CN114029573B - 一种石墨烯薄膜表面超薄软钎焊改性层的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种石墨烯薄膜表面超薄软钎焊改性层的制备方法，该制备方法包括以下步骤：首先，在石墨烯薄膜上加工待改性区；其次，将活性钎料合金放置于所述待改性区上方，在真空条件下进行钎焊，在待改性区表面形成第一改性层；最后，将金属薄片置于所述第一改性层表面，真空条件下进行微扩散焊，在第一改性层表面形成第二改性层，即获得石墨烯薄膜表面超薄软钎焊改性层。本发明提供的制备方法可实现石墨烯薄膜与软钎焊改性金属层之间良好的机械咬合和冶金结合，改性层与石墨烯薄膜之间的结合强度高、界面接触热阻及接触电阻低，且改性层与常规的低温焊料间润湿及冶金结合良好，可实现在石墨烯薄膜表面的任意位置批量制备软钎焊改性合金层。

Description

一种石墨烯薄膜表面超薄软钎焊改性层的制备方法

技术领域

本发明属于石墨烯材料技术领域，具体涉及一种石墨烯薄膜表面超薄软钎焊改性层的制备方法。

背景技术

石墨烯是一种以sp²杂化连接的碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状的晶格结构，石墨烯薄膜则是由具有高度定向的多层石墨烯堆叠而成，层内碳原子的sp²杂化电子轨道形成了垂直于层间的离域π键，电子可以在π键内自由移动，因此石墨烯薄膜具有良好的导电性，其电导率超过10⁵S/m。此外，石墨烯薄膜还具有优异的导热性能，其(002)晶面的热导率可达2000W/m·K以上，远超金属中导热率最高的银429W/m·K。凭借较低的密度、超高的柔性、电导率以及导热率，石墨烯薄膜的出现解决了宏观材料无法同时兼顾高导电、高导热和高柔性的难题。因此，石墨烯薄膜在柔性射频天线、柔性显示屏、传感器以及超级电容等电子器件领域具有良好的应用前景。

在实际应用中，为实现石墨烯薄膜电子器件的制备与组装，通常需要将石墨烯薄膜与其它电子器件(包括石墨薄膜、金属及陶瓷材料基的电子组件与发热元件等)进行连接。同时，考虑到应用环境的要求，石墨薄膜与其它部件的连接必须具有较高的稳定性、导电性及散热性能。

目前，碳材料高温活性钎焊研究较多，高温活性钎料中的活性元素能与碳形成冶金结合。例如，以Ag基为主含活性元素Ti的活性钎料与碳反应形成TiC，实现与石墨烯薄膜连接，同时该连接还具有较高的导电性和散热性能。然而，活性钎料与石墨烯薄膜的连接存在两个明显的问题：一方面，石墨烯薄膜与活性钎料的连接仅存在于表面，导致石墨烯薄膜表面容易剥离；另一方面，常见的低温焊料在活性钎料表面润湿性差，难以确保钎焊改性后的石墨烯薄膜与电子器件之间低温、高质量连接。

发明内容

本发明的目的在于提供一种与低温焊料之间的润湿及冶金效果更好、能够与电子器件之间形成高质量连接的石墨烯薄膜表面超薄软钎焊改性层的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：提供一种石墨烯薄膜表面超薄软钎焊改性层的制备方法，包括以下步骤：

S1、在石墨烯薄膜上加工待改性区；

S2、将活性钎料合金放置于对所述待改性区上方，在真空条件下进行钎焊，在石墨烯薄膜表面形成第一改性层；

S3、将金属薄片置于所述第一改性层表面，真空条件下进行微扩散焊，在第一改性层表面形成第二改性层，即获得石墨烯薄膜表面超薄软钎焊改性层。

所述步骤S1中，在石墨烯薄膜上加工待改性区的方法包括：将石墨烯薄膜裁剪成一定规格，在裁剪后的石墨烯薄膜上切割若干渗透通孔或凹坑。上述加工方法可以采用激光切割的方式进行，渗透通孔的形状可以是圆形、矩形或其他形状，可以采取单孔形状排布、多孔形状规则排布或多孔形状不规则排布；渗透通孔也可以替换为凹坑等非通孔结构，或两者的组合。在本发明中，通过在石墨烯薄膜预制加工一定数量的渗透通孔或凹坑，有利于石墨烯薄膜与活性钎料合金焊接形成结构更加稳定的连接。

