CN114032090A - 一种黄绿色余晖材料及其制备方法 - Google Patents
一种黄绿色余晖材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114032090A CN114032090A CN202111511340.7A CN202111511340A CN114032090A CN 114032090 A CN114032090 A CN 114032090A CN 202111511340 A CN202111511340 A CN 202111511340A CN 114032090 A CN114032090 A CN 114032090A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- afterglow material
- yellow
- green
- ball milling
- placing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 127
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 16
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims abstract description 88
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 26
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 22
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 21
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 18
- 229910017623 MgSi2 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000012856 weighed raw material Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 230000005284 excitation Effects 0.000 claims description 33
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 15
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 14
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 claims description 14
- NLQFUUYNQFMIJW-UHFFFAOYSA-N dysprosium(III) oxide Inorganic materials O=[Dy]O[Dy]=O NLQFUUYNQFMIJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- RSEIMSPAXMNYFJ-UHFFFAOYSA-N europium(III) oxide Inorganic materials O=[Eu]O[Eu]=O RSEIMSPAXMNYFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000001095 magnesium carbonate Substances 0.000 claims description 12
- ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L magnesium carbonate Chemical compound [Mg+2].[O-]C([O-])=O ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 12
- 229910000021 magnesium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 12
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 abstract description 10
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 abstract description 2
- 239000008204 material by function Substances 0.000 abstract description 2
