CN114031514A - 左旋肉碱生产过程的电渗析浓水中左旋肉碱的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学合成回收利用技术领域，具体提供一种左旋肉碱生产过程的电渗析浓水中左旋肉碱的回收方法，取左旋肉碱生产过程的电渗析浓水，进行减压蒸馏浓缩，使氯化铵的浓度达到饱和；结晶得到氯化铵固体，母液合并浓缩，至氯化铵浓度再次达到饱和；结晶再次得到氯化铵固体；将左旋肉碱富集液浓干，加入甲醇分离左旋肉碱和氯化铵，得到氯化铵粉末和肉碱甲醇溶液；将肉碱甲醇溶液通过结晶，得到一次粗品，母液回收套用，将一次粗品加水溶解，通过离子交换除盐，结晶，得到左旋肉碱粗品中间体。本发明一可以回收肉碱，降低生产成本；二可以回收氯化铵做为产品销售，大大减少了COD及氨氮的排放，极大降低环保压力。
Description
技术领域
本发明属于化学合成回收利用技术领域，具体提供一种左旋肉碱生产过程的电渗析浓水中左旋肉碱的回收方法。
背景技术
目前在左旋肉碱的生产过程中，氰化物水解后，形成的左旋肉碱水溶液中含有大量氯化铵，经过电渗析处理得到的浓水中含有少量左旋肉碱，只通过离子交换等方法处理的话，因为大量氯化铵的干扰，导致处理效率极低，消耗大量盐酸，并且形成大量高氨氮废水，因此无法直接回收，只能做为废物排放。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种左旋肉碱生产过程的电渗析浓水中左旋肉碱的回收方法。
本发明是这样实现的，提供一种左旋肉碱生产过程的电渗析浓水中左旋肉碱的回收方法，包括如下步骤：
1)取多批左旋肉碱生产过程的电渗析浓水，其含有一定含量的氯化铵和左旋肉碱；
2)将步骤1)中的多批电渗析浓水控制在一定温度，分别进行减压蒸馏浓缩，使氯化铵的浓度达到饱和；
3)结晶，得到氯化铵固体，每批电渗析浓水中的左旋肉碱含量得到富集；
4)将步骤3)析出氯化铵固体后得到的电渗析浓水合并，再次控制在一定温度，进行减压浓缩，至电渗析浓水中氯化铵浓度再次达到饱和；
5)结晶，再次得到氯化铵固体，左旋肉碱含量进一步富集，得到左旋肉碱富集液；
6)将步骤5)得到的左旋肉碱富集液继续减压浓缩至不出馏分，即浓干为粉末状，控制真空度为0.09Mpa，加入甲醇分离左旋肉碱和氯化铵，得到氯化铵粉末和肉碱甲醇溶液；
7)将肉碱甲醇溶液通过结晶、离心，得到含有一定量甲醇的左旋肉碱一次粗品，离心得到的含有甲醇和左旋肉碱的液体回收，作为下次处理的甲醇使用；
8)将步骤7)中得到的含有一定量甲醇的左旋肉碱一次粗品加水溶解，通过离子交换除盐，结晶，得到左旋肉碱粗品，作为精制生产左旋肉碱成品的原料。
优选地，步骤1)中的电渗析浓水中，氯化铵的含量为8-12％，左旋肉碱的含量为0.3-0.6％。
进一步优选，步骤2)中，电渗析浓水的温度控制在80-85℃。
进一步优选，步骤5)中，得到的左旋肉碱富集液中左旋肉碱的含量为40-50％。
进一步优选，步骤3)、步骤5)、步骤6)得到的氯化铵固体，作为产品销售。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
针对电渗析浓水中肉碱无法回收的问题，主要原因就是肉碱含量低、氯化铵回收的干扰，本发明通过对肉碱的富集、肉碱与氯化铵的分离、提纯肉碱，达到回收目的，从而降低成本，减少污染。
具体实施方式
下面结合具体的实施方案，对本发明进行进一步的解释说明，但并不用于限制本发明的保护范围。
实施例1、
左旋肉碱生产过程的电渗析浓水中左旋肉碱的回收方法，包括如下步骤：
1)取多批左旋肉碱生产过程的电渗析浓水，其含有一定含量的氯化铵和左旋肉碱；具体的，不同批次左旋肉碱电渗析浓水中氯化铵的含量为8-12％，左旋肉碱的含量为0.3-0.6％；
