CN108705167A - 石墨烯薄膜金属焊接点的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了石墨烯薄膜金属焊接点的制备方法。将石墨烯薄膜裁切成所需规格形状，在石墨烯薄膜上切出设计需求的渗透通孔；将焊料金属放入基板中部的熔槽中，并鼓吹保护气氛；加热基板使熔槽内的焊料金属熔化，将石墨烯薄膜的通孔区域置于熔槽上；使用超声振杆将石墨烯薄膜的通孔区域下压至熔化焊料金属完全浸没石墨烯薄膜的通孔，保温并开启超声振动，升起超声振杆，取出石墨烯薄膜，完成金属焊接点的制备。通过在石墨烯薄膜上预制通孔，借助超声波使焊料金属快速填充通孔并渗入通孔边缘的石墨烯薄膜层间与石墨烯薄膜形成良好冶金结合，实现了在石墨烯薄膜的任意位置制备结合性能优良的金属焊接点。

Description

石墨烯薄膜金属焊接点的制备方法

技术领域

本发明属于石墨烯材料技术领域，具体涉及石墨烯薄膜金属焊接点的制备方法。

背景技术

石墨烯是一种由单层碳原子SP²杂化堆积而成的具有二维蜂窝状晶体结构的碳质材料。已有研究结果表明，石墨烯具有优异的物理性质，其理论拉伸强度高达130GPa，理论杨氏模量高达1.0TPa，在室温下石墨烯的载流子迁移率高达0.2×10⁶cm²/V^-s，超过了硅材料的10倍；此外，石墨烯还具有高达5000W/(m.k)的热导率，高透光率，高柔性可弯曲等特性。石墨烯材料具有的优异物理特性，使其在通讯、电子领域具有广泛的应用前景。尤其是近年来高性能石墨烯薄膜材料的研制成功，使得石墨烯材料的产业化应用步伐不断加快。例如韩国研究人员已采用石墨烯薄膜制造出了柔性触摸屏；国内某些通讯公司正尝试采用石墨烯薄膜材料取代传统天线材料。此外，石墨烯薄膜还有望用于无人机以减轻整机重量。

石墨烯薄膜材料应用领域的不断扩展不可避免地带来了该材料的连接问题。由于石墨烯的熔点超过3000℃并且具有很高的界面化学稳定性，表面润湿性差，因此采用传统的钎焊工艺很难在石墨烯薄膜表面制得冶金结合强度高的金属焊点，难以实现电子器件与石墨烯薄膜之间的低温、高质量互连。采用CVD或PVD技术在石墨烯薄膜表面预沉积金属层或通过高温烧结活化金属形成碳化物薄层，随后再进行钎焊连接能改善钎料合金与石墨烯薄膜之间的冶金结合性能，但上述方法需在高温、高真空环境中进行，具有过程复杂、金属涂覆效率低等缺点。此外，采用上述方法制备的金属焊点仅仅附着在石墨烯薄膜表面而没有渗入石墨烯薄膜内部，很容易在服役过程中因为焊点强度低而造成电子元器件的剥离失效。

发明内容

本发明目的在于克服现有技术的不足，提供石墨烯薄膜贴片电子器件或通孔电子器件金属焊接点的制备方法，实现在石墨烯薄膜的任意位置制备结合性能优良的金属焊接点。

为达到上述目的，采用技术方案如下：

石墨烯薄膜金属焊接点的制备方法，包括以下步骤：

1)将石墨烯薄膜裁切成所需规格形状，在石墨烯薄膜上切出设计需求的渗透通孔；

2)将焊料金属放入基板中部的熔槽中，并鼓吹保护气氛；加热基板使熔槽内的焊料金属熔化，将石墨烯薄膜的通孔区域置于熔槽上；

3)使用超声振杆将石墨烯薄膜的通孔区域下压至熔化焊料金属完全浸没石墨烯薄膜的通孔，保温并开启超声振动0.1～300s，升起超声振杆，取出石墨烯薄膜，完成石墨烯薄膜表面贴片电子器件金属焊接点的制备。