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 abstract description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 18
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 17
- 238000000695 excitation spectrum Methods 0.000 description 10
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000010431 corundum Substances 0.000 description 9
- 238000000295 emission spectrum Methods 0.000 description 9
- 238000000634 powder X-ray diffraction Methods 0.000 description 8
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 1
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 1
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 1
- 230000003834 intracellular effect Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000002211 ultraviolet spectrum Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
- C09K11/7783—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing two or more rare earth metals one of which being europium
- C09K11/77922—Silicates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种黄绿色余晖材料及其制备方法，涉及无机功能材料领域。黄绿色余晖材料的化学通式为：Ca2‑x‑yMgSi2O7：xEu2+,yDy3+，其中x＝0.005‑0.015,y＝0.01‑0.08；制备方法为：根据余晖材料的化学通式中化学组成称取相应元素的氧化物或金属盐原料；将称量好的原料混合后球磨处理，干燥后获得前驱体；将前驱体在气氛环境下煅烧处理，再次球磨处理后即得余晖材料。本申请以稀土离子Eu2+和Dy3+作为发光中心，可以由日光激发，避免对人体造成损害，从而满足大规模的应用，黄绿色余晖材料发光稳定好且余晖发光时间长，可以应用于涂料或商品标记等方面。
Description
技术领域
本发明涉及无机功能材料领域，尤其涉及一种黄绿色余晖材料及其制备方法。
背景技术
长余晖材料作为一种环保的蓄能型材料，由于其在各行各业有着多样的应用而受到了广泛的关注。传统的长余晖材料一般需要高能量的光源的激发，例如紫外光、X射线或γ射线，然后吸收能量并且存储能量。当关掉激发光源之后，以光的形式将这些能量释放出来并持续一段时间(一般为几十分钟甚至可以达到数小时)，因此其长余晖材料的余晖性质可以应用在一些紧急警示标志，弱光照明，建筑物探伤，生物医学中的细胞内成像等诸多领域。但是目前存在最大的问题是，这些高能的激发光源大多对人的身体是有害的，无法在公共场所大规模的使用。由此可见传统长余晖材料，对高能光源激发的条件很大程度上限制了余晖材料的实际应用。
目前，市面上蓝色、绿色的长余晖材料已经趋于成熟，并且已经用于商业化生产，但是余晖性能优异的长余晖荧光材料仍然没有得到突破性的发展。现有的黄绿色余晖荧光材料的余晖时间普遍比较短，远远小于实际需求的余晖时间，无法满足实际的生产应用需求，急需研制一种新的在日光下激发的黄绿色余晖发光材料。
发明内容
本发明提供了一种黄绿色余晖材料及其制备方法，以改善黄绿色长余辉材料的发光性能，延长余晖时间。
为了解决上述技术问题，本发明目的之一提供了一种黄绿色余晖材料，所述余晖材料的化学通式为：Ca2-x-yMgSi2O7：xEu2+,yDy3+，其中x＝0.005-0.015,y＝0.01-0.08。
作为优选方案，X＝0.005；Y＝0.01-0.03。
作为优选方案，X＝0.005；Y＝0.01。
作为优选方案，所述余晖材料的激发波长为390nm-460nm，余晖材料的发射波长为460nm-625nm。
作为优选方案，所述余晖材料由日光激发。
为了解决上述技术问题，本发明目的之二提供了一种黄绿色余晖材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、根据余晖材料的化学通式中化学组成称取相应元素的氧化物或金属盐原料；
步骤2、将称量好的原料混合后球磨处理，干燥后获得前驱体；
步骤3、将所述前驱体在气氛环境下煅烧处理，再次球磨处理后即得余晖材料。