2)将步骤1)中的多批电渗析浓水控制在80-85℃，分别进行减压蒸馏浓缩，使氯化铵的浓度达到饱和；
3)结晶，得到氯化铵固体，每批电渗析浓水中的左旋肉碱含量得到富集；
4)将步骤3)析出氯化铵固体后得到的电渗析浓水合并，再次控制在一定温度，进行减压浓缩，至电渗析浓水中氯化铵浓度再次达到饱和；
5)结晶，再次得到氯化铵固体，左旋肉碱含量进一步富集，得到左旋肉碱富集液，左旋肉碱的含量为40-50％；
6)将步骤5)得到的左旋肉碱富集液继续减压浓缩至不出馏分，即浓干为粉末状，控制真空度为0.09Mpa，加入甲醇分离左旋肉碱和氯化铵，得到氯化铵粉末和肉碱甲醇溶液；
7)将肉碱甲醇溶液通过结晶、离心，得到含有一定量甲醇的左旋肉碱一次粗品，离心得到的含有甲醇和左旋肉碱的液体回收，作为下次处理的甲醇使用；
8)将步骤7)中得到的含有一定量甲醇的左旋肉碱一次粗品加水溶解，通过离子交换除盐，结晶，得到左旋肉碱粗品，作为精制生产左旋肉碱成品的原料。
步骤3)、步骤5)、步骤6)得到的氯化铵固体，作为产品销售。
实施例2、
2021年4月，全月浓缩左旋肉碱电渗析浓水998立方米，共为37个批次，其氯化铵及肉碱含量如下表1所示，得到平均肉碱含量45.68％(平均肉碱含量指多个批次的加权平均值)的富集液7.47m3(方法中步骤5)得到的左旋肉碱富集液)。
2021年5月处理该部分富集液，得到平均肉碱含量90.26％的含有一定量甲醇的左旋肉碱一次粗品3459.2kg；
2021年5月经离子交换处理，正常进入下步工序，得到平均肉碱含量99.06％的左旋肉碱粗品2931.2kg，用于精制生产的原料。
表1
Claims (5)
1.左旋肉碱生产过程的电渗析浓水中左旋肉碱的回收方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)取多批左旋肉碱生产过程的电渗析浓水，其含有一定含量的氯化铵和左旋肉碱；
2)将步骤1)中的多批电渗析浓水控制在一定温度，分别进行减压蒸馏浓缩，使氯化铵的浓度达到饱和；
3)结晶，得到氯化铵固体，每批电渗析浓水中的左旋肉碱含量得到富集；
4)将步骤3)析出氯化铵固体后得到的电渗析浓水合并，再次控制在一定温度，进行减压浓缩，至电渗析浓水中氯化铵浓度再次达到饱和；
5)结晶，再次得到氯化铵固体，左旋肉碱含量进一步富集，得到左旋肉碱富集液；
6)将步骤5)得到的左旋肉碱富集液继续减压浓缩至不出馏分，即浓干为粉末状，控制真空度为0.09Mpa，加入甲醇分离左旋肉碱和氯化铵，得到氯化铵粉末和肉碱甲醇溶液；
7)将肉碱甲醇溶液通过结晶、离心，得到含有一定量甲醇的左旋肉碱一次粗品，离心得到的含有甲醇和左旋肉碱的液体回收，作为下次处理的甲醇使用；
8)将步骤7)中得到的含有一定量甲醇的左旋肉碱一次粗品加水溶解，通过离子交换除盐，结晶，得到左旋肉碱粗品，作为精制生产左旋肉碱成品的原料。
2.根据权利要求1所述的左旋肉碱生产过程的电渗析浓水中左旋肉碱的回收方法，其特征在于，步骤1)中的电渗析浓水中，氯化铵的含量为8-12％，左旋肉碱的含量为0.3-0.6％。
3.根据权利要求1所述的左旋肉碱生产过程的电渗析浓水中左旋肉碱的回收方法，其特征在于，步骤2)中，电渗析浓水的温度控制在80-85℃。
4.根据权利要求1所述的左旋肉碱生产过程的电渗析浓水中左旋肉碱的回收方法，其特征在于，步骤5)中，得到的左旋肉碱富集液中左旋肉碱的含量为40-50％。
5.根据权利要求1所述的左旋肉碱生产过程的电渗析浓水中左旋肉碱的回收方法，其特征在于，步骤3)、步骤5)、步骤6)得到的氯化铵固体，作为产品销售。
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