CN114034715A - 一种检测区熔多晶硅生长缺陷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测区熔多晶硅生长缺陷的方法，涉及半导体制造技术领域。该方法的一具体实施方式包括：从区熔多晶硅棒上切割下一段多晶硅棒；从所述多晶硅棒上获取多晶硅片；采用蚀刻剂对所述多晶硅片进行蚀刻；采用显微镜采集蚀刻后的所述多晶硅片的生长图像，从而检测区熔多晶硅的生长缺陷。该实施方式能够解决缺少可以实现检测区熔多晶硅生长缺陷的方法的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及半导体制造技术领域，尤其涉及一种检测区熔多晶硅生长缺陷的方法。
背景技术
目前，在相关专利文献中，未找到区熔多晶硅的生长缺陷的检测方法，而在技术标准GB/T 4061硅多晶断面夹层化学腐蚀检测方法中，主要对硅多晶断面氧化夹层及温度夹层腐蚀速率的差别进行检测，其他方面也没有涉及多晶硅生长缺陷的检测方法。
因此，目前缺少可以实现检测区熔多晶硅生长缺陷的方法。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例提供一种检测区熔多晶硅生长缺陷的方法，以解决缺少可以实现检测区熔多晶硅生长缺陷的方法的技术问题。
为实现上述目的，根据本发明实施例提供了一种检测区熔多晶硅生长缺陷的方法，包括：
从区熔多晶硅棒上切割下一段多晶硅棒；
从所述多晶硅棒上获取多晶硅片；
采用蚀刻剂对所述多晶硅片进行蚀刻；
采用显微镜采集蚀刻后的所述多晶硅片的生长图像，从而检测区熔多晶硅的生长缺陷。
可选地，从区熔多晶硅棒上切割下一段多晶硅棒，包括：
将区熔多晶硅分为等长的三段区熔多晶硅段；
从靠近电极端的区熔多晶硅段上切割下一段多晶硅棒。
可选地，所述多晶硅棒的长度为150mm-300mm。
可选地，从所述多晶硅棒上获取多晶硅片，包括：
沿着所述多晶硅棒的长度方向，以所述多晶硅棒的硅芯为中心，切除所述多晶硅棒两侧的多晶硅，得到多晶硅样品；
将所述多晶硅样品平放于套样刀下，以所述硅芯为直径，采用所述套样刀套取多晶硅样片；
对所述多晶硅样片进行切割、研磨和抛光，得到多晶硅片。
可选地，所述多晶硅样品的厚度为30mm-50mm。
可选地，所述多晶硅样片的直径为25mm-60mm。
可选地，所述多晶硅片的厚度为2.0mm-4.0mm。
可选地，采用蚀刻剂对所述多晶硅片进行蚀刻，包括：
将所述多晶硅片浸没于蚀刻剂中，蚀刻0.5分钟-5分钟；
采用去离子水清洗蚀刻后的所述多晶硅片，并采用氮气将所述多晶硅片吹干。
可选地，所述蚀刻剂采用如下方法制备得到：
将硝酸与氢氟酸混合，从而得到蚀刻剂；其中，所述硝酸与所述氢氟酸的体积比为1:1-4:1
可选地，采用显微镜采集蚀刻后的所述多晶硅片的生长图像，从而检测区熔多晶硅的生长缺陷，包括：
沿着所述多晶硅片上的硅芯与生长层界面100μm-150μm范围以内，采用显微镜采集生长图像，通过所述生长图像分别观察所述硅芯两侧的缺陷并计数。
上述发明中的一个实施例具有如下优点或有益效果：本发明实施例可以通过显微镜可视化观察多晶硅棒的生长情况，生长层的纹路以及缺陷清晰可见，而且该方法操作简单，对设备要求低，工艺稳定。
上述的非惯用的可选方式所具有的进一步效果将在下文中结合具体实施方式加以说明。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。其中：
图1是根据本发明实施例的检测区熔多晶硅生长缺陷的方法的主要流程的示意图；
图2是根据本发明实施例的区熔多晶硅棒的结构示意图；