作为优选方案，在步骤1中，所述原料为CaCO3、MgCO3、SiO2、Eu2O3和Dy2O3。
作为优选方案，在步骤1中，所述SiO2为纳米级SiO2。
作为优选方案，在步骤3中，所述煅烧温度为1200℃-1400℃，煅烧时间为6h-12h。
作为优选方案，在步骤3中，所述气氛环境为N2和H2的体积比为9：1。
相比于现有技术，本发明实施例具有如下有益效果：
本申请以稀土离子Eu2+和Dy3+作为发光中心，紫外光谱吸收峰在430nm左右，正好位于日光波长范围，可以由日光激发，避免对人体造成损害，从而满足大规模的应用；在日光照射15分钟后，可以保持2h以上的黄绿色发光，甚至可以持续发光12小时以上，相比于目前的长余辉材料，发光稳定好且发光性能优越，可以应用于涂料或商品标记等方面。
附图说明
图1-为本发明实施例1-8中一种黄绿色余晖材料的X射线衍射图；
图2-为本发明实施例1-8中一种黄绿色余晖材料的紫外吸收光谱图；
图3-为本发明实施例1-8中一种黄绿色余晖材料的荧光发射光谱图；
图4-为本发明实施例1-8中一种黄绿色余晖材料的荧光激发光谱图；
图5-为本发明实施例1-8中一种黄绿色余晖材料经日光照射15分钟后的余晖时间和亮度统计结果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本申请提供一种黄绿色余晖材料，余晖材料的化学通式为：Ca2-x-yMgSi2O7：xEu2+,yDy3+，其中x＝0.005-0.015,y＝0.01-0.08。该获得的余晖材料以Eu2+和Dy3+作为发光中心，可以由日光激发，也可以由其他高能源的光源如紫外光、X射线或Y射线等激发，激发后发黄绿色光，稳定性和发光性能好，经照射15分钟后，发光时间可以持续在2小时以上，甚至可以达到12小时以上，余晖材料的稳定性和发光性能较好，且日光激发的模式也可以满足大规模应用，减少人体损害。
在其中一个实施方式中，x＝0.005,y＝0.01-0.03。
在其中一个实施方式中，x＝0.005,y＝0.01。
在其中一个实施方式中，余晖材料的激发波长为390nm-460nm，余晖材料的发射波长为460nm-625nm。
在其中一个实施方式中，余晖材料包括以下制备步骤：
步骤1、根据余晖材料的化学通式中化学组成称取相应元素的氧化物或金属盐原料；
步骤2、将称量好的原料混合后球磨处理，干燥后获得前驱体；
步骤3、将所述前驱体在气氛环境下煅烧处理，再次球磨处理后即得余晖材料。
在其中一个实施方式中，在步骤1中原料为CaCO3、MgCO3、SiO2、Eu2O3和Dy2O3。
在其中一个实施方式中，在步骤3中，所述煅烧温度为1200℃-1400℃，煅烧时间为6h-12h。
在其中一个实施方式中，在步骤3中，所述气氛环境为N2和H2的体积比为9：1。
实施例一
一种黄绿色余晖材料，余晖材料的化学表达式为：Ca1.985MgSi2O7:0.005Eu2+、0.01Dy3+，包括以下制备步骤：
步骤1、按化学计量比分别称取CaCO3、MgCO3、SiO2、Eu2O3、Dy2O3；
步骤2、把称量好的各原料混合好后置于球磨罐中并加入无水乙醇至罐体积的四分之三，盖紧盖子置于球磨机中以每分钟600转的转速球磨4-8小时，取出后置于干燥箱中，于120℃下鼓风干6小时获得白色前驱体；
步骤3、将前驱体置于刚玉坩埚中，在N2/H2为9/1的气氛环境下于1400℃下煅烧6h；
步骤4、将煅烧后的黄绿色样品放在球磨罐中置于球磨机中以600转的转速球磨30min，即获得黄绿色的长余辉材料，该长余辉材料经日光照射15分钟后，可在黑暗中持续发黄绿光12.5小时以上。
性能检测中,采用德国D8-ADVANCE-X射线衍射仪进行X射线衍射检测，采用中国UV-3600Plus紫外可见近红外分光光度计进行吸收光谱监测；采用日立F-7000荧光光谱仪进行激发光谱和发射光谱检测；采用浙江三色PR-305进行余晖时间及亮度检测。
如图1所示，X射线粉末衍射图谱证明得到的长余辉材料为纯相；如图2所示的紫外吸收光谱图，长余辉材料的吸收波长在360nm到500nm之间，且吸收峰在430nm左右，正好位于日光波长范围；如图3所示长余辉材料在430nm激发波长所得的发射光谱图，发射波长范围在460nm-625nm，且在550nm波长处显示出明显的发射峰，说明该长余辉材料可发射黄绿光；如图4所示是长余辉材料用550nm处的发射峰测得的激发光谱图，激发波长位于390nm-460nm之间，且激发峰在415nm左右，和前面图2获得的紫外吸收光谱图相符合。
实施例二
一种黄绿色余晖材料，余晖材料的化学表达式为：Ca1.985MgSi2O7:0.005Eu2+、0.01Dy3+，包括以下制备步骤：
步骤1、按化学计量比分别称取CaCO3、MgCO3、SiO2、Eu2O3、Dy2O3；
步骤2、把称量好的各原料混合好后置于球磨罐中并加入无水乙醇至罐体积的四分之三，盖紧盖子并置于球磨机中，以每分钟600转的转速球磨4-8小时，取出后置于干燥箱中，于120℃下鼓风干6小时获得白色前驱体；
