CN114032115B - 废煤焦油的资源化回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废煤焦油的资源化回收方法,先对废煤焦油降粘处理,然后加入互溶剂,油水互溶后进行乳化,乳化后加入分离剂,实现乳化液和炭黑的完全分离,然后对炭黑除油处理得到炭黑成品,对乳化液破乳后得到的油除水得到成品基础油;整个回收过程中水循环使用,无废水排放。本发明采用先乳化后沉降的方式,使得固液完全分离;实现了废煤焦油中油、炭黑完全分类回收。
Description
技术领域
本发明涉及一种废煤焦油的资源化回收方法。
背景技术
废煤焦油中含有固体杂质、盐分、水分,也大量有价值的有机化工产品,但是受限于回收技术大量的废煤焦油无法回收利用。
中国专利文献CN 107400533A(申请号 201710589305.4)公开了一种利用废弃煤焦油生产环保型重油的工艺,包括如下步骤:a、收集废煤焦油;b、称取煤焦油,并与稳定添加剂一起加入到分馏器中,分馏器内温度为70~80℃;加温到100~130℃,分离咔唑、炭黑油、酚油和沥青组分,并产生渣油;c、将步骤b中回收的炭黑油、甲基萘和渣油混合,并与燃料油、煤焦油和重油添加剂一起打入调和罐混合后,得到环保型重油。该法所处理的废弃煤焦油中不含水,是一种由煤焦油制造重油的方法。
关于煤焦油脱水、脱盐的方法,中国专利文献CN 105778964A(申请号201610250060.8)公开了一种煤焦油脱水方法,将粗煤焦油预热至80~90℃,然后进行膜分离;所述膜分离是在分离膜的渗透侧抽真空,使粗煤焦油中的水渗透蒸发到达分离膜的渗透侧,渗余侧得脱水煤焦油。
中国专利文献CN 105295989A(申请号 201510833178.9)公开了一种高温煤焦油脱水脱盐方法,将待处理的高温煤焦油通过换热器加入至煤焦油预处理罐;将相当于高温煤焦油质量50~200mg/kg的破乳剂经换热器加入至煤焦油预处理罐;将相当于高温煤焦油质量10%~40%的水加入至煤焦油预处理罐;在煤焦油预处理罐内通过搅拌使所述破乳剂、水和预处理高温煤焦油混合均匀,形成混合液,在高温下停留一定时间;通过换热器冷却混合液;将冷却后的混合液泵送至煤焦油储罐,静置一定时间;将混合液的煤焦油层通过泵输送至后续加工装置,水层从出水口流出设备,从而实现高温煤焦油的脱盐脱水。
煤焦油中固体杂质的去除,现有技术公开了过滤法,例如中国专利文献CN206666454U(申请号 201720440837.7)公开的一种煤焦油的预处理系统,其设置了一级过滤设备与二级过滤设备,用于对煤焦油进行过滤,输出脱渣煤焦油。
上述文献分散地对煤焦油进行脱水、脱盐、脱渣操作,无法整体实现废弃煤焦油的资源化回收。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种回收完全、绿色环保的废煤焦油的资源化回收方法。
实现本发明目的的技术方案是一种废煤焦油的资源化回收方法,包括以下步骤:
①对待处理的废煤焦油降粘处理。
②调整废煤焦油中油、水比例,向废煤焦油中加入互溶剂使得油水互溶。
③将步骤②经过互溶处理的废煤焦油中加乳化剂使得废煤焦油中油与水乳化。
④向乳化处理后的废煤焦油中加入分离剂,废煤焦油中的炭与乳化液分离沉降。
⑤对步骤④处理后的废煤焦油固液分离得到炭黑和乳化液,炭黑除油处理后得到成品炭黑。
⑥对于步骤⑤得到的乳化液,合并后加入破乳剂,静置后水、油分层,将上层收集的油除水操作得到成品基础油。
上述步骤①中,将待处理的含水废煤焦油升温至60±5℃,然后加入降粘剂,每1000kg废煤焦油中加入0.5kg~1.5kg降粘剂,搅拌15~45min。
上述步骤②中,向步骤①降粘处理后的废煤焦油中加入水,调整油、水体积比为1:1~1.1。
进一步的,上述步骤②中,加入互溶剂后升温至60±5℃,搅拌10~30min,使得水油互溶。
