CN114032115A - 废煤焦油的资源化回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废煤焦油的资源化回收方法，先对废煤焦油降粘处理，然后加入互溶剂，油水互溶后进行乳化，乳化后加入分离剂，实现乳化液和炭黑的完全分离，然后对炭黑除油处理得到炭黑成品，对乳化液破乳后得到的油除水得到成品基础油；整个回收过程中水循环使用，无废水排放。本发明采用先乳化后沉降的方式，使得固液完全分离；实现了废煤焦油中油、炭黑完全分类回收。
Description
技术领域
本发明涉及一种废煤焦油的资源化回收方法。
背景技术
废煤焦油中含有固体杂质、盐分、水分，也大量有价值的有机化工产品，但是受限于回收技术大量的废煤焦油无法回收利用。
中国专利文献CN 107400533A（申请号 201710589305.4）公开了一种利用废弃煤焦油生产环保型重油的工艺，包括如下步骤：a、收集废煤焦油；b、称取煤焦油，并与稳定添加剂一起加入到分馏器中，分馏器内温度为70～80℃；加温到100～130℃，分离咔唑、炭黑油、酚油和沥青组分，并产生渣油；c、将步骤b中回收的炭黑油、甲基萘和渣油混合，并与燃料油、煤焦油和重油添加剂一起打入调和罐混合后，得到环保型重油。该法所处理的废弃煤焦油中不含水，是一种由煤焦油制造重油的方法。
关于煤焦油脱水、脱盐的方法，中国专利文献CN 105778964A（申请号201610250060.8）公开了一种煤焦油脱水方法，将粗煤焦油预热至80～90℃，然后进行膜分离；所述膜分离是在分离膜的渗透侧抽真空，使粗煤焦油中的水渗透蒸发到达分离膜的渗透侧，渗余侧得脱水煤焦油。
中国专利文献CN 105295989A（申请号 201510833178.9）公开了一种高温煤焦油脱水脱盐方法，将待处理的高温煤焦油通过换热器加入至煤焦油预处理罐；将相当于高温煤焦油质量50～200mg/kg的破乳剂经换热器加入至煤焦油预处理罐；将相当于高温煤焦油质量10%～40%的水加入至煤焦油预处理罐；在煤焦油预处理罐内通过搅拌使所述破乳剂、水和预处理高温煤焦油混合均匀，形成混合液，在高温下停留一定时间；通过换热器冷却混合液；将冷却后的混合液泵送至煤焦油储罐，静置一定时间；将混合液的煤焦油层通过泵输送至后续加工装置，水层从出水口流出设备，从而实现高温煤焦油的脱盐脱水。
煤焦油中固体杂质的去除，现有技术公开了过滤法，例如中国专利文献CN206666454U（申请号 201720440837.7）公开的一种煤焦油的预处理系统，其设置了一级过滤设备与二级过滤设备，用于对煤焦油进行过滤，输出脱渣煤焦油。
上述文献分散地对煤焦油进行脱水、脱盐、脱渣操作，无法整体实现废弃煤焦油的资源化回收。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种回收完全、绿色环保的废煤焦油的资源化回收方法。
实现本发明目的的技术方案是一种废煤焦油的资源化回收方法，包括以下步骤：
①对待处理的废煤焦油降粘处理。
②调整废煤焦油中油、水比例，向废煤焦油中加入互溶剂使得油水互溶。
③将步骤②经过互溶处理的废煤焦油中加乳化剂使得废煤焦油中油与水乳化。
④向乳化处理后的废煤焦油中加入分离剂，废煤焦油中的炭与乳化液分离沉降。
⑤对步骤④处理后的废煤焦油固液分离得到炭黑和乳化液，炭黑除油处理后得到成品炭黑。
⑥对于步骤⑤得到的乳化液，合并后加入破乳剂，静置后水、油分层，将上层收集的油除水操作得到成品基础油。
上述步骤①中，将待处理的含水废煤焦油升温至60±5℃，然后加入降粘剂，每1000kg废煤焦油中加入0.5kg～1.5kg降粘剂，搅拌15～45min。
上述步骤②中，向步骤①降粘处理后的废煤焦油中加入水，调整油、水体积比为1:1～1.1。
进一步的，上述步骤②中，加入互溶剂后升温至60±5℃，搅拌10～30min，使得水油互溶。
