CN114035266B - 细径光纤及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种细径光纤及其制备方法。该细径光纤包括裸光纤和涂覆层，裸光纤包括芯层和外包层，外包层的外径为60~80μm，外包层的外径波动在±1μm以内，涂覆层的厚度为10~20μm，涂覆层为聚酰亚胺，涂覆层的外径波动在±5μm以内。一方面由于外包层的外径波动在±1μm以内，涂覆层的外径波动在±5μm以内，从而使得细径光纤的结构较稳定，进而提高了细径光纤的光学传输性能的稳定性。另一方面聚酰亚胺涂覆层具有较高的附着力和厚度，能够使细径光纤适应目前的高温环境，且由于该聚酰亚胺涂覆层的厚度大大减小，因此既保证了细径光纤具有足够小的直径，而且还减少了涂覆材料的使用降低了成本。
Description
技术领域
本发明涉及细径光纤技术领域，具体而言，涉及一种细径光纤及其制备方法。
背景技术
光纤具有细径、材质轻、耐化学腐蚀、抗电磁干扰等优异的性能，既可以作为通信介质，也可以作为光纤传感器。其基本原理为：随着外界环境的温度、压力、电磁场变化导致光的光学性质如强度、波长、频率等发生相应的变化，从而起到传感监测的目的。
光纤作为传导的关键部件可以被集成到测试系统中，尤其在超导储能、磁体、电力线缆、发动机等领域具有较大的价值。但是，在光纤传感器件加工或使用的过程中，可能遇到超高温或超低温环境，从而需要具有耐高（低）温的涂层对光纤进行保护。
目前常规光纤的一般包层直径为125μm，采用普通丙烯酸涂层能使外径达到250μm，采用耐高温聚酰亚胺涂层使得外径能达到160μm，从而使得常规光纤在实际的超导传感带材中不能有效地降低其外径，进而导致光纤的制造和使用成本过大，市场化应用受限。如在专利申请号为201710534733.7的中国专利中公开了一种多模光纤、其应用及测温系统。该多模光纤采用聚酰亚胺涂层，其耐温能达到300℃，但其光纤外径为160+10μm，从而导致其制造成本较高。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种细径光纤及其制备方法，以解决现有技术中细径光纤的涂覆层厚度较大且成本较高的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种细径光纤，该细径光纤包括裸光纤和涂覆层，裸光纤包括芯层和外包层，外包层的外径为60~80μm，外包层的外径波动在±1μm以内，涂覆层的厚度为10~20μm，涂覆层为聚酰亚胺，涂覆层的外径波动在±5μm以内。
进一步地，上述裸光纤还包括下陷台阶层和聚光抗弯层，下陷台阶层和聚光抗弯层由内向外依次设置于芯层和外包层之间，下陷台阶层的相对折射率差范围为-0.1~-0.15%，下陷台阶层的宽度为2~4μm，聚光抗弯层的相对折射率差范围为-0.35~-0.4%，聚光抗弯层的宽度为6~10μm。
进一步地，上述细径光纤的筛选强度大于等于100KPsi，细径光纤的动态疲劳值Nd大于20，细径光纤为单模光纤，单模光纤在1550nm波长的衰减在0.3dB/km以下，单模光纤的截止波长在1530nm以下，单模光纤的芯层的相对折射率差范围为0.35~0.4%。
进一步地，上述外包层为二氧化硅。
根据本发明的另一方面，提供了一种上述细径光纤的制备方法，该制备方法包括：步骤S1，将预制棒进行熔融、拉丝、退火处理，得到裸光纤；步骤S2，在裸光纤上涂覆第一层聚酰亚胺前驱体溶液后依次进行第一脱溶剂处理、第一环化加热处理的预固化过程，得到预固化涂覆光纤；步骤S3，在预固化涂覆光纤上连续涂覆第二层聚酰亚胺前驱体溶液后依次进行第二脱溶剂处理、第二环化加热处理、亚胺化处理的固化过程，得到细径光纤，其中，拉丝的光纤张力波动小于5g，拉丝的牵引速度控制精度小于0.01m/min，裸光纤的外包层的外径为60~80μm。