步骤3、将前驱体置于刚玉坩埚中，在N2/H2为9/1的气氛环境下于1300℃下煅烧8h；
步骤4、将煅烧后的黄绿色样品放在球磨罐中置于球磨机中以600转的转速球磨30mi n，即获得黄绿色的长余辉材料，该长余辉材料经日光照射15分钟后，可在黑暗中持续发黄绿光10小时以上。
如图1所示，X射线粉末衍射图谱证明得到的长余辉材料为纯相；如图2所示的紫外吸收光谱图，长余辉材料的吸收波长在360nm到500nm之间，且吸收峰在430nm左右，正好位于日光波长范围；如图3所示长余辉材料在430nm激发波长所得的发射光谱图，发射波长范围在460nm-625nm，且在550nm波长处显示出明显的发射峰，说明该长余辉材料可发射黄绿光；如图4所示是长余辉材料用550nm处的发射峰测得的激发光谱图，激发波长位于400nm-460nm之间，且激发峰在420nm左右，和前面图2获得的紫外吸收光谱图相符合。
实施例三
一种黄绿色余晖材料，余晖材料的化学表达式为：Ca1.985MgSi2O7:0.005Eu2+、0.01Dy3+，包括以下制备步骤：
步骤1、按化学计量比分别称取CaCO3、MgCO3、SiO2、Eu2O3、Dy2O3；
步骤2、把称量好的各原料混合好后置于球磨罐中并加入无水乙醇至罐体积的四分之三，盖紧盖子并置于球磨机中，以每分钟600转的转速球磨4-8小时，取出后置于干燥箱中，于120℃下鼓风干6小时获得白色前驱体；
步骤3、将前驱体置于刚玉坩埚中，在N2/H2为9/1的气氛环境下于1200℃下煅烧12h；
步骤4、将煅烧后的黄绿色样品放在球磨罐中置于球磨机中以600转的转速球磨30min，即获得黄绿色的长余辉材料，该长余辉材料经日光照射15分钟后，可在黑暗中持续发黄绿光4.5小时以上。
如图1所示，X射线粉末衍射图谱证明得到的长余辉材料为纯相；如图2所示的紫外吸收光谱图，长余辉材料的吸收波长在360nm到485nm之间，且吸收峰在435nm左右，正好位于日光波长范围；如图3所示长余辉材料在430nm激发波长所得的发射光谱图，发射波长范围在460nm-625nm，且在550nm波长处显示出明显的发射峰，说明该长余辉材料可发射黄绿光；如图4所示是长余辉材料用550nm处的发射峰测得的激发光谱图，激发波长位于400nm-460nm之间，且激发峰在420nm左右，和前面图2获得的紫外吸收光谱图相符合。
实施例四
一种黄绿色余晖材料，余晖材料的化学表达式为：Ca1.965MgSi2O7:0.005Eu2+、0.03Dy3+，包括以下制备步骤：
步骤1、按化学计量比分别称取CaCO3、MgCO3、SiO2、Eu2O3、Dy2O3；
步骤2、把称量好的各原料混合好后置于球磨罐中并加入无水乙醇至罐体积的四分之三，盖紧盖子并置于球磨机中，以每分钟600转的转速球磨4-8小时，取出后置于干燥箱中，于120℃下鼓风干6小时获得白色前驱体；
步骤3、将前驱体置于刚玉坩埚中，在N2/H2为9/1的气氛环境下于1400℃下煅烧6h；
步骤4、将煅烧后的黄绿色样品放在球磨罐中置于球磨机中以600转的转速球磨30min，即获得黄绿色的长余辉材料，该长余辉材料经日光照射15分钟后，可在黑暗中持续发黄绿光5小时以上。
如图1所示，X射线粉末衍射图谱证明得到的长余辉材料为纯相；如图2所示的紫外吸收光谱图，长余辉材料的吸收波长在360nm到500nm之间，且吸收峰在430nm左右，正好位于日光波长范围；如图3所示长余辉材料在430nm激发波长所得的发射光谱图，发射波长范围在460nm-625nm，且在550nm左右波长处显示出明显的发射峰，说明该长余辉材料可发射黄绿光；如图4所示是长余辉材料用550nm处的发射峰测得的激发光谱图，激发波长位于390nm-460nm之间，且激发峰在420nm左右，和前面图2获得的紫外吸收光谱图相符合。
实施例五
一种黄绿色余晖材料，余晖材料的化学表达式为：Ca1.945MgSi2O7:0.005Eu2+、0.05Dy3+，包括以下制备步骤：
步骤1、按化学计量比分别称取CaCO3、MgCO3、SiO2、Eu2O3、Dy2O3；
步骤2、把称量好的各原料混合好后置于球磨罐中并加入无水乙醇至罐体积的四分之三，盖紧盖子并置于球磨机中，以每分钟600转的转速球磨4-8小时，取出后置于干燥箱中，于120℃下鼓风干6小时获得白色前驱体；
步骤3、将前驱体置于刚玉坩埚中，在N2/H2为9/1的气氛环境下于1400℃下煅烧6h；
步骤4、将煅烧后的黄绿色样品放在球磨罐中置于球磨机中以600转的转速球磨30min，即获得黄绿色的长余辉材料，该长余辉材料经日光照射15分钟后，可在黑暗中持续发黄绿光3.5小时以上。
如图1所示，X射线粉末衍射图谱证明得到的长余辉材料为纯相；如图2所示的紫外吸收光谱图，长余辉材料的吸收波长在360nm到480nm之间，且吸收峰在430nm左右，正好位于日光波长范围；如图3所示长余辉材料在430nm激发波长所得的发射光谱图，发射波长范围在450nm-625nm，且在550nm波长处显示出明显的发射峰，说明该长余辉材料可发射黄绿光；如图4所示是长余辉材料用550nm处的发射峰测得的激发光谱图，激发波长位于390nm-460nm之间，且激发峰在415nm左右，和前面图2获得的紫外吸收光谱图相符合。