上述步骤③中，加入乳化剂后升温至80±5℃，搅拌15～60min。
上述步骤④中，加入分离剂后升温至60±5℃，搅拌15～60min。
上述步骤⑤中，对步骤④处理后的废煤焦油真空抽滤分离得到炭黑和乳化液；分离得到的炭黑进行1～3次除油操作，每次操作时，将炭黑放入容器内，加入水和乳化剂，升温至80±5℃，搅拌15～60min，然后送入油渣沉淀池，沉淀后真空抽滤，使得炭黑和乳化液分离，完成除油。
上述步骤⑥中，向乳化液中加入破乳剂破乳后，转入油水分离池中，静置后水、油分层，收集得到的水返到前道用水程序循环使用。
上述步骤⑥中，对于上层收集的油除水操作时，加入油水分离剂，升温至80±5℃并搅拌，搅拌结束后再次送入油水分离池静置分层，排净并收集下层水，得到成品基础油。
若一次除水后油中含有水，则重复除水操作。
本发明具有积极的效果：
（1）本发明的废煤焦油的资源化回收方法，为了分离炭和油，采用的是先乳化后沉降的方式，使得固液分离，具体的：先对废煤焦油降粘处理，然后加入互溶剂，油水互溶后进行乳化，乳化后加入分离剂，实现乳化液和炭黑的完全分离，然后对炭黑除油处理得到炭黑成品，对乳化液破乳后得到的油除水得到成品基础油；整个回收过程中水循环使用，无废水排放。
（2）本发明的资源化回收方法，实现了废煤焦油中油、炭黑完全分类回收。
具体实施方式
（实施例1）
本实施例回收处理的废煤焦油为含水废煤焦油，其中的固体为炭黑；废煤焦油中油含量60%，水含量15%，炭黑含量35%。
本实施例的废煤焦油的资源化回收方法包括以下步骤：
①将待处理的1000kg含水废煤焦油转移至能加热的第一容器中，升温至60±5℃，然后加入0.5kg～1.5kg（本实施例中为1kg）石油降粘剂，搅拌15～45min（本实施例中为30min）。
本实施例中使用的是山东晨煜石油技术有限公司的牌号为CY一206的原油降粘剂。
②待步骤①降粘处理后的废煤焦油温度降至50±2℃，用泵送入第二容器中，向废煤焦油中加入水，使得油、水体积比为1:1；然后加入互溶剂0.4kg～1.2kg（本实施例中为0.5kg），升温至60±5℃，搅拌10～30min（本实施例中为15min），使得水油互溶。
加入互溶剂的目的是使得油水互溶，本实施例中加入的是广洲美懿生物科技有限公司的牌号为CO40一BAST的互溶剂。
③将步骤②经过互溶处理的废煤焦油转移入第三容器中，向其中加入0.3kg～1.5kg（本实施例中为0.5kg）乳化剂；升温至80±5℃，搅拌15～60min（本实施例中为30min），使得水、油乳化。
本实施例中加入的是江苏省海安石油化工厂生产的机油乳化剂。
④将步骤③经过乳化处理的废煤焦油转移入第四容器中，加入分离剂，每1000kg乳化处理的废煤焦油中投加0.4kg～1.2kg（本实施例中为0.5kg）；升温至60±5℃，搅拌15～60min（本实施例中为30min）；此时废煤焦油中的炭与乳化液分离沉降。
本实施例中加入的分离剂是辽宁海泰科技发展有限公司的牌号为HDL-1的分离剂。
⑤对步骤④处理后的废煤焦油真空抽滤，分离得到炭黑和乳化液，乳化液下步待处理。
此时的炭黑中含有微量的油，对其进行1～3次除油操作。具体的每次操作时，将炭黑放入第五容器内，加入水（每1000kg炭黑加水500kg）和乳化剂（每1000kg炭黑加300g），升温至80±5℃（本实施例中为80℃），搅拌15～60min（本实施例中为30min）。然后送入油渣沉淀池，沉淀后真空抽滤，使得炭黑和乳化液分离；分离得到的炭黑压滤、烘干，烘干后可包装出售。
⑥对于步骤⑤各步抽滤得到的乳化液，合并转入第六容器内，加入破乳剂，每1000kg乳化液中，破乳剂加入量为0.5kg～1.5kg（本实施例中为1kg）。
破乳后转入第七容器即油水分离池中，静置后水、油分层，收集得到的水可返到前道程序循环使用，整个回收过程无废水排放。