图3a、图3b和图3c是根据本发明实施例的生长缺陷图像的示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的示范性实施例做出说明，其中包括本发明实施例的各种细节以助于理解，应当将它们认为仅仅是示范性的。因此，本领域普通技术人员应当认识到，可以对这里描述的实施例做出各种改变和修改，而不会背离本发明的范围和精神。同样，为了清楚和简明，以下的描述中省略了对公知功能和结构的描述。
生长缺陷是指多晶硅沿着硅芯往外生长过程中，存在的坑、小丘和茎。其中，小丘是指在含有硅芯的硅片上，沿生长方向沉积的突起的高点。茎是指在含有硅芯的硅片上，沿生长方向沉积的硅生长条纹类似树根一样长在一起，形成粗的条纹。
区熔多晶硅因其采用西门子法生产而成，其在硅芯沉积过程中会生长不同程度的缺陷，而大量的缺陷会在下游拉制单晶硅片时候，导致晶线断裂或者晶型错位，以至于单晶成品率大大降低，因此检测区熔多晶硅的生长缺陷方法是非常有必要的
为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明实施例提供了一种检测区熔多晶硅生长缺陷的方法。
图1是根据本发明实施例的检测区熔多晶硅生长缺陷的方法的主要流程的示意图。作为本发明的一个实施例，如图1所示，所述检测区熔多晶硅生长缺陷的方法可以包括：
步骤101，从区熔多晶硅棒上切割下一段多晶硅棒。
步骤102，从所述多晶硅棒上获取多晶硅片。
步骤103，采用蚀刻剂对所述多晶硅片进行蚀刻。
步骤104，采用显微镜采集蚀刻后的所述多晶硅片的生长图像，从而检测区熔多晶硅的生长缺陷。
本发明实施例可以通过显微镜可视化观察多晶硅棒的生长情况，生长层的纹路以及缺陷清晰可见，而且该方法操作简单，对设备要求低，工艺稳定。
可选地，步骤101可以包括：将区熔多晶硅分为等长的三段区熔多晶硅段；从靠近电极端的区熔多晶硅段上切割下一段多晶硅棒。如图2所示，以硅棒生长的桥架端开始为A端，电极端为C端，中间为B段，可以将区熔多晶硅分为等长的三段区熔多晶硅段，分别为A段多晶硅棒、B段多晶硅棒、C段多晶硅棒，由于靠近电极端的硅芯容易污染，容易造成生长缺陷，因此本发明实施例从靠近电极端的区熔多晶硅段上切割下一段多晶硅棒。
可选地，切割下来的所述多晶硅棒的长度为150mm-300mm，一方面是为了适应于切割刀具的长度，另一方面是为了减少刀具在制样过程中应力引起的损伤。其中，多晶硅棒的长度典型但非限制性地优选150mm、160mm、200mm、220mm、250mm和300mm，在这些实施例中，可以有效地减少刀具在制样过程中引起的损伤。
可选地，步骤102可以包括：沿着所述多晶硅棒的长度方向，以所述多晶硅棒的硅芯为中心，切除所述多晶硅棒两侧的多晶硅，得到多晶硅样品；将所述多晶硅样品平放于套样刀下，以所述硅芯为直径，采用所述套样刀套取多晶硅样片；对所述多晶硅样片进行切割、研磨和抛光，得到多晶硅片。在这个三个步骤中，前两个步骤都是为了减小或者释放应力，因为多晶硅棒纯度极高且硬度高，在外力条件下容易由于应力原因造成硅棒破碎，因此需要提前减小或者释放应力，防止造成多晶硅棒破碎；由于本发明实施例的多晶硅生长工艺是基于硅烷在硅芯表面分解沉积，逐渐往外生长，因此最后一个步骤是为了获得含有硅芯的多晶硅片，以方便观察多晶硅沿着硅芯的生长情况。本多晶硅生长工艺是基于硅烷在硅芯表面分解沉积，逐渐往外生长。因此，通过本发明实施例提供的方法能够获得基本无损的多晶硅片，同时还能保证硅芯也在其中。
可选地，所述多晶硅样品的厚度为30mm-50mm，以方便进行后面的工序，比如切割、研磨和抛光。其中，多晶硅样品的厚度典型但非限制性地优选30mm、35mm、37mm、40mm、41mm、45mm和50mm，以便于在后续步骤中进行切割、研磨和抛光等工序。
可选地，所述多晶硅样片的直径为25mm-60mm，需要指出的是，硅芯穿过所述多晶硅样片的圆心，因此该直径范围含有宽度为6mm-7mm的硅芯。多晶硅样片的直径典型但非限制性地优选25mm、30mm、37mm、45mm、52mm、55mm和60mm，以保证硅芯穿过多晶硅样片的圆心。