进一步地，上述第一脱溶剂处理与第二脱溶剂处理的温度各自独立地为150~180℃，第一脱溶剂处理与第二脱溶剂处理的时间各自独立地为10~15s；第一环化加热处理与第二环化加热处理的温度各自独立地为250~280℃，第一环化加热处理与第二环化加热处理的时间各自独立地为5~10s，亚胺化处理的温度为300~350℃，亚胺化处理的时间为6~12s。
进一步地，上述聚酰亚胺前驱体溶液的粘度为8000~15000mp•s，在第一脱溶剂处理之前，对涂覆第一层聚酰亚胺前驱体溶液的裸光纤进行预热处理，预热处理的温度为80~120℃。
进一步地，上述制备方法还包括预制棒的制备过程：采用第一轴向气相沉积工艺将第一改性SiO2材料包覆于芯层，得到下陷台阶层；其中，第一改性SiO2材料通过在第一SiO2材料中掺杂含氟气体得到，且第一改性SiO2材料中的含氟气体与第一SiO2材料的质量比为0.1~0.3：100，第一轴向气相沉积工艺的温度为1400~1460℃；采用第二轴向气相沉积工艺将第二改性SiO2材料包覆于下陷台阶层，得到聚光抗弯层，其中，第二改性SiO2材料通过在第二SiO2材料中掺杂含氟气体得到，且第二改性SiO2材料中的含氟气体与第二SiO2材料的质量比为0.5~1：100，第二轴向气相沉积工艺的温度为1340~1400℃；将芯层、下陷台阶层和聚光抗弯层进行烧结后，得到烧结体；在烧结体外制备外包层得到预制棒；其中，含氟气体选自CF4、C2F6、SiF4、SF4中的任意一种或多种。
进一步地，上述拉丝的温度波动小于5℃，拉丝的收线张力为0.4~0.7N。
进一步地，从1200℃至900℃连续地进行上述退火处理，退火处理的速度为5~10℃/s。
应用本发明的技术方案，一方面由于本申请的外包层的外径波动在±1μm以内，细径光纤的外径波动在±5μm以内，从而使得细径光纤的结构较稳定，进而提高了细径光纤的光学传输性能的稳定性。另一方面本申请的细径光纤具有聚酰亚胺涂覆层，且其在薄层上具有较高的附着力和厚度，能够使细径光纤适应目前的高温环境，由于该聚酰亚胺涂覆层的厚度较丙烯酸酯类涂覆层的厚度大大减小，因此既保证了细径光纤具有足够小的直径，而且还减少了涂覆材料的使用降低了涂覆层的成本。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
多模光纤的涂覆层所涂覆的外包层的外径达到124~126μm，其足以为聚酰亚胺提供足够的附着面积和固化时间。但是，当将聚酰亚胺涂覆层应用至细径光纤时，由于光纤直径较小，导致聚酰亚胺的附着面积减小，固化时产生的气泡不容易及时排除，因此难以得到具有足够的抗高温能力厚度的聚酰亚胺涂层；而且细径光纤的弯曲应力更大，更容易导致聚酰亚胺涂层的脱落。基于上述问题，目前通常采用丙烯酸酯类涂层作为细径光纤的涂覆层，但是由于丙烯酸酯类涂覆层的抗高温性能不足，因此其涂层厚度通常较厚，导致细径光纤的直径变大、成本增加。为解决现有技术中细径光纤的涂覆层厚度较大且成本较高的问题，本发明提供了一种细径光纤及其制备方法。
在本申请的一种典型的实施方式中，提供了一种细径光纤，该细径光纤包括裸光纤和涂覆层，裸光纤包括芯层和外包层，外包层的外径为60~80μm，外包层的外径波动在±1μm以内，涂覆层的厚度为10~20μm，涂覆层为聚酰亚胺，涂覆层的外径波动在±5μm以内。
一方面由于本申请的外包层的外径波动在±1μm以内，细径光纤的外径波动在±5μm以内，从而使得细径光纤的结构较稳定，进而提高了细径光纤的光学传输性能的稳定性。另一方面本申请的细径光纤具有聚酰亚胺涂覆层，且其在薄层上具有较高的附着力和厚度，能够使细径光纤适应目前的高温环境，由于该聚酰亚胺涂覆层的厚度较丙烯酸酯类涂覆层的厚度大大减小，因此既保证了细径光纤具有足够小的直径，而且还减少了涂覆材料的使用降低了涂覆层的成本。