所述步骤S2中，活性钎料合金选自Sn基、Al基、Cu基、Ag基、Ni基合金中的任意一种，活性钎料合金的组成元素还至少包含Ti、Cr、Zr、Al、Si、B中的一种。上述元素能够与石墨烯中的碳形成冶金反应，配合步骤S1中的预处理步骤，在石墨烯薄膜与钎料改性层之间形成良好的机械咬合和冶金结合，使改性后的石墨烯薄膜具有更低的界面接触热阻及接触电阻。例如，活性钎料可以选择Ag-Cu-Ti合金、Sn-Ti合金、Ni-Cr-P合金等。优选地，活性钎料合金选自Ag基钎料，其界面接触电阻更低、导电性能更好。更优选地，活性钎料合金为Ag基含Ti的合金，如Ag-Cu-Ti合金，与Sn基等其他类焊料相比，Ag基含Ti的焊料熔点更高，制备得到的石墨烯薄膜表面超薄软钎焊改性层的稳定性更好。优选地，活性钎料合金呈薄片状，其厚度为60～100μm。

进一步的，活性钎料合金的熔化温度区间为T₁～T₂，步骤S2中，钎焊的温度为T₃，且T₂+10≤T₃≤T₂+100；钎焊的时间为10～40min。在上述钎焊的温度条件下，能确保钎料合金完全融化并填充石墨烯的加工区的渗透通孔或凹坑结构。优选地，T₂+30≤T₃≤T₂+60，钎焊的时间为10～20min。

此外，在步骤S2的钎焊过程中，为了避免活性钎料透过石墨烯薄膜待改性区的通孔渗透后与底座焊合，可以在钎焊之前，在待改性的石墨烯薄膜底部铺垫一层石墨烯隔离层。由于石墨烯薄膜隔离层也是层状结构，焊后仅表面一层附于带有改性层的石墨烯薄膜的底部，在焊接金属薄片后可剥离多余部分，对改性层并无影响。

进一步的，步骤S2中，所述钎焊在真空条件下进行，真空度为5×10^-4Pa～7×10^{- 3}Pa。由于本发明中的活性钎料中的活性元素容易与氧发生反应，因此在钎焊操作时需要保持较高的真空度。此外，在进行钎焊之前，可以对活性钎料合金进行打磨处理，以清除其表面的氧化膜。

所述步骤S3中，金属薄片的材质选自Cu、Ni、Ag、Au中的一种；对于活性钎料合金的熔化区间温度T₁～T₂，微扩散焊的温度T₄需满足：T₁≤T₄≤T₂，微扩散焊的时间为5～10min。本发明在微扩散步骤中，选择Cu、Ni、Ag、Au等Sn基低温焊料更易浸润的金属薄片，可以获得超薄的软钎焊改性层。一方面，能够避免活性元素扩散至金属薄片的表面，影响浸润效果；另一方面，有利于将改性层的整体厚度控制在150μm以下，实现超薄的效果。

其中，微扩散焊是本发明中的关键步骤，该步骤既需要保持金属片的完整性，同时也要使金属片与活性钎料合金发生扩散，形成一定的结合。因此，本发明将微扩散焊的温度设置为T₁≤T₄≤T₂，使微扩散焊温度处于钎料合金的熔化温度区间内，以达到上述要求。若温度高于上述范围，钎料合金中的活性元素会通过金属片熔化的晶界扩散至金属片表面，影响后期的润湿效果；如温度低于上述范围，焊合率偏低，难以得到理想的微扩散焊效果。此外，微扩散焊的时间也需要严格控制，本发明限定了微扩散焊的时间为5～10min，此时活性钎料的流动性不强，且焊接时间较短，钎料仅与金属薄片的表面扩散焊合，不会穿过金属薄片并扩散至其表面。这样加工方式获得的改性层结构更加完美，且与常规的扩散焊相比，能够显著缩短实验所需的时间。

