CN108251153B - 一种老化油脱水精制方法及其系统 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种老化油脱水精制方法及其系统，脱水精制方法包括以下步骤：(1)用一级萃取剂对老化油进行一级萃取，然后通过固液分离得到一级萃取液和一级萃取残渣；一级萃取剂的组分包括沸点低于100℃的亲油亲水有机溶剂；(2)回收所述一级萃取液中的一级萃取剂后，将残余液体进行油水分离，得到第一油相和第一水相；(3)用二级萃取剂对一级萃取残渣进行二级萃取，然后通过固液分离，获得二级萃取残渣和含有第二油相的二级萃取液；二级萃取剂的组分包括多环芳烃。该方法脱水效果好，原油回收率高，而且工艺时间短，分离效率高，相比与现有技术，具有明显的优势。

Description

一种老化油脱水精制方法及其系统
技术领域
本发明属于油气田环境保护领域，具体涉及一种老化油脱水精制方法及其系统。
背景技术
稠油老化油是在稠油脱水、加工、污水及污泥处理中回收的含有少量无机杂质、大量水的油水混合物，呈油状，常温下流动性差，为油包水、水包油型非均质多相分散体系。老化油中有机物主要为高含胶质、沥青质的稠油和稠油开采、输运、油水分离和处理、油泥处理中加入的表面活性剂，回收的矿物油比重高达0.99g/cm3,油水密度差小。稠油中脂肪酸盐、环烷酸盐、沥青酸盐是很好的乳化剂，加重了老化油的乳化，因此老化油乳化严重、稳定性强，极难脱水。
目前国内外老化油脱水的方法主要有电脱法、化学破乳、超声破乳、热处理和一次萃取(萃取剂一般采用轻质石油馏分如正己烷、石油醚、汽柴油)等，上述部分方法如电脱法、化学破乳法等处理后油的品质较差，虽然去除了大部分水分，但也将大部分的无机质留在了油中；部分方法运行成本高，给企业增加了负担，限制了该技术的进一步应用。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种老化油脱水精制方法。
本发明的另一目的是提供一种老化油脱水精制系统。
为达到上述目的，本发明提供了一种老化油脱水精制方法，该方法包括以下步骤：
步骤一：用一级萃取剂对老化油进行一级萃取，然后通过固液分离得到一级萃取液和一级萃取残渣；所述一级萃取剂的组分包括沸点低于100℃的亲油亲水有机溶剂；
步骤二：回收所述一级萃取液中的一级萃取剂后，将残余液体进行油水分离，得到第一油相和第一水相；
步骤三：用二级萃取剂对所述一级萃取残渣进行二级萃取，然后通过固液分离，获得二级萃取残渣和含有第二油相的二级萃取液；所述二级萃取剂的组分包括多环芳烃。
本发明通过分级萃取的方式实现对老化油的脱水精制，该方法首先通过一级萃取剂萃取出老化油中绝大部分的汽油馏分、柴油、石脑油，同时还萃取出一部分重质油；然后再通过二级萃取剂将残余的重质油(主要为胶质和沥青质)萃取出；这种分级萃取的方式可以获得很高的原油回收率，并且回收的油品品质高，大大提高了经济价值。该方法可适用于本领域中各种常规老化油的脱水精制，尤其对于稠油老化油这种难处理老化油的回收，提供了更高效的解决方案。本发明提供的方法脱水效果好，原油回收率高，而且工艺时间短，分离效率高，相比与现有技术，具有明显的优势。
在上述老化油脱水精制方法中，一级萃取剂选用沸点低于100℃的亲油亲水有机溶剂作为主组分，这些物质分子量较小，一方面可以萃取出老化油中绝大部分汽油馏分、柴油、石脑油以及少量重质油，另一方面也易于与水和油(萃取出的油)的分离。在本发明提供的优选实施方式中，所述亲油亲水有机溶剂选自醚类物质、醇类物质、酯类物质和酮类物质中的一种或几种的组合；所述醚类物质优选为乙醚或二甲醚；所述酮类物质优选为丙酮；所述醇类物质优选为甲醇或乙醇。在本发明提供的优选实施方式中，所述亲油亲水有机溶剂选自至少一种醚类物质以及至少一种酮类物质或醇类物质。醚类物质具有好的有回收效果，但脱水效果较差，将醚类物质与酮类物质或醇类物质复配后，既可以获得较好的回收率又大大提高了脱水效果。在具体实施中，发现醚类物质与酮类物质和/或醇类物质的体积比为3-4：1时效果最优。