在本申请的一种实施例中，裸光纤还包括下陷台阶层和聚光抗弯层，下陷台阶层和聚光抗弯层由内向外依次设置于芯层和外包层之间，下陷台阶层的相对折射率差范围为-0.1~-0.15%，下陷台阶层的宽度为2~4μm，聚光抗弯层的相对折射率差范围为-0.35~-0.4%，聚光抗弯层的宽度为6~10μm。
下陷台阶层和聚光抗弯层为两层阶跃型凹陷结构。其中，构成下陷台阶层和聚光抗弯层的材料为掺杂有含氟气体的SiO2材料，其中的含氟气体选自CF4、C2F6、SiF4、SF4中的任意一种或多种。在芯层和外包层之间依次设置下陷台阶层和聚光抗弯层，并选择二者的相对折射率差以及厚度在上述范围内，可以进一步地降低光的衰减，从而提高细径光纤具备优良的光学传输性能。其中，尤其是下陷台阶层的厚度可以更进一步地降低光的衰减。聚光抗弯层的低折射率尤其在光纤小半径弯曲时可以有效减小光信号在外包层中的泄漏，达到提升光纤抗弯曲能力的目的。
本申请的细径光纤的直径足够小，但是通过对外包层的外径波动、涂覆层的外径波动范围的控制以及阶跃型凹陷结构的设置，使得细径光纤的结构较稳定，从而提高了细径光纤的强度和光学传输性能，如上述细径光纤的筛选强度大于等于100KPsi，细径光纤的动态疲劳值Nd大于20。优选细径光纤为单模光纤，且采用本申请的细径光纤制成单模光纤均具备优良的光学传输性能，如单模光纤在1550nm波长的衰减在0.3dB/km以下，单模光纤的截止波长在1530nm以下。优选单模光纤的芯层的相对折射率差范围为0.35~0.4%，优选芯层的半径为3~5μm，可提高细径光纤的光学传输性能。
在本申请的一种实施例中，上述外包层为二氧化硅。上述外包层为常规的二氧化硅，且默认二氧化硅的相对折射率为0。
在本申请的另一种典型的实施方式中，提供了一种细径光纤的制备方法，该制备方法包括：步骤S1，将预制棒进行熔融、拉丝、退火处理，得到裸光纤；步骤S2，在裸光纤上涂覆第一层聚酰亚胺前驱体溶液后依次进行第一脱溶剂处理、第一环化加热处理的预固化过程，得到预固化涂覆光纤；步骤S3，在预固化涂覆光纤上连续涂覆第二层聚酰亚胺前驱体溶液后依次进行第二脱溶剂处理、第二环化加热处理、亚胺化处理的固化过程，得到细径光纤。其中，拉丝的光纤张力波动小于5g，拉丝的牵引速度控制精度小于0.01m/min，裸光纤的外包层的外径为60~80μm。
通过上述步骤S2的预固化过程与步骤S3的固化过程，实现了聚酰亚胺涂覆层的在线连续涂覆固化。与离线两次涂覆的方式相比，本申请的连续涂覆固化可提高细径光纤的聚酰亚胺涂覆层之间的粘附性、一致性，从而防止聚酰亚胺涂覆层的损伤。控制拉丝的光纤张力波动小于5g，拉丝的牵引速度控制精度小于0.01m/min，可减少细径光纤微裂纹的产生，保证细径光纤的外包层的外径波动和涂覆层的外径波动范围可控，从而保证细径光纤的结构较稳定，进而提升光纤强度、降低外部张力导致的附加衰减，确保细径光纤的光学传输性能如强度、衰减等性能的稳定性。
在本申请的一种实施例中，第一脱溶剂处理与第二脱溶剂处理的温度各自独立地为150~180℃，第一脱溶剂处理与第二脱溶剂处理的时间各自独立地为10~15s；第一环化加热处理与第二环化加热处理的温度各自独立地为250~280℃，第一环化加热处理与第二环化加热处理的时间各自独立地为5~10s，亚胺化处理的温度为300~350℃，亚胺化处理的时间为6~12s。