实施例六
一种黄绿色余晖材料，余晖材料的化学表达式为：Ca1.915MgSi2O7:0.005Eu2+、0.08Dy3+，包括以下制备步骤：
步骤1、按化学计量比分别称取CaCO3、MgCO3、SiO2、Eu2O3、Dy2O3；
步骤2、把称量好的各原料混合好后置于球磨罐中并加入无水乙醇至罐体积的四分之三，盖紧盖子并置于球磨机中，以每分钟600转的转速球磨4-8小时，取出后置于干燥箱中，于120℃下鼓风干6小时获得白色前驱体；
步骤3、将前驱体置于刚玉坩埚中，在N2/H2为9/1的气氛环境下于1400℃下煅烧6h；
步骤4、将煅烧后的黄绿色样品放在球磨罐中置于球磨机中以600转的转速球磨30min，即获得黄绿色的长余辉材料，该长余辉材料经日光照射15分钟后，可在黑暗中持续发黄绿光2.5小时以上。
如图1所示，X射线粉末衍射图谱证明得到的长余辉材料为纯相；如图2所示的紫外吸收光谱图，长余辉材料的吸收波长在360nm到480nm之间，且吸收峰在430nm左右，正好位于日光波长范围；如图3所示长余辉材料在430nm激发波长所得的发射光谱图，发射波长范围在460nm-625nm，且在550nm波长处显示出明显的发射峰，说明该长余辉材料可发射黄绿光；如图4所示是长余辉材料用550nm处的发射峰测得的激发光谱图，激发波长位于390nm-460nm之间，且激发峰在415nm左右，和前面图2获得的紫外吸收光谱图相符合。
实施例七
一种黄绿色余晖材料，余晖材料的化学表达式为：Ca1.919MgSi2O7:0.001Eu2+、0.08Dy3+，包括以下制备步骤：
步骤1、按化学计量比分别称取CaCO3、MgCO3、SiO2、Eu2O3、Dy2O3；
步骤2、把称量好的各原料混合好后置于球磨罐中并加入无水乙醇至罐体积的四分之三，盖紧盖子并置于球磨机中，以每分钟600转的转速球磨4-8小时，取出后置于干燥箱中，于120℃下鼓风干6小时获得白色前驱体；
步骤3、将前驱体置于刚玉坩埚中，在N2/H2为9/1的气氛环境下于1400℃下煅烧6h；
步骤4、将煅烧后的黄绿色样品放在球磨罐中置于球磨机中以600转的转速球磨30min，即获得黄绿色的长余辉材料，该长余辉材料经日光照射15分钟后，可在黑暗中持续发黄绿光2小时以上。
如图1所示，X射线粉末衍射图谱证明得到的长余辉材料为纯相；如图2所示的紫外吸收光谱图，长余辉材料的吸收波长在360nm到475nm之间，且吸收峰在430nm左右，正好位于日光波长范围；如图3所示长余辉材料在430nm激发波长所得的发射光谱图，发射波长范围在460nm-625nm，且在550nm波长处显示出明显的发射峰，说明该长余辉材料可发射黄绿光；如图4所示是长余辉材料用550nm处的发射峰测得的激发光谱图，激发波长位于390nm-460nm之间，且激发峰在415nm左右，和前面图2获得的紫外吸收光谱图相符合。
实施例八
一种黄绿色余晖材料，余晖材料的化学表达式为：Ca1.905MgSi2O7:0.015Eu2+、0.08Dy3+，包括以下制备步骤：
步骤1、按化学计量比分别称取CaCO3、MgCO3、SiO2、Eu2O3、Dy2O3；
步骤2、把称量好的各原料混合好后置于球磨罐中并加入无水乙醇至罐体积的四分之三，盖紧盖子并置于球磨机中，以每分钟600转的转速球磨4-8小时，取出后置于干燥箱中，于120℃下鼓风干6小时获得白色前驱体；
步骤3、将前驱体置于刚玉坩埚中，在N2/H2为9/1的气氛环境下于1400℃下煅烧6h；
步骤4、将煅烧后的黄绿色样品放在球磨罐中置于球磨机中以600转的转速球磨30min，即获得黄绿色的长余辉材料，该长余辉材料经日光照射15分钟后，可在黑暗中持续发黄绿光5.5小时以上。
如图1所示，X射线粉末衍射图谱证明得到的长余辉材料为纯相；如图2所示的紫外吸收光谱图，长余辉材料的吸收波长在360nm到480nm之间，且吸收峰在430nm左右，正好位于日光波长范围；如图3所示长余辉材料在430nm激发波长所得的发射光谱图，发射波长范围在460nm-625nm，且在550nm波长处显示出明显的发射峰，说明该长余辉材料可发射黄绿光；如图4所示是长余辉材料用550nm处的发射峰测得的激发光谱图，激发波长位于390nm-460nm之间，且激发峰在420nm左右，和前面图2获得的紫外吸收光谱图相符合。
对比例一
一种黄绿色余晖材料，余晖材料的化学表达式为：Ca1.900MgSi2O7:0.02Eu2+、0.08Dy3+，包括以下制备步骤：
步骤1、按化学计量比分别称取CaCO3、MgCO3、SiO2、Eu2O3、Dy2O3；
步骤2、把称量好的各原料混合好后置于球磨罐中并加入无水乙醇至罐体积的四分之三，盖紧盖子并置于球磨机中，以每分钟600转的转速球磨4-8小时，取出后置于干燥箱中，于120℃下鼓风干6小时获得白色前驱体；
步骤3、将前驱体置于刚玉坩埚中，在N2/H2为9/1的气氛环境下于1400℃下煅烧6h；