按上述方案，还包括在所述石墨烯薄膜金属焊接点的区域冲裁引脚通孔，完成石墨烯薄膜表面通孔电子器件金属焊接点的制备。

按上述方案，将渗透通孔替换为引脚通孔，并在升起超声振杆、取出石墨烯薄膜后对焊料金属涂覆区进行吹气处理，使引脚通孔贯通，完成石墨烯薄膜表面通孔电子器件金属焊接点的制备。

按上述方案，所述石墨烯薄膜替换为石墨薄膜或金属薄膜。

按上述方案，步骤1所述渗透通孔包括圆形、矩形或其它异形孔；采用单孔分布、多孔规则分布或多孔不规则分布。

按上述方案，步骤1所述渗透通孔替换为凹坑或凸点的非通孔结构，或者是通孔、凹坑、凸点三者的任意混合。

按上述方案，步骤2所述焊料金属包含Ti、Cr、Zr、Al、Si至少一种能与碳材料形成冶金反应的合金元素。

按上述方案，步骤3保温温度高于焊料金属的熔点10～300℃，小于基板材料的熔点温度。

按上述方案，步骤3超声振动频率为15～70kHz，振幅为2～40μm。

本发明采用了含有碳化物形成元素的金属材料作为形成石墨烯薄膜局部金属焊点的涂覆材料，通过在石墨烯薄膜切出一定数量的渗透通孔，借助超声振动杆将柔性的石墨烯薄膜通孔区域压入熔融焊料金属并施加一定时间的超声振动，利用超声波在熔融焊料金属中形成的声化学-物理效应促使焊料金属快速填充通孔，并诱发焊料金属中的碳化物形成元素与石墨烯薄膜间产生界面冶金反应，最终实现了在石墨烯薄膜表面任意位置制备冶金结合性能优良的金属焊接点。填充于石墨烯薄膜通孔内的焊料金属，以及渗透入通孔内石墨烯薄膜层间的焊料金属能与石墨烯薄膜表面的焊料金属结合起来对石墨烯薄膜形成了一定的机械锁合作用，从而进一步增加了石墨烯薄膜局部金属焊点的力学稳定性。

本发明的有益效果在于：

提供了石墨烯薄膜表面贴片电子器件或表面通孔电子器件金属焊接点的制备方法，通过在石墨烯薄膜上预制一定数量的渗透通孔，借助超声波使焊料金属快速填充通孔并渗入通孔边缘的石墨烯薄膜层间与石墨烯薄膜形成良好冶金结合，实现了在石墨烯薄膜的任意位置制备结合性能优良的金属焊接点。