在上述聚酰亚胺涂覆层的在线连续涂覆固化过程中，通过分别控制各段脱溶剂处理、环化加热处理与亚胺化处理的温度和时间在上述范围内，既可以充分地挥发溶剂，又能避免溶剂挥发过快以及溶剂挥发阶段发生固化，进而可以有效防止聚酰亚胺涂覆层出现鼓泡的问题。本申请优选聚酰亚胺前驱体溶液中的溶剂为N-甲基吡咯烷酮或二甲基乙酰胺，固含量为14~20%，从而有利于通过控制聚酰亚胺前驱体溶液的粘度、脱溶剂处理、环化加热处理与亚胺化处理各阶段之间的温差可以使聚酰亚胺前驱体溶液充分地环化、亚胺化，进而得到附着力较高的聚酰亚胺涂覆层，进一步地保证长段细经光纤的抗拉强度、连续筛选强度等机械强度以及光纤传输性能。且其中的聚酰亚胺前驱体溶液可以由任意类型的二酐或多元酐与二胺或多元胺的混缩聚或共缩聚得到的。
控制聚酰亚胺前驱体溶液的粘度为8000~15000mp•s，有利于将聚酰亚胺前驱体溶液进行更均匀的涂覆。在第一脱溶剂处理之前，对涂覆第一层聚酰亚胺前驱体溶液的裸光纤进行预热处理，优选预热处理的温度为80~120℃，从而更有助于将聚酰亚胺前驱体溶液中的溶剂除掉。
在本申请的一种实施例中，上述制备方法还包括预制棒的制备过程：采用第一轴向气相沉积工艺将第一改性SiO2材料包覆于芯层，得到下陷台阶层；其中，第一改性SiO2材料通过在SiO2材料中掺杂含氟气体得到，且第一改性SiO2材料中的含氟气体与第一SiO2材料的质量比为0.1~0.3：100，第一轴向气相沉积工艺的温度为1400~1460℃；采用第二轴向气相沉积工艺将第二改性SiO2材料包覆于下陷台阶层，得到聚光抗弯层，其中，第二改性SiO2材料通过在SiO2材料中掺杂含氟气体得到，且第二改性SiO2材料中的含氟气体与第二SiO2材料的质量比为0.5~1：100，第二轴向气相沉积工艺的温度为1340~1400℃；将芯层、下陷台阶层和聚光抗弯层进行烧结后，得到烧结体；在烧结体外制备外包层得到预制棒；其中，优选含氟气体选自CF4、C2F6、SiF4、SF4中的任意一种或多种。
在SiO2材料中掺杂含氟气体分别得到第一改性SiO2材料和第二改性SiO2材料，第一改性SiO2材料和第二改性SiO2材料的折射率小于纯SiO2的折射率。具体地，结合气相沉积工艺并控制第一轴向气相沉积工艺的温度、第二轴向气相沉积工艺的温度、第一改性SiO2材料中的含氟气体与第一SiO2材料的质量比、第二改性SiO2材料中的含氟气体与第二SiO2材料的质量比在上述范围内，可以得到相对折射率差范围为-0.1~-0.15%、宽度为2~4μm的下陷台阶层，以及相对折射率差范围为-0.35~-0.4%的、宽度为6~10μm的聚光抗弯层。
控制拉丝的温度波动小于5℃，拉丝的收线张力为0.4~0.7N，有助于进一步地降低外部张力导致的附加衰减，提高细径光纤的光学传输性能。
在本申请的一种实施例中，从1200℃至900℃连续地进行退火处理，退火处理的速度为5~10℃/s。
控制上述退火处理的速度有利于充分释放内应力，对于减少光纤微裂纹的产生起到重要作用，从而可以提升光纤强度，并使光纤保持较低的传输损耗。
以下将结合具体实施例和对比例，对本申请的有益效果进行说明。
实施例1
采用第一轴向气相沉积工艺将第一改性SiO2材料包覆于半径为3.5μm的芯层（相对折射率差为0.35%），得到相对折射率差为-0.1%的下陷台阶层，下陷台阶层的宽度为2μm，其中，第一改性SiO2材料中的CF4与SiO2的质量比为0.1：100，第一轴向气相沉积工艺的温度为1400℃。
采用第二轴向气相沉积工艺将第二改性SiO2材料包覆于下陷台阶层，得到相对折射率差为-0.35%的聚光抗弯层，聚光抗弯层的宽度为6μm，其中，第二改性SiO2材料中的CF4与SiO2的质量比为0.5：100，第二轴向气相沉积工艺的温度为1340℃。
将芯层、下陷台阶层和聚光抗弯层进行1550℃下、2h的烧结后，得到烧结体；在烧结体外制备外包层得到预制棒。
将上述预制棒在2000℃高温熔融软化、拉丝，采用非接触张力仪监测光纤的张力，控制拉丝的收线张力为0.5N，并控制拉丝光纤张力波动小于5g，拉丝的牵引控制精度小于0.01m/min，通过高温探头反馈信号，实施调整控制拉丝的温度波动小于5℃，得到预制光纤。
将预制光纤在从1200℃至900℃进行连续退火处理，退火处理的降温速度为5~8℃/s，得到裸光纤。
采用压力模具在裸光纤外涂覆第一层聚酰亚胺前驱体溶液（由对苯二胺与3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐聚合得到的，溶剂为NMP，固含量为15%，聚酰亚胺前驱体溶液的粘度保持为10000 mp•s）后依次进行预热处理、第一脱溶剂处理、第一环化加热处理的预固化过程，得到预固化涂覆光纤。
在预固化涂覆光纤上连续涂覆第二层聚酰亚胺前驱体溶液后依次进行第二脱溶剂处理、第二环化加热处理、亚胺化处理的固化过程，得到细径光纤。
其中预热处理的温度为90℃、时间为5s，第一脱溶剂处理与第二脱溶剂处理的温度各自独立地为165℃，第一脱溶剂处理与第二脱溶剂处理的时间各自独立地为10s；第一环化加热处理与第二环化加热处理的温度各自独立地为265℃，第一环化加热处理与第二环化加热处理的时间各自独立地为10s，亚胺化处理的温度为340℃，亚胺化处理的时间为12s。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于，
预热处理的温度为80℃，最终得到细径光纤。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于，
预热处理的温度为120℃，最终得到细径光纤。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于，
预热处理的温度为70℃，最终得到细径光纤。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在于，
控制拉丝的收线张力为0.4N，最终得到细径光纤。
实施例6
实施例6与实施例1的区别在于，
控制拉丝的收线张力为0.7N，最终得到细径光纤。
实施例7
实施例7与实施例1的区别在于，
控制拉丝的收线张力为0.8N，最终得到细径光纤。
实施例8
实施例8与实施例1的区别在于，
退火处理的速度为8~10℃/s，最终得到细径光纤。
实施例9
实施例9与实施例1的区别在于，
退火处理的速度为11~12℃/s，最终得到细径光纤。
实施例10
实施例10与实施例1的区别在于，
聚酰亚胺前驱体溶液的粘度为8000mp•s，最终得到细径光纤。
实施例11
实施例11与实施例1的区别在于，
聚酰亚胺前驱体溶液的粘度为15000mp•s，最终得到细径光纤。
实施例12
实施例12与实施例1的区别在于，
聚酰亚胺前驱体溶液的粘度为6000mp•s，最终得到细径光纤。
实施例13
实施例13与实施例1的区别在于，
芯层的相对折射率差为0.4%，最终得到细径光纤。
实施例14
实施例14与实施例1的区别在于，
采用第一轴向气相沉积工艺将第一改性SiO2材料包覆于半径为4μm的芯层（相对折射率差为0.35%），得到相对折射率差为-0.15%的下陷台阶层，下陷台阶层的宽度为4μm，其中，第一改性SiO2材料中的SiO2与CF4的质量比为0.3：100，最终得到细径光纤。
实施例15
实施例15与实施例1的区别在于，
采用第一轴向气相沉积工艺将第一改性SiO2材料包覆于半径为4μm的芯层（相对折射率差为0.35%），得到相对折射率差为-0.18%的下陷台阶层，下陷台阶层的宽度为5μm，其中，第一改性SiO2材料中的SiO2与CF4的质量比为0.4：100，最终得到细径光纤。