采用套样刀从所述多晶硅样片套取下多晶硅样片之后，还可以进一步对其进行研磨、抛光等处理，使其最终形成具有一定厚度的多晶硅片，这样方便在显微镜上采集图像。
可选地，所述多晶硅片的厚度为2.0mm-4.0mm，方便抛光，也方便在显微镜上采集图像。其中，多晶硅片的厚度典型但非限制性地优选2.0mm、2.2mm、2.7mm、3.1mm、3.8mm和4mm。优选地，所述多晶硅片的厚度为2.25mm-3.25mm，该厚度范围内的多晶硅片更加适合通过显微镜进行观察和图像采集。
可选地，步骤103可以包括：将所述多晶硅片浸没于蚀刻剂中，蚀刻0.5分钟-5分钟；采用去离子水清洗蚀刻后的所述多晶硅片，并采用氮气将所述多晶硅片吹干。本发明实施例将蚀刻时间控制在5秒-10秒之内，这样可以保证蚀刻剂只对多晶硅片的表面进行了蚀刻，从而有助于检测生长缺陷。其中，多晶硅片在蚀刻剂中的浸没时间典型但非限制性地优选0.5分钟、1分钟、2分钟、3分钟、4.2分钟和5分钟等，在这些实施例中，都可以保证蚀刻剂只对多晶硅片的表面进行了蚀刻。
可选地，所述蚀刻剂采用如下方法制备得到：将硝酸与氢氟酸混合，从而得到蚀刻剂；其中，所述硝酸与所述氢氟酸的体积比为1:1-4:1，氢氟酸的质量浓度为47％-51％，硝酸的质量浓度为67％-69％。采用该蚀刻剂对多晶硅片的表面进行蚀刻，有助于在显微镜下检测多晶硅片表面的生长情况。其中，硝酸与氢氟酸的体积比典型但非限制性地优选1:1、1.5:1、2:1、2.5:1、3:1和4:1，在这些实施例中，采用这些蚀刻剂进行蚀刻，均有助于在显微镜下检测多晶硅片表面的生长情况。
可选地，步骤104可以包括：沿着所述多晶硅片上的硅芯与生长层界面100μm-150μm范围以内，采用显微镜采集生长图像，通过所述生长图像分别观察所述硅芯两侧的缺陷并计数，在100μm-150μm范围内的生长缺陷会对多晶硅生长有明显的影响，特别是在下游使用该区熔多晶硅拉制单晶硅时候，会造成单晶混晶或成晶率低，因此本发明实施例沿着多晶硅片上的硅芯与生长层界面100μm-150μm范围以内，采用显微镜采集生长图像，从而观察硅芯两侧的缺陷并计数。
为了帮助理解本发明的方案，下面给出几个具体的检测区熔多晶硅生长缺陷的过程。
实施例1
主要设备及原材料如下：
通风橱Fisher PP CL-PVC定制具有排酸功能的通风橱，具有放大250倍的电子显微镜，蚀刻篮，68％硝酸，48％氢氟酸，区熔级多晶硅棒，切割机，研磨机，抛光机，99.99999％氩气，去离子水：所有的水应为ASTM D5127中描述的E-1型或其他品质相当的去离子水，6μm，3μm和1μm金刚石抛光膏或者抛光液。
步骤1)在生长的区熔多晶硅棒上，将多晶硅棒分为三段，以硅棒生长的桥架端开始为A端，电极端为C端，中间为B段，将区熔多晶硅分为等长的三段区熔多晶硅段，从靠电极端的区熔多晶硅段上(如图2中所示的C段)切割下一段长度为200mm的多晶硅棒，并在切割下来的多晶硅棒上以硅芯为中心，在硅芯两侧切割两刀，得到厚度约为40mm的多晶硅样品；
步骤2)将多晶硅样品平放置于直径为45mm的套样刀下，尽可能将硅芯置于中心，以硅芯为直径套取出直径为45mm的多晶硅样片；
步骤3)将多晶硅样片进行切割，并经过研磨、抛光成为2.75mm的多晶硅片，并至少确保硅芯完全裸露在抛光晶面上。
步骤4)在未抛光面且距硅芯至少5mm以上的位置标记样品批号；
步骤5)将多晶硅片放入腐蚀篮内，刻字面朝上，并将配好的蚀刻剂倒入消解罐中；
步骤6)将盛有多晶硅片的腐蚀篮浸入HNO3:HF＝4：1的蚀刻剂中，确保多晶硅片完全浸没，保持晶片完全浸没于蚀刻剂内，晃动腐蚀篮，蚀刻2分钟后迅速将腐蚀篮转移到溢流的去离子水槽中，用流动的去离子水冲洗至少5分钟，将腐蚀篮从去离子水槽中取出，取出多晶硅片，采用氮气将其吹干；