步骤4、将煅烧后的黄绿色样品放在球磨罐中置于球磨机中以600转的转速球磨30min，即获得黄绿色的长余辉材料，该长余辉材料经日光照射15分钟后，可在黑暗中持续发黄绿光1.5小时以上。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明，应当理解，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围。特别指出，对于本领域技术人员来说，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种黄绿色余晖材料，其特征在于，所述余晖材料的化学通式为：Ca2-x-yMgSi2O7：xEu2 +,yDy3+，其中x＝0.005-0.015,y＝0.01-0.08。
2.如权利要求1所述的一种黄绿色余晖材料，其特征在于，X＝0.005；Y＝0.01-0.03。
3.如权利要求1所述的一种黄绿色余晖材料，其特征在于，X＝0.005；Y＝0.01。
4.如权利要求1所述的一种黄绿色余晖材料，其特征在于，所述余晖材料的激发波长为390nm-460nm，余晖材料的发射波长为460nm-625nm。
5.如权利要求1所述的一种黄绿色余晖材料，其特征在于，所述余晖材料由日光激发。
6.一种黄绿色余晖材料的制备方法，其特征在于，用于制备如权利要求1-5任一所述的一种黄绿色余晖材料，包括以下步骤：
步骤1、根据余晖材料的化学通式中化学组成称取相应元素的氧化物或金属盐原料；
步骤2、将称量好的原料混合后球磨处理，干燥后获得前驱体；
步骤3、将所述前驱体在气氛环境下煅烧处理，再次球磨处理后即得余晖材料。
7.如权利要求6所述的一种黄绿色余晖材料的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述原料为CaCO3、MgCO3、SiO2、Eu2O3和Dy2O3。
8.如权利要求7所述的一种黄绿色余晖材料的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述SiO2为纳米级SiO2。
9.如权利要求6所述的一种黄绿色余晖材料的制备方法，其特征在于，在步骤3中，所述煅烧温度为1200℃-1400℃，煅烧时间为6h-12h。
10.如权利要求6所述的一种黄绿色余晖材料的制备方法，其特征在于，在步骤3中，所述气氛环境为N2和H2的体积比为9：1。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111511340.7A CN114032090A (zh) | 2021-12-03 | 2021-12-03 | 一种黄绿色余晖材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111511340.7A CN114032090A (zh) | 2021-12-03 | 2021-12-03 | 一种黄绿色余晖材料及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114032090A true CN114032090A (zh) | 2022-02-11 |
Family
ID=80140218
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111511340.7A Pending CN114032090A (zh) | 2021-12-03 | 2021-12-03 | 一种黄绿色余晖材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114032090A (zh) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102965103A (zh) * | 2012-12-10 | 2013-03-13 | 江南大学 | 一种超细稀土硅酸镁锶发光粉体及其制备技术 |
| CN103059859A (zh) * | 2012-09-03 | 2013-04-24 | 兰州大学 | 一种白色超长余辉发光材料及其制备方法 |
| CN104560031A (zh) * | 2015-02-03 | 2015-04-29 | 湖北警官学院 | 稀土长余辉发光粉及其制备方法与应用其作为潜手印显现试剂的方法 |
| CN106867523A (zh) * | 2017-03-08 | 2017-06-20 | 陕西科技大学 | 一种多孔长余辉发光材料及制备方法 |
| CN107129801A (zh) * | 2017-04-10 | 2017-09-05 | 江苏师范大学 | 一种Li+共掺提高硅酸盐荧光粉长余辉特性的方法 |
| CN107338045A (zh) * | 2017-06-22 | 2017-11-10 | 东南大学 | 一种微波辐射合成长余辉发光材料的方法 |
| CN107502345A (zh) * | 2017-09-09 | 2017-12-22 | 华北理工大学 | 一种具有长余辉发光功能的三维大孔材料的制备方法 |
