CN115417440A - 一种新型储能防水长余辉发光材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型储能防水长余辉发光材料及其制备方法，涉及无机功能材料领域。长余辉发光材料的化学表达式为Ca1‑x‑yAl2O4：xEu2+,yDy3+·SiO2，其中0.001≤x≤0.2，0.001≤y≤0.3，长余辉发光材料掺杂有Li+。本申请发光材料以稀土离子Eu2+为发光中心，Dy3+为助激活剂，掺杂Li+作为电荷补偿剂，平衡由于Dy3+掺杂导致的电荷不平衡，缓解了能量释放过程，极大的增加了余辉时间和发光强度；另外进行二氧化硅包覆改性处理对该材料进行表面改性，有效提高了其耐水性，紫外光谱吸收峰覆盖了可见光区域，可由日光激发，避免对人体造成损害，从而满足大规模的应用。

Description

一种新型储能防水长余辉发光材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及无机功能材料领域，尤其涉及一种新型储能防水长余辉发光材料及其制备方法。
背景技术
长余辉发光材料是一种能够储存激发光能量，并能在激发停止后逐步以光的形式释放储存的能量的功能型材料。近年来，由于其在交通标志、应急标志、钟表、发光印刷、涂料、防伪标识等方面的应用市场不断增长，长余辉荧光粉受到了越来越多的关注。传统的长余辉发光材料一般需要高能量的光源(例如紫外光、X射线、γ射线)激发，然后吸收能量并且存储能量，停止光源照射后，以光的形式将这些能量释放出来并持续一段时间(一般为几十分钟甚至可以达到数小时)。虽然这些长余辉发光材料展示了良好的余晖性能，但是存在一个很大的问题，这些高能的激发光源大多对人的身体是有害的，无法在公共场所大规模的使用。因此传统长余辉材料，对高能光源激发的条件很大程度上限制了余辉材料的实际应用。
稀土掺杂铝酸盐长余辉发光材料余辉时间长、亮度高、化学稳定性好、不含放射性和可重复利用。目前黄绿色长余辉发光材料SrAl2O4:Eu2+,Dy3+已被研究很多，其作为弱光照明指示是非常有利的，但随着科学技术的发展和人们生活水平的提高，使得长余辉发光材料的使用范围越来越广泛，对多色长余辉材料的需求日渐突显。研制一种新的在日光下激发的蓝色长余辉发光材料具有重要意义。
发明内容
本发明提供了一种新型储能防水长余辉发光材料及其制备方法，研制一种日光激发的蓝色长余辉发光材料，发光强度大、余晖时间长且耐水性能优越。
为了解决上述技术问题，本发明目的之一提供了一种新型储能防水长余辉发光材料，所述长余辉发光材料的化学表达式为Ca1-x-yAl2O4：xEu2+,yDy3+·SiO2，其中0.001≤x≤0.2，0.001≤y≤0.3，所述长余辉发光材料掺杂有Li+。
作为优选方案，所述长余辉发光材料的化学表达式为CaAl2O4:0.005Eu2+、0.005Dy3 +·SiO2。
作为优选方案，所述长余辉发光材料中的Ca2+由CaCO3提供，Al3+由Al2O3提供，Eu2+由Eu2O3提供，Dy3+由Dy2O3提供，Li+由Li2CO3提供。
作为优选方案，所述长余辉发光材料的激发光谱为200-500nm，所述长余辉发光材料的发射光谱为400-500nm。
为了解决上述技术问题，本发明目的之二提供了一种新型储能防水长余辉发光材料的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)根据长余晖发光材料的化学表达式中化学组成称取相应元素的氧化物或金属盐原料，随后和H3BO3以及含锂的氧化物或金属盐混合球磨处理，干燥后获得前驱体；
(2)将前驱体在气氛环境下煅烧处理，煅烧温度为1450℃，煅烧时间为6-8h，再次球磨处理后即得未包裹长余晖发光材料；
(3)将未包裹长余辉发光材料加入到有机溶剂中，用超声波分散均匀；
