极、电解质和阳极，所述阳极连接阳极室，所述阳极室设置填充碳和碳酸盐的泡沫金属。
2.一种高性能直接煤燃料电池，其特征在于：所述燃料电池的结构为：阳极室/LLSFN-SDC/SDC/YSZ/SDC/SSNC，LLSFN-SDC作为阳极，SSNC作为阴极，所述阳极室设置填充碳和碳酸盐的泡沫金属。
3.一种高性能直接煤燃料电池，其特征在于：包括阴极、电解质和阳极，所述阳极连接泡沫金属，所述泡沫金属封装于陶瓷管的一端作为阳极室，陶瓷管内填充碳和碳酸盐的混合物。
4.如权利要求1-3任一项所述的高性能直接煤燃料电池，其特征在于：所述泡沫金属经过铜改性，泡沫金属为泡沫镍；作为优选，所述泡沫镍通过电沉积得到铜改性的泡沫镍。
5.如权利要求1-3任一项所述的高性能直接煤燃料电池，其特征在于：所述阴极设置网状银丝。
6.如权利要求1-3任一项所述的高性能直接煤燃料电池，其特征在于：还包括连通阳极室的通气管，以向阳极室通入氮气。
7.如权利要求1-3任一项所述的高性能直接煤燃料电池，其特征在于：所述碳为无烟煤或沥青煤焦，碳通过酸进行脱灰处理。
8.如权利要求1-3任一项所述的高性能直接煤燃料电池，其特征在于：所述碳和碳酸盐的质量比为7.5:2.5～6.5:3.5，碳酸盐包括碳酸锂和碳酸钾。
9.如权利要求2任一项所述的高性能直接煤燃料电池，其特征在于：所述LLSFN-SDC中LLSFNx的制备方法为：将钙钛矿氧化物的硝酸盐前驱体溶解在水中，然后在溶液中加入柠檬酸和EDTA，并用氨水调节PH值，同时添加过量的硝酸锂，搅拌至溶液转化为溶胶-凝胶后，在160-200℃下烘干4-6小时得到黑色前驱体，黑色前驱体在500-600℃下空气中煅烧3.5-4.5h，将剩余的固体磨碎压成片状，在900-1100℃下空气中烧结4-6h，形成LLSFNx粉体。
10.一种高性能直接煤燃料电池的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤a：将YSZ粉体压制成型，并经过高温煅烧得到YSZ电解质；
步骤b：在YSZ电解质的两侧喷涂SDC电解质进行烧结，在YSZ电解质两侧形成SDC电解质层；
步骤c：将LLSFNx与SDC的混合物分散在溶剂中形成悬浮液，喷涂在一侧的SDC电解质层上，得到LLSFN-SDC阳极；
步骤d：在另一侧的SDC电解质层上喷涂SSNC阴极浆料，煅烧成型，得到SSNC阴极；
步骤e：采用电沉积法制备镀铜泡沫镍，随后在H2气氛中升温还原，得到铜改性的泡沫镍；
步骤f：将铜改性的泡沫镍粘在LLSFN-SDC阳极上；
步骤g：将碳和碳酸盐的混合物填充到泡沫镍中。
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HEPING XIE等: "Cu-modified Ni foams as three-dimensional outer anodes for high-performance hybrid direct coal fuel cells", 《CHEMICAL ENGINEERING JOURNAL》 *
HEPING XIE等: "Cu-modified Ni foams as three-dimensional outer anodes for high-performance hybrid direct coal fuel cells", 《CHEMICAL ENGINEERING JOURNAL》, 2 December 2020 (2020-12-02), pages 2 - 3 *

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