CN114029504B - 非晶态铱纳米材料及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种非晶态铱纳米材料及其制备和应用，其中，非晶态铱纳米材料的制备方法包括以下步骤，S10：将三氯化铱、N,N‑二甲基甲酰胺和去离子水按比例混合形成三氯化铱混合液；S20：将三氯化铱混合液置于水热釜中加热，使之充分反应，并将充分反应后的三氯化铱混合液冷却至室温得到非晶态铱纳米样品溶液。采用本发明的制备方法，通过选取合适的反应原料，仅通过简单的水热反应即可制备得到非晶态铱纳米材料，制备方法简单易行；而且，制得的非晶态铱纳米材料具有特殊的无序原子结构，当其作为催化剂时，能够提供比晶体结构的铱纳米材料更多的活性位点，因此，具有更高的催化活性。

Description

非晶态铱纳米材料及其制备和应用
技术领域
本发明涉及能源材料技术领域，具体涉及一种非晶态铱纳米材料及其制备和应用。
背景技术
氢作为可再生的清洁能源，成为替代石油等不可再生能源的首选能源。在实际应用中，质子交换膜(Proton Exchange Membrane Fuel，简称PEM)电解槽分解水作为一种有效的制氢方法得到了广泛的应用。
在PEM电解槽分解水过程中包括均需要电催化剂来降低电化学反应过电位的电催化剂析氢反应(Hydrogen Evolution Reaction，简称HER，是指通过电化学的方法使用催化剂产生氢气)和析氧反应(Oxygen Evolution Reaction，简称OER，是指经过一系列反应产生氧气的过程)两个半反应，其中，OER存在反应动力学缓慢的问题。
为了解决缓慢的OER动力学的问题，需要提供一种能够克服高活化能并将其拖向较低电位的电催化剂。催化剂在酸性OER中的活性差也是一个限制因素，因此需要设计更高效、更经济的酸性OER催化剂。铱、钌等贵金属纳米材料催化剂作为目前公认最佳的氧析出催化剂，成为电催化剂改进的首选。有研究表明非晶纳米材料由于具有无序原子结构和大量随机取向键，在其表面形成丰富的缺陷和配位不饱和位点，使其具有比晶体材料更优的催化性能。但是，由于金属键的键能很强且具有各向同性，采用传统方法制备得到的贵金属纳米材料通常是结晶性的，无法轻易制备非晶态贵金属纳米材料。因此，如何获得非晶纳米贵金属材料，成为改进OER电催化剂的一个方向。
发明内容
为了解决非晶态贵金属纳米材料难以制备的问题，发明人进行了大量的研究和实验，偶然发现一种能够制得非晶态铱纳米材料的制备方法。
该非晶态铱纳米材料的制备方法包括以下步骤：
S10：将三氯化铱、N,N-二甲基甲酰胺和去离子水按比例混合形成三氯化铱混合液；
S20：将三氯化铱混合液置于水热釜中加热，使之充分反应，并将充分反应后的三氯化铱混合液冷却至室温得到非晶态铱纳米样品溶液。
采用本发明的制备方法，通过选取合适的反应原料，仅通过简单的水热反应即可制备得到非晶态铱纳米材料，制备方法简单易行；而且，由于非晶态铱纳米材料具有特殊的无序原子结构，当其作为催化剂时，能够提供比晶体结构的铱纳米材料更多的活性位点，因此，具有更高的催化活性。
在一些实施方式中，在步骤S20中，将三氯化铱混合液置于反应釜中加热，使之充分反应实现为包括：将三氯化铱混合液加热至140℃～160℃，并保温48h～72h。以保证三氯化铱和N,N-二甲基甲酰胺能够充分反应。
在一些实施方式中，将三氯化铱混合液加热至140℃～160℃时的升温速度为0.5℃/min～1.5℃/min。由此，可以尽可能地避免副反应的发生。
在一些实施方式中，在步骤S20中，将充分反应后的三氯化铱混合液冷却至室温实现为：先将充分反应后的三氯化铱混合液以0.1℃/min～1℃/min的降温速度冷却至120℃，再自然降温至室温，其中，降温过程均在反应釜中进行。从而，可以得到非晶态铱纳米样品溶液。
在一些实施方式中，在步骤S10中，将三氯化铱、N,N-二甲基甲酰胺和去离子水按比例混合形成三氯化铱混合液实现为包括：将三氯化铱、N,N-二甲基甲酰胺和去离子水按照比例混合，其中，N,N-二甲基甲酰胺与去离子水的比例为5～10:1，三氯化铱的浓度为78mg/mL～155mg/mL。以保证三氯化铱混合液中的三氯化铱能够充分反应。
在一些实施方式中，在步骤S20之后，还包括以下步骤：