在上述老化油脱水精制方法中，采用先对固液分离得到的一级萃取液进行第一萃取剂的回收，然后再进行油水分离的工艺，一方面可以很好的回收第一萃取剂，另一方面又防止了亲油亲水有机溶剂对油水分离工序的不利影响，保障了高品质矿物油的高效回收。
在上述老化油脱水精制方法中，二级萃取剂选用多环芳烃作为主组分，可以很好的回收残余的重质油。根据相似相溶原理，胶质和沥青质是多环/稠环化合物，也是石油四组分之中分子量最大的两种组分，因此，使用多环芳烃可以获得很好的回收效果。
在上述老化油脱水精制方法中，第一油相的主要成分为：0-5wt％汽油馏分、10-30wt％柴油、20-40wt％石脑油和25-40wt％重质油；第二油相的主要成分为重质油。第一油相品质较好，可直接进入原油集输系统外输或销售；第二油相可制备燃料油，可调制加工采油用高温注汽锅炉代油燃料，也可作为其他行业(轮船)的重质燃料油。第一油相和第二油相的含水率可控制在≤3wt％，无机质含量可控制在≤1wt％。
在本发明提供的优选实施方式中，一级萃取后(包括步骤一和步骤二)，老化油减容率约为79-85％，污水产生量约为40-49％，原油回收率为83-91％。二级萃取后(步骤三)，可进一步减容20-55％，污水产生量约为20-30％，二级萃取增加原油回收率8-16％，老化油累计减容率可达80-93％，原油总回收率可达95-99％。一级萃取后减容率＝(老化油体积-一级残渣体积)/老化油体积；老化油累计减容率＝(老化油体积–二级残渣体积)/老化油体积。
在上述老化油脱水精制方法中，优选地，上述步骤一中，所述一级萃取的工艺条件为：温度20-70℃，压力0-0.7MPa，萃取时间15-30分钟。
在上述老化油脱水精制方法中，优选地，上述步骤一中，进行一级萃取时，液态的一级萃取剂与老化油的体积比为3-10:1。具体地，可根据二级萃取残渣中油含量进一步调整，一般情况下萃取剂与老化油的体积比为3-10:1，折算成一级萃取剂与老化油中油的体积比为15-50:1。
在上述老化油脱水精制方法中，优选地，上述步骤一中，进行固液分离时采用沉降分离方式。
在上述老化油脱水精制方法中，优选地，上述步骤二中，回收所述一级萃取液中的一级萃取剂时，采用蒸馏方式回收；蒸馏的工艺条件为：温度35-78℃，常压。
在上述老化油脱水精制方法中，优选地，上述步骤三中，所述二级萃取的工艺条件为：温度50-80℃，萃取时间30-60分钟。
在上述老化油脱水精制方法中，优选地，上述步骤三中，进行二级萃取时，二级萃取剂与一级萃取残渣的体积比为1-5:1；优选为3-5:1。
在上述老化油脱水精制方法中，优选地，上述步骤三中，所述二级萃取剂的主组分为2环至5环的多环芳烃。
在上述老化油脱水精制方法中，优选地，上述步骤三中，所述二级萃取剂为煤焦油的多环芳烃提取物，密度为0.9-1.2g/cm3。煤焦油的多环芳烃提取物廉价易得，而且具有很好的萃取效果。
在上述老化油脱水精制方法中，上述步骤三中，如果固液分离后得到的二级萃取液为油水混合物，则可再进行一次油水分离，获得第二油相。
在上述老化油脱水精制方法中，对于油水分离产生的水相，可以集中起来送至污水处理工序进行集中处理，也可以通过絮凝、生物降解、氧化或吸附处理达标排放或回用。水相的主要来源是步骤二中的第一水相，以及步骤三中固液分离过程中分出的水相(有时需要再固液分离后增加一个油水分离)。
在上述老化油脱水精制方法中，步骤三固液分离获得二级萃取残渣，残渣含油率一般可控制在2％以下，可送有资质单位进一步处理，如加工燃料、烧砖、制备陶粒或水处理滤料，也可就近送入有资质的单位实现无害化处理或资源化利用。
在上述老化油脱水精制方法中，整个工艺老化油停留时间短，一般可控制在10小时以内。