进一步的，步骤S3也需要在真空条件下进行，且真空度为5×10^-4Pa～7×10^-3Pa，与步骤S2相同，采用二级真空系统对焊接环境的真空度进行控制和维持。

在步骤S3中，金属薄片的厚度为15～30μm；微扩散过程中，需要保持金属薄片表面的平整度，这样不仅可以获得更好的焊接效果，也有助于后期低温焊料的润湿。因此，在本发明中，进行微扩散焊之前，还包括以下步骤：先在所述金属薄片上方平铺一层石墨烯隔离层，再将与金属薄片形状匹配的不锈钢压块置于所述石墨烯隔离层上方。通过铺垫石墨烯隔离层，能够有效的避免金属薄片与不锈钢压块之间发生元素扩散，保护金属薄片的表面，该石墨烯隔离层在扩散焊结束后可以回收及重复使用；设置于待微扩散焊处理的金属薄片以及石墨烯隔离层上方的不锈钢压块，不仅能够确保金属薄片微扩散焊后的平整度，而且能够提高焊合率。

本发明制备得到的石墨烯薄膜表面超薄软钎焊改性层在应用时，利用低温焊料将电子器件焊接于石墨烯薄膜表面超薄软钎焊改性层的第二改性层的表面，即可在获得较好的导电性及散热性能的同时，实现低温、高质量的连接。

进一步的，所述低温焊料为软钎料，其熔点一般为450℃以下。对于步骤S2中，熔化温度区间是T₁～T₂的活性钎料合金，所述低温焊料的熔化区间及焊接温度均需要低于T₁，这样低温焊料在使用过程中，不会破坏已经形成的钎料改性层的稳定性。

在低温焊料的选择上，其组成元素中，需包含所述金属薄片的元素或可与所述金属薄片发生反应的元素。当低温焊料与金属薄片包含同种元素时，能够将异种材料之间的焊接转变为同种材料之间的焊接，进而提高焊接强度；当低温焊料与金属薄片分别含有可以相互反应的元素时，利用元素之间的冶金结合，提高低温焊料的润湿效果。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)本发明提供的一种石墨烯薄膜表面超薄软钎焊改性层的制备方法，在加工好的石墨烯薄膜的基础上，先利用钎焊增加由活性钎料合金形成的第一改性层，再利用微扩散焊，增设由金属构成的第二改性层。该方法可实现石墨烯薄膜与软钎焊改性金属层之间良好的机械咬合和冶金结合，改性层与石墨烯薄膜之间的结合强度高、界面接触热阻及接触电阻低，且改性层与常规的低温焊料间润湿及冶金结合良好，可实现在石墨烯薄膜表面的任意位置批量制备软钎焊改性合金层。

(2)本发明制备得到的石墨烯薄膜表面超薄软钎焊改性层不仅具有较高的稳定性、导电性及散热性能，而且与常规低温焊料之间的润湿性也得到了提高，获得了更好的焊接效果，确保电子器件与石墨烯薄膜表面超薄软钎焊改性层间高质量的连接。

(3)本发明提供的制备方法的微扩散焊步骤中，选择Cu、Ni、Ag、Au等Sn基低温焊料易侵润的金属薄片在第一改性层表面形成第二改性层。一方面，能够避免活性钎料中的活性元素扩散至金属薄片表面，而对润湿效果带来的影响；另一方面，能够将改性层的整体厚度控制在150μm以下，确保改性层超薄且具有柔性。

附图说明

图1为本发明实施例1中具有待改性区的石墨烯薄膜的宏观图；

图2为本发明实施例1制备的石墨烯薄膜表面超薄软钎焊改性层的宏观图；

图3为本发明实施例1制备的石墨烯薄膜表面超薄软钎焊改性层的截面显微组织图；

图4为本发明应用例1中的润湿效果对比图；

其中，(a)为实施例1润湿前；(b)为对比例1润湿前；(c)为实施例1润湿后；(d)为对比例1润湿后；

图5为本发明实施例1制备的石墨烯薄膜表面超薄软钎焊改性层润湿后的截面显微组织图。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。