S30：将冷却至室温得到的非晶态铱纳米样品溶液经过高速离心之后，用去离子水和乙醇溶剂交替清洗，得到清洗干净的非晶态铱纳米样品，再将非晶态铱纳米样品经过高速离心得到非晶态铱纳米产品；其中，高速离心的转速不小于10000r/min。以便将非晶态铱纳米产品从溶液中分离。
在一些实施方式中，在步骤S30之后，还包括以下步骤：
S40：将非晶态铱纳米产品干燥得到非晶态铱纳米点。
示例性的，将非晶态铱纳米产品干燥实现为包括：将非晶态铱纳米产品在50℃～70℃的温度下真空干燥12h～48h。以避免因干燥温度过高而导致非晶态铱纳米材料转变为晶体结构的铱纳米材料。
根据本发明的其中一个方面，提供了一种非晶态铱纳米材料，其由前述的制备方法制得。由于非晶态铱纳米材料缺乏长程有序性，而且具有大量随机取向键使其表面具有丰富的缺陷和配位不饱和位点，当其作为催化剂时，能够提供比晶体结构的铱纳米材料更高的催化活性。
根据本发明的其中一个方面，提供了一种非晶态铱纳米材料在析氧反应中的应用，该非晶态铱纳米材料由前述的制备方法制得，且该非晶态铱纳米材料在析氧反应中作为电催化剂。由于作为电催化剂的铱纳米材料是非晶态的，具有比晶体结构的铱纳米材料更多的活性位点，使得其在酸碱条件下都具有优异的OER活性。
附图说明
图1为本发明一实施方式的非晶态铱纳米材料的制备方法的制备流程图；
图2为本发明实施例1所制备非晶铱纳米点的电子衍射图和HRTEM图片，其中，图(a)为电子衍射图，图(b)为HRTEM图片；
图3为本发明实施例1所制备非晶铱纳米点的XRD图；
图4为分别二氧化铱、二氧化钌和以本发明实施例1制得的非晶铱纳米点作为电催化剂，在酸碱条件下的OER活性测试，其中，图(a)为在0.5M H2SO4中OER活性测试；图(b)为在0.5M H2SO4中Tafel斜率测试；图(c)为在1M KOH中OER活性测试；图(d)为在1M KOH中Tafel斜率测试；
图5为本发明实施例2所制备非晶铱纳米点的电子衍射图和HRTEM图片，其中，图(a)为电子衍射图，图(b)为HRTEM图片。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
还需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”，不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。在本文中所用的术语一般为本领域技术人员常用的术语，如果与常用术语不一致，以本文中的术语为准。
在本文中，PEM是质子交换膜燃料电池(Proton Exchange Membrane Fuel Cell，PEMFC)的核心组成部件之一，它与一般化学电源中使用的隔膜有很大不同，它既是一种致密的选择性透过膜，也是电解质(传递质子)和电极活性物质(电催化剂)的基底。
在本文中，术语“过电位”是指给定的电化学过程中，施加的电压和热力学反应电动势之间的差值。
在本文中，术语“去离子水”是指除去了呈离子形式杂质后的纯水。
在本文中，术语“高速离心机”是指转速不小于10000r/min的离心机。
在本文中，术语“HRTEM”是High Resolution Transmission ElectronMicroscopy的简称，即高分辨率的透射电镜。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1示意性地显示了根据本发明的第一种实施方式的非晶态铱纳米材料的制备方法。
如图1所示，该非晶态铱纳米材料的制备方法包括以下步骤：
S10：将三氯化铱、N,N-二甲基甲酰胺和去离子水按比例混合形成三氯化铱混合液；
S20：将三氯化铱混合液置于反应釜中加热，使之充分反应，并将充分反应后的三氯化铱混合液冷却至室温得到非晶态铱纳米样品溶液。
在一些实施例中，步骤S10的具体实现方式为包括：将三氯化铱、N,N-二甲基甲酰胺和去离子水按照三氯化铱浓度为78mg/mL～155mg/mL的比例混合形成三氯化铱混合液，其中，N,N-二甲基甲酰胺与去离子水的比例为5～10:1。以保证三氯化铱混合液中的三氯化铱能够充分反应。
在一些具体实施例中，通过磁力搅拌器将三氯化铱、N,N-二甲基甲酰胺和去离子水搅拌均匀，以得到混合均匀的三氯化铱混合液。