在本发明提供具体实施方式中，老化油脱水精制方法包括以下步骤：
(1)一级萃取
经过计量的老化油用泵输送至一级萃取器，按比例加入第一萃取剂，一级萃取器温度为20-70℃，压力控制在0-0.7MPa，搅拌停留时间15-30分钟，第一萃取剂和老化油的用量比为3-10:1，第一萃取剂的主要成分为亲油亲水型有机溶剂；
(2)沉降分离
将一级萃取器排出的萃取均质物输入一级固液分离器(沉降分离器)，得到一级萃取液和一级萃取残渣；
(3)回收第一萃取剂
将一级萃取液输入第一萃取剂回收装置(低温蒸馏装置)，加热使第一萃取剂从一级萃取液中气化后抽出，然后经压缩机压缩为液体储存在储罐中循环使用，残余液体为油水混合物；
(4)一级萃取油水分离
将步骤(3)中的油水混合物输入第一油水分离器进行油水分离，得到第一油相和第一水相；
(5)二级萃取
步骤(1)得到的一级萃取残渣送入二级萃取器，加入第二萃取剂，控制温度50-80℃，反应器压力为常压，搅拌停留时间30-60分钟，第二萃取剂与一级萃取残渣的用量比为1-5:1，第二萃取剂为煤焦油的多环芳烃提取物(主要组成为2-5环的多环芳烃，常温下为液态，密度0.9-1.2g/cm3)；
(6)离心分离
将步骤(5)中二级萃取器中的萃取均质物送入第二固液分离器(离心分离机)进行分离，得到二级萃取残渣和含有第二油相的二级萃取液，二级萃取液经过油水分离罐进行油水分离，得到第二油相和第二水相。
本发明还提供了一种老化油脱水精制系统，其中，该系统包括：
一级萃取单元，所述一级萃取单元包括一级萃取器、一级固液分离器、第一萃取剂回收装置、一级油水分离器和一级回收油储存装置；一级萃取器的出口与一级固液分离器的入口连通，一级固液分离器的液相出口与第一萃取剂回收装置连通，一级固液分离器的固相出口引向后续二级萃取单元；所述第一萃取剂回收装置的萃取剂管线与所述一级萃取器连通，第一萃取剂回收装置的残余液管线与一级油水分离器连通；一级油水分离器的有机相管线与一级回收油储存装置；
二级萃取单元，所述二级萃取单元包括二级萃取器、二级固液分离器和二级回收油储存装置；所述二级萃取器的入口与所述一级固液分离器连通；二级萃取器的出口与二级固液分离器的入口连通，二级固液分离器的液相出口引至二级回收油储存装置。
在上述老化油脱水精制系统中，一级萃取器用于对老化油进行一级萃取，一级固液分离器用于将一级萃取器输出的萃取均质物分离为一级萃取液和一级萃取残渣；第一萃取剂回收装置用于回收一级萃取液中的一级萃取剂；一级油水分离器用于对回收一级萃取剂后的一级萃取液进行油水分离；二级萃取器用于对一级固液分离器分出的一级萃取残渣进行萃取；二级固液分离器用于对二级萃取器输出的萃取均质物质分离为二级萃取液和二级萃取残渣。
在上述老化油脱水精制系统中，优选地，所述一级固液分离器为沉降分离罐；所述二级固液分离器为离心分离机。
在上述老化油脱水精制系统中，优选地，所述二级萃取单元还包括二级油水分离器，所述二级固液分离器的液相出口与二级油水分离器连通，二级油水分离器的有机相出口与二级回收油储存装置连通。
本发明提供的方案具有以下有益效果：
(1)脱水显著，原油回收率高；
(2)一级萃取回收的矿物油轻质化明显，提升了油品价值；
(3)整个工艺老化油停留时间短；
(4)减容率高，降低了后续处理成本；
(5)一级萃取后(一级萃取剂可循环使用)，老化油大幅减量，二级萃取消耗的萃取剂量大幅降低，而且，萃取液可加工成达到注汽锅炉燃料油标准的燃料油。
附图说明
图1为实施例1老化油脱水精制方法的流程示意图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种老化油脱水精制方法(流程如图1所示)。
所使用的系统概括如下：