(4)在搅拌条件下滴加硅酸钠，然后逐滴加入浓硫酸，调节溶液pH至9-11,然后转移至水浴处理，水浴恒温加热20min-40min，温度为70-90℃；
(5)将上述悬浮液冷却后，经抽滤、洗涤和干燥，即得到二氧化硅包覆改性的长余辉发光材料。
作为优选方案，在步骤(1)中，根据长余晖发光材料的化学表达式中化学组成按化学剂量比称取CaCO3、Al2O3、Eu2O3、Dy2O3原料，随后和H3BO3、Li2CO3混合球磨处理。
作为优选方案，在步骤(1)中，所述H3BO3添加量为CaCO3物质的量的1-5％，Li2CO3添加量为CaCO3物质的量的1-3％。
作为优选方案，在步骤(3)中，所述未包裹长余辉发光材料和有机溶剂的质量比为1：(2-4)，所述有机溶剂为乙二醇、乙醇或丙三醇；在步骤(4)中，所述未包裹长余辉发光材料和硅酸钠物质的量的比例为1：(2.5-3.5)。
作为优选方案，在步骤(2)中，所述气氛环境为N2和H2的体积比为9：1。
作为优选方案，在步骤(4)中，所述浓硫酸的浓度为0.5-1mol/L。
作为优选方案，在步骤(1)中，球磨时间为2-4h，球磨速率为300-400转/min。
作为优选方案，在步骤(2)中，球磨时间为5min-15min，球磨转速为300-400转/min。
相比于现有技术，本发明实施例具有如下有益效果：
1、本申请所制备的材料以稀土离子Eu2+为发光中心，Dy3+为助激活剂，掺杂Li+作为电荷补偿剂，平衡由于Dy3+掺杂导致的电荷不平衡，对余晖初始亮度有一定的影响，缓解了能量释放过程，极大的增加了余辉时间；同时在制备过程中添加H3BO3，有助于进一步提高产物的初始发光强度和余晖时长。另外进行二氧化硅包覆改性处理对该材料进行表面改性，有效提高了其耐水性，解决了铝酸钙耐水性差的问题，并且对粉体的长余辉发光特性影响不大。
2、本申请采用高温固相法制备长余辉发光材料，工艺简单，重复性高，制备的发光粉样品纯度高，可以实现工业化生产，该材料经日光照射15分钟后，可在黑暗中持续发蓝光30小时以上(≥0.32mcd/m2)，极大的增加了余辉时间。紫外光谱吸收峰覆盖了可见光区域，可由日光激发，避免对人体造成损害，从而满足大规模的应用，为用于涂料、安全警示等领域提供了有效的长余辉发光材料。
附图说明
图1：为本发明实施例1中一种新型储能防水长余辉发光材料的紫外吸收光谱；
图2：为本发明实施例1中一种新型储能防水长余辉发光材料在450nm波长发射下的激发光谱；
图3：为本发明实施例1中一种新型储能防水长余辉发光材料在345nm波长激发下的发射光谱；
图4：为本发明实施例1中二氧化硅包裹改性前后长余辉发光材料的余晖衰减曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种新型储能防水长余辉发光材料，发光材料的化学表达式为CaAl2O4：0.005Eu2 +、0.005Dy3+·SiO2，其制备方法包括以下步骤：
(1)按化学计量比分别称取CaCO3、Al2O3、Eu2O3、Dy2O3、H3BO3、Li2CO3，其中H3BO3添加量为CaCO3物质的量的1.5％，Li2CO3添加量为CaCO3物质的量的2％；
(2)把称量好的各物质加入乙醇用研钵研磨30min，然后置于球磨机中以350转/min的转速球磨3小时，取出后置于干燥箱中于80℃下干燥12小时获得混合原料粉末；
(3)将所得粉末置于刚玉坩埚中，在N2/H2体积比为9/1的气氛环境下于1450℃下煅烧6h；
(4)将煅烧后的样品放在球磨罐中置于球磨机中以350转/min的转速球磨5min，即获得发蓝光的长余辉发光材料；
(5)称取5g长余辉发光材料加入到15g乙二醇(分析纯)溶液中，用超声波分散10min，确保分散均匀，然后转移至水浴锅中；在搅拌条件下，滴加长余辉发光材料物质的量3倍量的硅酸钠，然后逐滴加入1mol/L的浓硫酸，调节溶液pH至9-11,用水浴锅恒温80℃加热30min；
(6)将上述悬浮液冷却，经抽滤、洗涤和干燥，即得到二氧化硅包覆改性的长余辉发光材料。