在一些实施例中，步骤S20的具体实现方式实现为包括：将三氯化铱混合液加热至140℃～160℃，并保温48h～72h，以保证三氯化铱和N,N-二甲基甲酰胺能够充分反应。并保证三氯化铱混合液加热至140℃～160℃时的升温速度为0.5℃/min～1.5℃/min，以尽可能地避免副反应的发生。将充分反应后的三氯化铱混合液冷却至室温实现为：先将充分反应后的三氯化铱混合液以0.1℃/min～1℃/min的降温速度冷却至120℃，再自然降温至室温，降温过程均在反应釜中进行，即自然降温至室温是采用随炉冷却的方式进行的，以得到非晶态铱纳米样品溶液。
在一些具体实施例中，将三氯化铱混合液加热使三氯化铱和N,N-二甲基甲酰胺能够充分反应具体实现为：先将三氯化铱混合液转入反应釜中，再将反应釜放入烘箱中，通过烘箱将反应釜中的三氯化铱混合液按照设定的升温速度加热至反应温度(例如140℃～160℃)，并保温设定时间，以保证三氯化铱混合液中的三氯化铱与N,N-二甲基甲酰胺能够充分反应。三氯化铱与N,N-二甲基甲酰胺充分反应后，烘箱按照设定的降温速度使充分反应的三氯化铱与N,N-二甲基甲酰胺的温度先降至120℃；再自然降温至室温，从而得到非晶态铱纳米样品溶液。
采用本发明的制备方法，通过选取合适的反应原料，仅通过简单的水热反应即可制备得到非晶态铱纳米材料，制备方法简单易行、重复性好、且易于控制；而且，由于非晶态铱纳米材料具有特殊的无序原子结构，当其作为催化剂时，能够提供比晶体结构的铱纳米材料更多的活性位点，因此，具有更高的催化活性。
图1示意性地显示了根据本发明的第二种实施方式的非晶态铱纳米材料的制备方法。
如图1所示，该非晶态铱纳米材料的制备方法在第一种实施方式的基础上，还包括以下步骤：
S30：将冷却至室温得到的非晶态铱纳米样品溶液经过高速离心之后，用去离子水和乙醇溶剂交替清洗，得到清洗干净的非晶态铱纳米样品，再将非晶态铱纳米样品经过高速离心得到非晶态铱纳米产品。示例性的，判断清洗干净的非晶态铱纳米样品的标准为得到的含有非晶态铱纳米样品的溶液的上层液清澈。为了得到非晶态铱纳米产品，可以根据实际需要对非晶态铱纳米样品采取至少一次的高速离心，离心的次数越多，得到的非晶态铱纳米产品的含水量越少。
在一些具体实施例中，通过高速离心机对冷却至室温得到的非晶态铱纳米样品溶液进行高速离心。
图1示意性地显示了根据本发明的第三种实施方式的非晶态铱纳米材料的制备方法。
如图1所示，该非晶态铱纳米材料的制备方法在第二种实施方式的基础上，还包括以下步骤：
S40：将非晶态铱纳米产品干燥得到非晶态铱纳米点。
在一些实施例中，步骤S40具体实现为包括：将非晶态铱纳米产品在50℃～70℃的温度下真空干燥12h～48h。以避免因干燥温度过高而导致非晶态铱纳米材料转变为晶体结构的铱纳米材料。
在一些具体实施例中，通过真空干燥箱对非晶态铱纳米产品进行真空干燥处理。
以下对非晶态铱纳米材料的制备方法进行示例性说明。
实施例1
在本实施例中，非晶态铱纳米材料的制备方法包括以下工序：
混合工序：将0.7725g的三氯化铱、5mL的N,N-二甲基甲酰胺和0.5mL的去离子水在磁力搅拌器的搅拌下均匀混合，得到三氯化铱混合液；
加热冷却工序：将得到的三氯化铱混合液在反应釜中，以1℃/min的速度升温至140℃之后保持恒温72h，再以0.1℃/min的速度降温至120℃，接着通过自然降温的方式降至室温，得到非晶态铱纳米样品溶液。
离心清洗工序：将非晶态铱纳米样品溶液在高速离心机中进行高速离心之后，用去离子水和乙醇溶剂清洗，再经过多次离心得到非晶态铱纳米产品。
干燥工序：将非晶态铱纳米产品在真空干燥箱中，在70℃的真空条件下干燥24h，得到非晶态铱纳米点。
实施例2至实施例5的非晶态铱纳米材料的制备方法以下表1中的参数相应地替换实施例1中的参数，并按照实施例1的方法制备非晶态铱纳米材料。
Figure BDA0003367936420000061
表1
其中，图2为本发明实施例1所制得的铱纳米产物的电子衍射图和HRTEM图片，根据图2(a)可以看出，制得的铱纳米产物的电子衍射图没有明显的衍射斑点，仅有衍射环，说明制得的铱纳米产物为非晶结构；图2(b)为实施例1制得的铱纳米产物的HRTEM图片，根据图2(b)可以看出，制得的铱纳米产物为纳米点结构，且颗粒的大小在2nm左右。图3为本发明实施例1所制得的铱纳米产物的XRD图，根据图3可以看出，制得的铱纳米产物并没有明显的衍射峰，且在40°附近出现一个很大的鼓包，鼓包的位置与铱对应，进一步证明了制得的铱纳米产物为非晶材料。图4为本发明实施例1制得的铱纳米产物的电催化测试图片，根据图4可以看出，制备得到的非晶铱纳米点在0.5M H2SO4和1M KOH中均表现出优异的OER性能，优于商业RuO2和IrO2，测试得到的Tafel斜率也进一步证明得到的非晶铱纳米点具有更快的反应动力学，有利于OER反应的进行。图5为本发明实施例2所制得的铱纳米产物的电子衍射图和HRTEM图片，根据图5(a)可以看出，制得的铱纳米产物的电子衍射图没有明显的衍射斑点，仅有衍射环，说明制得的铱纳米产物为非晶结构；图5(b)为实施例2制得的铱纳米产物的HRTEM图片，根据图5(b)可以看出，制得的铱纳米产物为纳米点结构，且颗粒的大小在2nm左右。
在本发明中，磁力搅拌器可以采用型号为08-3G的磁力搅拌器，也可以采用现有技术中常用的其他磁力搅拌器。反应釜可以采用型号为50-100mL的反应釜，也可以采用现有技术中常用的其他反应釜。烘箱可以采用型号为EHL-140的烘箱，也可以采用现有技术中常用的其他烘箱。高速离心机可以采用型号为TG16K的高速离心机，也可以采用现有技术中常用的其他高速离心机。真空干燥箱可以采用型号为DZF-6210的真空干燥箱，也可以采用现有技术中常用的其他真空干燥箱。本发明对磁力搅拌器、反应釜、烘箱、高速离心机和真空干燥箱的具体规格和型号不作限定。
根据本发明的其中一个方面，提供了一种非晶态铱纳米材料，其由前述的制备方法制得。由于非晶态铱纳米材料缺乏长程有序性，而且具有大量随机取向键使其表面具有丰富的缺陷和配位不饱和位点，当其作为催化剂时，能够提供比晶体结构的铱纳米材料更高的催化活性。
根据本发明的其中一个方面，提供了一种非晶态铱纳米材料在析氧反应中的应用，该非晶态铱纳米材料由前述的制备方法制得，且该非晶态铱纳米材料在析氧反应中作为电催化剂。由于作为电催化剂的铱纳米材料是非晶态的，具有比晶体结构的铱纳米材料更多的活性位点，使得其在酸碱条件下都具有优异的OER活性。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.非晶态铱纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10：将三氯化铱、N,N-二甲基甲酰胺和去离子水按比例混合形成三氯化铱混合液；
S20：将所述三氯化铱混合液置于反应釜中加热至140℃~160℃，并保温48h~72h，使之充分反应，并将充分反应后的三氯化铱混合液冷却至室温得到非晶态铱纳米样品溶液；
将所述三氯化铱混合液加热至140℃~160℃时的升温速度为0.5℃/min ~1.5℃/min；
在步骤S20中，所述将充分反应后的三氯化铱混合液冷却至室温实现为：
先将充分反应后的三氯化铱混合液以0.1℃/min~1℃/min的降温速度冷却至120℃，再自然降温至室温，其中，降温过程均在反应釜中进行；
在步骤S10中，所述将三氯化铱、N,N-二甲基甲酰胺和去离子水按比例混合形成三氯化铱混合液实现为包括：
将三氯化铱、N,N-二甲基甲酰胺和去离子水按照比例混合，其中，N,N-二甲基甲酰胺与去离子水的比例为5~10:1，三氯化铱的浓度为78mg/mL~155mg/mL。
2.根据权利要求1所述的非晶态铱纳米材料的制备方法，在步骤S20之后，还包括以下步骤：
S30：将冷却至室温得到的非晶态铱纳米样品溶液经过高速离心之后，用去离子水和乙醇溶剂交替清洗，得到清洗干净的非晶态铱纳米样品，再将非晶铱纳米样品经过高速离心得到非晶态铱纳米产品；其中，高速离心的转速不小于10000r/min。
3.根据权利要求2所述的非晶态铱纳米材料的制备方法，在步骤S30之后，还包括以下步骤：
S40：将非晶态铱纳米产品干燥得到非晶态铱纳米点。
4.根据权利要求3所述的非晶态铱纳米材料的制备方法，在步骤S40中，所述将非晶态铱纳米产品干燥实现为包括：
将非晶态铱纳米产品在50℃~70℃的温度下真空干燥12h~48h。
5.非晶态铱纳米材料，其特征在于，其由权利要求1至4任一项的制备方法制得。
6.非晶态铱纳米材料在析氧反应中的应用，其特征在于，所述非晶态铱纳米材料由权利要求1至4任一项的制备方法制得，且所述非晶态铱纳米材料在析氧反应中作为电催化剂。
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