实施例16
实施例16与实施例1的区别在于，
第一轴向气相沉积工艺的温度为1460℃，最终得到细径光纤。
实施例17
实施例17与实施例1的区别在于，
第一轴向气相沉积工艺的温度为1350℃，最终得到细径光纤。
采用第二轴向气相沉积工艺将第二改性SiO2材料包覆于下陷台阶层，得到相对折射率差为-0.35%的聚光抗弯层，聚光抗弯层的宽度为6μm，其中，第二改性SiO2材料中的CF4与SiO2的质量比为0.5：100，第二轴向气相沉积工艺的温度为1340℃。
实施例18
实施例18与实施例1的区别在于，
采用第二轴向气相沉积工艺将第二改性SiO2材料包覆于下陷台阶层，得到相对折射率差为-0.37%的聚光抗弯层，其中，聚光抗弯层的宽度为8μm，第二改性SiO2材料中的SiO2与CF4的质量比为0.8：100，最终得到细径光纤。
实施例19
实施例19与实施例1的区别在于，
采用第二轴向气相沉积工艺将第二改性SiO2材料包覆于下陷台阶层，得到相对折射率差为-0.40%的聚光抗弯层，其中，聚光抗弯层的宽度为10μm，第二改性SiO2材料中的SiO2与CF4的质量比为1：100，最终得到细径光纤。
实施例20
实施例20与实施例1的区别在于，
采用第二轴向气相沉积工艺将第二改性SiO2材料包覆于下陷台阶层，得到相对折射率差为-0.45%的聚光抗弯层，其中，聚光抗弯层的宽度为12μm，第二改性SiO2材料中的SiO2与CF4的质量比为1.2：100，最终得到细径光纤。
实施例21
实施例21与实施例1的区别在于，
第二轴向气相沉积工艺的温度为1380℃，最终得到细径光纤。
实施例22
实施例22与实施例1的区别在于，
第二轴向气相沉积工艺的温度为1400℃，最终得到细径光纤。
实施例23
实施例23与实施例1的区别在于，
第二轴向气相沉积工艺的温度为1450℃，最终得到细径光纤。
实施例24
实施例24与实施例1的区别在于，
第一脱溶剂处理与第二脱溶剂处理的温度各自独立地为150℃，第一脱溶剂处理与第二脱溶剂处理的时间各自独立地为15s；第一环化加热处理与第二环化加热处理的温度各自独立地为250℃，第一环化加热处理与第二环化加热处理的时间各自独立地为8s，亚胺化处理的温度为350℃，亚胺化处理的时间为6s，最终得到细径光纤。
实施例25
实施例25与实施例1的区别在于，
第一脱溶剂处理与第二脱溶剂处理的温度各自独立地为180℃，第一脱溶剂处理与第二脱溶剂处理的时间各自独立地为12s；第一环化加热处理与第二环化加热处理的温度各自独立地为280℃，第一环化加热处理与第二环化加热处理的时间各自独立地为5s，亚胺化处理的温度为300℃，亚胺化处理的时间为12s，最终得到细径光纤。
实施例26
实施例26与实施例1的区别在于，
第一脱溶剂处理与第二脱溶剂处理的温度各自独立地为140℃，第一脱溶剂处理与第二脱溶剂处理的时间各自独立地为10s；第一环化加热处理与第二环化加热处理的温度各自独立地为240℃，第一环化加热处理与第二环化加热处理的时间各自独立地为10s，亚胺化处理的温度为300℃，亚胺化处理的时间为12s，最终得到细径光纤。
实施例27
实施例27与实施例1的区别在于，
将芯层进行1550℃下、2h的烧结后，得到烧结体；在烧结体外制备外包层得到预制棒。
将上述预制棒在2000℃高温熔融软化、拉丝，采用非接触张力仪监测光纤的张力，控制拉丝的收线张力为0.5N，并控制拉丝光纤张力波动小于5g，拉丝的牵引控制精度小于0.01m/min，通过高温探头反馈信号，实施调整控制拉丝的温度波动小于5℃，得到预制光纤。
将预制光纤在从1200℃至900℃进行连续退火处理，退火处理的降温速度为5~8℃/s，得到裸光纤。