步骤7)打开电子显微镜，将放大倍率调整到250倍，将多晶硅片放在显微镜台上，抛光面朝上，调整载物台使镜头对准硅芯与生长层交界线边缘；
步骤8)调整显微镜焦距，使焦点对准晶片表面，沿着硅芯与生长层界面100微米范围以内，采用显微镜采集生长图像，分别观察硅芯两侧的缺陷并计数。
本发明实施例利用可以实现生长缺陷和生长层的可视化观测，对生长缺陷进行拍照输出；其中，以图3a-图3c的检测结果为例，图3a为小丘，图3b为坑，图3c为茎。
需要说明的是，显微镜的放大倍数选择，可以根据设备的异同，进行必要的调整。
实施例2
其与实施例1的制作方法的不同之处在于：在步骤1)中，从靠近电极端的区熔多晶硅段上切割下一段长度为180mm多晶硅棒。
实施例3
其与实施例1的制作方法的不同之处在于：在步骤1)中，从靠近电极端的区熔多晶硅段上切割下一段长度为220mm多晶硅棒。
实施例4
其与实施例1的制作方法的不同之处在于：在步骤1)中，从靠近电极端的区熔多晶硅段上切割下一段长度为250mm多晶硅棒。
实施例5
其与实施例1的制作方法的不同之处在于：在步骤1)中，从靠近电极端的区熔多晶硅段上切割下一段长度为275mm多晶硅棒。
实施例6
其与实施例1的制作方法的不同之处在于：在步骤1)中，在硅芯两侧切割两刀，得到厚度约为35mm的多晶硅样品。
实施例7
其与实施例1的制作方法的不同之处在于：在步骤1)中，在硅芯两侧切割两刀，得到厚度约为30mm的多晶硅样品。
实施例8
其与实施例1的制作方法的不同之处在于：在步骤1)中，在硅芯两侧切割两刀，得到厚度约为42mm的多晶硅样品。
实施例9
其与实施例1的制作方法的不同之处在于：在步骤1)中，在硅芯两侧切割两刀，得到厚度约为48mm的多晶硅样品。
实施例10
其与实施例1的制作方法的不同之处在于：在步骤2)中，将多晶硅样品平放置于直径为28mm的套样刀下，以硅芯为直径套取出直径为28mm的多晶硅样片。
实施例11
其与实施例1的制作方法的不同之处在于：在步骤2)中，将多晶硅样品平放置于直径为37mm的套样刀下，以硅芯为直径套取出直径为37mm的多晶硅样片。
实施例12
其与实施例1的制作方法的不同之处在于：在步骤2)中，将多晶硅样品平放置于直径为56mm的套样刀下，以硅芯为直径套取出直径为56mm的多晶硅样片。
实施例13
其与实施例1的制作方法的不同之处在于：在步骤2)中，将多晶硅样品平放置于直径为60mm的套样刀下，以硅芯为直径套取出直径为60mm的多晶硅样片。
实施例14
其与实施例1的制作方法的不同之处在于：在步骤3)中，经过研磨、抛光成为3.25mm的多晶硅片。
实施例15
其与实施例1的制作方法的不同之处在于：在步骤3)中，经过研磨、抛光成为3.0mm的多晶硅片。
实施例16
其与实施例1的制作方法的不同之处在于：在步骤3)中，经过研磨、抛光成为3.8mm的多晶硅片。
实施例17
其与实施例1的制作方法的不同之处在于：在步骤6)中，将盛有多晶硅片的腐蚀篮浸入HNO3:HF＝3:1的蚀刻剂中，并保持蚀刻1分钟。
实施例18
其与实施例1的制作方法的不同之处在于：在步骤6)中，将盛有多晶硅片的腐蚀篮浸入HNO3:HF＝1:1的蚀刻剂中，并保持蚀刻4分钟。
实施例19
其与实施例1的制作方法的不同之处在于：在步骤8)中，沿着硅芯与生长层界面110微米范围以内，采用显微镜采集生长图像，分别观察硅芯两侧的缺陷并计数。
实施例20
其与实施例1的制作方法的不同之处在于：在步骤8)中，沿着硅芯与生长层界面125微米范围以内，采用显微镜采集生长图像，分别观察硅芯两侧的缺陷并计数。
实施例21