实施例1

步骤(一)本实施例中石墨烯薄膜的厚度为18μm，待改性区尺寸为20mm×15mm，用激光切割机对待改性区进行打孔处理，圆孔直径大小为600μm，圆心间距为1mm，呈规则阵列布满待改性区，具体可参考附图1；

步骤(二)活性钎料合金选用厚度为80μm的Ag-27Cu-3.3Ti(wt％)，用激光切割机将其切成尺寸为20mm×15mm的矩形，用目数为800的砂纸对切完的活性钎料合金进行表面打磨处理，待表面氧化膜清除后放入装有无水乙醇的烧杯中并超声清洗3分钟；将清洗干净的活性钎料合金平铺在石墨烯薄待改性区上，再待改性区底部铺垫一层石墨烯薄膜，以免活性钎料合金渗过通孔与不锈钢底座焊合。对石墨烯薄膜和活性钎料合金进行真空钎焊，设定焊接温度为850℃，保温时长15min，采用二级真空系统将焊接环境真空度维持在5×10^-4Pa～7×10^-3Pa，待炉内温度降至室温取出样品备用；

步骤(三)将厚度为30μm的铜箔剪切成尺寸为20mm×15mm的矩形，在浓度为10％的稀盐酸中清洗30s，以去除其表面的氧化层，随后放入装有无水乙醇的烧杯中并超声清洗30s；将清洗干净的铜箔平铺在石墨烯薄膜与活性钎料合金互穿的预改性金属层上，铜箔上方平铺一层石墨烯薄膜并将一块尺寸为20mm×15mm×5mm的不锈钢压块置于上方。在预改性金属层表面微扩散焊接铜箔，设定焊接温度为795℃，保温时长5min，采用二级真空系统将焊接环境真空度维持在5×10^-4Pa～7×10^-3Pa，待炉内温度降至室温取出样品，即完成石墨烯薄膜表面软钎焊改性层的制备，制备得到的石墨烯薄膜表面超薄软钎焊改性层见图2。

从图2可以看出，石墨烯薄膜表面超薄软钎焊改性层表面的铜箔与其下层的活性钎料合金贴合性好，且保持了铜箔的完整性。从图3的界面显微组织可以看出，石墨烯薄膜表面超薄软钎焊改性层的最上层为铜箔，铜箔与活性钎料合金上表面形成良好的界面结合，同时铜箔还保证了其自身的完整性，活性钎料合金透过通孔并与石墨烯薄膜形成优良的冶金结合。

对比例1

按照实施例1的步骤(一)和步骤(二)，制备得到仅具有活性钎料合金改性层的石墨烯薄膜。

应用例1

使用相同质量的63Sn-37Pb焊料分别对实施例1制备的石墨烯薄膜表面超薄软钎焊改性层和对比例1制备的仅具有活性钎料合金改性层的石墨烯薄膜同时进行润湿对比实验，实验结果参见图4。由图4可知，润湿过程中，在实施例1中带有铜箔的石墨烯薄膜表面超薄软钎焊改性层上，低温焊料63Sn-37Pb最先熔化和铺展，这说明实施例1的石墨烯薄膜表面超薄软钎焊改性层界面接触热阻更低，界面润湿角更小。相比之下，没有设置铜箔改性层的对比例1，低温焊料63Sn-37Pb成球状，润湿效果差。

图5是实施例1润湿位置界面显微组织图，从图中可以看出，低温焊料63Sn37Pb与石墨烯薄膜表面超薄软钎焊改性层之间形成优良的冶金结合，进而提升了润湿效果。

实施例2

步骤(一)本实施例中石墨烯薄膜的厚度为18μm，待改性区尺寸为20mm×15mm，用激光切割机对待改性区进行打孔处理，圆孔直径大小为300μm，圆心间距为1mm，呈规则阵列布满待改性区；

步骤(二)活性钎料合金选用厚度为80μm的Ag-27Cu-3.3Ti(wt％)，用激光切割机将其切成尺寸为20mm×15mm的矩形，用目数为800的砂纸对切完的活性钎料合金进行表面打磨处理，待表面氧化膜清除后放入装有无水乙醇的烧杯中并超声清洗3分钟；将清洗干净的活性钎料合金平铺在石墨烯薄待改性区上，再待改性区底部铺垫一层石墨烯薄膜，以免活性钎料合金渗过通孔与不锈钢底座焊合。对石墨烯薄膜和活性钎料合金进行真空钎焊，设定焊接温度为880℃，保温时长20min，采用二级真空系统将焊接环境真空度维持在5×10^-4Pa～7×10^-3Pa，待炉内温度降至室温取出样品备用；