附图说明

图1为石墨烯薄膜表面贴片及通孔电子器件金属焊接点的制备示意图；

图2为实施例1中冲裁渗透通孔后的石墨烯薄膜宏观图；

图3为实施例1中石墨烯薄膜表面金属焊接点的截面显微图；

图4为实施例2中冲裁渗透通孔后的石墨烯薄膜宏观图；

图5为实施例2中石墨烯薄膜表面金属焊接点的截面显微图；

图6为实施例3中冲裁渗透通孔后的石墨烯薄膜宏观图；

图7为实施例3中涂覆有焊料金属的石墨烯薄膜表面宏观图；

图8为实施例3中石墨烯薄膜表面金属焊接点的截面显微图；

图9为实施例4中冲裁渗透通孔后的石墨烯薄膜宏观图；

图10为实施例4中石墨烯薄膜表面金属焊接点的截面显微图；

图1中，1-基板；2-熔槽；3-石墨烯薄膜；4-通孔；5-保护气喷嘴；6-加热装置；7-超声振杆。

具体实施方式

以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。

实施例1

参照附图1所示，本实施例中所用的基板材质为304不锈钢，其尺寸为30mm×50mm×10mm，不锈钢基板1中部的熔槽2的深度为5mm，长度为8mm，宽度为8mm；石墨烯薄膜3的尺寸为20mm×5mm，采用激光切割机在石墨烯薄膜3的中部打正方形通孔3个(如图2所示)，通孔4的尺寸为0.5mm×0.5mm。所用的填充金属为采用电弧熔炼工艺制备的Sn-0.5Ti(wt％)合金块体。取Sn-0.5Ti填充金属10g投入不锈钢基板1中部的熔槽2中；打开保护气阀，通过保护气喷嘴5对熔槽区域鼓吹Ar气。采用加热装置6对不锈钢基板1加热，用红外测温仪对熔槽内Sn-0.5Ti填充金属进行温度监测，当Sn-0.5Ti填充金属的温度达到400℃时开始保温。将超声振动杆7垂直作用于石墨烯薄膜3表面，将石墨烯薄膜3的通孔区域压入熔槽2内的熔融焊料金属中，保温2min后开启超声振动，超声振动的功率为500W，频率为28kHz，时间为15s。超声振动停止后升起超声振动杆7，取出石墨烯薄膜3，完成石墨烯薄膜表面金属焊接点的制备工艺。通过对石墨烯薄膜中部通孔区域的金属焊接点进行截面显微分析发现，Sn-0.5Ti合金均匀地覆盖在石墨烯薄膜表面并填充入通孔中(如图3所示)；此外，通孔内的石墨烯薄膜出现分层现象，Sn-0.5Ti焊料金属已充分渗入石墨烯薄膜的层状结构中。

实施例2

参照附图1所示，本实施例中所用的基板材质为纯钛金属，其尺寸为30mm×50mm×10mm，钛基板1中部的熔槽2的深度为5mm，长度为8mm，宽度为8mm；石墨烯薄膜3尺寸为20mm×5mm，采用激光切割仪在石墨烯薄膜3的中部按照3×3阵列打圆形通孔9个(如图4所示)，通孔4的直径为0.3mm。所用的填充金属为采用电弧熔炼工艺制备的Sn-0.3Ag-0.7Cu-5Ti(wt％)合金块体。取Sn-0.3Ag-0.7Cu-5Ti填充金属10g投入钛基板1中部的熔槽2中；打开保护气阀，通过保护气喷嘴5对熔槽2鼓吹Ar气。开启加热装置6对钛基板1加热，用红外测温仪对熔槽内Sn-0.3Ag-0.7Cu-5Ti填充金属进行温度监测，当Sn-0.3Ag-0.7Cu-5Ti填充金属的温度达到350℃时开始保温。将超声振动杆7垂直作用于石墨烯薄膜3表面，使石墨烯薄膜3的通孔区域完全浸入熔槽2内的熔融焊料金属中，保温1min后开启超声振动，超声振动的功率为600W，频率为28kHz，时间为10s。超声振动停止后升起超声振杆7，取出石墨烯薄膜3，完成石墨烯薄膜局部金属焊接点的制备工艺。通过对石墨烯薄膜通孔区域的金属焊点进行截面显微分析发现，Sn-0.3Ag-0.7Cu-5Ti合金均匀覆盖在石墨烯薄膜上并充分渗入了通孔及通孔内的石墨烯层状结构的间隙中(如图5所示)，形成了结合性能良好的局部金属焊接点。

实施例3

参照附图1所示，本实施例中所用的基板材质为纯钛金属，其尺寸为30mm×50mm×10mm，钛基板1中部的熔槽2的深度为5mm，长度8mm，宽度8mm；石墨烯薄膜3尺寸为20mm×5mm，采用激光切割仪在石墨烯薄膜3的中部打5×5整列通孔25个，孔径为0.2mm(如图6所示)。所用的焊料金属为采用电弧熔炼工艺制备的Sn-0.5Ti(wt％)合金块体。取Sn-0.5Ti焊料金属10g投入钛基板1中部的熔槽2中；打开保护气阀，通过保护气喷嘴5对熔槽区域2鼓吹Ar气。开启加热装置6对钛基板1加热，用K型热电偶丝对熔槽内Sn-0.5Ti焊料金属进行温度监测，当Sn-0.5Ti焊料金属的温度达到400℃时开始保温。将超声振动杆7垂直作用于石墨烯薄膜3表面，将石墨烯薄膜3的通孔区域压入熔槽2，保温1min后开启超声振动，超声振动的功率为500W，频率为28kHz，振动时间为15s，超声振动停止后升起超声振动杆7，取出石墨烯薄膜3，完成石墨烯薄膜表面焊料金属涂覆层的制备。采用激光切割机在金属涂覆区切出通孔2个，通孔孔径为1mm，如图7所示，至此完成石墨烯薄膜表面通孔器件金属焊接点的制备。通过对石墨烯薄膜中部通孔区域的金属焊点进行截面显微分析发现，Sn-0.5Ti合金均匀地覆盖在石墨烯薄膜表面并填充入渗透通孔中(如图8所示)，形成结合性能良好的局部金属焊接点。