上述步骤③中,加入乳化剂后升温至80±5℃,搅拌15~60min。
上述步骤④中,加入分离剂后升温至60±5℃,搅拌15~60min。
上述步骤⑤中,对步骤④处理后的废煤焦油真空抽滤分离得到炭黑和乳化液;分离得到的炭黑进行1~3次除油操作,每次操作时,将炭黑放入容器内,加入水和乳化剂,升温至80±5℃,搅拌15~60min,然后送入油渣沉淀池,沉淀后真空抽滤,使得炭黑和乳化液分离,完成除油。
上述步骤⑥中,向乳化液中加入破乳剂破乳后,转入油水分离池中,静置后水、油分层,收集得到的水返到前道用水程序循环使用。
上述步骤⑥中,对于上层收集的油除水操作时,加入油水分离剂,升温至80±5℃并搅拌,搅拌结束后再次送入油水分离池静置分层,排净并收集下层水,得到成品基础油。
若一次除水后油中含有水,则重复除水操作。
本发明具有积极的效果:
(1)本发明的废煤焦油的资源化回收方法,为了分离炭和油,采用的是先乳化后沉降的方式,使得固液分离,具体的:先对废煤焦油降粘处理,然后加入互溶剂,油水互溶后进行乳化,乳化后加入分离剂,实现乳化液和炭黑的完全分离,然后对炭黑除油处理得到炭黑成品,对乳化液破乳后得到的油除水得到成品基础油;整个回收过程中水循环使用,无废水排放。
(2)本发明的资源化回收方法,实现了废煤焦油中油、炭黑完全分类回收。
具体实施方式
(实施例1)
本实施例回收处理的废煤焦油为含水废煤焦油,其中的固体为炭黑;废煤焦油中油含量60%,水含量15%,炭黑含量35%。
本实施例的废煤焦油的资源化回收方法包括以下步骤:
①将待处理的1000kg含水废煤焦油转移至能加热的第一容器中,升温至60±5℃,然后加入0.5kg~1.5kg(本实施例中为1kg)石油降粘剂,搅拌15~45min(本实施例中为30min)。
本实施例中使用的是山东晨煜石油技术有限公司的牌号为CY一206的原油降粘剂。
②待步骤①降粘处理后的废煤焦油温度降至50±2℃,用泵送入第二容器中,向废煤焦油中加入水,使得油、水体积比为1:1;然后加入互溶剂0.4kg~1.2kg(本实施例中为0.5kg),升温至60±5℃,搅拌10~30min(本实施例中为15min),使得水油互溶。
加入互溶剂的目的是使得油水互溶,本实施例中加入的是广洲美懿生物科技有限公司的牌号为CO40一BAST的互溶剂。
③将步骤②经过互溶处理的废煤焦油转移入第三容器中,向其中加入0.3kg~1.5kg(本实施例中为0.5kg)乳化剂;升温至80±5℃,搅拌15~60min(本实施例中为30min),使得水、油乳化。
本实施例中加入的是江苏省海安石油化工厂生产的机油乳化剂。
④将步骤③经过乳化处理的废煤焦油转移入第四容器中,加入分离剂,每1000kg乳化处理的废煤焦油中投加0.4kg~1.2kg(本实施例中为0.5kg);升温至60±5℃,搅拌15~60min(本实施例中为30min);此时废煤焦油中的炭与乳化液分离沉降。
本实施例中加入的分离剂是辽宁海泰科技发展有限公司的牌号为HDL-1的分离剂。
⑤对步骤④处理后的废煤焦油真空抽滤,分离得到炭黑和乳化液,乳化液下步待处理。
此时的炭黑中含有微量的油,对其进行1~3次除油操作。具体的每次操作时,将炭黑放入第五容器内,加入水(每1000kg炭黑加水500kg)和乳化剂(每1000kg炭黑加300g),升温至80±5℃(本实施例中为80℃),搅拌15~60min(本实施例中为30min)。然后送入油渣沉淀池,沉淀后真空抽滤,使得炭黑和乳化液分离;分离得到的炭黑压滤、烘干,烘干后可包装出售。
⑥对于步骤⑤各步抽滤得到的乳化液,合并转入第六容器内,加入破乳剂,每1000kg乳化液中,破乳剂加入量为0.5kg~1.5kg(本实施例中为1kg)。
破乳后转入第七容器即油水分离池中,静置后水、油分层,收集得到的水可返到前道程序循环使用,整个回收过程无废水排放。
将上层收集的油送入第八容器进行除水操作,加入油水分离剂,每1000kg油加入0.4kg~1.2kg(本实施例中为0.5kg)油水分离剂,升温至80±5℃(本实施例中为80℃),搅拌15min。现有能起到油水分离效果的油水分离剂均可选用。
搅拌结束后再次送入油水分离池,油、水静置分层,本实施例中静置三小时,待油水彻底分层后排净并收集下层水(水可收集后在前道用水流程中回用),此时油为成品基础油,可流通市场。若一次除水后油中含有水,则重复除水操作。
(实施例2)
本实施例的废煤焦油的资源化回收方法其余与实施例1相同,不同之处在于:
步骤②中,向废煤焦油中加入水,使得油、水体积比为1:1.1;然后加入互溶剂1kg,升温至55℃,搅拌30min。
步骤④中,每1000kg乳化处理的废煤焦油中投加1kg;升温至65℃,搅拌15min。
步骤⑤中,对炭黑除油操作时,将炭黑放入第五容器内,加入水(每1000kg炭黑加水1000kg)和乳化剂(每1000kg炭黑加600g)。
(实施例3)
本实施例的废煤焦油的资源化回收方法其余与实施例1相同,不同之处在于:
步骤⑥中,每1000kg乳化液中,破乳剂加入量为1.5kg。
破乳、静置后得到的油除水时,每1000kg油加入1kg油水分离剂。
Claims (10)
1.一种废煤焦油的资源化回收方法,其特征在于包括以下步骤:
①对待处理的废煤焦油降粘处理;
②调整废煤焦油中油、水比例,向废煤焦油中加入互溶剂使得油水互溶;
③将步骤②经过互溶处理的废煤焦油中加乳化剂使得废煤焦油中油与水乳化;
④向乳化处理后的废煤焦油中加入分离剂,废煤焦油中的炭与乳化液分离沉降;
⑤对步骤④处理后的废煤焦油固液分离得到炭黑和乳化液,炭黑除油处理后得到成品炭黑;
⑥对于步骤⑤得到的乳化液,合并后加入破乳剂,静置后水、油分层,将上层收集的油除水操作得到成品基础油。
2.根据权利要求1所述的废煤焦油的资源化回收方法,其特征在于:
步骤①中,将待处理的含水废煤焦油升温至60±5℃,然后加入降粘剂,每1000kg废煤焦油中加入0.5kg~1.5kg降粘剂,搅拌15~45min。
3.根据权利要求1所述的废煤焦油的资源化回收方法,其特征在于:
步骤②中,向步骤①降粘处理后的废煤焦油中加入水,调整油、水体积比为1:1~1.1。
4.根据权利要求3所述的废煤焦油的资源化回收方法,其特征在于:步骤②中,加入互溶剂后升温至60±5℃,搅拌10~30min,使得水油互溶。
5.根据权利要求1所述的废煤焦油的资源化回收方法,其特征在于:步骤③中,加入乳化剂后升温至80±5℃,搅拌15~60min。
6.根据权利要求1所述的废煤焦油的资源化回收方法,其特征在于:步骤④中,加入分离剂后升温至60±5℃,搅拌15~60min。
7.根据权利要求1所述的废煤焦油的资源化回收方法,其特征在于:步骤⑤中,对步骤④处理后的废煤焦油真空抽滤分离得到炭黑和乳化液;分离得到的炭黑进行1~3次除油操作,每次操作时,将炭黑放入容器内,加入水和乳化剂,升温至80±5℃,搅拌15~60min,然后送入油渣沉淀池,沉淀后真空抽滤,使得炭黑和乳化液分离,完成除油。
8.根据权利要求1所述的废煤焦油的资源化回收方法,其特征在于:步骤⑥中,向乳化液中加入破乳剂破乳后,转入油水分离池中,静置后水、油分层,收集得到的水返到前道用水程序循环使用。
9.根据权利要求8所述的废煤焦油的资源化回收方法,其特征在于:步骤⑥中,对于上层收集的油除水操作时,加入油水分离剂,升温至80±5℃并搅拌,搅拌结束后再次送入油水分离池静置分层,排净并收集下层水,得到成品基础油。
10.根据权利要求9所述的废煤焦油的资源化回收方法,其特征在于:若一次除水后油中含有水,则重复除水操作。
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