将上层收集的油送入第八容器进行除水操作，加入油水分离剂，每1000kg油加入0.4kg～1.2kg（本实施例中为0.5kg）油水分离剂，升温至80±5℃（本实施例中为80℃），搅拌15min。现有能起到油水分离效果的油水分离剂均可选用。
搅拌结束后再次送入油水分离池，油、水静置分层，本实施例中静置三小时，待油水彻底分层后排净并收集下层水（水可收集后在前道用水流程中回用），此时油为成品基础油，可流通市场。若一次除水后油中含有水，则重复除水操作。
（实施例2）
本实施例的废煤焦油的资源化回收方法其余与实施例1相同，不同之处在于：
步骤②中，向废煤焦油中加入水，使得油、水体积比为1:1.1；然后加入互溶剂1kg，升温至55℃，搅拌30min。
步骤④中，每1000kg乳化处理的废煤焦油中投加1kg；升温至65℃，搅拌15min。
步骤⑤中，对炭黑除油操作时，将炭黑放入第五容器内，加入水（每1000kg炭黑加水1000kg）和乳化剂（每1000kg炭黑加600g）。
（实施例3）
本实施例的废煤焦油的资源化回收方法其余与实施例1相同，不同之处在于：
步骤⑥中，每1000kg乳化液中，破乳剂加入量为1.5kg。
破乳、静置后得到的油除水时，每1000kg油加入1kg油水分离剂。
Claims (10)
1.一种废煤焦油的资源化回收方法，其特征在于包括以下步骤：
①对待处理的废煤焦油降粘处理；
②调整废煤焦油中油、水比例，向废煤焦油中加入互溶剂使得油水互溶；
③将步骤②经过互溶处理的废煤焦油中加乳化剂使得废煤焦油中油与水乳化；
④向乳化处理后的废煤焦油中加入分离剂，废煤焦油中的炭与乳化液分离沉降；
⑤对步骤④处理后的废煤焦油固液分离得到炭黑和乳化液，炭黑除油处理后得到成品炭黑；
⑥对于步骤⑤得到的乳化液，合并后加入破乳剂，静置后水、油分层，将上层收集的油除水操作得到成品基础油。
2.根据权利要求1所述的废煤焦油的资源化回收方法，其特征在于：
步骤①中，将待处理的含水废煤焦油升温至60±5℃，然后加入降粘剂，每1000kg废煤焦油中加入0.5kg～1.5kg降粘剂，搅拌15～45min。
3.根据权利要求1所述的废煤焦油的资源化回收方法，其特征在于：
步骤②中，向步骤①降粘处理后的废煤焦油中加入水，调整油、水体积比为1:1～1.1。
4.根据权利要求3所述的废煤焦油的资源化回收方法，其特征在于：步骤②中，加入互溶剂后升温至60±5℃，搅拌10～30min，使得水油互溶。
5.根据权利要求1所述的废煤焦油的资源化回收方法，其特征在于：步骤③中，加入乳化剂后升温至80±5℃，搅拌15～60min。
6.根据权利要求1所述的废煤焦油的资源化回收方法，其特征在于：步骤④中，加入分离剂后升温至60±5℃，搅拌15～60min。
7.根据权利要求1所述的废煤焦油的资源化回收方法，其特征在于：步骤⑤中，对步骤④处理后的废煤焦油真空抽滤分离得到炭黑和乳化液；分离得到的炭黑进行1～3次除油操作，每次操作时，将炭黑放入容器内，加入水和乳化剂，升温至80±5℃，搅拌15～60min，然后送入油渣沉淀池，沉淀后真空抽滤，使得炭黑和乳化液分离，完成除油。
8.根据权利要求1所述的废煤焦油的资源化回收方法，其特征在于：步骤⑥中，向乳化液中加入破乳剂破乳后，转入油水分离池中，静置后水、油分层，收集得到的水返到前道用水程序循环使用。
9.根据权利要求8所述的废煤焦油的资源化回收方法，其特征在于：步骤⑥中，对于上层收集的油除水操作时，加入油水分离剂，升温至80±5℃并搅拌，搅拌结束后再次送入油水分离池静置分层，排净并收集下层水，得到成品基础油。
10.根据权利要求9所述的废煤焦油的资源化回收方法，其特征在于：若一次除水后油中含有水，则重复除水操作。
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