如图1为本实施例产物采用中国UV-3600Plus紫外可见近红外分光光度计测得的紫外吸收光谱图，其吸收波长在200nm到500nm之间，覆盖了日光波长范围，这表明产物能够很好的被日光激发。如图2为本实施例产物采用荧光分光光度计(型号为Hitachi F-7000，日本)在450nm波长发射下所得的激发光谱图，激发波长位于200-500nm之间，包含可见光区域，并且与太阳辐照区部分重叠，表明该长余辉材料可以被太阳光有效地激发。如图3为本实施例产物采用荧光分光光度计(型号为Hitachi F-7000，日本)在345nm波长激发下所得的发射光谱，发射波长范围在400-500nm，450nm波长处显示出明显的发射峰，说明该长余辉材料可发射蓝光。如图4为使用浙江三色PR-305模拟日光照射本实施例产物15min后的余辉时间及亮度，从图中可以看出，经过表面包覆，样品的余晖亮度和余晖时间变化不大，说明二氧化硅包裹改性对长余辉发光材料的发光性能影响不大，该材料经日光照射15分钟后，可在黑暗中持续发黄绿光30小时以上。
对比例一
一种新型储能防水长余辉发光材料，各步骤及各步骤使用的试剂、工艺参数均与实施例一相同，不同的地方在于，发光材料的化学表达式为CaAl2O4:0.005Eu2+、0.005Nd3+·SiO2；在步骤(1)中，Dy2O3替换成为Nd2O3，Nd2O3的添加量按发光材料化学表达式中的化学计量比计算。
对比例二
一种新型储能防水长余辉发光材料，各步骤及各步骤使用的试剂、工艺参数均与实施例一相同，不同的地方在于，在步骤(1)中，Li2CO3采用等物质的量的K2CO3替换。
对比例三
一种新型储能防水长余辉发光材料，各步骤及各步骤使用的试剂、工艺参数均与实施例一相同，不同的地方在于，在步骤(1)中，Li2CO3的添加量为0。
对比例四
一种新型储能防水长余辉发光材料，各步骤及各步骤使用的试剂、工艺参数均与实施例一相同，不同的地方在于，在步骤(1)中，H3BO3的添加量为0。
对比例五
一种新型储能防水长余辉发光材料，各步骤及各步骤使用的试剂、工艺参数均与实施例一相同，不同的地方在于，在步骤(1)中，Li2CO3和H3BO3的添加量均为0。
对比例六
一种新型储能防水长余辉发光材料，各步骤及各步骤使用的试剂、工艺参数均与实施例一相同，不同的地方在于，在步骤(3)中，煅烧温度为1300℃。
对比例七
一种新型储能防水长余辉发光材料，各步骤及各步骤使用的试剂、工艺参数均与实施例一相同，不同的地方在于，在步骤(3)中，煅烧温度为1400℃。
对比例八
一种新型储能防水长余辉发光材料，各步骤及各步骤使用的试剂、工艺参数均与实施例一相同，不同的地方在于，在步骤(3)中，煅烧温度为1500℃。
性能检测试验
1、按照国家标准GB/T 24980-2010检测实施例1和对比例1-8产物的耐水性、耐酸性和耐碱性，检测结果如表1所示。
2、按照国家标准GB/T 24981.2-2010检测实施例1和对比例1-8产物的初始发光亮度和余晖时间，检测结果如表1所示。
表1-本申请实施例1和对比例1-8发光材料的性能检测结果
Figure BDA0003855202400000061
Figure BDA0003855202400000071
结合表1中实施例1和对比例4-5的性能检测结果可知，H3BO3通过增加各化合物混合的均匀性，在烧制和还原的过程中完全，改善发光材料的长余辉发光性能，提高发光颜料的初始亮度以及余辉时间，同时添加H3BO3烧制后其耐水、耐酸、耐碱明显增强。