步骤(三)将厚度为30μm的铜箔剪切成尺寸为20mm×15mm的矩形，在浓度为10％的稀盐酸中清洗30s，以去除其表面的氧化层，随后放入装有无水乙醇的烧杯中并超声清洗30s；将清洗干净的铜箔平铺在石墨烯薄膜与活性钎料合金互穿的预改性金属层上，铜箔上方平铺一层石墨烯薄膜并将一块尺寸为20mm×15mm×5mm的不锈钢压块置于上方。在预改性金属层表面微扩散焊接铜箔，设定焊接温度为785℃，保温时长10min，采用二级真空系统将焊接环境真空度维持在5×10^-4Pa～7×10^-3Pa，待炉内温度降至室温取出样品，即完成石墨烯薄膜表面超薄软钎焊改性层的制备。

通过对石墨烯薄膜表面超薄软钎焊改性层进行界面显微组织分析发现，活性钎料合金透过通孔并与石墨烯薄膜形成优良的冶金结合，铜箔与活性钎料合金上表面形成良好的界面结合，同时铜箔还保证了其完整性。使用Sn-3Ag-0.5Cu焊料对石墨烯薄膜表面超薄软钎焊改性层表面进行润湿实验，对润湿位置界面显微组织分析发现，Sn-3Ag-0.5Cu与石墨烯薄膜表面超薄软钎焊改性层表面形成优良的冶金结合。

实施例3

步骤(一)本实施例中石墨烯薄膜的厚度为18μm，待改性区尺寸为20mm×15mm，用激光切割机对待改性区表面加工圆形的凹坑，圆孔凹坑直径大小为300μm，圆心间距为1mm，呈规则阵列布满待改性区；

步骤(二)活性钎料合金选用厚度为100μm的Sn-5Ti(wt.％)，用激光切割机将其切成尺寸为20mm×15mm的矩形，用目数为800的砂纸对切完的活性钎料合金进行表面打磨处理，待表面氧化膜清除后放入装有无水乙醇的烧杯中并超声清洗3分钟；将清洗干净的活性钎料合金平铺在石墨烯薄待改性区上。对石墨烯薄膜和活性钎料合金进行真空钎焊，设定焊接温度为800℃，保温时长10min，采用二级真空系统将焊接环境真空度维持在5×10^-4Pa～7×10^-3Pa，待炉内温度降至室温取出样品备用；

步骤(三)将厚度为20μm的镍箔剪切成尺寸为20mm×15mm的矩形，在浓度为10％的稀盐酸中清洗30s，以去除其表面的氧化层，随后放入装有无水乙醇的烧杯中并超声清洗30s；将清洗干净的镍箔平铺在石墨烯薄膜的活性钎料改性层表面，镍箔上方平铺一层石墨烯薄膜并将一块尺寸为20mm×15mm×5mm的不锈钢压块置于上方。在预改性金属层表面微扩散焊接镍箔，设定焊接温度为700℃，保温时长10min，采用二级真空系统将焊接环境真空度维持在5×10^-4Pa～7×10^-3Pa，待炉内温度降至室温取出样品，即完成石墨烯薄膜表面超薄软钎焊改性层的制备。

通过对石墨烯薄膜表面超薄软钎焊改性层进行界面显微组织分析发现，活性钎料合金通过石墨烯加工区的凹坑与石墨烯薄膜形成优良的冶金结合，镍箔与活性钎料合金上表面形成良好的界面结合，同时镍箔还保证了其完整性。使用Sn-30Bi-0.5Cu焊料对石墨烯薄膜表面超薄软钎焊改性层表面进行润湿实验，对润湿位置界面显微组织分析发现，Sn-30Bi-0.5Cu与石墨烯薄膜表面超薄软钎焊改性层表面形成优良的冶金结合。