实施例4

参照附图1所示，本实施例中所用的基板材质为纯钛金属，其尺寸为30mm×50mm×10mm，钛基板1中部的熔槽2的深度为5mm，长度8mm，宽度8mm；石墨烯薄膜3尺寸为20mm×5mm，采用激光切割仪在石墨烯薄膜3的中部打正方形引脚通孔4两个(如图9所示)，引脚通孔4的尺寸为1mm×1mm。所用的焊料金属为采用电弧熔炼工艺制备的Sn-0.5Ti(wt％)合金块体。取Sn-0.5Ti焊料金属10g投入钛基板1中部的熔槽2中；打开保护气阀，通过保护气喷嘴5对熔槽区域2鼓吹Ar气。开启加热装置6对钛基板1加热，用K型热电偶丝对熔槽内Sn-0.5Ti焊料金属进行温度监测，当Sn-0.5Ti焊料金属的温度达到400℃时开始保温。将超声振动杆7垂直作用于石墨烯薄膜3表面，将石墨烯薄膜3的通孔区域压入熔槽2，保温1min后开启超声振动，超声振动的功率为270W，频率为28kHz，振动时间为30s，超声振动停止后升起超声振动杆7，取出石墨烯薄膜3同时对金属焊料涂覆区进行吹气处理，使石墨烯薄膜表面的引脚通孔贯通，完成石墨烯薄膜表面通孔电子器件金属焊接点的制备。通过对石墨烯薄膜中部通孔区域的金属焊点进行截面显微分析发现，Sn-0.5Ti合金均匀地覆盖在石墨烯薄膜表面并填充入通孔中(如图10所示)，形成结合性能良好的局部金属焊接点。

Claims (9)

1.石墨烯薄膜金属焊接点的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将石墨烯薄膜裁切成所需规格形状，在石墨烯薄膜上切出设计需求的渗透通孔；

2)将焊料金属放入基板中部的熔槽中，并鼓吹保护气氛；加热基板使熔槽内的焊料金属熔化，将石墨烯薄膜的通孔区域置于熔槽上；

3)使用超声振杆将石墨烯薄膜的通孔区域下压至熔化焊料金属完全浸没石墨烯薄膜的通孔，保温并开启超声振动0.1～300s，升起超声振杆，取出石墨烯薄膜，完成石墨烯薄膜表面贴片电子器件金属焊接点的制备。

2.如权利要求1所述石墨烯薄膜金属焊接点的制备方法，其特征在于还包括在所述石墨烯薄膜金属焊接点的区域冲裁引脚通孔，完成石墨烯薄膜表面通孔电子器件金属焊接点的制备。

3.如权利要求1所述石墨烯薄膜金属焊接点的制备方法，其特征在于将渗透通孔替换为引脚通孔，并在升起超声振杆、取出石墨烯薄膜后对焊料金属涂覆区进行吹气处理，使引脚通孔贯通，完成石墨烯薄膜表面通孔电子器件金属焊接点的制备。

4.如权利要求1所述石墨烯薄膜金属焊接点的制备方法，其特征在于所述石墨烯薄膜替换为石墨薄膜或金属薄膜。

5.如权利要求1所述石墨烯薄膜金属焊接点的制备方法，其特征在于步骤1所述渗透通孔包括圆形、矩形或其它异形孔；采用单孔分布、多孔规则分布或多孔不规则分布。

6.如权利要求1所述石墨烯薄膜金属焊接点的制备方法，其特征在于步骤1所述渗透通孔替换为凹坑或凸点的非通孔结构，或者是通孔、凹坑、凸点三者的任意混合。

7.如权利要求1所述石墨烯薄膜金属焊接点的制备方法，其特征在于步骤2所述焊料金属包含Ti、Cr、Zr、Al、Si至少一种能与碳材料形成冶金反应的合金元素。

8.如权利要求1所述石墨烯薄膜金属焊接点的制备方法，其特征在于步骤3保温温度高于焊料金属的熔点10～300℃，小于基板材料的熔点温度。

9.如权利要求1所述石墨烯薄膜金属焊接点的制备方法，其特征在于步骤3超声振动频率为15～70kHz，振幅为2～40μm。