采用压力模具在裸光纤外涂覆第一层聚酰亚胺前驱体溶液（由对苯二胺与3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐聚合得到的，溶剂为NMP，固含量为15%，聚酰亚胺前驱体溶液的粘度保持为10000 mp•s）后依次进行预热处理、第一脱溶剂处理、第一环化加热处理的预固化过程，得到预固化涂覆光纤。
在预固化涂覆光纤上连续涂覆第二层聚酰亚胺前驱体溶液后依次进行第二脱溶剂处理、第二环化加热处理、亚胺化处理的固化过程，最终得到细径光纤。
其中预热处理的温度为90℃、时间为5s，第一脱溶剂处理与第二脱溶剂处理的温度各自独立地为165℃，第一脱溶剂处理与第二脱溶剂处理的时间各自独立地为10s；第一环化加热处理与第二环化加热处理的温度各自独立地为265℃，第一环化加热处理与第二环化加热处理的时间各自独立地为10s，亚胺化处理的温度为340℃，亚胺化处理的时间为12s。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，
控制拉丝光纤张力波动为6g，最终得到细径光纤。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，
控制拉丝的牵引控制精度为0.015m/min，最终得到细径光纤。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于，
将裸光纤进行两次离线涂覆，最终得到细径光纤。
通过PK2400仪表，近场光分布法测试实施例1至27、对比例1至3得到的细径光纤的芯层半径、外包层外径、涂覆层外径，并将测试结果就列于表1。
表1
按照国家标准GB/T-15972光纤试验规范，通立式拉力机测试实施例1至27、对比例1至3得到的细径光纤的筛选强度、动态疲劳值，通过高温烘烤的方式测试聚酰亚胺涂覆层耐温特性，并将测试结果就列于表2。
表2
其中，对比例1与对比例2的条件下得到的细径光纤的结构不稳定，进而降低了细径光纤的光学传输性能的稳定性。在对比例3的条件下得到的细径光纤的聚酰亚胺涂覆层的质量太差，从而导致聚酰亚胺涂覆层不能对细径光纤起到良好的保护作用，使得细径光纤本身的强度偏低，衰减偏大，进一步地降低了其耐温特性，尤其在高温作用下，涂层更易受到损伤而使得附加衰减异常的增加，因此，与实施例1至27相比，对比例1至3的细径光纤的耐高温特性下降。
将上述实施例1至27、对比例1至3得到的细径光纤分别制备成单模光纤：采用单模结构预制棒，熔融拉丝获得外包层部分，涂层为聚酰亚胺前驱体溶液，经过上述涂覆固化工艺制备单模光纤，并测试各单模光纤在1550nm波长的衰减值、单模光纤的截止波长，并将测试结果就列于表3。
表3
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
一方面由于本申请的外包层的外径波动在±1μm以内，细径光纤的外径波动在±5μm以内，从而使得细径光纤的结构较稳定，进而提高了细径光纤的光学传输性能的稳定性。另一方面本申请的细径光纤具有聚酰亚胺涂覆层，且其在薄层上具有较高的附着力和厚度，能够使细径光纤适应目前的高温环境，由于该聚酰亚胺涂覆层的厚度较丙烯酸酯类涂覆层的厚度大大减小，因此既保证了细径光纤具有足够小的直径，而且还减少了涂覆材料的使用降低了涂覆层的成本。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种细径光纤的制备方法，其特征在于，所述细径光纤包括裸光纤和涂覆层，所述裸光纤包括芯层和外包层，所述外包层的外径为60~80μm，所述外包层的外径波动在±1μm以内，所述涂覆层的厚度为10~20μm，所述涂覆层为聚酰亚胺，所述涂覆层的外径波动在±5μm以内，所述制备方法包括：
步骤S1，将预制棒进行熔融、拉丝、退火处理，得到裸光纤；
步骤S2，在所述裸光纤上涂覆第一层聚酰亚胺前驱体溶液后依次进行第一脱溶剂处理、第一环化加热处理的预固化过程，得到预固化涂覆光纤；
步骤S3，在所述预固化涂覆光纤上连续涂覆第二层聚酰亚胺前驱体溶液后依次进行第二脱溶剂处理、第二环化加热处理、亚胺化处理的固化过程，得到所述细径光纤，
其中，所述拉丝的光纤张力波动小于5g，所述拉丝的牵引速度控制精度小于0.01m/min，
所述裸光纤的外包层的外径为60~80μm，
所述聚酰亚胺前驱体溶液的粘度为8000~15000mp•s，在所述第一脱溶剂处理之前，对涂覆所述第一层聚酰亚胺前驱体溶液的裸光纤进行预热处理，所述预热处理的温度为80~120℃，从1200℃至900℃连续地进行所述退火处理，所述退火处理的速度为5~10℃/s。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一脱溶剂处理与所述第二脱溶剂处理的温度各自独立地为150~180℃，所述第一脱溶剂处理与所述第二脱溶剂处理的时间各自独立地为10~15s；所述第一环化加热处理与所述第二环化加热处理的温度各自独立地为250~280℃，所述第一环化加热处理与所述第二环化加热处理的时间各自独立地为5~10s，所述亚胺化处理的温度为300~350℃，所述亚胺化处理的时间为6~12s。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述裸光纤还包括下陷台阶层和聚光抗弯层，所述下陷台阶层和所述聚光抗弯层由内向外依次设置于所述芯层和所述外包层之间，所述下陷台阶层的相对折射率差范围为-0.1~-0.15%，所述下陷台阶层的宽度为2~4μm，所述聚光抗弯层的相对折射率差范围为-0.35~-0.4%，所述聚光抗弯层的宽度为6~10μm，所述制备方法还包括所述预制棒的制备过程：
采用第一轴向气相沉积工艺将第一改性SiO2材料包覆于芯层，得到下陷台阶层；其中，所述第一改性SiO2材料通过在第一SiO2材料中掺杂含氟气体得到，且所述第一改性SiO2材料中的所述含氟气体与所述第一SiO2材料的质量比为0.1~0.3：100，所述第一轴向气相沉积工艺的温度为1400~1460℃；
采用第二轴向气相沉积工艺将第二改性SiO2材料包覆于所述下陷台阶层，得到聚光抗弯层，其中，所述第二改性SiO2材料通过在第二SiO2材料中掺杂含氟气体得到，且所述第二改性SiO2材料中的所述含氟气体与所述第二SiO2材料的质量比为0.5~1：100，所述第二轴向气相沉积工艺的温度为1340~1400℃；
将所述芯层、所述下陷台阶层和所述聚光抗弯层进行烧结后，得到烧结体；
在所述烧结体外制备外包层得到所述预制棒，所述外包层为二氧化硅；
其中，所述含氟气体选自CF4、C2F6、SiF4、SF4中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述拉丝的温度波动小于5℃，所述拉丝的收线张力为0.4~0.7N。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述细径光纤的筛选强度大于等于100KPsi，所述细径光纤的动态疲劳值Nd大于20，所述细径光纤为单模光纤，所述单模光纤在1550nm波长的衰减在0.3dB/km以下，所述单模光纤的截止波长在1530nm以下，所述单模光纤的所述芯层的相对折射率差范围为0.35~0.4%。
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