一级萃取单元，一级萃取单元包括一级萃取器、一级固液分离器(沉降分离罐)、第一萃取剂回收装置(低温蒸馏装置)、一级油水分离器和一级回收油储存装置；一级萃取器的出口与一级固液分离器的入口连通，一级固液分离器的液相出口与第一萃取剂回收装置连通，一级固液分离器的固相出口引向后续二级萃取单元；第一萃取剂回收装置的萃取剂管线与所述一级萃取器连通，第一萃取剂回收装置的残余液管线与一级油水分离器连通；一级油水分离器的有机相管线与一级回收油储存装置；
二级萃取单元，二级萃取单元包括二级萃取器、二级固液分离器(离心分离机)、二级油水分离器和二级回收油储存装置；所述二级萃取器的入口与所述一级固液分离器连通；二级萃取器的出口与二级固液分离器的入口连通，二级固液分离器的液相出口与二级油水分离器连通，二级油水分离器的有机相出口与二级回收油储存装置连通。
具体流程为：
(1)一级萃取
经过计量的老化油用泵输送至一级萃取器，按比例加入第一萃取剂，一级萃取器温度为30℃，压力控制在0MPa，搅拌停留时间30分钟，第一萃取剂和老化油的用量比为5:1，第一萃取剂为乙醚和丙酮的复配物，液态时二者的体积比为2:1；
(2)沉降分离
将一级萃取器排出的萃取均质物通过泵输入沉降分离罐，得到一级萃取液和一级萃取残渣；一级萃取残渣定期排出存放于缓冲储罐中用于二级萃取；
(3)回收第一萃取剂
将一级萃取液输入低温蒸馏装置，加热使第一萃取剂从一级萃取液中气化由引风机抽出并经压缩机压缩为液体储存在储罐中循环使用，残余液体为油水混合物；
(4)一级萃取油水分离
将步骤(3)中的油水混合物泵输入油水分离罐进行油水分离，得到第一油相和第一水相；第一油相和第一水相分别储存在相应储罐，定期外输；
(5)二级萃取
步骤(1)得到的一级萃取残渣用螺旋推进器送入二级萃取器，加入第二萃取剂，控制温度70℃，反应器压力为常压，搅拌停留时间30分钟，第二萃取剂与一级萃取残渣的用量比为3:1，第二萃取剂为煤焦油的多环芳烃提取物，主要为2-5环的多环芳烃，常温下为液态，密度0.9-1.2g/cm3；
(6)离心分离
萃取混合物进入离心分离机，得到二级萃取残渣和含有第二油相的二级萃取液，二级萃取液经过油水分离罐进行油水分离，得到第二油相和第二水相；
(7)萃取液燃料化
将第二油相制备燃料油，可调制加工采油用高温注汽锅炉代油燃料，也可作为其他行业(轮船)的重质燃料油；
(8)污水收集
将产生的污水(第一水相和第二水相)集中后进行处理；
(9)残渣收集
二级萃取残渣的含油率在2％以下，收集后进行资源化处理。
具体地，采用上述工艺处理辽河油田某一采油厂的老化油，一级处理后减容率84.8％，一级萃取残渣含油量为43.82％，二级处理后二级萃取残渣含油量为0.95％，矿物油总回收率达98.3％，累计减容率90.74％；第一油相含水≤3％，无机灰分≤1％。
实施例2
工艺流程与实施例1相同，变化的工艺参数主要为：
(1)一级萃取
经过计量的老化油用泵输送至一级萃取器，按比例加入第一萃取剂，一级萃取器温度为30℃，压力控制在0.5MPa，搅拌停留时间30分钟，第一萃取剂和老化油的用量比为5:1，第一萃取剂为乙醚和甲醇的复配物，液态时二者的体积比为2:1；
(2)二级萃取
一级萃取残渣用螺旋推进器送入二级萃取器，加入第二萃取剂，控制温度80℃，反应器压力为常压，搅拌停留时间30分钟，第二萃取剂与一级萃取残渣的用量比为3:1，第二萃取剂为煤焦油的多环芳烃提取物，主要为2-5环的多环芳烃，常温下为液态，密度0.9-1.2g/cm3；
具体地，采用上述工艺处理辽河油田某污水处理厂回收的老化油，一级处理后减容率82.4％，一级萃取残渣含油量为34.36％；二级处理后二级萃取残渣含油量为1.65％，矿物油总回收率达98.8％，累计减容率93.8％；第二油相含水≤3％，无机灰分≤1％。
实施例3
工艺流程与实施例1相同，变化的工艺参数主要为：
(1)一次萃取