实施例4

步骤(一)本实施例中石墨烯薄膜的厚度为18μm，待改性区尺寸为20mm×15mm，用激光切割机对待改性区进行打孔处理，方形孔的边长为400μm，相邻方形孔中心距离为1mm，呈规则阵列布满待改性区；

步骤(二)活性钎料合金选用厚度为60μm的Ni-14Cr-10P(wt.％)，用激光切割机将其切成尺寸为20mm×15mm的矩形，用目数为800的砂纸对切完的活性钎料合金进行表面打磨处理，待表面氧化膜清除后放入装有无水乙醇的烧杯中并超声清洗3分钟；将清洗干净的活性钎料合金平铺在石墨烯薄待改性区上，再待改性区底部铺垫一层石墨烯薄膜，以免活性钎料合金渗过通孔与不锈钢底座焊合。对石墨烯薄膜和活性钎料合金进行真空钎焊，设定焊接温度为960℃，保温时长20min，采用二级真空系统将焊接环境真空度维持在5×10^{- 4}Pa～7×10^-3Pa，待炉内温度降至室温取出样品备用；

步骤(三)将厚度为15μm的银箔剪切成尺寸为20mm×15mm的矩形，在浓度为10％的稀盐酸中清洗30s，以去除其表面的氧化层，随后放入装有无水乙醇的烧杯中并超声清洗30s；将清洗干净的银箔平铺在石墨烯薄膜与活性钎料合金互穿的预改性金属层上，银箔上方平铺一层石墨烯薄膜并将一块尺寸为20mm×15mm×5mm的不锈钢压块置于上方。在预改性金属层表面微扩散焊接银箔，设定焊接温度为890℃，保温时长5min，采用二级真空系统将焊接环境真空度维持在5×10^-4Pa～7×10^-3Pa，待炉内温度降至室温取出样品，即完成石墨烯薄膜表面超薄软钎焊改性层的制备。

通过对石墨烯薄膜表面超薄软钎焊改性层进行界面显微组织分析发现，活性钎料合金透过通孔并与石墨烯薄膜形成优良的冶金结合，银箔与活性钎料合金上表面形成良好的界面结合，同时银箔还保证了其完整性。使用42Sn-58Bi焊料对石墨烯薄膜表面超薄软钎焊改性层表面进行润湿实验，对润湿位置界面显微组织分析发现42Sn-58Bi与石墨烯薄膜表面超薄软钎焊改性层表面形成优良的冶金结合。

以上仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种石墨烯薄膜表面超薄软钎焊改性层的制备方法，包括以下步骤：

S1、在石墨烯薄膜上加工待改性区；

S2、将活性钎料合金放置于所述待改性区上方，在真空条件下进行钎焊，在待改性区表面形成第一改性层；

S3、将金属薄片置于所述第一改性层表面，在真空条件下进行微扩散焊，在第一改性层表面形成第二改性层，即获得石墨烯薄膜表面超薄软钎焊改性层；

所述步骤S2中，活性钎料合金的熔化温度区间为T₁～T₂；

所述步骤S3中，金属薄片的材质选自Ni、Ag、Au中的一种；微扩散焊的温度为T₄，且T₁≤T₄≤T₂；微扩散焊的时间为5～10min；

所述金属薄片的厚度为15～20μm。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，在石墨烯薄膜上加工待改性区的方法包括：将石墨烯薄膜裁剪成一定规格，在裁剪后的石墨烯薄膜上切割若干渗透通孔或凹坑。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，活性钎料合金选自Sn基、Al基、Cu基、Ag基、Ni基合金中的任意一种，活性钎料合金的组成元素还至少包含Ti、Cr、Zr、Al、Si、B中的一种。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，钎焊的温度为T₃，且T₂+10≤T₃≤T₂+100；钎焊的时间为10～40min。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述活性钎料合金呈薄片状，其厚度为60～100μm。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，进行微扩散焊之前，还包括以下步骤：先在所述金属薄片上方平铺一层石墨烯隔离层，再将与金属薄片形状匹配的不锈钢压块置于所述石墨烯隔离层上方。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2和所述步骤S3中，真空条件的真空度均为：5×10^-4Pa～7×10^-3Pa。

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