结合表1中实施例1和对比例6-8的性能检测结果可知，余晖性能主要和发光材料缺陷深度和缺陷的数量有关，缺陷多了其储存来自外界的能量就越多就会导致初始亮度大幅提升，缺陷深了其储存来自外界的能量就越多，就会导致初始亮度大幅提升，可以长期储存。长余晖发光材料对煅烧温度较为敏感，会随着温度的提升导致缺陷能级以及缺陷深度得到改善，其余晖性能也都有所改善，但过高温度则会起到反作用。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明，应当理解，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围。特别指出，对于本领域技术人员来说，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种新型储能防水长余辉发光材料，其特征在于，所述长余辉发光材料的化学表达式为Ca1-x-yAl2O4：xEu2+,yDy3+·SiO2，其中0.001≤x≤0.2，0.001≤y≤0.3，所述长余辉发光材料掺杂有Li+。
2.如权利要求1所述的一种新型储能防水长余辉发光材料，其特征在于，所述长余辉发光材料的化学表达式为CaAl2O4:0.005Eu2+、0.005Dy3+·SiO2。
3.如权利要求1所述的一种新型储能防水长余辉发光材料，其特征在于，所述长余辉发光材料中的Ca2+由CaCO3提供，Al3+由Al2O3提供，Eu2+由Eu2O3提供，Dy3+由Dy2O3提供，Li+由Li2CO3提供。
4.如权利要求1所述的一种新型储能防水长余辉发光材料，其特征在于，所述长余辉发光材料的激发光谱为200-500nm，所述长余辉发光材料的发射光谱为400-500nm。
5.一种如权利要求1-4任一所述的新型储能防水长余辉发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
(1)根据长余晖发光材料的化学表达式中化学组成称取相应元素的氧化物或金属盐原料，随后和H3BO3以及含锂的氧化物或金属盐混合球磨处理，干燥后获得前驱体；
(2)将前驱体在气氛环境下煅烧处理，煅烧温度为1450℃，煅烧时间为6-8h，再次球磨处理后即得未包裹长余晖发光材料；
(3)将未包裹长余辉发光材料加入到有机溶剂中，用超声波分散均匀；
(4)在搅拌条件下滴加硅酸钠，然后逐滴加入浓硫酸，调节溶液pH至9-11,然后转移至水浴处理，水浴恒温加热20min-40min，温度为70-90℃；
(5)将上述悬浮液冷却后，经抽滤、洗涤和干燥，即得到二氧化硅包覆改性的长余辉发光材料。
6.如权利要求5所述的一种新型储能防水长余辉发光材料的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，根据长余晖发光材料的化学表达式中化学组成按化学剂量比称取CaCO3、Al2O3、Eu2O3、Dy2O3原料，随后和H3BO3、Li2CO3混合球磨处理。
7.如权利要求6所述的一种新型储能防水长余辉发光材料的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述H3BO3添加量为CaCO3物质的量的1-5％，Li2CO3添加量为CaCO3物质的量的1-3％。
8.如权利要求5所述的一种新型储能防水长余辉发光材料的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述未包裹长余辉发光材料和有机溶剂的质量比为1：(2-4)，所述有机溶剂为乙二醇、乙醇或丙三醇；在步骤(4)中，所述未包裹长余辉发光材料和硅酸钠物质的量的比例为1：(2.5-3.5)。
9.如权利要求5所述的一种新型储能防水长余辉发光材料的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述气氛环境为N2和H2的体积比为9：1。
10.如权利要求5所述的一种新型储能防水长余辉发光材料的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述浓硫酸的浓度为0.5-1mol/L。
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