经过计量的老化油用泵输送至一级萃取器，按比例加入第一萃取剂，一级萃取器温度为50℃，压力控制在0.6MPa，搅拌停留时间30分钟，第一萃取剂和老化油的用量比为3:1，第一萃取剂为乙醚和乙醇的复配物，液态时二者的体积比为3:1；
(2)二级萃取
一级萃取残渣用螺旋推进器送入二级萃取器，加入第二萃取剂，控制温度80℃，反应器压力为常压，搅拌停留时间30分钟，第二萃取剂与一级萃取残渣的用量比为3:1，第二萃取剂为煤焦油的多环芳烃提取物，主要为2-5环的多环芳烃，常温下为液态，密度0.9-1.2g/cm3；
具体地，采用上述工艺处理辽河油田某油泥处理厂回收的老化油，一级处理后减容率80.7％，一级萃取残渣含油量为35.18％，二级处理后二级萃取残渣含油量为1.88％，矿物油总回收率达99.2％，累计减容率94.04％。
可见，老化油经上述工艺处理后，回收的矿物油含水≤3％，无机灰分≤1％，矿物油回收率高达95％以上，总减容率达90％以上。

Claims (7)

1.一种老化油脱水精制方法，该方法包括以下步骤：
步骤一：用一级萃取剂对老化油进行一级萃取，然后通过固液分离得到一级萃取液和一级萃取残渣；所述一级萃取剂的组分包括沸点低于100℃的亲油亲水有机溶剂；
步骤二：回收所述一级萃取液中的一级萃取剂后，将残余液体进行油水分离，得到第一油相和第一水相；
步骤三：用二级萃取剂对所述一级萃取残渣进行二级萃取，然后通过固液分离，获得二级萃取残渣和含有第二油相的二级萃取液；
所述亲油亲水有机溶剂选自至少一种醚类物质以及至少一种酮类物质或醇类物质；所述醚类物质与酮类物质和/或醇类物质的体积比为3-4：1；
所述二级萃取剂为煤焦油的多环芳烃提取物，密度为0.9-1.2g/cm3；
所述一级萃取的工艺条件为：温度30-90℃，压力0.7-1.0MPa，萃取时间15-30分钟；液态的一级萃取剂与老化油的体积比为10-30:1；
所述二级萃取的工艺条件为：温度50-80℃，萃取时间30-60分钟；二级萃取剂与一级萃取残渣的体积比为1-5:1；
该老化油脱水精制方法采取如下老化油脱水精制系统进行操作的，所述系统包括：
一级萃取单元，所述一级萃取单元包括一级萃取器、一级固液分离器、第一萃取剂回收装置、一级油水分离器和一级回收油储存装置；一级萃取器的出口与一级固液分离器的入口连通，一级固液分离器的液相出口与第一萃取剂回收装置连通，一级固液分离器的固相出口引向后续二级萃取单元；所述第一萃取剂回收装置的萃取剂管线与所述一级萃取器连通，所述第一萃取剂回收装置的残余液管线与一级油水分离器连通；一级油水分离器的有机相管线与一级回收油储存装置；
二级萃取单元，所述二级萃取单元包括二级萃取器、二级固液分离器和二级回收油储存装置；所述二级萃取器的入口与所述一级固液分离器连通；二级萃取器的出口与二级固液分离器的入口连通，二级固液分离器的液相出口引至二级回收油储存装置。
2.根据权利要求1所述的老化油脱水精制方法，其中，所述醚类物质为乙醚或二甲醚；所述酮类物质为丙酮；所述醇类物质为甲醇或乙醇。
3.根据权利要求1所述的老化油脱水精制方法，其中，进行一级萃取时，液态的一级萃取剂与老化油的体积比为12-20:1。
4.根据权利要求1所述的老化油脱水精制方法，其中，上述步骤一中，进行固液分离时采用沉降分离方式。
5.根据权利要求1所述的老化油脱水精制方法，其中，上述步骤三中，进行二级萃取时，二级萃取剂与一级萃取残渣的体积比为3-5:1。
6.根据权利要求1所述的老化油脱水精制方法，其中，所述一级固液分离器为沉降分离罐；所述二级固液分离器为离心分离机。
7.根据权利要求1所述的老化油脱水精制方法，其中，所述二级萃取单元还包括二级油水分离器，所述二级固液分离器的液相出口与二级油水分离器连通，二级油水分离器的有机相出口与二级回收油储存装置连通。
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