其与实施例1的制作方法的不同之处在于：在步骤8)中，沿着硅芯与生长层界面150微米范围以内，采用显微镜采集生长图像，分别观察硅芯两侧的缺陷并计数。
由此可见，本发明实施例通过对区熔多晶硅棒进行切割，得到含有硅芯的多晶硅片，并对多晶硅片进行切割、研磨、抛光及蚀刻等工艺，得到检测生长缺陷的多晶硅片，并将该多晶硅片置于电子显微镜下，对生长缺陷进行拍照统计。本发明可用于区熔多晶硅生长缺陷的检测以及可视化观察区熔多晶硅生长情况，该方法主要优点是操作简单，工艺稳定及对设备要求低。
上述具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限制。本领域技术人员应该明白的是，取决于设计要求和其他因素，可以发生各种各样的修改、组合、子组合和替代。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明保护范围之内。
Claims (10)
1.一种检测区熔多晶硅生长缺陷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
从区熔多晶硅棒上切割下一段多晶硅棒；
从所述多晶硅棒上获取多晶硅片；
采用蚀刻剂对所述多晶硅片进行蚀刻；
采用显微镜采集蚀刻后的所述多晶硅片的生长图像，从而检测区熔多晶硅的生长缺陷。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，从区熔多晶硅棒上切割下一段多晶硅棒，包括：
将区熔多晶硅分为等长的三段区熔多晶硅段；
从靠近电极端的区熔多晶硅段上切割下一段多晶硅棒。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多晶硅棒的长度为150mm-300mm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，从所述多晶硅棒上获取多晶硅片，包括：
沿着所述多晶硅棒的长度方向，以所述多晶硅棒的硅芯为中心，切除所述多晶硅棒两侧的多晶硅，得到多晶硅样品；
将所述多晶硅样品平放于套样刀下，以所述硅芯为直径，采用所述套样刀套取多晶硅样片；
对所述多晶硅样片进行切割、研磨和抛光，得到多晶硅片。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述多晶硅样品的厚度为30mm-50mm。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述多晶硅样片的直径为25mm-60mm。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述多晶硅片的厚度为2.0mm-4.0mm。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用蚀刻剂对所述多晶硅片进行蚀刻，包括：
将所述多晶硅片浸没于蚀刻剂中，蚀刻0.5分钟-5分钟；
采用去离子水清洗蚀刻后的所述多晶硅片，并采用氮气将所述多晶硅片吹干。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述蚀刻剂采用如下方法制备得到：
将硝酸与氢氟酸混合，从而得到蚀刻剂；其中，所述硝酸与所述氢氟酸的体积比为1:1-4:1。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用显微镜采集蚀刻后的所述多晶硅片的生长图像，从而检测区熔多晶硅的生长缺陷，包括：
沿着所述多晶硅片上的硅芯与生长层界面100μm-150μm范围以内，采用显微镜采集生长图像，通过所述生长图像分别观察所述硅芯两侧的缺陷并计数。
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