-
2021
- 2021-12-03 CN CN202111511340.7A patent/CN114032090A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103059859A (zh) * | 2012-09-03 | 2013-04-24 | 兰州大学 | 一种白色超长余辉发光材料及其制备方法 |
| CN102965103A (zh) * | 2012-12-10 | 2013-03-13 | 江南大学 | 一种超细稀土硅酸镁锶发光粉体及其制备技术 |
| CN104560031A (zh) * | 2015-02-03 | 2015-04-29 | 湖北警官学院 | 稀土长余辉发光粉及其制备方法与应用其作为潜手印显现试剂的方法 |
| CN106867523A (zh) * | 2017-03-08 | 2017-06-20 | 陕西科技大学 | 一种多孔长余辉发光材料及制备方法 |
| CN107129801A (zh) * | 2017-04-10 | 2017-09-05 | 江苏师范大学 | 一种Li+共掺提高硅酸盐荧光粉长余辉特性的方法 |
| CN107338045A (zh) * | 2017-06-22 | 2017-11-10 | 东南大学 | 一种微波辐射合成长余辉发光材料的方法 |
| CN107502345A (zh) * | 2017-09-09 | 2017-12-22 | 华北理工大学 | 一种具有长余辉发光功能的三维大孔材料的制备方法 |
Non-Patent Citations (9)
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109777404B (zh) | 一种铕离子Eu3+激活的铝酸盐红色荧光粉及其制备方法 | |
| CN106833636B (zh) | 可被近紫外和蓝光激发的红色荧光粉、制备方法及应用 | |
| CN101307228B (zh) | 氯铝硅酸盐荧光粉及其制备方法 | |
| CN103146381B (zh) | 一种锰离子激活的铝酸盐红色荧光粉及其制备方法 | |
| CN101974324B (zh) | 一种超长余辉硅酸盐长余辉发光材料及其制备方法 | |
| CN109370580B (zh) | 一种铋离子激活的钛铝酸盐荧光粉及其制备方法与应用 | |
| CN107502350A (zh) | 一种镨掺杂层状钙钛矿型红色长余辉发光材料、其制备方法及其用途 | |
| CN110028964A (zh) | 一种镝-硅增效的白光led用磷灰石结构蓝光荧光粉及制备方法 | |
| US9045690B2 (en) | Silicate luminescent material and production method thereof | |
| CN107722972B (zh) | 一种绿色长余辉发光材料及其制备方法 | |
| US8765016B2 (en) | Green luminescent material of terbium doped gadolinium borate and preparing method thereof | |
| CN108753279B (zh) | 一种铕离子Eu3+激活的红发光荧光粉及其制备和应用 | |
| CN108641715B (zh) | 一种用于白光led的氟镓酸钡钠红光材料及其制备方法 | |
| CN108276998B (zh) | 三价钐离子掺杂钛酸钆钡红色荧光粉及其制备方法 | |
| CN111100634A (zh) | 一种长余辉荧光材料及其制备方法 | |
| CN103224788B (zh) | 一种红色荧光发光材料及其制备方法 | |
| CN114032090A (zh) | 一种黄绿色余晖材料及其制备方法 | |
| CN106833643B (zh) | 一种紫外/近紫外光激发的绿色荧光粉及其制备方法 | |
| CN115417440A (zh) | 一种新型储能防水长余辉发光材料及其制备方法 | |
| CN108277001A (zh) | 一种应用于wled器件的三价镝离子掺杂单基质白色荧光粉及其制备方法 | |
| CN104818017B (zh) | 一种白光led用钼酸盐基红色荧光粉及其制备方法 | |
| CN107338045A (zh) | 一种微波辐射合成长余辉发光材料的方法 | |
| CN107722978B (zh) | 一种多组分氧化物长余辉发光材料及其制备方法 | |
| CN111073631A (zh) | 一种高分散性固相稀土发光材料的制备方法 | |
| CN108441213A (zh) | 一种红色荧光粉及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220211 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |